ソノケミストリー:アプリケーションノート
ソノケミストリーは、化学系に対する超音波キャビテーションの影響です。キャビテーションで発生する極端な条件のため “ホットスポット”、パワー超音波は、反応結果(より高い収率、より良い品質)、変換、および化学反応の持続時間を改善するための非常に効果的な方法です。いくつかの化学変化は、チタンまたはアルミニウムのナノサイズの錫コーティングのように、超音波処理下でのみ達成することができる。
超音波ホモジナイザーを使用して粒子を粉砕、分散、解凝集、または改質するための材料の処理方法、関連する推奨事項を含む粒子と液体の選択を以下に示します。
成功した音響化学反応のためのいくつかの超音波処理プロトコルを以下で見つけてください!
アルファベット順:
α-エポキシケトン – 開環反応
超音波アプリケーション:
α-エポキシケトンの触媒開環は、超音波法と光化学的方法の組み合わせを使用して実施されました。光触媒として1-ベンジル-2,4,6-トリフェニルピリジニウムテトラフルオロホウ酸塩(NBTPT)を使用した。NBTPTの存在下でのこれらの化合物の超音波処理(ソノケミストリー)および光化学の組み合わせにより、エポキシド環の開口が達成された。超音波の使用により、光誘起反応の速度が有意に増加することが実証されました。超音波は、主に反応物の効率的な物質移動とNBTPTの励起状態のために、α-エポキシケトンの光触媒開環に深刻な影響を与える可能性があります。また、超音波処理を使用したこの均質なシステムにおける活性種間の電子移動が起こります
超音波処理なしのシステムよりも高速です。この方法の利点は、収率が高く、反応時間が短いことです。
超音波処理プロトコル:
α-エポキシケトン1a-fおよび1-ベンジル-2,4,6-トリフェニルピリジニウムテトラフルオロホウ酸塩2は、報告された手順に従って調製した。メタノールはメルクから購入し、使用前に蒸留しました。使用された超音波装置は、Hielscher Ultrasonics GmbHのUP400S超音波プローブ装置であった。S3超音波浸漬ホーン(プローブまたはソノトロードとも呼ばれます)は、強度レベルで24 kHzの超音波を放出し、最大音波出力密度460Wcmまで調整可能です。-2 が使用された。超音波処理を100%(最大振幅210μm)で行った。ソノトロードS3(最大浸漬深さ90mm)を反応混合物に直接浸漬しました。UV照射は、Narvaの400W高圧水銀ランプを使用して行い、デュランガラス内のサンプルを冷却しました。ザ 1光生成物の混合物のH NMRスペクトルをCDClで測定しました3 ブルカーdrx-500(500 MHz)の内部標準としてテトラメチルシラン(TMS)を含む溶液。分取層クロマトグラフィー(PLC)を20 × 20cmで行いました2 メルクのシリカゲルPFの1mm層でコーティングされたプレート254 シリカをスラリーとして塗布し、空気中で乾燥させることによって調製されます。すべての製品は既知であり、そのスペクトルデータは以前に報告されています。
推奨されるデバイス:
UP400Sの 超音波ホーン付き S3
参考文献/研究論文:
メマリアン、ハミドR。;Saffar-Teluri、A.(2007):α-エポキシケトンの光ソノ化学的触媒開環。Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.
