有機金属フレームワーク(MOF)の超音波調製

• Metal-Organic Frameworksは、金属イオンと有機分子から形成される化合物で、1次元、2次元、または3次元のハイブリッド材料が作製されます。これらのハイブリッド構造は、多孔質または非多孔質であり、多様な機能を提供します。
• MOFの音響化学的合成は、金属有機結晶が非常に効率的で環境に優しいように生成されるため、有望な技術です。
• MOFの超音波製造は、実験室での小さなサンプルの調製から完全な商業生産まで直線的にスケールアップすることができます。

金属有機構造体

結晶性有機金属フレームワーク(MOF)は、高電位多孔質材料のカテゴリーに分類され、ガス貯蔵、吸着/分離、触媒、吸着剤、磁気、センサー設計、および薬物送達に使用できます。MOFは通常、二次建物ユニット(SBU)が有機スペーサー(配位子)と結合して複雑なネットワークを形成する自己組織化によって形成されます。有機スペーサーまたは金属SBUは、MOFの多孔性を制御するために変更することができ、これはその機能と特定のアプリケーションに対する有用性に関して重要です。

MOFのソノケミカル合成

超音波照射とそれにより発生する キャビテーション は、化学反応に対するそのユニークな効果でよく知られています。 ソノケミストリー.キャビテーション気泡の激しい爆縮は、非常に高い過渡温度(5000 K)、圧力(1800 atm)、および冷却速度(10¹⁰KSの^-1)だけでなく、衝撃波と結果として生じる液体ジェット。これらの キャビテーション ホットスポット、例えばオストワルドの熟成による結晶核形成と成長が誘導され、促進されます。ただし、これらのホットスポットは極端な冷却速度を特徴とするため、反応媒体の温度がミリ秒以内に低下するため、粒子サイズは制限されます。
超音波はMOFを合成することが知られています ずんずん 下 軽度 次のようなプロセス条件 無溶剤で 室温 以下 周囲圧力.研究によると、MOFは製造可能であることが示されています 費用対効果の高い で 高収率 ソノケミカルルート経由。最後に、 ソノケミカル MOFの合成は 緑、環境にやさしい方法。

MOF-5の準備

Wang et al(2011)の研究では、Zn₄O[1,4-ベンゼンジカルボン酸]₃ を介して合成されました。 ソノケミカル ルート。1.36グラムH₂BDCおよび4.84g Zn(NOの₃)₂・6H₂Oを160mL DMFに溶解させた。次いで、超音波照射下で6.43gのTEAを混合物に添加した。2時間後、無色の沈殿物をろ過により回収し、DMFで洗浄した。固体を真空中で90°Cで乾燥させた後、真空デシケーターで保存しました。

微多孔質MOF銅の調製₃(BTCの)₂

Liら(2009)は、Cuなどの3次元チャネルを持つ3次元(3D)金属有機フレームワーク(MOF)の効率的な超音波合成を報告しています₃(BTCの)₂ (HKUST-1、BTC=ベンゼン-1,3,5-トリカルボン酸)。酢酸第二銅とHの反応₃DMF/EtOH/Hの混合溶液中のBTC₂O(3:1:2、v / v)超音波照射下 周囲温度 そして 気圧 対して 短い反応時間 (5-60分) Cu₃(BTCの)₂ で 高収率 (62.6–85.1%).これらのCu₃(BTCの)₂ ナノ結晶は、10〜200nmのサイズ範囲の寸法を有し、これははるかに大きい 小さい 従来のソルボサーマル法を用いて合成したものよりも。Cu 間で、BET 表面積、細孔容積、水素貯蔵容量などの物理化学的特性に有意差はありませんでした₃(BTCの)₂ 超音波法を用いて調製されたナノ結晶および改良されたソルボサーマル法を用いて得られた微結晶。溶媒拡散法、水熱法、ソルボサーマル法などの従来の合成技術と比較して、多孔質MOFの構築のための超音波法は高いことがわかりました 効率的 そして より環境にやさしい.

1次元Mg(II)MOFの調製

Tahmasian et al. (2013) は、 効率的, 低コストそして 環境にやさしい MgIIに基づく3次元超分子金属有機構造体(MOF)作製ルート {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]・1.5H₂O}_N (H3L = 4,5-イミダゾール-ジカルボン酸)超音波支援ルートを使用して。
ナノ構造 {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]・1.5H₂O}_N 以下を介して合成されました。 ソノケミカル ルート。ナノサイズ{[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5Hを調製する₂O}n(1)、リガンドHの溶液20mL₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1)選択したバンド:3383(W)、3190(W)、1607(BR)、1500(M)、1390(S)、1242(M)、820(M)、652(M))。
ナノ構造化合物のサイズと形態に対する初期試薬の濃度の影響を研究するために、上記のプロセスは、初期試薬の濃度条件[HL2−] = [Mg2+] = 0.025 Mで行われました。

蛍光微多孔質MOFのソノ合成

Qiu et al. (2008) は、 ソノケミカル 蛍光微多孔質MOF、Znの迅速合成法₃(BTCの)₂・12時間₂O(1)および1のナノ結晶を用いた有機アミンの選択的センシングその結果、超音波 合成 は、ナノスケールのMOFに対するシンプルで効率的、低コスト、かつ環境に優しいアプローチです。
MOF1は、超音波法を用いて10000μm未満で合成しました。 アンビエント temperature と 大気 それぞれ5分、10分、30分、90分の異なる反応時間の圧力。また、水熱法を用いて化合物1を合成する制御実験も行い、WinPLOTRとFullprofを用いた粉末X線回折(XRD)パターンのIR、元素分析、リートベルト分析により構造を確認しました¹³.驚くべきことに、酢酸亜鉛二水和物とベンゼン-1,3,5-トリカルボン酸(H₃BTC)のエタノールの20%を水(v / v)に含ませ、周囲温度および圧力で5分間超音波照射すると、1が著しく得られました 高収率 (75.3%、Hベース₃BTCです)。また、1の収率は、反応時間が10分から90分に増加するにつれて、78.2%から85.3%へと徐々に増加した。この結果は、次のことを示唆しています。 ラピッドシンセシス MOFのは大幅に実現できます 高収率 超音波法を使用。140°Cで高圧で24時間行われる同じ化合物MOF1の水熱合成と比較して、12超音波合成は高収率で高効率の方法であることがわかります。 低コスト.
酢酸亜鉛とH3BTCを同じ反応媒体中で、超音波非存在下で周囲温度および圧力で混合しても生成物が得られなかったため、 超音波 をプレイする必要があります 大事な MOF 1の形成中の役割。

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