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ソノケミストリーおよびソノケミカルリアクター

ソノケミストリーは、高強度超音波を使用して化学反応(合成、触媒作用、分解、重合、加水分解など)を誘導、加速、および修飾する化学の分野です。超音波で生成されたキャビテーションは、化学反応を促進し強化する独特のエネルギー密度の高い条件によって特徴付けられます。より速い反応速度、より高い収率、および緑色でマイルドな試薬の使用は、ソノケミストリーを非常に有利なツールに変え、化学反応を改善します。

ソノケミストリー

ソノケミストリーは、高強度超音波処理(例えば、20kHz)の適用により分子が化学反応を起こす研究および処理分野です。音響化学反応の原因となる現象は音響キャビテーションです。音響キャビテーションまたは超音波キャビテーションは、強力な超音波が液体またはスラリーに結合するときに発生します。液体中のパワー超音波によって引き起こされる高圧/低圧サイクルの交互により、真空気泡(キャビテーションボイド)が生成され、数回の圧力サイクルで成長します。キャビテーション真空気泡が特定のサイズに達してこれ以上エネルギーを吸収できなくなると、真空気泡は激しく爆発し、エネルギー密度の高いホットスポットを作り出します。この局所的に発生するホットスポットは、非常に高い温度、圧力、および非常に高速な液体ジェットのマイクロストリームによって特徴付けられます。

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工業プロセス用の超音波バッチリアクター。

ステンレス鋼からなされる閉鎖したバッチ リアクターはと装備されている 超音波装置 UIP2000hdT (2kW、20kHz)。

音響キャビテーションと高強度超音波処理の影響

ここで示されているように音響キャビテーション ヒールシャー超音波装置UIP1500hdTは、化学反応を開始し促進するために使用されます。超音波キャビテーション ヒールシャーのUIP1500hdT(1500W) 超音波装置で ソノケミカル反応用。音響キャビテーションは、しばしば超音波キャビテーションとも呼ばれ、安定キャビテーションと過渡キャビテーションの2つの形態に区別できます。安定キャビテーションでは、キャビテーション気泡はその平衡半径を中心に何度も振動しますが、短寿命の気泡が数回の音響サイクルで劇的な体積変化を起こし、激しい崩壊で終わる過渡キャビテーションでは、キャビテーション気泡はその周りで何度も振動します (Suslick 1988)。溶液中で安定キャビテーションと過渡キャビテーションが同時に発生する場合があり、安定キャビテーションを受けている気泡が過渡キャビティになる場合があります。一時的なキャビテーションおよび高強度超音波処理に特徴的な気泡爆縮は、5000〜25,000Kの非常に高い温度、最大1000バールの圧力、最大1000m / sの速度の液体の流れなど、さまざまな物理的条件を作り出します。キャビテーション気泡の崩壊/爆縮はナノ秒未満で発生するため、非常に高い加熱および冷却速度は10を超えます11 K/sが観察できます。このような高い昇温速度と圧力差は、反応を開始し、加速することができます。発生する液体の流れに関して、これらの高速マイクロジェットは、不均一な固液スラリーに関して特に高い利点を示します。液体ジェットは、崩壊する気泡の全温度と圧力で表面に衝突し、粒子間衝突による侵食と局所的な融解を引き起こします。その結果、溶液中の物質移動が大幅に改善されることが観察されます。

ビデオは、超音波ホモジナイザー(UP400S、ヒールシャー)を使用した水中の超音波キャビテーションを示しています。高強度で液体を超音波処理すると、液体媒体に伝播する音波により、周波数に応じた速度で高圧(圧縮)サイクルと低圧(希薄化)サイクルが交互に発生します。低圧サイクルでは、高強度の超音波が液体中に小さな真空気泡または空隙を生成します。気泡がエネルギーを吸収できなくなった体積に達すると、高圧サイクル中に気泡は激しく崩壊します。この現象はキャビテーションと呼ばれます。

液体中の超音波キャビテーション

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超音波キャビテーションは、液体および溶媒において最も効果的に生成され、低蒸気圧を有する。したがって、蒸気圧の低い媒体は、ソノケミカルアプリケーションに適しています。
超音波キャビテーションの結果として、作り出される強い力は、より完全な変換および/または望ましくない副産物の生成が回避されるように、反応の経路をより効率的な経路に切り替えることができる。
キャビテーション気泡の崩壊によって生じるエネルギー密度の高い空間は、ホットスポットと呼ばれます。20kHzの範囲の低周波、高出力超音波、および高振幅を生成する能力は、強力なホットスポットの生成と好ましい音響化学的条件に対して十分に確立されています。