アルミニウム/ニッケル触媒:Al/Ni合金のナノ構造化
超音波アプリケーション:
Al/Ni粒子は、初期のAl/Ni合金のナノ構造化によって音響化学的に修飾することができます。アセトフェノンの水素化に有効な触媒であるTherbeyが製造されます。
Al/Ni触媒の超音波調製:
市販のAl/Ni合金5gを精製水(50mL)に分散させ、超音波ホーンBS2d22(頭部面積3.8cm)を搭載した超音波プローブ型超音波装置UIP1000hd(1kW、20kHz)で最大50分間超音波処理した2)とブースターB2-1.8。最大強度は140Wcmと計算されました−2 106μmの機械的振幅で。超音波処理中の温度上昇を避けるために、実験をサーモスタットセルで行った。超音波処理後、サンプルをヒートガンを用いて真空下で乾燥させた。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの ソノトロードBS2d22とブースターホーンB2–1.2付き
参考文献/研究論文:
ダレ、ヤナ;ネメス、シルケ;スコーブ、エカテリーナV。;Irrgang、トルステン;センカー、ユルゲン;ケンペ、レット;フリー、アンドレアス;Andreeva、Daria V.(2012):Al/Ni水素化触媒の音響化学的活性化。先端機能材料 2012.DOI:10.1002 / adfm.201200437
MgO触媒を用いたバイオディーゼルエステル交換
超音波アプリケーション:
エステル交換反応は、触媒量、メタノールと油のモル比、反応温度、反応時間などのさまざまなパラメータについて、ソニケーターUP200Sとの一定の超音波混合下で研究されました。バッチ実験は、2つのネック接地蓋を備えた硬質ガラス反応器(300 ml、内径7 cm)で行われました。片方のネックは、超音波プロセッサUP200S(200W、24kHz)のチタンソノトロードS7(先端径7mm)で接続しました。超音波の振幅は、1秒あたり1サイクルで50%に設定されました。反応混合物を反応時間全体を通して超音波処理した。原子炉室のもう一方のネックには、蒸発したメタノールを還流するために、カスタマイズされた水冷式のステンレス製コンデンサーが取り付けられていました。装置全体を、比例積分微分温度コントローラーによって制御される恒温オイルバスに入れました。温度は±1°Cの精度で65°Cまで上げることができます。 廃油、純度99.9%のメタノールをバイオディーゼルエステル交換の材料として使用した。触媒として、煙を堆積させたナノサイズのMgO(マグネシウムリボン)を用いた。
1.5 wt%触媒で優れた変換結果が得られました。55°Cでのメタノール油モル比5:1、45分後に98.7%の変換が達成されました。
推奨されるデバイス:
UP200Sの 超音波ソノトロード S7
参考文献/研究論文:
シバクマール、P。;サンカラナラヤナン、S。;レンガナサン、S。;Sivakumar、P.():煙堆積ナノMgO触媒を使用したソノケミカルバイオディーゼル生産に関する研究。化学反応工学会 & 触媒作用 8/2, 2013.89 – 96.
カドミウム(II)-チオアセトアミドナノ複合材料の合成
超音波アプリケーション:
カドミウム(II)-チオアセトアミドナノ複合材料は、ポリビニルアルコールの存在下と非存在下で、音響化学的経路を介して合成されました。ソノケミカル合成(ソノシンセシス)は、酢酸カドミウム(II)二水和物(Cd(CH3COO)2.2H2O)0.532g、チオアセトアミド(TAA、CH3CSNH2)0.148g、ヨウ化カリウム(KI)0.664gを20mLの二重脱イオン水に溶解した。この溶液を高出力プローブ型超音波装置で超音波処理した UP400S(24kHz、400W)室温で1時間。反応混合物の超音波処理中に、鉄 - コンスタンチン熱電対によって測定された温度は70〜80°Cに上昇した。1時間後、明るい黄色の沈殿物が形成されました。遠心分離(4,000rpm、15分)で単離し、二重蒸留水で洗浄した後、無水エタノールで洗浄して残留不純物を除去し、最後に空気中で乾燥させました(収率:0.915g、68%)。12月p.200°C。 高分子ナノ複合材料を調製するために、1.992gのポリビニルアルコールを20mLの二重蒸留脱イオン水に溶解し、次いで上記溶液に添加した。この混合物を超音波プローブUP400Sで超音波照射し、明るいオレンジ色の生成物が形成されたときに1時間観察した。
SEMの結果は、PVAの存在下で、粒子のサイズが約38nmから25nmに減少したことを示しました。次に、高分子ナノ複合材料であるカドミウム(II)-チオアセトアミド/PVAを前駆体として熱分解し、球状形態の六方晶CdSナノ粒子を合成した。CdSナノ粒子のサイズは、XRDとSEMの両方で測定され、結果は互いに非常によく一致していました。
(2013)はまた、高分子Cd(II)ナノ複合材料が、興味深い形態を持つ硫化カドミウムナノ粒子の調製に適した前駆体であることを発見しました。すべての結果は、超音波合成が、高温、長い反応時間、および高圧などの特別な条件を必要とせずに、ナノスケール材料の合成のためのシンプルで効率的で低コストで環境に優しく非常に有望な方法として成功裏に使用できることを明らかにしました。
推奨されるデバイス:
UP400Sの
参考文献/研究論文:
ランジバール、M。;モスタファ・ユセフィ、M。;ノザリ、R。;Sheshmani、S.(2013):カドミウム - チオアセトアミドナノ複合材料の合成と特性評価。Int. J. ナノサイエンス。ナノテクノ。9/4, 2013.203-212.
