Nanopłytki grafenowe syntetyzowane i dyspergowane za pomocą sonikacji sondowej

Nanopłytki grafenowe (GNPs) można syntetyzować i dyspergować z wysoką wydajnością i niezawodnością przy użyciu sonikatorów. Ultradźwięki o wysokiej intensywności stosuje się do eksfoliacji grafitu i otrzymywania kilkuwarstwowego grafenu, często określanego jako nanopłytki grafenowe. Sonikacja doskonale sprawdza się również w uzyskiwaniu znakomitego rozprowadzenia nanopłytek grafenowych w zawiesinach zarówno o niskiej, jak i wysokiej lepkości.

Przetwarzanie nanopłytek grafenowych – doskonałe wyniki dzięki sonikacji

Sonikatory sondowe są najbardziej wydajnym, niezawodnym i łatwym w obsłudze narzędziem do przetwarzania nanopłytek grafenowych. Ponieważ ultradźwięki można stosować do syntezy, dyspergowania i funkcjonalizacji nanopłytek grafenowych, sonikatory wykorzystuje się w licznych zastosowaniach związanych z grafenem:

• Eksfoliacja i synteza Sonikatory sondowe stosuje się do eksfoliacji grafitu w celu uzyskania kilkuwarstwowego grafenu lub nanopłytek grafenowych. Ultradźwięki o wysokiej intensywności przezwyciężają siły międzywarstwowe i rozdzielają grafit na mniejsze, pojedyncze arkusze grafenu.
• Dyspergowanie: Uzyskanie równomiernego rozproszenia nanopłytek grafenowych w ciekłym ośrodku ma kluczowe znaczenie we wszystkich zastosowaniach związanych z grafenem. Sonikatory sondowe mogą równomiernie rozprowadzać nanopłytki w całej objętości cieczy, zapobiegając aglomeracji i zapewniając stabilną zawiesinę.
• Funkcjonalizacja: Sonikacja ułatwia funkcjonalizację nanopłytek grafenowych, sprzyjając przyłączaniu grup funkcyjnych lub cząsteczek do ich powierzchni. Funkcjonalizacja ta zwiększa ich kompatybilność z określonymi polimerami lub materiałami.

Synteza nanopłytek grafenowych za pomocą sonikacji

Nanopłytki grafenowe można syntetyzować poprzez eksfoliację grafitu wspomaganą ultradźwiękami. W tym celu zawiesinę grafitu poddaje się sonikacji przy użyciu sondowego homogenizatora ultradźwiękowego. Procedurę tę przetestowano dla stężeń fazy stałej od bardzo niskich (np. 4wt% lub mniej) do wysokich (np. 10wt% lub więcej).
 
Ghanem i Rehim (2018) opisują ultradźwiękową eksfoliację grafitu w wodzie z dodatkiem dodecylobenzenosulfonianu sodu (SDS) w celu przygotowania rozproszonych nanopłytek grafenowych. Zastosowanie sonikatora sondowego UP 100H umożliwiło skuteczne przygotowanie kilkuwarstwowego grafenu bez defektów (>5). Zastosowano następujący prekursor: zredukowane nanoarkusze grafenu przygotowano metodą Hummer i poddano dwóm dodatkowym etapom: utlenianiu grafitu, a następnie redukcji tlenku grafenu. W ten sposób uzyskano rozproszone nanopłytki grafenowe w wodzie metodą dyspergowania w rozpuszczalniku (patrz schemat poniżej). Warstwy grafitu eksfoliowano za pomocą sonikacji przy użyciu sonikatora sondowego UP100H (100 W). Rozpuszczono 0,25 g SDS w 150 mL wody dejonizowanej, a następnie dodano 0,5 g grafitu. Roztwór grafitu poddawano sonikacji przez 12h w łaźni lodowej, a następnie zawiesinę wirowano przy 686× g przez 30 min w celu usunięcia dużych cząstek. Osad odrzucono, a supernatant ponownie wirowano przez 90 min przy 12 600× g. Uzyskane rozproszone nanopłytki grafenowe kilkakrotnie dokładnie przemyto, aby usunąć środek powierzchniowo czynny. Na koniec produkt wysuszono w temperaturze 60ºC pod próżnią.

Obrazy z transmisyjnego mikroskopu elektronowego o wysokiej rozdzielczości przedstawiające nanoarkusze grafenu otrzymane
poprzez dyspergowanie w fazie wodnej wspomagane ultradźwiękami oraz metodą Hummer.
(Badanie i grafika: Ghanem i Rehim, 2018)

Jaka jest różnica między arkuszami grafenu a nanopłytkami grafenowymi?

