ソノケミストリーアプリケーションノート

ソノケミストリーとは、超音波キャビテーションが化学系に及ぼす影響のことである。キャビテーションでは極端な条件が発生するため “ホットスポット”超音波は、化学反応の結果（収率や品質の向上）、転化率、反応時間を向上させる非常に効果的な方法である。チタンやアルミニウムのナノサイズの錫コーティングのように、超音波処理のみで達成できる化学変化もある。

超音波ホモジナイザーを使って、粒子を粉砕、分散、脱凝集、改質するために、どのように材料を処理すればよいか、粒子と液体のセレクションと関連する推奨事項をご覧ください。

以下に、超音波化学反応を成功させるための超音波処理プロトコルをいくつか紹介する！

アルファベット順

α-エポキシケトン – 開環反応

超音波アプリケーション：
α-エポキシケトンの触媒的開環を超音波と光化学的方法を組み合わせて行った。光触媒として1-ベンジル-2,4,6-トリフェニルピリジニウムテトラフルオロボレート（NBTPT）を用いた。NBTPTの存在下でこれらの化合物を超音波処理（ソノケミストリー）と光化学反応を組み合わせることにより、エポキシド環の開環が達成された。超音波の使用により、光誘起反応の速度が著しく増大することが実証された。超音波がα-エポキシケトンの光触媒開環に重大な影響を与えるのは、反応物質とNBTPTの励起状態の物質移動が効率的に行われるためである。また、超音波を用いた均一系では、活性種間の電子移動が起こる。
は、超音波処理を行わないシステムよりも速い。収率が高く、反応時間が短いことは、この方法の利点である。

超音波アシスト光触媒によるα-エポキシケトンの開環（図と研究結果：©Memarian et al 2007）

ソニケーション・プロトコル：
α-エポキシケトン1a-fおよび1-ベンジル-2,4,6-トリフェニルピリジニウムテトラフルオロボレート2は、報告されている手順に従って調製した。メタノールはMerck社から購入し、使用前に蒸留した。使用した超音波装置は、Hielscher Ultrasonics GmbHのUP400S超音波プローブ装置である。S3超音波浸漬ホーン（プローブまたはソノトロードとも呼ばれる）は、最大音波出力密度460Wcmまで調整可能な強度レベルで24kHzの超音波を放出する。^-2 を使用した。ソニケーションは100%（最大振幅210μm）で行った。ソノトロードS3（最大浸漬深さ90mm）を反応混合物に直接浸漬した。UV照射は、Narva製の400W高圧水銀ランプを使用し、デュランガラスでサンプルを冷却しながら行った。照射は ¹光生成物の混合物のH NMRスペクトルをCDCl₃ テトラメチルシラン（TMS）を内部標準として含む溶液をBruker drx-500（500 MHz）で測定した。分取層クロマトグラフィー(PLC)は、20 × 20cm² メルクシリカゲルPFの1mm層でコートしたプレート₂₅₄ シリカをスラリーとして塗布し、空気中で乾燥させることにより調製した。すべての生成物は既知であり、そのスペクトルデータは以前に報告されている。
デバイスの推奨：
UP400S 超音波ホーンS3付き
参考文献／研究論文：
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007)：光化学触媒によるα-エポキシケトンの開環。Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

アルミニウム/ニッケル触媒Al/Ni合金のナノ構造化

超音波アプリケーション：
Al/Ni粒子は、初期Al/Ni合金をナノ構造化することにより、ソノケミカルに改質することができる。これにより、アセトフェノンの水素化に有効な触媒が得られる。
Al/Ni触媒の超音波調製：
市販のAl/Ni合金5gを精製水（50mL）に分散させ、超音波ホーンBS2d22（ヘッド面積3.8cm）を装着した超音波プローブ型ソニケータUIP1000hd（1kW、20kHz）で50分間超音波処理を行った。²)とブースターB2-1.8を使用した。最大強度は140 Wcm^-2 106μmの機械的振幅で行った。超音波処理中の温度上昇を避けるため、実験は恒温槽内で行った。超音波処理の後、試料をヒートガンで真空乾燥した。
デバイスの推奨：
UIP1000hd ソノトロードBS2d22とブースターホーンB2-1.2付き
参考文献／研究論文：
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012)：Al/Ni 水素化触媒のソノケミカル活性化.Advanced Functional Materials 2012.DOI: 10.1002/adfm.201200437

