超音波沈殿法
粒子は、例えばナノ粒子は沈殿によって液体中でボトムアップを生成することができる。このプロセスでは、過飽和混合物が成長し、最終的に沈殿する高度に濃縮された材料から固体粒子を形成し始めます。粒子/結晶サイズや形態を制御するためには、沈殿に影響を与える因子の制御が不可欠です。
降水プロセスの背景
近年の中では、ナノ粒子は、そのようなコーティング、ポリマー、インク、医薬品やエレクトロニクスなど、多くの分野で重要性を増し。ナノ材料の使用に影響を与える重要な要因の1つは、ナノ材料のコストです。したがって、大量でナノ材料を製造するためのコスト効率の高い方法が必要とされます。処理している間、のような 乳化 及び粉砕処理されています トップダウンプロセス沈殿は、液体からナノサイズ粒子の合成のためのボトムアッププロセスです。降水量が含まれます。
- 少なくとも二つの液体の混合
- 過飽和
- 核
- 粒子成長
- 凝集(通常は低い固体濃度または安定化剤によって回避される)
沈殿混合
混合は沈殿の必須ステップであり、大部分の沈殿プロセスのように化学反応の速度は非常に速い。一般に、撹拌槽反応器（バッチ式または連続式）、静的またはローター - ステーターミキサーが沈殿反応に使用されています。プロセス容積内の混合パワーおよびエネルギーの不均質な分布は、合成されたナノ粒子の品質を制限する。この欠点は、反応器容積が増加するにつれて増加する。高度なミキシング技術と影響力のあるパラメータに対する優れたコントロールにより、パーティクルが小さくなり、粒子の均一性が向上します。
衝突ジェット、マイクロチャンネルミキサー、又はテイラー・クエット反応器の使用用途は、混合強度及び均一性を向上させます。これは、短い混合時間につながります。しかし、これらの方法は、それをスケールアップされる可能性を制限されています。
超音波は、スケールアップの制限なしに、より高い剪断及び攪拌エネルギーを提供する高度な混合技術です。また、このような独立電源入力、反応器設計、滞留時間は、粒子、または反応物の濃度として支配するパラメータを制御することができません。超音波キャビテーションは激しいマイクロ混合を誘導し、局所的に高い電力を消費します。
マグネタイトナノ粒子の沈殿
沈殿への超音波の適用は、ICVT(TUクラウスタール)で実証されました。 Banertら。 （2006年） マグネタイトナノ粒子。 、沈殿剤：鉄溶液、2フィード：Banert（右画像、飼料1が最適化ソノ化学反応器を使用しました 拡大するにはクリックしてください！）マグネタイトナノ粒子を生成します “鉄のモル比を有する鉄の水溶液を共沈（III）六水和物と硫酸鉄（II）七水和物により3+/鉄2+ = 2：1。流体力学的事前混合及びマクロ混合が重要であり、超音波マイクロ混合に寄与するように、反応器の幾何学的形状と送り管の位置は、処理結果を支配する重要な因子です。自分の仕事には、 Banertら。 異なる原子炉の設計を比較しました。リアクタチャンバの改良された設計は、5倍に必要な特定のエネルギーを低減することができます。
鉄溶液をそれぞれ濃水酸化アンモニウム及び水酸化ナトリウムで沈殿させます。任意のpH勾配を回避するために、沈殿剤を過剰に圧送されなければなりません。マグネタイトの粒径分布は、光子相関分光法（PCSを用いて測定されています マルバーンナノサイザーZS、マルバーン社）。”
超音波処理せずに、45nmの平均粒径の粒子は、単独で流体力学的に混合することによって製造しました。超音波混合が10nmの及び以下に、得られた粒子サイズを減少させました。以下の図は、Feの粒径分布を示しています3ザ・4 連続的な超音波沈殿反応で発生する粒子(Banertら、2004）。
次のグラフィック（Banertら、2006）は、特定のエネルギー入力の関数としての粒子サイズを示します。
“図は、3人の主要な体制に分けることができます。約1000キロジュール/キログラム以下にFe 3 O 4 混合は流体力学的効果によって制御される。粒子径は約40〜50nmに相当する。1000 kJ/kg 以上超音波混合の効果が目に見えるようになります。粒径は10nm以下に減少する。特定の電力入力のさらなる増加に伴い、粒子サイズは同じ大きさのままです。沈殿混合プロセスは、均質な核形成を可能にするのに十分速い。”
文献
Banert、T.、ホルスト、C.、クンツ、U.、Peuker、U. A. （2004）、Ultraschalldurchflußreaktorにおける連続沈澱2004 GVC年次総会で発表された鉄（II、III）酸化物、ICVT、TU-クラウス、ポスターの例。
Banert、T.、ブレンナー、G.、Peuker、U. A. （2006）、連続ソノ化学沈殿反応、PROCの動作パラメータ。 5. WCPT、オーランドフロリダ。、23 - 27。 2006年4月。