金属 - 有機骨格の超音波調製(のMOF)

  • 金属 - 有機骨格は、金属イオンと2つの一次元、または三次元ハイブリッド材料が作成されるように、有機分子から形成される化合物です。これらのハイブリッド構造は、多孔性または非多孔性およびマニホールド機能を提供することができます。
  • MOFの音響化学合成は、有機金属結晶は非常に効率的で環境に優しい生産されるように有望な技術です。
  • MOFの超音波生産は、完全な商業生産にラボの小さなサンプルの準備から直線的にスケールアップすることができます。

有機金属フレームワーク

結晶質金属有機骨格(のMOF)は磁気センサの設計、および薬物送達において、吸着剤として、ガス貯蔵、吸着/分離、触媒反応に使用することができる高電位多孔質材料の範疇に入ります。 MOFは、典型的には、複雑なネットワークを作成するために、二次構築単位(のSBU)は、有機スペーサ(リガンド)に接続され得る自己集合によって形成されます。有機スペーサーまたは金属のSBUは、その機能や特定のアプリケーションのためにその有用性に関して重要であるMOFの多孔性を制御するために改変することができます。

MOFの音響化学合成

超音波照射することにより、生成 キャビテーション 知られている化学反応でそのユニークな効果のためによく知られています ソノケミストリー。キャビテーション気泡の激しい内破10(非常に高い過渡温度(5000 K)、圧力(1800気圧)、及び冷却速度を有する局所的なホットスポットを生成します10歳KS-1)ならびに衝撃波および液体ジェットを生じました。これらの時 キャビテーション ホットスポット、結晶核生成及び成長、例えばオストワルド熟成により、誘発および促進されます。これらのホットスポットは、反応媒体の温度はミリ秒以内に収まることを意味極端な冷却速度によって特徴付けられるので、粒子サイズが制限されます。
超音波はのMOFを合成することが知られています すばやくマイルド などのプロセス条件、 溶剤フリー、で 室温 そして下 周囲圧力。研究はのMOFを製造することができることを示しました 費用対効果高収率 音響化学経路を介して。最後に、 音響化学 MOFの合成があります 、環境に優しい方法。

MOF-5の製造

Wangら(2011)、亜鉛の研究で4O [1,4-ベンゼンジ]3 経由して合成しました 音響化学 ルート。 1.36グラムH2BDCおよび4.84グラムの亜鉛(NO32・6H2O inilially 160mlのDMFに溶解しました。次いで、6.43グラムのTEAを超音波照射下で混合物に添加しました。 2時間後、無色の沈殿物のfi前濾過によって収集し、DMFにより洗浄しました。固体を真空中90℃で乾燥し、次いで真空デシケーター中に保存しました。

微多孔MOFのCuの調製3(BTC)2

Liら。 (2009)Cuなどの3-Dチャネルで3次元(3-D)金属有機骨格(MOF)の効率的な超音波合成を報告します3(BTC)2 (HKUST-1、BTC =ベンゼン-1,3,5-トリカルボキシレート)。酢酸銅およびHの反応3DMF /エタノール/ Hの混合溶液中にBTC2O(3:1:2、v / v)を超音波照射下で 周囲温度 そして 大気圧 ために 短い反応時間 (5-60分)が得られたと3(BTC)2高収率 (62.6から85.1パーセント)。これらの銅3(BTC)2 ナノ結晶は、はるかにある10〜200ナノメートルのサイズの範囲の寸法を有しています 小さいです 従来のソルボサーマル法を用いて合成されたものより。物理化学的性質に有意差は、例えば、ありませんでした銅との間のBET表面積、細孔容積、及び水素貯蔵容量、3(BTC)2 超音波法を用いて調製したナノ結晶および改良されたソルボサーマル法を用いて得られた微結晶。そのような溶媒拡散法、熱水及びソルボサーマル法などの従来の合成技術と比較して、多孔質のMOFの構築のための超音波法は、高度にあることが判明しました 効率的 そして より環境に優しいです

一次元のMg(II)MOFの調製

Tahmasianら。 (2013)の報告AN 効率的低価格、および 環境にやさしい MGIIに基づいて3D超分子金属有機骨格(MOF)を生成する経路、{[たMg(HIDC)(H2O)2]1.5H2}n個 超音波支援ルートを用いて(H3L = 4,5-イミダゾールジカルボン酸)。
ナノ構造{[たMg(HIDC)(H2O)2]1.5H2}n個 以下を経由して合成しました 音響化学 ルート。 ⋅1.5Hナノサイズ{[2のMg(HIDC)(H2O)]を調製し2O} N(1)、配位子Hの溶液20mL3IDC(0.05M)及び水酸化カリウム(0.1 M)を滴下し、この溶液硝酸マグネシウム(0.05M)の水溶液20mL中に、305 Wの最大電力出力を有する高密度超音波プローブを配置しました。得られた沈殿物を、濾過水andethanolで洗浄し、(融点> 300℃(実測空気が乾燥した:。。。C、24.84; H、3.22; N、11.67パーセント)をIR(CM-1)選択されたバンド:3383(W)、3190(w)は、1607(BR)1500(M)、1390(s)は、1242(M)、820(M)、652(M))。
ナノ構造化化合物のサイズ及び形態に対する初期の試薬の濃度の効果を研究するための、上記プロセスは、初期試薬の以下の濃度条件で行った:[HL2-] = [のMg2 +] = 0.025 M.

蛍光微多孔質のMOFのソノ合成

秋ら。 (2008)発見 音響化学 蛍光微多孔MOF、亜鉛の迅速な合成のためのルート3(BTC)212H2O(1)と1のナノ結晶を用いた有機アミンの選択的検知結果は、明らかに、超音波 合成 MOFナノスケールするために、簡単で効率的、低コスト、そして環境に優しいアプローチです。
MOF 1の超音波法を用いて合成しました。 アンビエント 温度、 大気の それぞれ5、10、30、及び90分の異なる反応時間のために圧力。対照実験は、また、水熱法を用いて、化合物1を合成するために行った、および構造は、IR、元素分析、粉末X線回折WinPLOTRとFullprofを使用して(XRD)パターンのリートベルト解析により確認しました13歳。驚くべきことに、ベンゼン-1,3,5-トリカルボン酸と酢酸亜鉛二水和物の反応(H35分間水中のエタノール20%でBTC)(v / v)で、周囲温度および圧力で、超音波照射下では大幅に1を与えました 高収率 (75.3パーセント、Hに基づきます3BTC)。また、1の収率は10〜90分の反応時間の増加に伴って78.2パーセントから85.3パーセントまで徐々に増加しました。この結果は、ことを示唆しています 迅速な合成 MOFの大幅で実現することができます 高収率 超音波法を使用しました。 24時間高圧で140℃で実施されるのと同じ化合物MOF 1の水熱合成に比べて、12の超音波合成は、高収率で非常に効率的な方法であることが判明したと 低価格
いかなる製品は、超音波の非存在下で、周囲温度および圧力で同じ反応媒体中でH3BTCと酢酸亜鉛とを混合して得られなかったので、 超音波処理 プレイする必要があります 重要 MOF 1の形成時の役割。

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有機金属Framworksを効果的に音響化学経路を介して合成することができます。

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文学/参考文献

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