MgO触媒を用いたバイオディーゼルのエステル交換

超音波アプリケーション：
触媒量、メタノールと油のモル比、反応温度、反応時間などのパラメータを変えながら、ソニケーターUP200Sを用いて一定の超音波攪拌下でトランスエステル化反応を調べた。バッチ実験は、硬質ガラス製リアクター（300ml、内径7cm）を用い、2つのネックで接地した蓋をした。一方のネックには、超音波処理装置UP200S（200W、24kHz）のチタン製ソノトロードS7（先端直径7mm）を接続した。超音波振幅は1秒間に1サイクルで50％に設定した。反応時間中、反応混合物を超音波処理した。反応チャンバーのもう一方のネックには、蒸発したメタノールを還流させるために、カスタマイズした水冷式ステンレス鋼コンデンサーを取り付けた。装置全体は、比例積分微分温度コントローラーで制御された恒温オイルバスに置かれた。温度は±1℃の精度で65℃まで上げることができる。バイオディーゼルのトランスエステル化には、廃油と純度99.9%のメタノールを使用した。触媒にはスモークデポジットされたナノサイズのMgO（マグネシウムリボン）を使用した。
触媒1.5 wt%、メタノール油モル比5:1で55℃、45分後に98.7%の優れた転化率が得られた。
デバイスの推奨：
UP200S 超音波ソノトロードS7付き
参考文献／研究論文：
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.()：煤煙堆積ナノ MgO 触媒を用いたソノケミカル バイオディーゼル製造に関する研究.化学反応工学紀要 & Catalysis 8/ 2, 2013.89 – 96.

カドミウム(II)-チオアセトアミドナノコンポジットの合成

超音波アプリケーション：
カドミウム(II)-チオアセトアミドナノコンポジットを、ポリビニルアルコールの存在下および非存在下において、超音波化学的合成法により合成した。超音波合成では、0.532gの酢酸カドミウム（II）二水和物（Cd（CH3COO）2.2H2O）、0.148gのチオアセトアミド（TAA、CH3CSNH2）、および0.664gのヨウ化カリウム（KI）を20mLの二重蒸留脱イオン水に溶解した。この溶液を高出力プローブ型超音波発生器UP400S（24kHz、400W）を用いて室温で1時間超音波処理した。1時間後、明るい黄色の沈殿物が形成された。遠心分離（4,000rpm、15分）により単離し、残留不純物を除去するために二重蒸留水、次いで絶対エタノールで洗浄し、最後に空気中で乾燥させた（収量：0.915g、68%）。Dec. p.200℃。高分子ナノコンポジットの調製 ポリビニルアルコール1.992gを二重蒸留脱イオン水20mLに溶解し、上記溶液に添加した。この混合物を超音波プローブUP400Sで1時間超音波照射したところ、明るいオレンジ色の生成物が形成された。
SEM観察の結果、PVA存在下では粒子径が約38 nmから25 nmに減少することが示された。次に、カドミウム(II)-チオアセトアミド/PVAを前駆体とする高分子ナノ複合体の熱分解から、球状の形態を持つ六方晶CdSナノ粒子を合成した。CdSナノ粒子のサイズは、XRDとSEMの両方で測定され、結果は互いに非常によく一致した。
Ranjbarら(2013)も、高分子Cd(II)ナノコンポジットが、興味深い形態を持つ硫化カドミウムナノ粒子の調製に適した前駆体であることを見出した。すべての結果から、超音波合成は、高温、長時間の反応、高圧などの特別な条件を必要とせず、シンプルで効率的、低コスト、環境に優しく、ナノスケール材料の合成に非常に有望な方法としてうまく採用できることが明らかになった。
デバイスの推奨：
UP400S
参考文献／研究論文：
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013)：Cadmium-Thioacetamide Nanocomposites.Int.J. Nanosci.Nanotechnol.9/4, 2013.203-212.

