HPLCカラムの超音波粒子修飾
HPLCの課題は、広範囲のサンプルを迅速かつ効率的に分離することです。超音波処理は、ナノ粒子、例えばシリカまたはジルコニア微小球を修飾し官能化することを可能にする。超音波処理は、特にHPLCカラムのために、コア - シェルシリカ粒子を合成するための非常に成功した技術です。
シリカ粒子の超音波改質
粒子構造と粒子サイズ、細孔径とポンプ圧力は、HPLC分析に影響を与える最も重要なパラメーターです。
ほとんどのHPLCシステムは、小さな球状シリカ粒子の外側に活性固定相が付着した状態で動作します。粒子は、マイクロおよびナノ範囲の非常に小さなビーズです。ビーズの粒径は様々ですが、粒径は約5μmが一般的です。粒子が小さいほど表面積が大きくなり、分離が向上しますが、最適な線速度に必要な圧力は、粒子径の2乗の逆数だけ増加します。これは、半分のサイズの粒子を同じカラムサイズで使用すると、性能が2倍になると同時に、必要な圧力が4倍になることを意味します。
パワー超音波は、シリカなどのマイクロ粒子やナノ粒子の修飾/機能化および分散のためのよく知られた実績のあるツールです。粒子処理におけるその均一で信頼性の高い結果のために、超音波処理は官能基化粒子(例えば、コア - シェル粒子)を生成するための好ましい方法である。パワー超音波は、振動、キャビテーションを作成し、音響化学反応のためのエネルギーを誘導します。それにより、高出力超音波装置は、以下を含む粒子治療に成功裏に使用されています 機能化/修正, サイズ縮小 & 分散 ナノ粒子だけでなく、 合成 (例: ゾル-ゲルルート).
超音波粒子修飾/機能化の利点
- 粒子サイズと修飾の容易な制御
- プロセスパラメータの完全制御
- 線形スケーラビリティ
- 非常に少量から非常に大量のボリュームまで適用可能
- 安全、ユーザー- & 環境にやさしい
プローブ式ソニケーター UP400St シリカナノ粒子の分散化と官能基化
コアシェルシリカ粒子の超音波調製
コアシェルシリカ粒子 (多孔質シェルまたは表面多孔質の固体コア)は、高速流量と比較的低い背圧で非常に効率的な分離にますます使用されています。利点は固体中心および多孔質の貝にある:完全な中心貝の粒子はより大きい粒子を形作り、多孔質の貝および小さい固体中心自体が分離プロセスのためのより高い表面積を提供する間、低い背圧でHPLCを作動させる。HPLCカラムの充塡剤としてコアシェル粒子を使用する利点は、細孔容積が小さいほど、縦方向の拡散による広がりの体積が減少することです。多孔質シェルの粒子サイズと厚さは、分離パラメータに直接影響します。(cf. Hayes et al. 2014)
充塡液HPLCカラムに最も頻繁に使用される充塡剤は、従来のシリカミクロスフェアです。クロマトグラフィーに使用されるコアシェル粒子も通常シリカでできていますが、固体コアと多孔質シェルがあります。クロマトグラフィーアプリケーションに使用されるコア-シェルシリカ粒子は、溶融コア、固体コア、または表面多孔質粒子としても知られています。
シリカゲル ソノケミカルゾル-ゲルルートで合成できます。シリカゲルは、薄層クロマトグラフィー(TLC)による活性物質の分離に最も頻繁に使用される薄層です。
ゾル-ゲルプロセスの音響化学的ルートの詳細については、ここをクリックしてください!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
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ナノ粒子の超音波分散
粒子の微細なサイズの分散と解凝集は、材料の性能を最大限に引き出すために特に重要です。したがって、高性能分離のために、より小さな直径の単分散シリカ粒子が充填粒子として使用されます。超音波処理は、他の高剪断混合方法よりもシリカの分散においてより効果的であることが証明されています。
下のプロットは、ヒュームドシリカを水中に超音波分散させた結果を示しています。測定値は、マルバーンマスターサイザー2000を使用して取得しました。
超音波処理の前後:緑色の曲線は超音波処理前の粒子サイズを示し、赤色の曲線は超音波分散シリカの粒度分布です。
超音波処理を使用した粉末圧縮
HPLCカラムの粉末密度は、高い分離効率、安定したカラム性能、一貫した流特性、正確な保持時間、分離能の向上、およびカラム寿命の延長を達成するために不可欠です。適切で均一な充填密度を確保することは、HPLCシステムの信頼性と効果的な運用の基本です。超音波粉末圧縮は、HPLCカラムとカートリッジを最適な粉末密度で効率的に充填するのに役立ちます。
超音波粉末圧縮についてもっと知る!