CaCO3 – ステアリン酸で超音波コーティング
超音波アプリケーション:
ナノ沈殿CaCOの超音波コーティング3 (NPCC)をステアリン酸と併用して、ポリマーへの分散を改善し、凝集を減少させます。コーティングされていないナノ沈殿CaCO 2g3 (NPCC)は、30mlエタノール中のソニケーターUP400Sで超音波処理されています。ステアリン酸の9重量%をエタノールに溶解しています。次いで、エタノールとステアリン酸をソニフィケート懸濁液と混合した。
推奨されるデバイス:
UP400Sの 直径22mmのソノトロード(H22D)と冷却ジャケット付きフローセル
参考文献/研究論文:
コウ、KW;アブドラ、E. C.;Aziz、AR(2009):ナノ沈殿CaCO3をステアリン酸でコーティングする際の超音波の影響。Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009.807-813.
硝酸セリウムドープシラン
超音波アプリケーション:
金属基板には、冷間圧延炭素鋼パネル(6.5cm、6.5cm、0.3cm、化学洗浄、機械研磨)を使用しました。コーティング塗布に先立ち、パネルをアセトンで超音波洗浄し、次いでアルカリ溶液(0.3mol L1 NaOH溶液)で60°Cで10分間洗浄した。プライマーとして使用するために、基質の前処理に先立ち、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(γ-GPS)を50部のメタノールで約950部のメタノールで希釈し(酢酸で調整)、シランの加水分解を可能にしました。硝酸セリウム顔料をドープしたシランの調製手順は、メタノール溶液に1,2,3重量%の硝酸セリウムを添加した後(γ-GPS)を添加し、この溶液をプロペラスターラーと室温で1600rpmで30分間混合した以外は同じであった。次いで、分散液を含む硝酸セリウムを外部冷却浴を用いて40°Cで30分間超音波処理した。超音波処理プロセスは、超音波装置を使用して実行されました UIP1000hd (1000W、20kHz)約1W / mLの入口超音波出力。基材の前処理は、各パネルを適切なシラン溶液で100秒間すすぐことによって行いました。処理後、パネルを室温で24時間乾燥させた後、前処理したパネルを2液型アミン硬化エポキシでコーティングしました。(エポン828、シェル社)90μmのウェットフィルムの厚さにします。エポキシコーティングされたパネルは、エポキシコーティングの硬化後、115°Cで1時間硬化させました。ドライ膜厚は約60μmでした。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの
参考文献/研究論文:
ザフェラニ、SH;ペイカリ、M。;ザーレイ、D。;Danaei、I.(2013):エポキシ被覆鋼の陰極剥離特性に対する硝酸セリウムを含むシラン前処理の電気化学的影響。Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013.2411–2420.
銅-アルミニウムフレームワーク:多孔質Cu-Alフレームワークの合成
超音波アプリケーション:
金属酸化物によって安定化された多孔質銅-アルミニウムは、貴金属や有害金属を含まないプロパン脱水素の有望な新しい代替触媒です。酸化多孔質Cu-Al合金(金属スポンジ)の構造は、ラニー型金属と似ています。ハイパワー超音波は、金属酸化物によって安定化された多孔質銅-アルミニウムフレームワークを合成するためのグリーンケミストリーツールです。安価(製造コスト約3ユーロ/リットル)で、この方法は簡単にスケールアップできます。これらの新しい多孔質材料(または「金属スポンジ」)は、合金バルクと酸化表面を持ち、低温でプロパン脱水素を触媒することができます。
超音波触媒調製の手順:
5グラムのAl-Cu合金粉末を超純水(50mL)に分散させ、ヒールシャープローブ型超音波装置UIP1000hd(20kHz、最大出力電力1000W)で60分間超音波処理した。超音波プローブ型装置は、ソノトロードBS2d22(先端面積3.8cm)を搭載していました2)とブースターホーンB2–1.2。最大強度は57W / cmと計算されました2 81μmの機械的振幅で。処理中、サンプルは氷浴で冷却されました。処理後、サンプルを120°Cで24時間乾燥させました。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの ソノトロードBS2d22とブースターホーンB2–1.2付き
参考文献/研究論文:
シェーファーハンス、ヤナ;ゴメス・ケロ、サンティアゴ;アンドレーエヴァ、ダリアV。;Rothenberg、Gadi(2011):新規で効果的な銅-アルミニウムプロパン脱水素触媒。Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.