超音波実験装置だけでなく、商業的な音響化学プロセスのための工業用超音波反応器は、容易に利用可能であり、実験室、パイロット、および完全工業規模で信頼性、効率性、そして環境に優しいことが証明されています。音響化学反応は、バッチ(すなわち、オープンベッセル)またはクローズドフローセルリアクターを使用したインラインプロセスとして実行できます。

このビデオは、超音波キャビテーションが液体中の色変化を誘発する様子を示しています。超音波処理は酸化酸化還元反応を増強する。

ソニケーターUP400Stによるキャビテーション誘発色変化

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ソノシンセシス

ソノ合成またはソノケミカル合成は、化学反応を開始し促進するために超音波で生成されたキャビテーションの適用である。高出力超音波処理(例えば、20kHz)は、分子および化学結合に強い影響を示す。例えば、激しい超音波処理から生じる音響化学的効果は、分子の分裂、フリーラジカルの生成、および/または化学経路の切り替えをもたらす可能性があります。したがって、ソノケミカル合成は、広範囲のナノ構造材料の製造または修飾に強く使用されています。ソノシンセシスにより作製されるナノマテリアルの例としては、ナノ粒子(NP)(例えば、金NP、銀NP)、顔料、コアシェルナノ粒子、 ナノハイドロキシアパタイト, 金属有機構造体(MOF)、医薬品有効成分(API)、マイクロスフェア装飾ナノ粒子、ナノ複合材料など、さまざまな材料が使用されています。
例: 脂肪酸メチルエステル(バイオディーゼル)の超音波エステル交換 又は 超音波を用いたポリオールのエステル交換反応.

超音波合成された銀ナノ粒子は球状に形成されており、均一な粒子サイズを示す。

最適な条件下で音響化学的に合成した銀ナノ粒子(Ag-NPs)のTEM像(A)とその粒度分布(B)。

また、超音波で促進された結晶化(ソノ結晶化)も広く適用されており、ここでパワー超音波は過飽和溶液を生成するために使用され、結晶化/沈殿を開始し、超音波プロセスパラメータを介して結晶サイズと形態を制御します。 ソノクリスタライゼーションの詳細については、ここをクリックしてください!

ソノ触媒

化学懸濁液または溶液を超音波処理すると、触媒反応を大幅に改善することができます。音響化学エネルギーは反応時間を短縮し、熱と物質移動を改善し、その結果、化学速度定数、収率、および選択性が向上します。
パワー超音波の適用とその音響化学的効果から大幅に恩恵を受ける多くの触媒プロセスがあります。2つ以上の非混和性液体または液固組成物を含む任意の不均一相移動触媒(PTC)反応は、超音波処理、音響化学的エネルギーおよび改善された物質移動の恩恵を受ける。
例えば、水中のフェノールのサイレントおよび超音波支援触媒湿式過酸化物酸化の比較分析は、超音波処理が反応のエネルギー障壁を減少させたが、反応経路に影響を与えなかったことを明らかにした。RuI上のフェノールの酸化のための活性化エネルギー3 超音波処理中の触媒は13kJ molであることがわかりました-1これは、サイレント酸化プロセス(57 kJ mol-1).(Rokhina et al, 2010)
ソノケミカル触媒は、化学製品の製造だけでなく、金属、合金、金属化合物、非金属材料、無機複合材料などのミクロンおよびナノ構造の無機材料の製造にも成功裏に使用されています。超音波支援PTCの一般的な例は、メチルエステル(バイオディーゼル)への遊離脂肪酸のエステル交換、加水分解、植物油の鹸化、ソノフェントン反応(フェントン様プロセス)、ソノ触媒分解などである。
ソノ触媒と特定のアプリケーションについてもっと読む!
超音波処理は、アジド - アルキン環化付加反応などのクリック化学を改善します!

