超音波結晶化と沈殿

超音波は、有機分子の核形成と結晶化を開始し、促進します。 このプロセスを制御することは、最終製品が高品質であることを確認するために不可欠です。結晶化に超音波処理を使用し、液体から固体を作ることの利点は、プロセスがはるかに速くなり、材料が少なくなり、最終的な結晶サイズを管理できることです。ヒールシャーは、反応中のバッチ、インライン、またはその場でのいずれであっても、結晶化および固体形成を成功させるための信頼性があり使いやすい超音波発生器を提供します。

ソノ結晶化とソノ沈殿

結晶化および沈殿中の超音波の適用は、プロセスにさまざまなプラスの効果をもたらします。
パワー超音波は、以下のことに役立ちます。

• 過飽和/過飽和溶液を形成する
• 高速核形成の開始
• 結晶成長速度の制御
• 降水量の制御
• ポリモーフの制御
• 不純物を減らす
• 均一な結晶サイズ分布を得る
• 均一な形態を得る
• 表面への不要な堆積を防止
• 二次核形成の開始
• 固液分離の改善

 

結晶化と沈殿の違い

結晶化と沈殿はどちらも溶解度主導のプロセスであり、結晶であれ沈殿物であれ、飽和点を超えた溶液から固相が出現します。結晶化と沈殿の違いは、形成のメカニズムと最終生成物の性質にかかっています。

結晶化では、結晶格子の系統的かつ段階的な発達が起こり、有機分子から選択的に組み立てられ、最終的に純粋で明確に定義された結晶性または多形性化合物が得られます。逆に、沈殿は過飽和溶液から固相を迅速に生成することを伴い、結晶性または非晶質の固体が形成されます。結晶化と沈殿を区別することは、多くの有機物質が最初に非晶質の非結晶性固体として現れ、その後、真に結晶性になる遷移を経るため、困難になる可能性があることに注意することが重要です。このような場合、核形成と沈殿中の非晶質固体の形成との間の線引きは複雑になります。

結晶化と沈殿のプロセスは、核生成と結晶成長という2つの基本的なステップによって決定されます。核形成は、過飽和溶液中の溶質分子が蓄積してクラスターまたは核を形成するときに始まり、それがその後の固相の成長の基礎として機能します。

結晶化および沈殿プロセスに関する一般的な問題

結晶化と沈殿は、通常、非常に選択的に、または非常に急速に伝播するプロセスであり、したがって制御することはほとんどありません。その結果、一般的に核形成が起こります ランダムそのため、得られる結晶(沈殿物)の品質は制御されません。したがって、結果として生じる結晶は、不整合な結晶サイズを有し、不均一に分布し、不均一に形成されます。このようなランダムに沈殿した結晶は、 品質問題 結晶サイズ、結晶分布および形態は、沈殿粒子の重要な品質基準です。制御されていない結晶化と沈殿は、貧弱な製品を意味します。

解決策:超音波処理下での結晶化と沈殿

超音波支援結晶化(ソノクリスタライゼーション)と沈殿(ソノプレシピテーション)により、プロセス条件を正確に制御することができます。超音波結晶化のすべての重要なパラメータは、正確に影響を受けることができます – その結果、制御された核形成と結晶化が実現します。超音波沈殿結晶の特徴は、より均一なサイズとより立方体の形態を有する。ソノ結晶化とソノ沈殿の制御された条件により、高い再現性と連続的な結晶品質が可能になります。すべての結果は小規模で達成され、完全に線形にアップスケールできます。超音波結晶化および沈殿は、結晶性ナノ粒子の洗練された製造を可能にする – ラボと産業の両方の規模で。

結晶化と沈殿に及ぼす超音波キャビテーションの影響

高エネルギーの超音波が液体に結合すると、高圧と低圧のサイクルが交互に繰り返され、液体中に気泡やボイドが発生します。これらの気泡は、より多くのエネルギーを吸収できなくなるまで、数回のサイクルにわたって成長し、高圧サイクル中に激しく崩壊します。このような激しい気泡の爆縮の現象は音響キャビテーションとして知られており、非常に高い温度、高い冷却速度、高圧差、衝撃波、液体ジェットなどの局所的な極端な条件によって特徴付けられます。
超音波キャビテーションの効果は、結晶化および沈殿を促進し、前駆体の非常に均質な混合を提供する。超音波溶解は、過飽和/過飽和溶液を生成するためのよく東に飛ばされた方法です。激しい混合とそれによる物質移動の改善により、核の播種が改善されます。超音波衝撃波は原子核の形成を助けます。より多くの原子核が播種されるほど、結晶成長はより細かく、より速く起こります。超音波キャビテーションは非常に精密に制御できるため、結晶化プロセスを制御することが可能です。核形成のための自然に存在する障壁は、超音波力によって容易に克服されます。
さらに、超音波処理は、強力な超音波せん断力がより大きな結晶または凝集体を壊滅させ、解凝集させるので、いわゆる二次核形成中を支援する。
超音波では、超音波処理が反応速度を増強するため、前駆体の前処理を避けることができます。

超音波処理による結晶サイズへの影響

超音波は、要件に合わせた結晶の製造を可能にします。超音波処理の3つの一般的なオプションは、出力に重要な影響を及ぼします。

• 初期超音波処理:
  過飽和溶液に超音波を短時間印加すると、核の播種と形成を開始できます。超音波処理は初期段階でのみ適用されるため、その後の結晶成長は妨げられることなく進行し、その結果、 大きい 結晶。
• 連続超音波処理:
  過飽和溶液の連続的な照射は、一時停止されていない超音波処理が多くの核を作り出し、多くの成長をもたらすので、小さな結晶をもたらす 小さい 結晶。

• パルス超音波処理:
  パルス超音波とは、決められた間隔で超音波を印加することを意味します。超音波エネルギーの精密に制御された入力は、結晶成長に影響を与えることを可能にします。 テーラード クリスタルサイズ。

結晶化および沈殿プロセスを改善するための超音波処理器

ソノ結晶化およびソノ沈殿プロセスは、バッチまたは閉鎖反応器で、連続インラインプロセスまたはin-situ反応として実行できます。ヒールシャー超音波は、あなたの特定のソノ結晶化およびソノ沈殿プロセスに完全に適したソニケーターを提供します – 研究目的、ラボやベンチトップスケール、工業生産など。当社の幅広い製品範囲がお客様のニーズをカバーします。すべての超音波装置は、超音波脈動サイクルに設定することができます – 調整された結晶サイズに影響を与えることを可能にする機能。
超音波結晶化の利点をさらに改善するために、ヒールシャーフローセルインサートMultiPhaseCavitatorの使用が推奨されます。この特別なインサートは、48本の細かいカニューレを介して前駆体を注入し、核の初期播種を改善します。前駆体は正確に投与できるため、結晶化プロセスに対して高い制御性が得られます。

以下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力を示しています。