銅ファスロシアニンの分解
超音波アプリケーション:
メタロフタロシアニンの脱色と破壊
銅ファトロシアニンは、触媒量の酸化剤の存在下で、触媒量の酸化物の存在下で水と有機溶媒で超音波処理されます 500W 超音波装置 37〜59 W / cmの電力レベルで2:5 mLのサンプル(100 mg / L)、50 D / D水、超音波振幅の60%のクロロホルムとピリジン。反応温度:20°C。
推奨されるデバイス:
UIP500HDの
金:金ナノ粒子の形態学的修飾
超音波アプリケーション:
金ナノ粒子は、強力な超音波照射下で形態学的に修飾された。金ナノ粒子をダンベル様構造に融合させるためには、純水中で界面活性剤の存在下で20分間の超音波処理で十分であることがわかった。60分後の超音波処理、金ナノ粒子は水中で虫様またはリング状の構造を獲得する。球形または楕円形の融合ナノ粒子を、ドデシル硫酸ナトリウムまたはドデシルアミン溶液の存在下で超音波で形成した。
超音波処理のプロトコル:
超音波修飾のために、平均直径25nm(±7nm)の予め形成されたクエン酸保護金ナノ粒子からなる金コロイド溶液を、密閉反応室(約50mL容量)で超音波処理した。金コロイド溶液(0.97 mmol·L-1)を高強度(40 W / cm)で超音波照射しました。-2)を使用して ヒールシャーUIP1000hdT超音波装置 (20kHz、1000W) チタン合金ソノトロードBS2d18(先端径0.7インチ)を装備し、超音波処理溶液の表面から約2cm下に浸漬した。コロイド状の金はアルゴン(O2 < 2 ppmv、空気液体)20分前および超音波処理中、200mL・分の速度で-1 溶液中の酸素を排除するため。クエン酸三ナトリウム二水和物を添加せずに各界面活性剤溶液の35mL部分に、超音波処理の20分前および最中にアルゴンガスで泡立てた15mLの予め形成された金コロイドを添加した。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの ソノトロードBS2d18とフローセルリアクター付き
参考文献/研究論文:
ラジウク、D。;グリゴリエフ、D。;張、W。;スー、D。;Möhwald、H。;Shchukin、D.(2010):予め形成された金ナノ粒子の超音波支援融合。Journal of Physical Chemistry C 114、2010年。1835–1843.
無機肥料 – 分析のためのCu、Cd、およびPbの浸出
超音波アプリケーション:
分析目的での無機肥料からのCu、Cd、Pbの抽出:
銅、鉛およびカドミウムの超音波抽出のために、肥料と溶媒の混合物を含むサンプルを超音波装置で超音波処理されます VialTweeter 間接的な超音波処理のための超音波処理装置。肥料サンプルは、2mLの50%(v / v)HNOの存在下で超音波処理されました3 ガラス管で3分間。Cu、Cd、Pbの抽出物は、フレーム原子吸光分析法(FAAS)で測定できます。
推奨されるデバイス:
バイアルツイーター
参考文献/研究論文:
リマ、AF;リヒター、E. M.;Muñoz、RAA(2011):超音波支援抽出に基づく無機肥料中の金属測定のための代替分析方法。ブラジル化学会誌 22/ 8.2011. 1519-1524.
ラテックス合成
超音波アプリケーション:
P(St-BA)ラテックスの調製
ポリ(スチレン-r-ブチルアクリレート)P(St-BA)ラテックス粒子は、界面活性剤DBSAの存在下での乳化重合により合成されました。まず、DBSA1gを3つつ付きフラスコで100mLの水に溶解し、溶液のpH値を2.0に調整しました。2.80g Stおよび8.40g BAと開始剤AIBN(0.168g)の混合モノマーをDBSA溶液に注入した。O / Wエマルジョンは、1時間磁気攪拌によって調製され、続いて超音波ホーン(プローブ/ソノトロード)を備えたソニケーターUIP1000hdでさらに30分間氷浴中で超音波処理されました。最後に、90°Cの窒素雰囲気下で油浴中で2時間重合した。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの
参考文献/研究論文:
ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)エポリ(スチレンスルホン酸)(PEDOT:PSS)を原料とする不織布基板上へのフレキシブル導電膜の作製材料化学と物理学143、2013年。143-148.
