超音波処理を用いたゼオライトの合成と機能化

ナノゼオライト誘導体を含むゼオライトは、高性能超音波を使用して効率的かつ信頼性の高い合成、機能化および脱凝集化することができます。超音波ゼオライトの合成と処理は、効率、シンプルさ、および大規模な生産に単純な線形スケーラビリティによって従来の熱水合成を優れています。超音波合成ゼオライトは、良好な結晶性、純度だけでなく、多孔性および脱凝集性に起因する機能性の高いグレードを示しています。

ゼオライトの超音波支援製剤

ゼオライトは吸収性および触媒特性を有する微多孔性結晶性アルミノケイ酸塩である。
高性能超音波の適用は、超音波合成ゼオライト結晶のサイズと形態に影響を与え、その結晶性を向上させます。さらに、ソノケミカル合成経路を用いて結晶化時間を大幅に短縮する。超音波支援ゼオライト合成ルートは、テストされ、多数のゼオライトタイプのために開発されました。超音波ゼオライト合成のメカニズムは、結晶成長速度の増加をもたらす改善された物質移動に基づいています。この結晶成長速度の増加は、その後、増加した核生成速度をもたらす。さらに、超音波処理は、ゼオライト形成に必要な可溶性種の濃度の増加を通じて脱重合重合平衡に影響を与える。
全体的に、様々な研究研究やパイロットスケールの生産設定は、非常に効率的な保存時間とコストとして超音波ゼオライト合成を証明しています。

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Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

超音波装置 UIP2000hdT 非常に効率的なゼオライト合成のためのソノケミカルインライン反応器と。

ゼオライトの従来の合成と超音波合成

ゼオライトは従来どのように合成されていますか?

従来のゼオライト合成は、数時間から数日の反応時間を必要とすることができる非常に時間のかかる熱水プロセスです。熱水経路は通常バッチプロセスであり、ゼオライトは非晶質または可溶性のSiおよびAl源から合成される。初期の老化段階では、反応性ゲルは構造指示剤(SDA)によって構成され、アルミニウムおよびシリカの供給源は低温で老化する。老化のこの最初のステップの間に、いわゆる核が形成される。これらの核は、以下の結晶化プロセスにおいてゼオライト結晶が成長する出発物質である。結晶化の開始に伴い、ゲルの温度が上昇します。この熱水合成は、通常、バッチリアクターで行われる。しかし、バッチプロセスには労働激しい操作の欠点があります。

ゼオライトは超音波処理の下でどのように合成されますか?

ゼオライトの超音波合成は、穏やかな条件下で均質なゼオライトを合成するための迅速な手順です。例えば、50nmのゼオライト結晶を室温でソノケミカル経路を介して合成した。従来のゼオライト合成反応は数日までかかるが、ソノケミカル経路は合成時間を数時間に短縮し、反応時間を大幅に短縮する。
ゼオライトの超音波結晶化は、アプリケーションが簡単に環境やプロセスの目標に適応可能なバッチまたは連続プロセスとして行うことができます。線形スケーラビリティのために、超音波ゼオライト合成は、確実にインライン処理に初期バッチ処理から転送することができます。超音波処理 – バッチおよびインラインで – 優れた経済効率、品質管理、および運用の柔軟性を実現します。

超音波ゼオライト合成の利点

  • 著しく加速された結晶化
  • 核生成の増加
  • ピュアゼオライト
  • 均質形態
  • 高機能ゼオライト(微孔性)
  • 低温(例:室温)
  • 反応キネティクスの増加
  • 脱凝集結晶
  • バッチプロセスまたはインラインプロセス
  • 優れたコスト効率
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

リチウム含有ビキテゼオライトのFESEM顕微鏡写真は、(a)3hの超音波処理によって調製され、(b)対応するEDAX、(c)超音波処理に続いて100°Cで24h、(d)対応するEDAX。
(ロイとダスによる研究と絵、2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

