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InnoREX - 超音波で改良されたPLA押出成形

超音波による混合、分散、乳化は、ポリ乳酸(PLA)の押出成形を改善する。超音波処理を押出ラインに導入することで、生産されるPLAの歩留まりと品質が向上する。

ポリ乳酸合成

ポリ乳酸またはポリラクチド(PLA)は、ラクチド酸とラクチドモノマーから合成される熱可塑性脂肪族ポリエステルである。ラクチドは環状ジエステルであり、発酵した植物デンプン(トウモロコシデンプン、サトウキビなど)に由来し、植物由来のプラスチックの代替品として使用される。そのため、PLA合成はグリーンケミストリーの範囲に完全に適合する。PLAはバイオベースで生分解性があり、従来の石油化学ベースのプラスチックの代替品であるため、急速に高い関心を集めるようになった。
PLAの実情: PLA (C3H4O2)nの密度は1210~1430kg/mである。3水に溶けず、PTFEより硬く、150℃から220℃で溶ける。

イノレックス – 革新的な重合プロセス

現在のPLA製造プロセスでは、ラクトンの重合速度を向上させるために金属含有触媒が必要であるが、これは健康や環境に有害である。InnoREXプロジェクトでは、触媒利用の問題点とバイオベースポリマーへの需要の高まりに鑑み、従来の金属含有触媒を有機触媒に置き換え、高出力超音波、マイクロ波、レーザーなどの代替エネルギー源でアシストする重合プロセスの開発に焦点を当てている。

高性能2kW超音波プロセッサーUIP2000hdTと二軸押出機の組み合わせ

超音波発生装置 UIP2000hdT 押出システム内

高性能2kW超音波プロセッサーUIP2000hdTと二軸押出機の組み合わせ

押出システム内の超音波発生装置

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有機触媒は、ラクチドの重合を効率的に制御することが示されているが、工業的基準を満たすためには、その活性を改善しなければならない。これは、次のような代替エネルギーの導入によって達成されるであろう。 超音波マイクロ波やレーザー光は、触媒活性を高め、反応混合物のごく一部だけを励起することで反応時間をかけずに反応を正確に制御することができるからである。
そこでこのプロジェクトでは、代替エネルギー源を媒体に導入する新しいリアクター・システムと有機触媒を組み合わせ、反応性押出工程で金属を含まないPLAを得る。(図1参照)
そこでInnoREXプロジェクトでは、マイクロ波、超音波、レーザー光の高速応答時間を利用して、二軸スクリュー押出機で高分子量PLAの精密制御かつ効率的な連続重合を実現する。さらに、重合、コンパウンド、成形を1つの製造工程で行うことで、大幅な省エネルギーが達成される。

超音波は、PLAの反応性押出成形を改善するための代替エネルギーとして使用される。(クリックで拡大)

写真1:PLAの重合を改善する新しい方法(出典:InnoREX)

超音波処理によるPLAの重合性向上

UIP2000hd – Rで使用されている2kW超音波プロセッサ&イノレックスのDステージ

ハイパワー超音波

超音波、マイクロ波、レーザー照射という3つの代替エネルギー源を組み合わせて開環重合を誘導し、高分子量重合を実現する。リアクターチャンバー内の限られた滞留時間の間に、代替エネルギー源はインラインフローセル(写真2参照)に必要な反応駆動衝撃を高度に標的化されたレベルで導入する。これにより、ラクトン類の重合速度を許容可能な効率レベルまで上げるために必要な、従来の押出しプロセスでは必要とされる2-エチルヘキサン酸スズ(II)のような金属含有触媒を回避することができる。
InnoREXパイロットプラントシステムでは、高出力超音波プロセッサーが使用される。 UIP1000hd1kWの超音波パワーを供給することが可能な、高出力超音波が組み込まれた。高出力超音波は、化学反応に好影響を与えることでよく知られている。高出力の超音波を液体媒体に導入すると、高圧(圧縮)と低圧(希薄化)のサイクルが生じ、その結果、超音波が液体媒体に吸収される。 キャビテーション.キャビテーションとは “液体中の気泡の形成、成長、内破。キャビテーション崩壊は、激しい局所加熱(~5000K)、高圧(~1000気圧)、膨大な加熱冷却速度(>109K/秒)” 時速400kmの液体ジェットを伴う液体ストリーミングのようなものである。(K.S. Suslick 1998)
超音波で発生するキャビテーション力は運動エネルギーを与え、粒子を分散させ、化学重合反応をサポートするラジカルを生成する。
重合反応中の超音波処理による一般的なプラス効果は以下の通りである:

  • 音波化学的に生成されたラジカルによる重合の開始(重合速度論)
  • 重合速度の加速
  • 多分散度は狭いが、ポリマーの分子量は高い。
  • より均質な反応であるため、鎖長の分布が少ない。
The picture shows the process setup of combined ultrasound (HIelscher's UIP2000hd), microwave and laser to induce a ring-opening polymerization under absence of metal-containing catalysts

写真2:金属含有触媒を使用せずに開環重合を達成するための超音波、マイクロ波、レーザーによるプロセスセットアップ(出典:InnoREX社)

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文献/参考文献

  • K.S. Suslick (1998):Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed.J. ワイリー & Sons:New York, 1998, vol. 26, 517-541.
金属を使用しないPLA重合のためのInnoREXプロジェクトで、代替エネルギー源としてHielscher社の高出力超音波が使用されている。

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