CaCO3 – ステアリン酸による超音波コーティング

超音波アプリケーション：
ナノ沈殿CaCOの超音波コーティング₃ (NPCC)をステアリン酸と混合し、ポリマーへの分散性を向上させ、凝集を抑制した。2gのコーティングされていないナノ沈殿CaCO₃ (NPCC)を30mlエタノール中、ソニケーターUP400Sで超音波処理した。9wt%のステアリン酸をエタノールに溶解した。ステアリン酸入りエタノールを超音波処理した懸濁液と混合した。
デバイスの推奨：
UP400S 直径22mmのソノトロード(H22D)、冷却ジャケット付きフローセル
参考文献／研究論文：
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009)：ナノ沈殿CaCO3をステアリン酸でコーティングする際の超音波の効果。Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009.807-813.

硝酸セリウムドープシラン

超音波アプリケーション：
金属基材として冷間圧延炭素鋼パネル（6.5cm、6.5cm、0.3cm；化学洗浄および機械研磨）を使用した。塗装に先立ち、パネルはアセトンで超音波洗浄した後、60℃のアルカリ溶液（0.3mol L1 NaOH溶液）で10分間洗浄した。プライマーとして使用する場合、基材の前処理に先立ち、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（γ-GPS）50部を含む典型的な製剤を、pH4.5（酢酸で調整）のメタノール約950部で希釈し、シランの加水分解を行った。硝酸セリウム顔料ドープシランの調製手順は、（γ-GPS）添加前のメタノール溶液に硝酸セリウムを1、2、3wt％添加し、この溶液をプロペラ攪拌機で1600rpm、室温で30分間攪拌した以外は同じである。その後、硝酸セリウム含有分散液を外部冷却水槽を用いて40℃で30分間超音波処理した。超音波処理は、超音波処理装置UIP1000hd（1000W、20kHz）を用い、入口超音波出力は約1W/mLで行った。基板の前処理は、各パネルを適切なシラン溶液で100秒間リンスすることで行った。処理後、パネルを室温で24時間乾燥させ、前処理したパネルを2液アミン硬化型エポキシでコーティングした。(Epon 828, shell Co.)で90μmのウェット膜厚になるようにコーティングした。エポキシコーティングされたパネルは、エポキシコーティングの硬化後、115℃で1時間硬化させた；乾燥膜厚は約60μmであった。
デバイスの推奨：
UIP1000hd
参考文献／研究論文：
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013)：エポキシ塗装鋼板のカソード離脱特性に及ぼす硝酸セリウム含有シラン前処理の電気化学的効果。Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013.2411-2420.

銅-アルミニウム骨格多孔性Cu-Al骨格の合成

超音波アプリケーション：
金属酸化物によって安定化された多孔性銅-アルミニウムは、貴金属や有害金属を使用しないプロパン脱水素用の有望な新しい代替触媒である。酸化された多孔性Cu-Al合金（金属スポンジ）の構造は、ラネー型金属に似ている。高出力超音波は、金属酸化物によって安定化された多孔性銅-アルミニウム骨格を合成するためのグリーンケミストリーツールである。これらは安価であり（製造コストは約3ユーロ／リットル）、方法は容易にスケールアップできる。これらの新しい多孔性材料（または「金属スポンジ」）は、合金のバルクと酸化された表面を持ち、低温でプロパン脱水素反応を触媒することができる。
超音波触媒調製の手順：
Al-Cu合金粉末5gを超純水（50mL）に分散させ、Hielscher社製プローブ型超音波発生装置UIP1000hd（20kHz、最大出力1000W）を用いて60分間超音波処理を行った。超音波プローブ型装置は、ソノトロードBS2d22（先端面積3.8cm²)とブースターホーンB2-1.2。最大強度は57 W/cmと計算された。² を81μmの機械的振幅で行った。処理中、サンプルは氷浴で冷却された。処理後、試料を120℃で24時間乾燥させた。
デバイスの推奨：
UIP1000hd ソノトロードBS2d22とブースターホーンB2-1.2付き
参考文献／研究論文：
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011)：新規かつ効果的な銅-アルミニウム系プロパン脱水素触媒.Chem.Eur.J. 2011, 17, 12254-12256.