超音波合成SAPO-34結晶(SONO-SAPO-34)のSEM画像を超音波処理器で UP200S 様々な条件下で。
(クリックすると拡大!研究と絵:アスカリとハラジュ、2012)

各種ゼオライト型のソノケミカル合成経路

以下のセクションでは、さまざまなゼオライト型の合成に成功した様々なソノケミカル経路について紹介します。研究成果は一貫して超音波ゼオライト合成の優位性を強調しています。

李含有ビキテゼオライトの超音波合成

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisロイとダス(2017)は、50nmリチウム含有ゼオライトビキタイテ結晶を室温で合成し、 UIP1500hdT (20kHz、1.5kW) バッチセットアップでの超音波処理器。 XRDおよびIR分析によりリチウム含有ビキタイテゼオライトの合成に成功し、常温でのビキタイテゼオライトのソノケミカル形成に成功したことを確認した。
ソノケミカル処理を従来の熱水処理と組み合わせると、ゼオライト結晶の相形成は、従来の熱水経路の典型的な値である5日間の300ºCと比較して、はるかに低い温度(100ºC)で達成されました。超音波処理は、ゼオライトの結晶化時間および相形成に有意な影響を示す。超音波合成ビキテゼオライトの機能を評価するために、その水素貯蔵能力を検討した。貯蔵量は、ゼオライトのLi含有量の増加に伴って増加する。
ソノケミカルゼオライト形成: XRDおよびIR分析は、純粋なナノ結晶ビキタイテゼオライトの形成が3時間超音波および72時間の老化後に始まったことを示した。顕著なピークを有するナノサイズの結晶性ビキテゼオライトは、250Wで6時間の超音波処理時間の後に得られた。
利点: リチウム含有ゼオライトビキタイテのソノケミカル合成経路は、純粋なナノ結晶の簡易生産の利点だけでなく、迅速かつ費用対効果の高い技術を提供します。超音波機器のコストと必要なエネルギーは、他のプロセスと比較すると非常に低いです。さらに、合成プロセスの持続時間は非常に短く、そのため、ソノケミカルプロセスはクリーンエネルギー用途に有益な方法と考えられる。
(2017年ロイら)

超音波の下でのゼオライトモルデニテ調製

超音波前処理(MOR-U)の適用により得られたモルデニテは、5μm2×に成長したペレットのより均一な形態であり、針状または繊維状の形の徴候を示さなかった。 超音波支援処置は、テクスチャ特性が改善された材料、特に、窒素分子に対して可能な微小孔体積を、作り出された形態で生じる。超音波前処理モルデニテの場合、結晶形状の変化およびより均質な形態が観察された。
要約すると、現在の研究は、合成ゲルの超音波前処理が得られたモルデニテの様々な特性に影響を与え、その結果

  1. より均質な結晶サイズと形態、望ましくない繊維および針のような結晶の欠如;
  2. より少ない構造上の欠陥;
  3. 作られたモルデナイト試料における有意な微小孔の入手可能性(古典的な攪拌法によって調製された材料中のブロックされた微小孔と比較して、合成後処理の前に);
  4. 異なるAl組織は、おそらくNa +カチオンの異なる位置(作られた材料の吸収特性に影響を与える最も影響力のある要因)をもたらす。

合成ゲルの超音波前処理による構造欠陥の低減は、合成モルデニテスにおける「非理想的」構造の一般的な問題を解決する実現可能な方法であり得る。さらに、この構造におけるより高い吸着能力は、時間と資源を消費する従来の事後合成処理(逆に、構造的欠陥の生成につながる)することなく、合成の前に適用される簡単で効率的な超音波法によって達成することができる。さらに、シラノール基の数が少ないほど、調製されたモルデニトの触媒寿命が長くなるのに寄与し得る。
(cf. Kornasら 2021)

超音波合成MCM-22ゼオライトのSEM画像

超音波合成MCM-22ゼオライトのSEM画像
(研究と絵:2008年王ら)

