HPLCカラムのための超音波パーティクル変更
- HPLCでの課題は、試料の広い範囲のための迅速かつ効率的に分離されています。
- 超音波処理は、例えば、ナノ粒子を変更して官能化することができシリカまたはzirkoniaマイクロスフィア。
- 超音波は、特に、HPLCカラムのために、コア - シェルシリカ粒子を合成するための非常に成功した技術です。
シリカ粒子の超音波変更
粒子構造と粒子サイズだけでなく、細孔サイズおよびポンプ圧力はHPLC分析に影響を与える最も重要なパラメータです。
ほとんどのHPLCシステムは、小さな球状シリカ粒子の外側に取り付けられた活性固定相を使用して実行します。粒子は、マイクロ及びナノ範囲内の非常に小さなビーズです。ビーズの粒子サイズは異なりますが、およその粒子サイズ。 5μmのが最も一般的です。より小さな粒子はより大きな表面積とより良好な分離を提供するが、粒子径の逆数によって最適線速度が大きくなるために必要な圧力は、平方しました。これは半分のサイズのと同じ列サイズで粒子を使用すると、性能が倍増するが、同時に必要な圧力が4倍になることを意味します。
電源超音波 シリカのようなマイクロおよびナノ粒子の修飾/官能化および分散のためのよく知られており、実績のあるツールです。粒子処理での均一かつ信頼性の高い結果を、超音波処理は、官能化粒子（例えば、コア - シェル粒子）を製造するための好ましい方法です。電力、超音波振動、キャビテーションを作成し、音響化学反応のためのエネルギーを誘導します。これにより、高出力ultrasonicators正常含む粒子の治療のために使用されます 機能化/変更、 サイズ縮小 & 分散 同様のためとして、 合成 （例えば、 ゾル - ゲル経路）。
超音波粒子修飾/官能化の利点
- 粒子サイズおよび変更の上に簡単に制御
- プロセス・パラメータの完全な制御
- リニアなスケーラビリティ
- 非常に大容量の非常に小さいから適用
- 安全、USER- & 環境にやさしい
HPLCカラムは、主にシリカを充填されています
インラインプロセスの工業用超音波システム
コア - シェルシリカ粒子の超音波調製
コア - シェルシリカ粒子 （多孔質シェルを有するソリッドコアまたは表面多孔質）は、高速流速および比較的低い背圧での高効率分離にますます使用されている。利点は、その固体コアおよび多孔質シェルにある：完全なコア - シェル粒子はより大きな粒子を形成し、多孔質シェルおよび小さな固体コア自体が分離のためのより高い表面積を提供しながら、より低い背圧でHPLCを操作することを可能にするプロセス。 HPLCカラムの充填材料としてコアシェル粒子を使用する利点は、細孔容積が小さいほど、長手方向の拡散から広がるために存在する容積が減少することである。粒径および多孔質シェルの厚さは、分離パラメータに直接的な影響を及ぼす。 （Hayes et al。2014参照）
パックHPLCカラムのための最も頻繁に使用される梱包材は、従来のシリカマイクロスフィアです。クロマトグラフィーに使用されるコア - シェル粒子は、通常、あまりにシリカからなるが、ソリッドコアと多孔質シェルとされています。クロマトグラフィー用途に使用されるコア - シェルシリカ粒子は、溶融コア、ソリッドコアまたは表面多孔性粒子として知られています。
シリカゲル 音響化学ゾル - ゲル経路を介して合成することができます。シリカゲル薄層クロマトグラフィー（TLC）を介して活性物質を分離するために最も頻繁に使用される薄層です。
ゾル - ゲル法のための音響化学ルートの詳細については、こちらをクリック！
超音波合成（ソノ合成）が容易TiOなど、他のシリカ担持金属または金属酸化物の合成に適用することができます2/ SIO2、CuOを/ SIO2、白金/ SIO2、金/ SIO2 クロマトグラフィーカートリッジのシリカ修飾だけでなく、様々な産業触媒反応にも使用されています。
超音波分散
粒子の微細なサイズの分散および解凝集は、材料の完全な性能を得るために特に重要です。したがって、高性能な分離のために小さい直径を有する単分散シリカ粒子が充填粒子として用いられます。超音波処理は、他の高剪断混合法よりもシリカの分散がより効果的であることが証明されています。