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リード除去(ソノリーチング)
超音波アプリケーション:
汚染土壌からの鉛の超音波浸出:
超音波浸出実験は、20kHzの周波数で動作するチタンソニックプローブ(直径14mm)を備えた超音波ホモジナイザーUP400Sを使用して行いました。超音波プローブ(ソノトロード)は、超音波強度を51 ± 0.4 W cmに設定して熱量測定されました-2 すべてのソノリーチング実験のために。ソノリーチング実験は、平底ジャケットガラスセルを用いて25°C±1°Cで温添加した。 超音波処理下の土壌浸出溶液(0.1L)として、6mLの0.3molLの3つのシステムを使用しました-2 酢酸溶液(pH 3.24)、3%(v / v)硝酸溶液(pH 0.17)、および酢酸/酢酸(pH 4.79)の緩衝液を60mL 0f 0.3 mol Lを混合して調製した-1 酢酸と19 mL 0.5 mol L-1 NaOHです。ソノリーチングプロセスの後、サンプルを濾紙でろ過して浸出液を土壌から分離し、続いて浸出液の鉛電着と超音波の適用後の土壌の分解を行いました。
超音波は、汚染土壌からの鉛の浸出液を強化するための貴重なツールであることが証明されています。超音波は、土壌から浸出性鉛をほぼ完全に除去するための効果的な方法であり、その結果、危険性がはるかに少ない土壌になります。
推奨されるデバイス:
UP400Sの ホーンホードH14付き
参考文献/研究論文:
サンドバル-ゴンザレス、A。;シルバ・マルティネス、S。;Blass-Amador、G.(2007):鉛除去土壌のための超音波浸出と電気化学処理の組み合わせ。Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007.195-199.
PbSの – 硫化鉛ナノ粒子合成
超音波アプリケーション:
室温では、0.151 gの酢酸鉛(Pb(CH3COO)2.3H2O)と0.03gのTAA(CH3CSNHの2)をイオン液体[EMIM]の[EtSO]の5mLに添加しました。4]、および50mLビーカーに15mLの二重蒸留水を加え、ヒールシャーソニケーターUP200Sで7分間超音波照射する。超音波プローブ/ソノトロードS1の先端を反応溶液に直接浸漬した。形成された暗褐色の懸濁液を遠心分離して沈殿物を取り出し、二重蒸留水とエタノールでそれぞれ2回洗浄して未反応の試薬を除去しました。製品の特性に対する超音波の影響を調査するために、製品が超音波照射の助けを借りずに24時間の連続攪拌で調製されることを除いて、反応パラメータを一定に保ちながら、もう1つの比較サンプルを調製した。
室温でイオン液体水中での超音波支援合成は、PbSナノ粒子の調製のために提案されました。この室温で環境にやさしいグリーン法は、高速でテンプレートを使用しないため、合成時間が大幅に短縮され、複雑な合成手順を回避できます。調製されたナノクラスターは、3.86 eVの巨大な青色シフトを示しており、これは非常に小さな粒子サイズと量子閉じ込め効果に起因する可能性があります。
推奨されるデバイス:
UP200Sの
参考文献/研究論文:
Behboudnia、M。;ハビビ-ヤンジェ、A。;ジャファリ・ターザナグ、Y。;Khodayari、A.(2008):超音波照射を使用した水性[EMIM] [EtSO4]イオン液体中のPbSナノ粒子の容易で室温での調製と特性評価。韓国化学会会報 29/1, 2008.53-56.