Solymanら(2013)は、ヒールシャー超音波装置を用いて超音波の効果を研究した UP200S H-モルディテとHベットゼオライトに。彼らは、超音波処理は、メタノールの脱水によるジメチルエーテル(DME)の産生に対してゼオライトをより適切にするH-モルダイトおよびH-Β修飾のための効果的な技術であるという結論に達した。

SAPO-34ナノ結晶の超音波合成

ソノケミカルルートを介して、SAPO-34(ジリコリン酸分子篩、ゼオライトのクラス)を、構造指示剤(SDA)としてTEAOHを用いてナノカルスタリン形で合成することに成功した。 超音波処理のために、ヒールシャープローブ型超音波処理器 UP200S(24kHz、200ワット) が使用された。また、熱化学的に調製した最終生成物の平均結晶サイズは50nmであり、熱水合成結晶の大きさに比べて結晶サイズが大幅に小さくなります。SAPO-34結晶が熱水条件下で熱水条件下で熱化学的に受け止められたとき、表面面積はほぼ同じ結晶性を有する静水熱水技術を介して従来合成されたSAPO-34結晶の結晶表面積よりも有意に高い。従来の熱水法は、完全結晶性SAPO-34を得るために少なくとも24時間の合成時間を要するが、わずか1.5時間の反応時間後に得られた完全に結晶性のSAPO-34結晶を完全に介して、ソノ化学的に支援された熱水合成を介して。非常に強い超音波エネルギーのために、ゼオライトSAPO-34結晶化は、超音波キャビテーション気泡の崩壊によって増強される。キャビテーション気泡の爆発は、急速に上昇し、温度が下がる局所的に生じるナノ秒未満で発生し、粒子の組織化および凝集を防止し、より小さな結晶サイズにつながる。ソノケミカル法によって小さなSONO-SAPO-34結晶を作製できたという事実は、合成の初期段階で高い核生成密度を示唆し、核生成後の結晶成長を遅らせる。これらの結果は、この非伝統的な方法が、工業生産規模での高収率でのSAPO-34ナノ結晶の合成に非常に有用な技術であることを示唆している。
(cf. アスカリとハラジュ; 2012)

超音波解凝集とゼオライトの分散

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionゼオライトが工業用途、研究、材料科学に使用される場合、乾燥ゼオライトは主に液相に混合されます。ゼオライト分散には、ゼオライト粒子を脱凝集するのに十分なエネルギーを適用する、信頼性の高い効果的な分散技術が必要です。超音波処理器は、強力で信頼性の高い分散機であることがよく知られており、ナノチューブ、グラフェン、鉱物および他の多くの材料を均質に液相に分散させるために使用されます。
超音波で処理されないゼオライト粉末は、シェル状の形態でかなり凝集している。対照的に、5分(320 Wで超音波処理された200 mLサンプル)の超音波処理は、より分散した最終的な粉末をもたらすシェル状の形状のほとんどを破壊するようです。(cf. ラミレス・メドーサら 2020)
例えば、ラミレス・メドーサら(2020)はヒールシャー探査機超音波器を使用した UP200S NaXゼオライト(すなわち、ゼオライトXはナトリウム形(NaX)で合成される)を低温で結晶化する。結晶化の最初の1時間の間に超音波処理は、標準的な結晶化プロセスと比較して反応時間の20%の減少をもたらしました。さらに、超音波処理は、より長い超音波処理期間に高強度超音波を適用することによって、最終的な粉末の凝集度を減らすこともできることを実証しました。