プロットは以下の水中でのヒュームドシリカの超音波分散の結果を示します。測定は、マルバーンマスターサイザー2000を使用して得ました。
超音波処理の前と後：緑色曲線は、超音波処理前の粒径を示し、赤色の曲線は、超音波分散シリカの粒度分布です。
超音波分散機UIP1500hdT（1500W）
文学/参考文献
- Czaplicki、大晦日（2013）： 化合物の生物活性の分析でクロマトグラフィー。 中：カラムクロマトグラフィー、博士ディーン・マーチン（編）、インテック、DOI：10.5772 / 55620。
- ヘイズ、リチャード。 Ahmeda、Adham。エッジ、トニー。張、Haifei（2014）：コア - シェル粒子：製造、基礎と高速液体クロマトグラフィーにおける用途。 J. Chromatogr。 1357、2014年36から52。
- Kshrm、Skdi。シン、Kshalndra（2013）： 超音波照射によるコア - シェル触媒：合成とシリカ上で非常に効果的なナノ硫酸化ジルコニアのキャラクタリゼーション。化学3のアメリカジャーナル（4）、2013 96-104
知る価値のある事実
HPLCについて
クロマトグラフィーは、吸着を含む物質移動プロセスとして記述することができる。高速液体クロマトグラフィー（以前は高圧液体クロマトグラフィーとしても知られていた）は、混合物の各成分を分離し、同定し、定量化する分析技術である。あるいは、製造スケールで大量のバッチの物質を精製するために使用される分取スケールクロマトグラフィー。典型的な分析物は、有機分子、生体分子、イオン、およびポリマーである。
HPLC分離の原理は、移動相（水、有機溶媒など）がカラム内の固定相（粒状シリカパッキング、モノリスなど）を通過することに依存しています。これは、溶解した化合物（試料溶液）を含む加圧液体溶媒を、固体吸着材（例えば、改質されたシリカ粒子）で満たされたカラムにポンプ輸送することを意味する。サンプル中の各成分が吸着材料とわずかに異なるように相互作用するので、異なる成分の流速が変化し、それにより成分がカラムから流出する際に成分が分離する。移動相の組成および温度は、試料成分と吸着剤との間で起こる相互作用に影響を及ぼす分離プロセスにとって非常に重要なパラメータである。分離は、化合物の固定相および移動相への分配に基づく。
HPLCの分析結果は、クロマトグラムとして視覚化されています。クロマトグラムは、検出器応答と横軸（x軸）の点で濃度を与える縦軸（y軸）は時間を表すとともに、二次元図です。
パックドカートリッジのためのシリカ粒子
クロマトグラフィー用途のシリカ粒子は、合成シリカポリマーをベースにしています。主に、それらは、連続的な超音波処理下でエタノール水混合物中で乳化され得る粘性液体を形成するために、部分的にポリエトキシシロキサンに加水分解されるテトラエトキシシランから製造される。超音波攪拌は球状の粒子を生成し、触媒的に誘起される加水分解凝縮（「Unger」法として知られている）によってシリカヒドロゲルに変換される。加水分解縮合は、表面シラノール種を介して広範な架橋を引き起こす。その後、ヒドロゲル球を焼成してキセロゲルを生成する。高多孔性シリカキセロゲルの粒子サイズおよび細孔径（ゾル - ゲル）、pH値、温度、使用する触媒および溶媒ならびにシリカゾル濃度によって影響されます。
多孔質粒子対非多孔質
非多孔質および多孔質シリカミクロスフェアの両方を、HPLCカラム中の固定相として使用する。小さい非多孔質粒子の場合、粒子表面で分離が起こり、短い拡散経路のためにバンド広がりが緩和され、それによってより速い物質移動が生じる。しかしながら、低い表面積は、保持、保持時間、選択性、したがって分解能が制限されるので、より不正確な結果をもたらす。積載能力も重要な要素です。多孔質シリカ微小球は、粒子表面に加えて、細孔表面を付加的に提供し、これは分析物と相互作用するためにより多くの接触領域を提供する。液相分離中に十分な物質移動を確実にするためには、孔径は約7nm以上の大きさでなければならない。大きな生体分子を分離するには、効率的な分離を達成するために最大100nmの孔サイズが必要です。