1つまたは2つのフローセル反応器を使用した中型バッチの超音波処理のためのヒールシャーSonoStation。コンパクトなSonoStationは、38リットルの攪拌タンクと調整可能なプログレッシブキャビティポンプを組み合わせており、1分あたり最大3リットルを1つまたは2つの超音波フローセルリアクターに供給できます。

超音波ミキシングステーション - SonoStation with 2 x 2000 Watts Homogenizers

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その他のソノケミカルアプリケーション

その汎用性の高い使用法、信頼性、簡単な操作により、次のような音響化学システム UP400セント 又は UIP2000hdT 化学反応の効率的な装置として評価されています。ヒールシャー超音波ソノケミカルデバイスは、ソノケミカルフローセルを使用してバッチ(オープンビーカー)および連続インライン超音波処理に容易に使用することができます。ソノ合成、ソノ触媒、分解、重合などのソノケミストリーは、化学、ナノテクノロジー、材料科学、医薬品、微生物学、その他の産業で広く使用されています。

超音波装置UIP2000hdT ソノケミカルインラインリアクター ソノ触媒作用やソノ合成などの高効率ソノケミカルアプリケーション用。

工業用超音波装置 UIP2000hdT(2kW) ソノケミカルインラインリアクター付き。

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高性能ソノケミカル機器

ヒールシャー超音波処理器のブラウザリモコンは、あなたのコンピュータ、タブレットやスマートフォンから超音波ホモジナイザーを操作することができます。 ヒールシャー超音波は、効率的で信頼性の高い音響化学反応のための革新的で最先端の超音波装置、音響化学フローセル、反応器および付属品のあなたのトップサプライヤーです。すべてのヒールシャー超音波装置は、テルトウ(ベルリン近郊)、ドイツにあるヒールシャー超音波本社で独占的に設計、製造、テストされています。最高の技術基準と優れた堅牢性、そして非常に効率的な操作のための24/7/365操作に加えて、ヒールシャー超音波装置は操作が簡単で信頼性があります。高効率、スマートソフトウェア、直感的なメニュー、自動データプロトコル、ブラウザのリモートコントロールは、ヒールシャー超音波を他の音響化学機器メーカーと区別する機能のほんの一部です。

正確に調整可能な振幅

振幅は、ソノトロード(超音波プローブまたはホーンとも呼ばれます)の前面(先端)での変位であり、超音波キャビテーションの主な影響要因です。振幅が大きいほど、キャビテーションが強くなります。キャビテーションの必要な強度は、反応の種類、使用する化学試薬、および特定の音響化学反応の目標結果に大きく依存します。これは、音響キャビテーションの強度を理想的なレベルに調整するために、振幅を正確に調整する必要があることを意味します。すべてのヒールシャー超音波装置は、インテリジェントなデジタル制御を介して理想的な振幅に確実かつ正確に調整することができます。ブースターホーンは、振幅を機械的に増減するために追加で使用できます。超音波’ 産業用超音波プロセッサは、非常に高い振幅を提供できます。最大200μmの振幅は、24/7操作で簡単に連続運転できます。さらに高い振幅のために、カスタマイズされた超音波ソノトロードが利用可能です。

音響化学反応中の正確な温度制御

超音波化学反応のための温度センサー付き超音波装置UP400Stからなるソノケミカルセットアップキャビテーションホットスポットでは、数千°Cの非常に高い温度が観測されます。しかし、これらの極端な温度は、局所的には、爆縮するキャビテーションバブルの微細な内部と周囲に限定されています。バルク溶液では、1つまたは少数のキャビテーション気泡の爆縮による温度上昇はごくわずかです。しかし、長期間にわたる連続的で激しい超音波処理は、バルク液体の温度の漸進的な上昇を引き起こす可能性があります。この温度上昇は多くの化学反応の一因となり、しばしば有益であると考えられています。ただし、化学反応が異なれば、最適な反応温度も異なります。熱に弱い材料を処理する場合、温度制御が必要になる場合があります。ヒールシャー超音波は、ソノケミカルリアクターや冷却ジャケットを装備したフローセルなど、ソノケミカルプロセス中の正確な温度制御のための様々な洗練されたソリューションを提供しています。
当社のソノケミカルフローセルおよびリアクターは、効果的な放熱をサポートする冷却ジャケット付きで入手可能です。連続的な温度監視のために、ヒールシャー超音波装置は、バルク温度の一定の測定のために液体に挿入することができるプラグ可能な温度センサーが装備されています。洗練されたソフトウェアにより、温度範囲の設定が可能です。温度限界を超えると、超音波装置は、液体中の温度が一定の設定値まで下がるまで自動的に一時停止し、自動的に再び超音波処理を開始します。すべての温度測定値やその他の重要な超音波プロセスデータは、内蔵SDカードに自動的に記録され、プロセス制御のために簡単に修正することができます。
温度は、ソノケミカルプロセスの重要なパラメータです。ヒールシャーの精巧な技術は、あなたのソノケミカルアプリケーションの温度を理想的な温度範囲に保つのに役立ちます。

なぜヒールシャー超音波?

