超音波結晶化と降水量

超音波は、有機分子の核形成および結晶化を開始し、促進する。 このプロセスを制御することは、最終製品が高品質であることを確認するために不可欠です。結晶化のための超音波処理を使用し、液体から固体を作る利点は、それがはるかに速く、より少ない材料を使用し、最終的な結晶サイズを管理することができるということです。ヒールシャーは、反応中にバッチ、インライン、またはその場で、結晶化と固体形成を成功させるための信頼性の高い使いやすい超音波処理器を提供します。

ソノ結晶化とソノ沈殿

結晶化及び沈殿中の超音波の適用は、プロセス上の様々な正の効果を有します。
電源超音波に役立ちます

  • 過飽和/過飽和溶液を形成します
  • 高速な核形成を開始
  • 結晶成長の速度を制御
  • 降水量を制御します
  • 制御多形
  • 不純物を低減
  • 均一な結晶サイズ分布を得ます
  • でも形態を得ます
  • 表面上の望ましくない堆積を防ぎます
  • 二次核形成を開始
  • 固液分離を改善します

 

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医薬品、ファインケミカルなどの結晶のソノ結晶化

超音波処理装置 UIP2000hdT ソノ結晶化のためのバッチリアクター付き

結晶化と沈殿の違い

結晶化と沈殿はどちらも溶解度駆動のプロセスであり、結晶であれ沈殿物であれ、固相はその飽和点を超えた溶液から出現します。結晶化と沈殿の区別は、形成のメカニズムと最終製品の性質にかかっています。

結晶化において、有機分子から選択的に組み立てられた結晶格子の系統的かつ漸進的な発達が起こり、最終的に純粋で明確に定義された結晶性または多形の化合物が得られる。逆に、沈殿は過飽和溶液からの固相の迅速な生成を伴い、その結果、結晶性または非晶質の固体のいずれかが形成されます。多くの有機物質は最初は非晶質の非結晶性固体として現れ、その後転移して真に結晶性になるため、結晶化と沈殿を区別することは困難な場合があることに注意することが重要です。そのような場合、核生成と沈殿中の非晶質固体の形成との間の線引きは複雑になる。

結晶化と沈殿のプロセスは、核生成と結晶成長という2つの基本的なステップによって決定されます。核生成は、過飽和溶液中の溶質分子が蓄積してクラスターまたは核を形成し、その後の固相の成長の基礎として機能するときに始まります。

結晶化および沈殿プロセスに関する一般的な問題

結晶化及び沈殿は、通常のいずれか非常に選択的にまたは非常に急速に伝播する過程であり、それによってほとんど制御しないこと。結果は、一般的には、核生成が発生することがあります 無作為にそのように得られた結晶(沈殿剤)の品質が制御されません。従って、出てきた結晶をuntailored結晶サイズを有する、偏在非均一形状です。このようなランダムに析出した結晶を主な原因 品質上の問題 結晶サイズ、結晶の分布および形態以来、析出粒子の重要な品質基準です。制御されていない結晶化および沈殿物が悪い製品を意味します。

解決策:超音波処理下での結晶化と沈殿

超音波支援結晶化(ソノ結晶化)と沈殿(ソノ沈殿)は、プロセス条件を正確に制御することができます。超音波結晶化のすべての重要なパラメータは正確に影響を受けることができます – 制御された核生成と結晶化をもたらします。超音波沈殿結晶の特徴は、より均一なサイズとより立方体の形態を持っています。ソノ結晶化とソノ沈殿の制御された条件は、高い再現性と連続的な結晶品質を可能にします。小規模で達成されるすべての結果は、完全に線形にアップスケールすることができます。超音波結晶化および沈殿は、結晶性ナノ粒子の洗練された生産を可能にする – ラボ規模と産業規模の両方で。

超音波合成ペロブスカイトナノ結晶のTEM像

超音波合成ペロブスカイトナノ結晶のTEM画像:CH3NH3PbBr3 QD(a)および(b)超音波処理なし。
(写真と研究:©陳ら、2007)

結晶化と沈殿に対する超音波キャビテーションの影響

高エネルギーの超音波が液体に結合されると、高圧/低圧サイクルが交互に液体中に気泡または空隙を作り出す。これらの気泡は、より多くのエネルギーを吸収できなくなるまで数サイクルにわたって成長し、高圧サイクル中に激しく崩壊します。このような激しい気泡爆発の現象は音響キャビテーションとして知られており、非常に高い温度、高い冷却速度、高圧差、衝撃波、液体ジェットなどの局所的な極端な条件によって特徴付けられます。
超音波キャビテーションの効果は、前駆体の非常に均質な混合を提供する結晶化および沈殿を促進する。超音波溶解は、過飽和/過飽和溶液を生成するためのよく東の方法です。激しい混合とそれによる改善された物質移動は、核の播種を改善します。超音波衝撃波は核の形成を助けます。より多くの核が播種されるほど、結晶成長はより細かくそしてより速く起こるであろう。超音波キャビテーションは非常に正確に制御することができるので、結晶化プロセスを制御することが可能です。核生成のための自然に存在する障壁は、超音波力のために容易に克服されます。
さらに、超音波処理は、強力な超音波せん断力が破壊し、より大きな結晶または凝集体を脱凝集するので、いわゆる二次核生成中に支援します。
超音波では、超音波処理が反応速度論を高めるので、前駆体の前処理を避けることができます。