銅ファスロシアニン分解

超音波アプリケーション：
メタロフタロシアニンの脱色と破壊
銅ファスロシアニンを、触媒量の酸化剤の存在下、常温・大気圧で、フォールドトラフチャンバー付き500W超音波発生装置UIP500hdを用いて、37～59W/cmの出力レベルで水および有機溶媒と超音波処理する。²:試料5 mL (100 mg/L)、50 D/D水にチョロホルムとピリジンを加え、超音波振幅60%で反応させる。反応温度：20℃。
デバイスの推奨：
UIP500hd

金金ナノ粒子の形態学的修飾

超音波アプリケーション：
金ナノ粒子は、強力な超音波照射下で形態学的に修飾された。金ナノ粒子をダンベル状の構造に融合させるには、純水中および界面活性剤存在下で20分間の超音波処理で十分であることがわかった。60分間の超音波処理の後、金ナノ粒子は水中でワーム状またはリング状の構造を獲得した。ドデシル硫酸ナトリウムまたはドデシルアミン溶液の存在下で、球形または楕円形の融合ナノ粒子が超音波処理により形成された。
超音波治療のプロトコル：
超音波修飾のために、あらかじめ形成された平均直径25nm（±7nm）のクエン酸塩で保護された金ナノ粒子からなるコロイド金溶液を、密閉反応チャンバー（容量約50mL）で超音波処理した。コロイド金溶液（0.97 mmol-L^-1)を高強度(40 W/cm)で超音波照射した。^-2チタン合金ソノトロードBS2d18（先端直径0.7インチ）を装備したHielscher UIP1000hdT超音波発生装置（20kHz、1000W）を用い、超音波処理溶液の表面から約2cm下に浸漬した。コロイド状金はアルゴン（O₂ < 2ppmv、気液）20分前および超音波処理中、200mL/min.^-1 で溶液中の酸素を除去した。クエン酸三ナトリウム二水和物を添加しない各界面活性剤溶液の35mL部分に、超音波処理の20分前および超音波処理中にアルゴンガスでバブリングした、あらかじめ形成されたコロイド状金15mLを添加した。
デバイスの推奨：
UIP1000hd ソノトロードBS2d18とフローセルリアクター付き
参考文献／研究論文：
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010)：超音波による金ナノ粒子の融合。Journal of Physical Chemistry C 114, 2010.1835-1843.

無機肥料 – 分析のための銅、カドミウム、鉛の溶出

超音波アプリケーション：
分析のための無機肥料からの銅、カドミウム、鉛の抽出：
銅、鉛、カドミウムの超音波抽出では、肥料と溶媒の混合物を含むサンプルを、間接超音波処理用VialTweeterソニケーターのような超音波装置で超音波処理する。肥料サンプルは、2mLの50% (v/v) HNO₃ をガラス管に3分間注入した。Cu、Cd、Pbの抽出物は、炎原子吸光分析法（FAAS）で測定できる。
デバイスの推奨：
バイアルツイーター
参考文献／研究論文：
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011)：Ultrasound-Assisted Extraction に基づく無機肥料中の金属測定のための代替分析法。ブラジル化学会誌 22/ 8.1519-1524.

ラテックス合成

超音波アプリケーション：
P(St-BA)ラテックスの調製
界面活性剤DBSAの存在下、乳化重合によりポリ（スチレン-r-ブチルアクリレート）P（St-BA）ラテックス粒子を合成した。まず、1gのDBSAを100mLの三口フラスコの水に溶解し、溶液のpH値を2.0に調整した。2.80gのStと8.40gのBAの混合モノマーと開始剤AIBN（0.168g）をDBSA溶液に注いだ。O/Wエマルションは、磁気撹拌により1時間かけて調製した後、超音波ホーン（プローブ／ソノトロード）を備えたソニケーターUIP1000hdを用いて、氷浴中でさらに30分間超音波処理を行った。最後に、窒素雰囲気下、オイルバス中90℃で2時間重合を行った。
デバイスの推奨：
UIP1000hd
参考文献／研究論文：
ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)エポリ(スチレンスルホン酸)(PEDOT:PSS)を不織布基材に用いたフレキシブル導電膜の作製。Materials Chemistry and Physics 143, 2013.143-148.
ラテックスの音波合成についての詳細はこちらをご覧ください！