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ゼオライト合成のための高性能超音波処理器

ヒールシャー超音波処理器の洗練されたハードウェアとスマートなソフトウェアは、信頼性の高い操作、再現可能な結果だけでなく、ユーザーの使いやすさを保証するように設計されています。ヒールシャー超音波処理器は、頑丈な条件下でインストールし、操作することを可能にする堅牢で信頼性の高いです。操作の設定は、デジタルカラータッチディスプレイとブラウザのリモコンを介してアクセスすることができ、直感的なメニューを介して簡単にアクセスしてダイヤルすることができます。そのため、正味エネルギー、総エネルギー、振幅、時間、圧力、温度などのすべての処理条件は、内蔵のSDカードに自動的に記録されます。これにより、以前の超音波処理の実行を修正して比較し、ゼオライトの合成と分散プロセスを最高の効率に最適化することができます。
ヒールシャー超音波システムは、結晶化プロセスのために世界的に使用され、高品質のゼオライト誘導体の合成のために信頼性があることが証明されています。ヒールシャー工業用超音波処理器は、連続操作(24/7/365)で高振幅を簡単に実行できます。最大200μmの振幅は、標準ソノトロード(超音波プローブ/ホーン)で簡単に連続的に生成することができます。さらに高い振幅のために、カスタマイズされた超音波ソトロードが利用可能です。その堅牢性と低メンテナンスのために、当社の超音波器は、一般的に頑丈なアプリケーションのために、厳しい環境でインストールされています。
ソノケミカル合成、結晶化および脱凝集のためのヒールシャー超音波プロセッサは、すでに商業規模で世界中に設置されています。今すぐお問い合わせいただき、ゼオライト製造プロセスをご相談ください!私たちのよく経験豊富なスタッフは、ソノケミカル合成経路、超音波システムと価格に関するより多くの情報を共有して喜んでいるでしょう!
超音波合成法の利点を使用すると、他のゼオライト合成プロセスと比較すると、あなたのゼオライトの生産は効率、シンプルさと低コストに優れています!

下の表は私達のultrasonicatorsのおおよその処理能力の目安を与えます:

バッチ容量 流量 推奨デバイス
500mLの1〜 200mL /分で10 UP100H
2000mlの10〜 20 400mLの/分 Uf200ःトンUP400St
00.1 20Lへ 04L /分の0.2 UIP2000hdT
100Lへ10 10L /分で2 UIP4000hdT
N.A。 10 100L /分 UIP16000
N.A。 大きな のクラスタ UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

ヒールシャー超音波は、ラボ、パイロット、工業規模でアプリケーション、分散、乳化および抽出を混合するための高性能超音波ホモジナイザーを製造しています。

文献 / 参考文献



知る価値のある事実

ゼオライト

ゼオライトはアルミノシリケートのクラス、すなわちAlO2 とSiO2として知られている微多孔性固体のカテゴリで “分子ふるい」。ゼオライトは主にシリカ、アルミニウム、酸素、チタン、スズ、亜鉛などの金属から成ります。分子篩という用語は、主にサイズ排除プロセスに基づいて分子を選択的に選別するために、ゼオライトの特定の特性に由来する。分子篩の選択性は、その孔サイズによって定義される。細孔サイズに依存して、分子篩はマクロ多孔性、メソポーラスおよび微孔性に分類される。ゼオライトは、その孔の大きさが、微孔性材料のクラスに分類されます。 <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2+、Mg2+ その他。これらの正イオンは、むしろ緩やかに保持され、接触溶液中の他のイオンと容易に交換することができる。より一般的な鉱物ゼオライトのいくつかは、アナルシメ、チャバジテ、クリノプチロライト、ヒューランダイト、ナトロライト、フィリップス、およびスティルバイトです。ゼオライトの鉱物式の例は、Naです。2アル23O 10·2H2O、ナトロライトの公式。これらのカチオト交換ゼオライトは異なる酸性度を有し、いくつかの酸触媒を触媒する。
選択性と多孔性由来特性により、ゼオライトは触媒、吸着剤、イオン交換器、廃水処理液、または抗菌剤としてよく使用されます。
例えばファウジャサイトゼオライト(FAU)は、直径1.3nmの空洞を有するフレームワークが0.8nmの孔によって相互接続される、ゼオライトの1つの特定の形態である。ファウジャサイト型ゼオライト(FAU)は、流体触媒割れ(FCC)などの工業プロセスの触媒として、またガス流中の揮発性有機化合物の吸着剤として使用されています。


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

ヒールシャー超音波は、から高性能超音波ホモジナイザーを製造しています ラボ産業サイズ。