音響または超音波キャビテーション:気泡の成長と爆縮

超音波キャビテーションは、結晶化および沈殿プロセスを促進する非常に強い力を作成します

超音波処理によって結晶サイズへの影響

超音波は、要件に合わせて調整結晶の製造のために有効になります。超音波処理の三つの一般的なオプションは、出力に重要な影響を持っています:

  • 初期の超音波処理:
    過飽和溶液への超音波の短いアプリケーションは、核の播種及び形成を開始することができます。超音波処理のみ初期段階の間に適用されると、その後の結晶成長が進行し、その結果妨げられず 大きな 結晶。
  • 連続超音波処理:
    一時停止が解除超音波は、多くの成長をもたらす核の多くを作成するための小さな結晶中の過飽和溶液の結果の連続照射 小さい 結晶。

  • パルス超音波処理:
    パルス超音波は、決定された間隔での超音波の適用を意味しています。超音波エネルギーの正確に制御入力を得るために、結晶成長に影響を与えることができ テーラード 結晶サイズ。

改善された結晶化および沈殿プロセスのための超音波処理器

ソノ結晶化およびソノ沈殿プロセスは、バッチまたは閉鎖反応器で、連続インラインプロセスとして、またはin-situ反応として実施することができる。ヒールシャー超音波は、あなたの特定のソノ結晶化とソノ沈殿プロセスのための完全に適した超音波処理器を提供します – 研究目的、ラボおよびベンチトップスケール、または工業生産のいずれであっても。当社の幅広い製品範囲は、お客様のニーズをカバーします。すべての超音波装置は、超音波脈動サイクルに設定することができます – 調整された結晶サイズに影響を与えることを可能にする機能。
超音波結晶化の利点をさらに改善するために、ヒールシャーフローセルインサートマルチフェーズキャビテーターの使用をお勧めします。この特別なインサートは、48個の微細なカニューレを通して前駆体を注入し、核の初期播種を改善します。前駆体を正確に投与することができ、結晶化プロセスにわたって高い制御性をもたらします。

超音波処理を使用して改善された乳化および結晶化プロセスのための多相キャビテーターMPC48インサート

強化された結晶化プロセスのための多相キャビテーター

超音波結晶化

 

  • 速いです
  • 効率的
  • 正確に再現可能
  • 高品質の出力
  • 高収率
  • 可変
  • 信頼性のある
  • 様々なセットアップオプション
  • 安全
  • 簡単操作
  • (CIP / SIP)をきれいに簡単
  • 低メンテナンス

 

下の表は私達のultrasonicatorsのおおよその処理能力の目安を与えます:

バッチ容量 流量 推奨デバイス
01.5mlの0.5へ N.A。 VialTweeter
500mLの1〜 200mL /分で10 UP100H
2000mlの10〜 20 400mLの/分 Uf200ःトンUP400St
00.1 20Lへ 04L /分の0.2 UIP2000hdT
100Lへ10 10L /分で2 UIP4000hdT
15から150L 3から15リットル/分 UIP6000hdT
N.A。 10 100L /分 UIP16000
N.A。 大きな のクラスタ UIP16000

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分散および溶解のための超音波フローセル

インライン結晶化および沈殿のための超音波ガラス反応器



文献 / 参考文献

知る価値のある事実

液体、液体 - 固体および液体 - 気体混合物に強い超音波の適用は、材料科学、化学、生物学及びバイオテクノロジーにおけるマニホールドプロセスに寄与する。そのマニホールドアプリケーションと同様に、液体またはスラリーへの超音波の結合は、超音波処理を説明する様々な用語を用いて命名されます。一般的な用語である:超音波処理、超音波処理、超音波処理、超音波照射、超音波照射、sonorisation、およびinsonification。


高性能超音波!ヒールシャー製品の範囲は、ベンチトップユニット上のコンパクトなラボ超音波装置から完全な産業用超音波システムまで、全スペクトルをカバーしています。

ヒールシャー超音波は、から高性能超音波ホモジナイザーを製造しています ラボ産業サイズ。


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