ナノ粒子のハイスループット分散のための工業用ソニケーター
知っておく価値のある事実
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)とは?
クロマトグラフィーは、吸着を伴う物質移動プロセスとして説明できます。高速液体クロマトグラフィー(旧称:高圧液体クロマトグラフィー)は、混合物の各成分を分離、同定、定量化するための分析技術です。あるいは、生産規模で大量の材料を精製するために使用される分取スケールのクロマトグラフィー。典型的な分析種は、有機分子、生体分子、イオン、ポリマーです。
HPLC分離の原理は、移動相(水、有機溶媒など)をカラム内の固定相(微粒子シリカ充塡剤、モノリスなど)に通すことに依存しています。これは、溶解した化合物(サンプル溶液)を含む加圧液体溶媒を、固体吸着剤(変性シリカ粒子など)で満たされたカラムにポンプで送ることを意味します。サンプル中の各成分は吸着剤とわずかに異なる相互作用をするため、異なる成分の流量は異なり、カラムから流出する成分の分離につながります。移動相の組成と温度は、分離プロセスにとって非常に重要なパラメーターであり、サンプル成分と吸着剤の間で発生する相互作用に影響を与えます。分離は、固定相と移動相への化合物の分配に基づいています。
HPLCの分析結果はクロマトグラムとして可視化されます。クロマトグラムは、縦軸(y軸)が検出器の応答に関する濃度を示し、横軸(x軸)が時間を表す2次元図です。
パックカートリッジ用シリカ粒子
クロマトグラフィーアプリケーション用のシリカ粒子は、合成シリカポリマーをベースとしています。ほとんどの場合、それらは、連続超音波処理下でエタノール水混合物中で乳化することができる粘性液体を形成するために、部分的にポリエトキシシロキサンに加水分解されるテトラエトキシシランから作られる。超音波攪拌は球状粒子を作製し、それは触媒的に誘起された加水分解縮合(「Unger」法として知られる)を通じてシリカヒドロゲルに変換される。加水分解縮合は、表面のシラノール種を介して広範な架橋を引き起こします。その後、ハイドロゲル球を焼成してキセロゲルを生成します。高多孔質シリカキセロゲル(ゾルゲル)は、pH値、温度、使用される触媒と溶媒、およびシリカゾル濃度の影響を受けます。
非多孔質粒子と多孔質粒子
非多孔質シリカミクロスフェアと多孔質シリカミクロスフェアの両方が、HPLCカラムの固定相として使用されます。小さな非多孔質粒子の場合、分離は粒子表面で発生し、拡散経路が短いためバンドの広がりが緩和され、それによりより速い物質移動が発生します。ただし、表面積が小さいと、保持、保持時間、選択性、したがって分解能が制限されるため、結果がより不正確になります。積載量も重要な要素です。多孔質シリカミクロスフェアは、粒子表面に加えて細孔表面を提供し、分析物と相互作用するためのより多くの接触領域を提供します。液相分離中に十分な物質輸送を確保するためには、細孔径は約7nm以上である必要があります。大きな生体分子を分離するには、効率的な分離を達成するために最大100nmの細孔サイズが必要です。
文献/参考文献
- チャプリツキ、シルウェスター(2013): 化合物の生理活性分析におけるクロマトグラフィー。 In:カラムクロマトグラフィー、Dr. Dean Martin(編)、InTech、DOI:10.5772/55620。
- ヘイズ、リチャード;アーメダ、アドハム;エッジ、トニー;Zhang、Haifei(2014):コアシェル粒子:高速液体クロマトグラフィーにおける調製、基礎および応用。J.クロマトグル。A 1357、2014年。36–52.
- シャルマ、SD;シン、シャイランドラ(2013): シリカ上の高効率ナノ硫酸化ジルコニアの合成と評価:超音波照射によるコアシェル触媒.アメリカン・ジャーナル・オブ・ケミストリー 3(4)、2013年。96-104