フェノール分解
超音波アプリケーション:
Rokhina et al. (2013) は、過酢酸 (PAA) と不均一系触媒 (MnO2)超音波照射下での水溶液中のフェノールの分解用。超音波処理は、400 kHzの固定周波数で連続的にまたはパルスモード(すなわち、4秒オンと2秒オフ)で超音波処理することができる400Wプローブ型超音波装置UP400Sを使用して行った。計算された合計電力入力、電力密度、およびシステムに消費される電力強度は 20 W、9.5 でした×10-2 幅/cm-3、および 14.3 W/cm-2それぞれ。固定電力は実験全体を通して使用されています。液浸循環器は、反応器内の温度を制御するために使用されました。実際の超音波処理時間は4時間であったが、パルスモードでの操作により実際の反応時間は6時間であった。典型的な実験では、ガラス反応器に100mLのフェノール溶液(1.05 mM)と、0〜2 g Lの範囲の触媒MnO2およびPAA(2%)の適切な用量を満たしました-1 それぞれ0〜150ppmです。すべての反応は、中性付近のpH、大気圧、室温(22±1°C)で行いました。
超音波処理により、触媒の表面積が増加し、構造に変化がなくても表面積が4倍大きくなりました。回転率(TOF)は7 x 10から増加しました-3 12.2×10まで-3 分-1、サイレントプロセスと比較して。さらに、触媒の顕著な浸出は検出されませんでした。比較的低濃度の試薬でのフェノールの等温酸化は、温和な条件で高いフェノール除去率(最大89%)を示しました。一般に、超音波は最初の60分間で酸化プロセスを加速した(フェノール除去の70%に対してサイレント処理中の40%)。
推奨されるデバイス:
UP400Sの
参考文献/研究論文:
ロキナ、E. V.;マカロワ、K。;ラハティネン、M。;ゴロビナ、EA;ヴァン・アス、H。;Virkutyte、J.(2013):超音波支援MnO2 フェノール分解のための過酢酸の触媒ホモリシス:プロセス化学と速度論の評価。化学工学ジャーナル221、2013年。476–486.
Phenol:RuIを用いたフェノールの酸化3 触媒として
超音波アプリケーション:
RuI上のフェノールの不均一系水酸化3 過酸化水素(H2O2):RuIに対するフェノール(100ppm)の触媒酸化3 触媒として、マグネチックスターラーと温度コントローラーを備えた100mLガラス反応器で研究しました。反応混合物を800rpmの速度で1〜6時間撹拌し、触媒粒子の均一な分布と完全な懸濁のための完全な混合を提供しました。キャビテーション気泡の振動および崩壊によって引き起こされる外乱のために、超音波処理中に溶液の機械的攪拌は行われず、それ自体が非常に効率的な混合を提供した。溶液の超音波照射は、超音波(いわゆるプローブ型超音波装置)を搭載した超音波トランスデューサーUP400Sを用いて行った、これは、24kHzの固定周波数および最大出力400Wのパルスモードで連続的に動作することができる。
実験については、未処理のRuI3 触媒として(0.5–2 gL-1)を反応媒体に懸濁液として導入し、続いてH2O2(30%、濃度200〜1200ppmの範囲)を添加した。
Rokhinaらは、彼らの研究で、超音波照射が触媒のテクスチャ特性の変更に顕著な役割を果たし、触媒粒子の断片化の結果としてより高い表面積を有する微多孔質構造を生成することを発見しました。さらに、触媒粒子の凝集を防ぎ、フェノールと過酸化水素の触媒の活性部位へのアクセシビリティを改善するプロモーション効果がありました。
サイレント酸化プロセスと比較して超音波支援プロセス効率が2倍に増加したのは、触媒の触媒挙動の改善と、•OH、•HO2、•Iなどの酸化種の生成に起因していました2 水素結合を介して、ラジカルの切断と再結合。
推奨されるデバイス:
UP400Sの
参考文献/研究論文:
ロキナ、E. V.;ラハティネン、M。;ノルテ、MCM;Virkutyte、J.(2009):超音波支援不均一ルテニウム触媒フェノールの湿式過酸化物酸化。応用触媒B:環境87、2009年。162– 170.