Arkusze grafenu i nanopłytki grafenowe są nanomateriałami zbudowanymi z grafenu, który stanowi pojedynczą warstwę atomów węgla ułożonych w sieć heksagonalną. Niekiedy terminy „arkusze grafenu” i „nanopłytki grafenowe” stosuje się zamiennie. Z naukowego punktu widzenia istnieje jednak kilka różnic między tymi nanomateriałami grafenowymi: podstawowa różnica między arkuszami grafenu a nanopłytkami grafenowymi dotyczy ich struktury i grubości. Arkusze grafenu składają się z pojedynczej warstwy atomów węgla i są wyjątkowo cienkie, natomiast nanopłytki grafenowe są grubsze i składają się z wielu warstw grafenu ułożonych jedna na drugiej. Te różnice strukturalne mogą wpływać na ich właściwości i przydatność do określonych zastosowań. Zastosowanie sonikatorów sondowych jest wysoce skuteczną i wydajną techniką syntezy, dyspergowania i funkcjonalizacji zarówno jednowarstwowych arkuszy grafenu, jak i nanopłytek grafenowych złożonych z kilku warstw ułożonych jedna na drugiej.

Grafika przedstawiająca ultradźwiękową syntezę nanopłytek grafenowych przy użyciu sonikatora UP100H
(Badanie i grafika: Ghanem i Rehim, 2018)

Dyspergowanie nanopłytek grafenowych za pomocą sonikacji

Równomierne rozproszenie nanopłytek grafenowych (GNPs) ma kluczowe znaczenie w różnych zastosowaniach, ponieważ bezpośrednio wpływa na właściwości i parametry użytkowe otrzymywanych materiałów lub produktów. Dlatego w różnych branżach instaluje się sonikatory do przygotowywania dyspersji nanopłytek grafenowych. Następujące branże stanowią istotne przykłady zastosowania ultradźwięków dużej mocy:
 

• Nanokompozyty: Nanopłytki grafenowe można wprowadzać do różnych materiałów nanokompozytowych, takich jak polimery, aby poprawić ich właściwości mechaniczne, elektryczne i cieplne. Sonikatory sondowe pomagają równomiernie rozprowadzić nanopłytki w matrycy polimerowej, co prowadzi do poprawy parametrów użytkowych materiału.
• Elektrody i akumulatory: Nanopłytki grafenowe wykorzystuje się do opracowywania wysokowydajnych elektrod do akumulatorów i superkondensatorów. Sonikacja pomaga tworzyć dobrze zdyspergowane materiały elektrodowe na bazie grafenu o zwiększonej powierzchni, co poprawia zdolność magazynowania energii.
• Kataliza: Sonikację można stosować do przygotowywania materiałów katalitycznych na bazie nanopłytek grafenowych. Równomierne rozproszenie nanocząstek katalitycznych na powierzchni grafenu może zwiększać aktywność katalityczną w różnych reakcjach.
• Czujniki: Nanopłytki grafenowe można wykorzystywać do wytwarzania czujników do różnych zastosowań, w tym wykrywania gazów, biodetekcji i monitorowania środowiska. Sonikacja zapewnia jednorodne rozprowadzenie nanopłytek w materiałach czujników, co prowadzi do poprawy czułości i parametrów użytkowych.
• Powłoki i folie: Sonikatory sondowe stosuje się do przygotowywania powłok i folii na bazie nanopłytek grafenowych do zastosowań w elektronice, lotnictwie i kosmonautyce oraz w powłokach ochronnych. Równomierne rozproszenie i właściwa przyczepność do podłoży mają kluczowe znaczenie w tych zastosowaniach.
• Zastosowania biomedyczne: W zastosowaniach biomedycznych nanopłytki grafenowe można wykorzystywać do dostarczania leków, obrazowania i inżynierii tkankowej. Sonikacja pomaga w przygotowywaniu nanocząstek i kompozytów na bazie grafenu wykorzystywanych w tych zastosowaniach.

Obrazy SEM nanopłytek grafenowych przy powiększeniach (b) X3000 i (c) X8000
(Badanie i obrazy: ©Alizadeh i in., 2018)

Naukowo potwierdzone wyniki ultradźwiękowego dyspergowania nanopłytek grafenowych

Naukowcy wykorzystywali sonikatory Hielscher do syntezy i dyspergowania nanopłytek grafenowych w licznych badaniach i dokładnie testowali efekty działania ultradźwięków. Poniżej przedstawiono kilka przykładów skutecznego mieszania nanopłytek grafenowych z różnymi mieszaninami, takimi jak zawiesiny wodne, żywice epoksydowe lub zaprawa.
 