  • 高効率
  • 最先端のテクノロジー
  • 操作が簡単で安全
  • 確実 & 丈夫
  • バッチ & インライン
  • 任意のボリュームに対応
  • インテリジェントソフトウェア
  • スマート機能(データプロトコルなど)
  • CIP (定置洗浄)
超音波装置UIP1000hdTのソノケミカルガラス反応器。超音波(音響)キャビテーションは、化学反応を開始、強化、加速します

ソノケミカルリアクター:激しい超音波処理とその結果生じるキャビテーションは、化学反応を開始および強化し、さらには経路を切り替えることができる。

以下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力を示しています。

バッチボリューム 流量 推奨デバイス
1〜500mL 10〜200mL/分 UP100Hの
10〜2000mL 20〜400mL/分 UP200HTの, UP400セント
0.1〜20L 0.2 から 4L/min UIP2000hdT
10〜100L 2〜10L/分 UIP4000hdTの
N.A. 10〜100L/min UIP16000
N.A. 大きい クラスタ UIP16000

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超音波高せん断ホモジナイザーは、実験室、ベンチトップ、パイロット、工業加工で使用されています。

ヒールシャー超音波は、実験室、パイロットおよび工業規模での混合アプリケーション、分散、乳化および抽出のための高性能超音波ホモジナイザーを製造しています。

 

超音波で改善された化学反応と従来の反応の例

以下の表は、いくつかの一般的な化学反応の概要を示しています。各反応タイプについて、従来の反応と超音波強化反応が収率と変換速度に関して比較されます。
 

反応 反応時間 – コンベンショナル 反応時間 – 超音波 歩留まり – 従来型 (%) 歩留まり – 超音波(%)
ディールス・アルダー環化反応 35時間 3.5時間 77.9 97.3
インダンからインダン-1-オンへの酸化 3時間 3時間 27%未満 73%
メトキシアミノシランの還元 反応なし 3時間 0% 100%
長鎖不飽和脂肪酸エステルのエポキシ化 2時間 15分 48% 92%
アリールアルカンの酸化 4時間 4時間 12% 80%
一置換α,β不飽和エステルへのニトロアルカンのマイケル付加 2日間 2時間 85% 90%
2-オクタノールの過マンガン酸酸化 5時間 5時間 3% 93%
CLaisen-Schmidt縮合によるカルコンの合成 60分 10分間 5% 76%
2-ヨードニトロベンゼンのチルマンカップリング 2時間 2時間 日焼けが少ない 1.5% 70.4%
Reformatskyの反応 12時間 30分 50% 98%

(cf. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, First Edition. (アンジェイ・スタンキェヴィチ、トム・ヴァン・ガーヴェン、ゲオルギオス・ステファニディス:プロセス強化の基礎、初版参照)。2019年Wiley発行)



文献/参考文献

  • Suslick, Kenneth S.; Hyeon, Taeghwan; Fang, Mingming; Cichowlas, Andrzej A. (1995): Sonochemical synthesis of nanostructured catalysts. Materials Science and Engineering: A. Proceedings of the Symposium on Engineering of Nanostructured Materials. ScienceDirect 204 (1–2): 186–192.
  • Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): Effect of dilute gelatine on the ultrasonic thermally assisted synthesis of nano hydroxyapatite. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): The Mechanical Properties of a Porous Ceramic Derived from a 30 nm Sized Particle Based Powder of Hydroxyapatite for Potential Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermal and ultrasonic influence in the formation of nanometer scale hydroxyapatite bio-ceramic. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Synthesis and characterisation of nanohydroxyapatite using an ultrasound assisted method. Ultrasonics Sonochemistry, 16 /4; 2009. 469- 474.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

ヒールシャー超音波は、から高性能超音波ホモジナイザーを製造しています ラボ 宛先 工業用サイズ。


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