PLAコーティングされたAg/ZnO粒子
超音波アプリケーション:
Ag/ZnO粒子のPLAコーティング:PLAをコーティングしたAg/ZnOのミクロ粒子およびサブマイクロ粒子を、水中油型エマルジョン溶媒蒸発法により作製しました。この方法は、以下の方法で行った。まず、400mgのポリマーを4mlのクロロホルムに溶解しました。得られたクロロホルム中のポリマー濃度は100 mg / mlでした。次に、ポリマー溶液を各種界面活性剤系(乳化剤、PVA8-88)の水溶液中で、ホモジナイザーによる24,000rpmの攪拌速度で連続攪拌しながら乳化した。混合物を5分間撹拌し、この間に形成エマルジョンを氷で冷却した。界面活性剤の水溶液とPLAのクロロホルム溶液の比率は、すべての実験で同じでした(4:1)。続いて、得られたエマルジョンを超音波プローブ型装置UP400S(400W、24kHz)で5分間、サイクル0.5および振幅35%で超音波処理した。最後に、調製したエマルジョンを三角フラスコに移し、攪拌し、減圧下で有機溶媒をエマルジョンから蒸発させ、最終的に粒子懸濁液の形成に至りました。溶媒除去後、懸濁液を3回遠心分離して乳化剤を除去しました。
推奨されるデバイス:
UP400Sの
参考文献/研究論文:
クチャルチク、P。;セドラリック、V。;Stloukal、P。;バザント、P。;コウトニー、M。;グレゴロワ、A。;クルー、D。;Kuritka、I.(2011):ポリ(L-乳酸)コーティングされたマイクロ波合成ハイブリッド抗菌粒子。ナノコン2011。
ポリアニリン複合材料
超音波アプリケーション:
水性自己ドープナノポリアニリン(SPAni)複合材料(Sc-WB)の調製
水性SPAni複合材料を調製するために、ScCO2媒体中でin-situ重合を使用して合成した0.3grのSPAniを水で希釈し、1000W超音波ホモジナイザーUIP1000hdで2分間超音波処理した。次いで、懸濁生成物を125グラムの水性硬化剤マトリックスを15分間添加して均質化し、最終超音波処理を周囲温度で5分間行った。
推奨されるデバイス:
UIP1000HDの
参考文献/研究論文:
バゲルザデ、MR;ムサビネジャド、T。;アクバリネザド、E。;Ghanbarzadeh、A.(2013):ScCO2合成自己ドープナノポリアニリンを含む水性エポキシコーティングの保護性能。2013.
多環芳香族炭化水素:ナフタレン,アセナフチレンおよびフェナントレンの音響化学的分解
超音波アプリケーション:
水中の多環芳香族炭化水素(PAH)ナフタレン、アセナフチレンおよびフェナントレンの音響化学的分解のために、サンプル混合物を各標的PAHの20°Cおよび50μg/l(全初期濃度の150μg/l)で超音波処理した。超音波処理は、UP400Sホーン型超音波装置(400W、24kHz)によって適用されました。ソニケーターUP400Sには、先端径7mmのチタンプローブH7が装備されていました。反応は、200mLの円筒形ガラス反応容器で行い、反応容器の上部にチタンホーンを取り付け、Oリングとテフロンバルブを使用して密封しました。反応容器を水浴に入れて、プロセス温度を制御しました。光化学反応を避けるために、容器はアルミホイルで覆われていました。
分析結果は、PAHsの変換が超音波処理時間の増加とともに増加することを示しました。
ナフタレンの場合、超音波支援変換(超音波出力を150Wに設定)は、30分間の超音波処理後に達成された77.6%から60分間の超音波処理後に84.4%に増加しました。
アセナフチレンについては、超音波支援変換(超音波出力を150Wに設定)は、150W超音波出力による30分間の超音波処理後に達成された77.6%から60W超音波による60分超音波処理後の84.4%に増加した。
フェナントレンについては、超音波支援変換(超音波出力を150Wに設定)は、30分超音波処理後に達成された73.8%から60分超音波処理後に83.0%に増加した。
劣化効率を高めるために、鉄イオンを添加すると過酸化水素をより効率的に利用することができます。鉄イオンの添加は、フェントン様反応をシミュレートする相乗効果を有することが示されています。
推奨されるデバイス:
UP400Sの H7と
参考文献/研究論文:
プシラキス、E。;グーラ、G。;カロゲラキス、N。;Mantzavinos、D.(2004):超音波照射による水溶液中の多環芳香族炭化水素の分解。Journal of Hazardous Materials B108、2004年。95–102.