鉛除去（ソノリーチング）

超音波アプリケーション：
汚染土壌からの鉛の超音波溶出：
超音波浸出実験は、周波数20kHzで作動するチタン製ソニックプローブ（直径14mm）を備えた超音波ホモジナイザーUP400Sを用いて行った。超音波プローブ（ソノトロード）は熱量校正され、超音波強度は51±0.4W cmに設定された。^-2 すべてのソノリーチング実験に使用した。音波浸出実験は、平底ジャケット付きガラスセルを用いて25±1℃で恒温化した。土壌浸出溶液（0.1L）には、超音波浸出実験用に3つのシステムを使用した：6 mL の 0.3 mol L^-2 酢酸溶液(pH 3.24)、3%(v/v)硝酸溶液(pH 0.17)、および酢酸/酢酸緩衝液(pH 4.79)0.3molLを60mL混合して調製した。^-1 酢酸に19 mL 0.5 mol Lを加える。^-1 NaOH。音波浸出工程の後、試料をろ紙でろ過して浸出液と土壌を分離し、浸出液の鉛電着と超音波印加後の土壌の消化を行った。
超音波は、汚染土壌からの鉛の溶出を促進する貴重なツールであることが証明されている。超音波はまた、土壌から溶出する鉛をほぼ完全に除去する効果的な方法であり、その結果、土壌の有害性が大幅に低下する。
デバイスの推奨：
UP400S ソノトロードH14付き
参考文献／研究論文：
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007)：Ultrasound Leaching and Electrochemical Treatment Combined for Lead Removal Soil.Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007.195-199.

PBS – 硫化鉛ナノ粒子の合成

超音波アプリケーション：
室温で、0.151gの酢酸鉛（Pb(CH₃COO)2.3H₂O）と0.03gのTAA（CH₃シーエスエヌエイチ₂)を5mLのイオン液体に加えた。₄]、二重蒸留水 15mL を 50mL ビーカーに入れ、Hielscher 社製ソニケーター UP200S で 7 分間超音波照射した。超音波プローブ／ソノトロードS1の先端を反応液に直接浸した。生成した暗褐色の懸濁液を遠心分離して沈殿物を取り出し、二重蒸留水とエタノールでそれぞれ2回洗浄して未反応の試薬を除去した。生成物の特性に対する超音波の影響を調べるため、超音波照射の助けを借りずに24時間攪拌を続けて生成物を調製する以外は反応パラメーターを一定に保ち、もう1つの比較サンプルを調製した。
PbSナノ粒子の調製のために、室温のイオン液体中での超音波アシスト合成を提案した。この室温で環境に優しいグリーンな方法は、迅速かつテンプレートフリーであり、合成時間を著しく短縮し、複雑な合成手順を回避することができる。調製したナノクラスターは3.86eVという非常に大きなブルーシフトを示したが、これは粒子サイズが非常に小さいことと量子閉じ込め効果に起因すると考えられる。
デバイスの推奨：
UP200S
参考文献／研究論文：
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008)：超音波照射を用いた[EMIM][EtSO4]イオン液体中におけるPbSナノ粒子の簡便な室温調製と特性評価。Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008.53-56.

フェノール分解

超音波アプリケーション：
Rokhinaら（2013）は、過酢酸（PAA）と不均一系触媒（MnO₂)を用いて，超音波照射下での水溶液中のフェノールの分解について検討した。超音波照射は400Wのプローブ型超音波発生装置UP400Sを用いて行った。この装置は、24kHzの固定周波数で連続またはパルスモード（4秒オン、2秒オフ）の超音波照射が可能である。システムに投入された総電力、電力密度、および消費電力強度の計算値は、20W、9.5.×10^-2 W/cm^-314.3W/cmである。^-2それぞれ実験中は固定出力を使用した。リアクター内の温度制御には浸漬型サーキュレーターユニットを使用した。実際の超音波処理時間は4時間であったが、パルスモードで操作したため、実際の反応時間は6時間であった。典型的な実験では、ガラス反応器に100mLのフェノール溶液（1.05mM）を入れ、触媒MnO2とPAA（2％）を0～2g L^-1 および0-150 ppmで行った。反応はすべて、中性pH、大気圧、室温（22±1℃）で行った。
超音波処理により、触媒の表面積は4倍に増加したが、構造には変化がなかった。ターンオーバー周波数（TOF）は7 x 10^-3 から12.2 x 10^-3 分^-1サイレント・プロセスとの比較において。さらに、触媒の顕著な溶出は検出されなかった。比較的低濃度の試薬によるフェノールの等温酸化では、温和な条件下で高いフェノール除去率（最高89%）が示された。一般に、最初の60分間は超音波によって酸化が促進された（フェノール除去率は70%対静音処理では40%）。
デバイスの推奨：
UP400S
参考文献／研究論文：
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013)：超音波アシストMnO₂ フェノール分解のための過酢酸の触媒ホモリシス：プロセス化学とカイネティクスの評価。化学工学ジャーナル221、2013。476-486.