Powszechnie stosowana procedura niezawodnego, szybkiego i równomiernego dyspergowania nanopłytek grafenowych przebiega następująco:
W celu dyspergowania nanopłytki grafenowe poddawano sonikacji w czystym acetonie przy użyciu mieszalnika ultradźwiękowego Hielscher UP400S przez niemal godzinę, aby zapobiec aglomeracji arkuszy grafenu. Aceton całkowicie usunięto przez odparowanie. Następnie nanopłytki grafenowe dodano w ilości 1 wt % układu epoksydowego i poddawano je sonikacji w żywicy epoksydowej przy 90W przez 15 minut.
(por. Cakir i in., 2016)
 
Inne badanie dotyczy poprawy właściwości nanocieczy na bazie cieczy jonowych (jononanocieczy) poprzez dodanie nanopłytek grafenowych. Aby uzyskać doskonałe rozproszenie, mieszaninę nanopłytek grafenowych, cieczy jonowej i dodecylobenzenosulfonianu sodu homogenizowano przy użyciu sonikatora sondowego Hielscher UP200S przez około 90 min.
(por. Alizadeh i in., 2018)

 
Tragazikis i in. (2019) opisują skuteczne wprowadzanie nanopłytek grafenowych do zaprawy. W tym celu wodne zawiesiny grafenu przygotowano przez dodanie nanopłytek – w ilościach masowych określonych na podstawie pożądanych docelowych zawartości w otrzymywanych materiałach – do mieszanin zwykłej wody wodociągowej i plastyfikatora, a następnie mieszanie magnetyczne przez 2 min. Zawiesiny homogenizowano ultradźwiękami przez 90 min w temperaturze pokojowej, przy użyciu urządzenia Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) wyposażonego w sonotrodę 22mm, dostarczającą energię z szybkością 4500 J/min przy częstotliwości 24 kHz. To konkretne połączenie szybkości dostarczania energii i czasu sonikacji uznano za optymalne po szczegółowym zbadaniu wpływu parametrów sonikacji na jakość zawiesiny.
(por. Tragazikis i in., 2019)
 
Zainal i in. (2018) stwierdzają w swoich badaniach, że właściwa technika dyspergowania, taka jak sonikacja, zapewnia nanomateriałom, takim jak nanopłytki grafenowe, możliwość poprawy właściwości materiałów wypełniających. Wynika to z faktu, że dyspergowanie jest jednym z najważniejszych czynników w produkcji wysokiej jakości nanokompozytów, takich jak epoksydowa zaprawa zalewowa.

Wysokowydajne sonikatory do przetwarzania nanopłytek grafenowych

Hielscher Ultrasonics jest liderem rynku wysokowydajnych urządzeń ultradźwiękowych do przetwarzania nanomateriałów. Sonikatory sondowe Hielscher są wykorzystywane na całym świecie w laboratoriach i zakładach przemysłowych do różnych zastosowań, w tym przetwarzania nanopłytek grafenowych.
Najnowocześniejsza technologia, niemieckie rzemiosło i myśl inżynierska oraz wieloletnie doświadczenie techniczne sprawiają, że Hielscher Ultrasonics jest preferowanym partnerem w skutecznym stosowaniu ultradźwięków.

Projektowanie, produkcja i doradztwo – jakość wyprodukowana w Niemczech

Urządzenia ultradźwiękowe Hielscher są znane z najwyższych standardów jakości i projektowania. Wytrzymałość i łatwa obsługa umożliwiają bezproblemową integrację naszych urządzeń ultradźwiękowych z instalacjami przemysłowymi. Urządzenia ultradźwiękowe Hielscher z łatwością radzą sobie z trudnymi warunkami i wymagającymi środowiskami.

Hielscher Ultrasonics jest firmą z certyfikatem ISO i kładzie szczególny nacisk na wysokowydajne urządzenia ultradźwiękowe wyróżniające się najnowocześniejszą technologią i łatwością obsługi. Oczywiście urządzenia ultradźwiękowe Hielscher są zgodne z wymaganiami CE i spełniają wymagania UL, CSA i RoHs.

Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych urządzeń ultradźwiękowych: