超音波結晶化と析出

超音波は、有機分子の核生成と結晶化を開始・促進する。 このプロセスをコントロールすることは、最終製品が高品質であることを確認するために不可欠です。晶析や液体から固体の製造に超音波を使用する利点は、プロセスが非常に速くなり、使用する材料が少なくて済み、最終的な結晶のサイズを管理できることです。Hielscher社は、バッチ式、インライン式、反応中のin-situ式を問わず、晶析と固体形成を成功させるための信頼性が高く、使いやすいソニケーターを提供しています。

ソノ晶析とソノ析出

晶析や沈殿の際に超音波を印加することで、プロセスに様々なプラスの効果がある。
パワー超音波は次のようなことに役立つ。

• 過飽和／過飽和溶液を形成する
• 高速核生成を開始する
• 結晶成長速度を制御する
• 降水をコントロールする
• 制御多形
• 不純物を減らす
• 均一な結晶サイズ分布を得る
• 均一なモルフォロジーを得る
• 表面への不要な沈着を防ぐ
• 二次核生成の開始
• 固液分離の改善

 

晶析と沈殿の違い

結晶化も沈殿も溶解度主導のプロセスであり、飽和点を超えた溶液から結晶であれ沈殿物であれ、固相が出現する。晶析と沈殿の区別は、生成のメカニズムと最終生成物の性質によって決まる。

結晶化では、有機分子から選択的に結晶格子が形成され、最終的に純粋で明確な結晶または多形の化合物が得られる。逆に沈殿は、過飽和溶液から固相が速やかに生成し、結晶性または非晶質の固体が形成される。多くの有機物質は、最初は非晶質、非結晶性固体として現れ、その後、遷移を経て真に結晶性となるため、結晶化と沈殿の区別は困難であることに注意することが重要である。このような場合、核生成と析出中の非晶質固体の形成との区別が複雑になる。

結晶化と沈殿のプロセスは、核生成と結晶成長という2つの基本的なステップによって規定される。核生成は、過飽和溶液中の溶質分子が蓄積してクラスターまたは核を形成し、それがその後の固相成長の基礎となることから始まる。

晶析・析出プロセスでよくある問題

晶析と沈殿は通常、非常に選択的、あるいは非常に急速に伝播するプロセスであるため、制御が難しい。その結果、一般的に核生成は 漫然とそのため、得られる結晶（析出物）の品質が制御できない。従って、析出した結晶は、結晶の大きさが不揃いであったり、分布が不均一であったり、形状が不均一であったりする。このようなランダムに析出した結晶は、析出物（析出物）の品質を大きく低下させます。 品質問題 結晶サイズ、結晶分布、形態は析出粒子の重要な品質基準だからである。結晶化と沈殿が制御されていないと、粗悪な製品になる。

ソリューションソニケーション下での晶析と沈殿

超音波による晶析（超音波晶析）と沈殿（超音波沈殿）は、プロセス条件の精密な制御を可能にします。超音波晶析のすべての重要なパラメーターは、正確に影響を与えることができます。 – その結果、核生成と結晶化が制御される。超音波析出された結晶は、より均一なサイズと立方体の形態を特徴とする。超音波晶析と超音波沈殿の制御された条件は、高い再現性と連続的な結晶品質を可能にします。小規模で達成されたすべての結果は、完全に直線的にスケールアップすることができます。超音波晶析と超音波沈殿は、結晶性ナノ粒子の高度な製造を可能にします。 – 実験室規模でも工業規模でも。

結晶化と析出に対する超音波キャビテーションの効果

高エネルギーの超音波が液体に結合されると、高圧と低圧のサイクルが交互に繰り返され、液体中に気泡や空隙が生じる。これらの気泡は、数回のサイクルを経て、それ以上のエネルギーを吸収できなくなるまで成長し、高圧サイクル中に激しく崩壊する。このような激しい気泡の内破現象は音響キャビテーションとして知られ、非常に高い温度、高い冷却速度、高い圧力差、衝撃波、液体ジェットなどの局所的な極限状態を特徴とする。
超音波キャビテーションの効果は、結晶化と沈殿を促進し、前駆体の非常に均一な混合を提供する。超音波溶解は、過飽和/過飽和溶液を製造するためのよく知られた方法である。激しい混合とそれによって改善された物質移動は、核の播種を改善する。超音波の衝撃波が核の形成を助ける。より多くの核が播種されればされるほど、結晶はより微細に、より速く成長する。超音波キャビテーションは非常に精密に制御できるため、結晶化プロセスを制御することが可能である。核生成のために自然に存在する障壁は、超音波力によって容易に克服される。
さらに、超音波処理では、強力な超音波せん断力によって大きな結晶や凝集体が破壊され、凝集が解除されるため、いわゆる二次核形成が促進される。
超音波を用いると、反応速度が向上するため、前駆体の前処理を避けることができる。

超音波処理による結晶サイズへの影響

超音波は、要求に合わせた結晶の製造を可能にします。超音波処理の3つの一般的なオプションは、出力に重要な影響を与えます：

• 最初のソニケーション：
  過飽和溶液に超音波を短時間加えることで、核の播種と形成を開始することができる。超音波照射は初期段階でのみ行われるため、その後の結晶成長は妨げられることなく進行し、その結果、次のような結果が得られる。 より大きい クリスタル
• 連続的な超音波処理：
  過飽和溶液を連続的に照射すると、小さな結晶になる。 小さい クリスタル

• パルス超音波処理：
  パルス超音波とは、一定の間隔で超音波を印加することを意味する。正確に制御された超音波エネルギーを入力することで、結晶成長に影響を与えることができます。 テーラード 結晶の大きさ。

晶析・析出プロセス改善のためのソニケーター

ソノ晶析およびソノ析出プロセスは、バッチまたは密閉反応器、連続インラインプロセスまたはin-situ反応として実施することができます。Hielscher Ultrasonicsは、お客様の特定のソノ晶析およびソノ析出プロセスに最適なソニケーターを提供します。 – ラボやベンチトップスケールでの研究目的であれ、工業生産であれ。幅広い製品レンジでお客様のニーズにお応えします。すべての超音波発生器は、超音波脈動サイクルを設定することができます。 – 結晶サイズを調整することができる。
超音波結晶化の利点をさらに向上させるために、Hielscher社製フローセルインサートMultiPhaseCavitatorの使用を推奨する。この特別なインサートは、48本の細いカニューレを通して前駆体を注入し、核の初期播種を改善する。プリカーサーは正確に注入することができ、その結果、結晶化プロセスを高度に制御することができる。

下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：