フェノールRuIを用いたフェノールの酸化₃ 触媒として

超音波アプリケーション：
RuIを用いたフェノールの不均一水酸化反応₃ を過酸化水素（H₂O₂):フェノール(100 ppm)のRuI触媒酸化反応。₃ を触媒として、マグネチックスターラーと温度コントローラを備えた 100 mL のガラス製リアクターで研究した。反応混合物を800rpmの速度で1～6時間攪拌し、触媒粒子を均一に分布させ、完全に懸濁させた。超音波照射中は、キャビテーション気泡の振動と崩壊による撹乱のため、溶液の機械的撹拌は行わず、非常に効率的な混合を行った。溶液への超音波照射は、固定周波数24kHz、最大出力400Wで連続またはパルスモードで動作可能な超音波（いわゆるプローブ型ソニケーター）を装備した超音波トランスデューサUP400Sを用いて行った。
実験では、未処理のRuI₃ 触媒として（0.5-2 gL^-1)を懸濁液として反応液に導入し、H2O2(30%, 200-1200ppmの範囲の濃度)を添加した。
Rokhinaらの研究では、超音波照射が触媒のテクスチャー特性の改良に重要な役割を果たし、触媒粒子が細分化される結果、より高い表面積を持つマイクロポーラス構造が形成されることを発見した。さらに、超音波照射は触媒粒子の凝集を防ぎ、フェノールと過酸化水素の触媒活性部位へのアクセス性を向上させる促進効果もあった。
サイレント酸化プロセスと比較して、超音波アシストプロセスの効率が2倍向上したのは、触媒の触媒挙動が改善され、-OH、-HO2、-Iなどの酸化種が生成されたためである。₂ 水素結合の切断とラジカルの再結合を介して。
デバイスの推奨：
UP400S
参考文献／研究論文：
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009)：Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol.Applied Catalysis B：Environmental 87, 2009.162- 170.

PLAコーティングAg/ZnO粒子

超音波アプリケーション：
Ag/ZnO粒子のPLAコーティング：PLAでコーティングしたAg/ZnOのマイクロおよびサブマイクロ粒子を、水中油型エマルション溶媒蒸発法によって調製した。この方法は次のように行った。まず、400mgのポリマーを4mlのクロロホルムに溶解した。その結果、クロロホルム中のポリマーの濃度は100mg/mlとなった。次に、このポリマー溶液を、ホモジナイザーを用いて攪拌速度24,000rpmで連続攪拌しながら、各種界面活性剤系（乳化剤、PVA 8-88）の水溶液に乳化した。混合物を5分間撹拌し、この間に形成されたエマルジョンを氷で冷却した。界面活性剤の水溶液とPLAのクロロホルム溶液の比率は、すべての実験で同じであった（4：1）。その後、得られたエマルジョンを超音波プローブ型装置UP400S（400W、24kHz）により、サイクル0.5、振幅35％で5分間超音波処理した。最後に、調製したエマルジョンを三角フラスコに移し、撹拌し、減圧下でエマルジョンから有機溶媒を蒸発させ、最終的に粒子懸濁液を形成させた。溶媒除去後、懸濁液を3回遠心分離して乳化剤を除去した。
デバイスの推奨：
UP400S
参考文献／研究論文：
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011)：Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles.Nanocon 2011.

ポリアニリン複合材

超音波アプリケーション：
水性自己ドープナノポリアニリン(SPAni)複合材料(Sc-WB)の調製
水性SPAni複合体を調製するために、ScCO2媒体中でin-situ重合を用いて合成した0.3 grのSPAniを水で希釈し、1000W超音波ホモジナイザーUIP1000hdで2分間超音波処理した。次に、125 grの水性硬化剤マトリックスを15分間添加することにより懸濁生成物を均質化し、最終的な超音波処理を周囲温度で5分間行った。
デバイスの推奨：
UIP1000hd
参考文献／研究論文：
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013)：ScCO2 を合成した自己ドープナノポリアニリンを含む水性エポキシコーティングの保護性能.2013.