基板からの酸化物層の除去
超音波アプリケーション:
Cu基板上にCuOナノワイヤを成長させる前に基板を調製するために、Cu表面上の内因性酸化物層を、0.7M塩酸中で試料を2分間超音波処理することにより除去した。サンプルをアセトンで5分間超音波洗浄して有機汚染物質を除去し、脱イオン(DI)水で十分にすすぎ、圧縮空気で乾燥させた。
推奨されるデバイス:
UP200Sの 又は UP200セント
参考文献/研究論文:
マショック、M。;ゆう、K。;崔、S。;マオ、S。;ルー、G。;Chen、J.(2012):CuOナノワイヤの表面上の離散的なナノサイズのp−n接合の作成によるCuOナノワイヤのガスセンシング特性の変調。ACSアプライドマテリアルズ & インターフェース4、2012。4192−4199。
ボルタンメトリー実験
超音波アプリケーション:
超音波増強ボルタンメトリー実験のために、グラスホーン(13mm径先端)を装備したヒールシャー200ワット超音波装置UP200Sを採用した。超音波は8 W / cmの強度で適用されました–2.
水溶液中のナノ粒子の拡散速度が遅く、ナノ粒子あたりの酸化還元中心の数が多いため、ナノ粒子の直接溶液相ボルタンメトリーは吸着効果によって支配されます。吸着による蓄積なしにナノ粒子を検出するためには、(i)十分に高濃度のナノ粒子、(ii)シグナル対バックグランド比を改善するための小さな電極、または(iii)非常に高速な物質輸送を用いた実験的アプローチを選択する必要があります。
したがって、McKenzieら(2012)は、電極表面へのナノ粒子の物質輸送速度を劇的に改善するためにパワー超音波を採用しました。彼らの実験装置では、電極は5mmの電極とホーンの距離と8W / cmの高強度超音波に直接さらされます–2 攪拌およびキャビテーション洗浄をもたらす超音波処理強度。Ru(NH3)の一電子還元法による試験用酸化還元システム63+ 0.1 M KClの水溶液を用いて、これらの条件下で達成される物質輸送速度を較正するために使用しました。
推奨されるデバイス:
UP200Sの 又は UP200セント
参考文献/研究論文:
マッケンジー、KJ;Marken、F.(2001):水溶液中のナノ粒子Fe2O3の直接電気化学とスズドープ酸化インジウムに吸着。Pure Applied Chemistry, 73/12, 2001.1885年から1894年。
実験室から工業規模までのソノケミカル反応のためのソニケーター
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超音波で改善された化学反応と従来の反応の例
以下の表は、いくつかの一般的な化学反応の概要を示しています。各反応について、従来の反応と超音波強化反応が収率と変換速度に関して比較されます。
反応 | 反応時間 – コンベンショナル | 反応時間 – 超音波 | 歩留まり – 従来型 (%) | 歩留まり – 超音波(%) |
---|---|---|---|---|
ディールス・アルダー環化反応 | 35時間 | 3.5時間 | 77.9 | 97.3 |
インダンからインダン-1-オンへの酸化 | 3時間 | 3時間 | 27%未満 | 73% |
メトキシアミノシランの還元 | 反応なし | 3時間 | 0% | 100% |
長鎖不飽和脂肪酸エステルのエポキシ化 | 2時間 | 15分 | 48% | 92% |
アリールアルカンの酸化 | 4時間 | 4時間 | 12% | 80% |
一置換α,β不飽和エステルへのニトロアルカンのマイケル付加 | 2日間 | 2時間 | 85% | 90% |
2-オクタノールの過マンガン酸酸化 | 5時間 | 5時間 | 3% | 93% |
CLaisen-Schmidt縮合によるカルコンの合成 | 60分 | 10分間 | 5% | 76% |
2-ヨードニトロベンゼンのチルマンカップリング | 2時間 | 2時間 | 日焼けが少ない 1.5% | 70.4% |
Reformatskyの反応 | 12時間 | 30分 | 50% | 98% |
(cf. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, First Edition. (アンジェイ・スタンキェヴィチ、トム・ヴァン・ガーヴェン、ゲオルギオス・ステファニディス:プロセス強化の基礎、初版参照)。2019年Wiley発行)
知っておく価値のある事実
超音波組織ホモジナイザーは、マニホールドプロセスや産業に使用されています。超音波処理器が使用される特定の用途に応じて、それはプローブ型超音波処理器、音波ライザー、ソノライザー、超音波ディスラプター、超音波グラインダー、ソノラプター、ソニファイア、ソニックディスメンブレーター、セルディスラプター、超音波分散器またはディゾルバーと呼ばれます。異なる用語は、超音波処理によって達成される特定のアプリケーションを指しています。