多環芳香族炭化水素：ナフタレン、アセナフチレンおよびフェナントレンのソノケミカル分解

超音波アプリケーション：
水中の多環芳香族炭化水素（PAHs）であるナフタレン、アセナフチレン、フェナントレンを超音波分解するため、試料混合物を20◦C、各ターゲットPAHs50 µg/l（初期濃度合計150 µg/l）で超音波処理した。超音波処理は、連続またはパルスモードで動作可能なホーン型超音波処理装置UP400S（400W、24kHz）で行った。UP400Sは、先端直径7 mmのチタンプローブH7を装備している。反応は、チタンホーンを反応容器の上に取り付け、Oリングとテフロンバルブで密閉した200mLの円筒形ガラス反応容器中で行った。反応容器はプロセス温度を制御するためにウォーターバスに入れた。光化学反応を避けるため、反応容器はアルミホイルで覆った。
分析の結果、超音波処理の時間が長くなるにつれて、PAHの転化率が増加することが示された。
ナフタレンの場合、超音波アシスト変換（超音波出力を150Wに設定）は、30分の超音波処理で達成された77.6%から、60分の超音波処理で84.4%に増加した。
アセナフチレンの場合、超音波アシスト変換（超音波出力を150Wに設定）は、150Wの超音波出力で30分超音波処理後に達成された77.6%から、150Wの超音波出力で60分超音波処理後に達成された84.4%に増加し、150Wの超音波出力で30分超音波処理後に達成された80.7%から、60分超音波処理後に達成された96.6%に増加した。
フェナントレンの場合、超音波アシスト変換（超音波出力を150Wに設定）は、30分の超音波処理で達成された73.8%から、60分の超音波処理で83.0%に増加した。
分解効率を高めるために、第一鉄イオンを添加すると、過酸化水素をより効率的に利用できる。第一鉄イオンの添加は、フェントン様反応をシミュレートする相乗効果があることが示されている。
デバイスの推奨：
UP400S H7使用
参考文献／研究論文：
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004)：超音波照射による水溶液中の多環芳香族炭化水素の分解。Journal of Hazardous Materials B108, 2004.95-102.

基板からの酸化膜除去

超音波アプリケーション：
Cu基板上にCuOナノワイヤーを成長させる前に基板を準備するため、Hielscher UP200Sを用いて0.7M塩酸中で2分間超音波洗浄することにより、Cu表面の固有酸化膜を除去した。試料をアセトン中で5分間超音波洗浄し、有機汚染物質を除去した後、脱イオン水（DI）で十分に洗浄し、圧縮空気中で乾燥させた。
デバイスの推奨：
UP200S または UP200St
参考文献／研究論文：
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012)：CuO ナノワイヤー表面の離散的ナノサイズ pn 接合の形成によるガス検知特性の変調.ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012.4192-4199.

ボルタンメトリー実験

超音波アプリケーション：
超音波増強ボルタンメトリー実験には、ガラスホーン（先端直径13mm）を装備したHielscher社製200ワット超音波発生装置UP200Sを使用した。超音波の強度は8 W/cm^-2.
水溶液中のナノ粒子の拡散速度は遅く、ナノ粒子あたりの酸化還元中心数が多いため、ナノ粒子の直接溶液相ボルタンメトリーは吸着効果に支配される。吸着による蓄積なしにナノ粒子を検出するためには、(i)ナノ粒子の濃度が十分に高い、(ii)シグナル／バックグランド比を改善するために電極が小さい、または(iii)物質輸送が非常に速い、といった実験アプローチを選択しなければならない。
そこでMcKenzieら（2012）は、電極表面へのナノ粒子の質量輸送速度を劇的に改善するために、パワー超音波を採用した。彼らの実験セットアップでは、電極-ホーン間距離5 mm、8 W/cmの高強度超音波を電極に直接照射した。^-2 攪拌とキャビテーション洗浄をもたらす超音波処理強度。テスト酸化還元系であるRu(NH3)₆³⁺ を0.1 M KCl水溶液に溶解し、この条件下で達成された物質輸送速度の較正を行った。
デバイスの推奨：
UP200S または UP200St
参考文献／研究論文：
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001)：水溶液中およびスズドープ酸化インジウムに吸着したナノ粒子Fe2O3の直接電気化学.Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001.1885-1894.

ラボから工業スケールまで、ソノケミカル反応のためのソニケーター

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