ナノハイドロキシアパタイトのソノ合成

ヒドロキシアパタイト（HAまたはのHAp）は、骨材料へのその類似の構造による医療目的のために非常に頻繁に生物活性セラミックです。ハイドロキシアパタイトの超音波支援合成（ソノ合成）は、最高の品質基準でナノ構造のHApを生成するために、成功した技術です。超音波経路は、例えば、ナノ結晶のHAp並びに改質粒子を製造することを可能にしますコア - シェルナノ粒子、および複合材料。

ハイドロキシアパタイト：多彩なミネラル

ヒドロキシアパタイトまたはヒドロキシアパタイト（HApを、また、HA）は、式のCaカルシウムアパタイトの天然鉱物形態であります₅（PO₄）₃（ああ）。結晶単位セルは、2つのエンティティを含むことを示すために、それは、通常のCa書き込まれます_10歳（PO₄）₆（ああ）₂。ヒドロキシアパタイトは、複雑なアパタイト基のヒドロキシル端成分です。 OH-イオンは、フルオロアパタイト又はクロルを製造、フッ化物、塩化物または炭酸塩で置き換えることができます。これは、六方晶系の結晶化します。骨の50重量％までのヒドロキシアパタイトの修飾形態であるとしてのHApは、骨材として知られています。
医学では、ナノ構造の多孔性のHApは、人工骨のアプリケーションのための興味深い材料です。骨接触と骨材とその類似の化学組成におけるその良好な生体適合性に、多孔性のHApセラミックスは、骨組織再生、細胞増殖、および薬物送達を含む生物医学的応用に莫大な使用を発見しました。
「骨組織工学では、骨欠損および増強、人工骨移植材料、および補綴物の修正手術のための材料を充填として適用されています。その高い表面積は、速い骨の内部成長を提供する優れた骨伝導性と吸収性につながる。「[Soypanら。 2007]だから、多くの近代的なインプラントは、ヒドロキシアパタイトで被覆されています。
微結晶性ヒドロキシアパタイトのもう一つの有望な用途は、としての使用であります “骨の建物” カルシウムと比較して優れた吸収を補います。
骨と歯の修復材料としてのその使用に加えて、アパタイトの他の用途は、タンパク質のクロマトグラフィー用途、及び水処理プロセスにおいて、医薬品中の化合物として、触媒、肥料生産に見出すことができます。

パワー超音波：効果と影響

超音波処理は、液体媒体に結合された音響場が使用されるプロセスとして記述される。超音波は液体中で伝播し、交互に高圧/低圧サイクル(圧縮および希化物)を生成します。希状化期の間に液体中の小さな真空気泡または空隙が出現し、気泡がこれ以上エネルギーを吸収できないまで、様々な高圧/低圧サイクルにわたって成長します。この段階では、圧縮段階で気泡が激しく爆発します。このようなバブル崩壊の間、衝撃波、高温(約5,000K)、圧力(約2,000atm)の形で大量のエネルギーが放出されます。さらに、これらの「ホットスポット」は非常に高い冷却速度によって特徴付けされる。気泡の爆発はまた280m/sの速度までの液体ジェットで起因する。この現象をキャビテーションと呼んでいます。
崩壊の間に生成されているこれらの極端な力は、しばしば彼キャビテーション気泡は、超音波処理中に展開すると、粒子と液滴が影響を受けています – 固体粉々になるように粒子間の衝突が生じ。これにより、このような粉砕、解凝集及び分散のような粒子サイズ低減が達成されます。粒子は、サブミクロンおよびナノサイズのためにdiminutedすることができます。
機械的効果の他に、強力な超音波処理は、フリーラジカル、せん断分子を作成して、粒子の表面を活性化させることができます。これらの現象は、ソノケミストリーとして知られています。

ソノ合成

沈殿のためのより多くの核生成サイトが作成されるように、均一な分布を有する非常に微細な粒子でスラリー結果の超音波処理。
超音波で合成のHAp粒子が凝集の減少したレベルを示します。超音波で合成されたHApの凝集への傾向が低い、例えば確認されましたPoinernらのFESEM（電界放射型走査電子顕微鏡）分析による。（2009）。

超音波アシスト超音波キャビテーションと直接成長段階中の粒子の形態に影響を与え、その物理的効果によって化学反応を促進します。超反応混合物の製造を結果として生じる超音波の主な利点は

1）反応速度を増加させ、
2）処理時間を減少させ
3）エネルギーの効率的な使用における全体的な改善。

Poinernら。（2011）主反応体として硝酸カルシウム四水和物（CA [NO 3] 2・4H 2 O）とリン酸二水素カリウム（KH 2 PO 4）を使用する湿式化学経路を開発しました。合成時のpH値の制御のために、水酸化アンモニウム（NH 4 OH）を加えました。
超音波プロセッサでした UP50H （50 W、30 kHzで、MS7ソノトロードW /直径7mm）ヒールシャー超音波から。

超音波還元および分散カルシウムハイドロキシアパタイト

ナノHAP合成の手順：

0.32Mの40 mL溶液のCa（NO₃）₂ ・4ः₂O小さなビーカー内で調製しました。溶液のpHを約2.5mLのNHで9.0に調整しました。₄ああ。溶液はで超音波処理しました UP50H 1時間、100％振幅設定で。
最初の時間の終わり0.19Mの60 mL溶液[KHで₂Po₄超音波照射の2時間目を受けながら]ゆっくり最初の溶液に滴下しました。 Ca / P比を1.67に維持しながら、混合プロセスの間、pH値は9でチェックし、維持しました。次いで、溶液を得られた白色沈殿物を熱処理するためのサンプルの数に比例した後、遠心分離（〜2000グラム）を、使用して濾過しました。
熱処理前の合成手順における超音波の存在は、初期のナノHAP粒子前駆体を形成するのに重要な影響力を有しています。これは核生成に関連している粒径ひいては液相内過飽和の度合に関連する材料の成長パターンによるものです。
また、粒子サイズ及びその形態の両方が直接合成プロセスの間に影響を与えることができます。 0から50Wまでの超音波パワーを増加させる効果は、熱処理前に粒子サイズを小さくすることが可能であることを示しました。
液体を照射するために使用される増加超音波パワーは気泡/キャビテーションの大きい番号が生成されたことを示しました。これは、順番に、より核形成部位を生成し、その結果として、これらのサイトの周りに形成された粒子が小さくなっています。また、超音波照射の長い期間に露出粒子は、より少ない凝集を示します。超音波は、合成プロセスの間に使用される場合、後続のFESEMデータが減少粒子の凝集を確認しました。
ナノメートルサイズの範囲と球状形態におけるナノ-HAP粒子は、超音波の存在下で湿式化学沈殿法を用いて製造しました。なお、得られたナノHAP粉末の結晶構造及び形態は、超音波照射源及び使用する後続の熱処理のパワーに依存することがわかりました。合成プロセスにおける超音波の存在は、その後の熱処理後に超ナノのHAp粉末を生成する化学反応および物理的効果を促進することが明らかでした。

超音波リアクタチャンバ内の超音波処理

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ハイドロキシアパタイト：

メイン無機リン酸カルシウムミネラル
高い生体適合性
遅い生分解性
骨伝導性
非毒性
非免疫原性
ポリマーおよび/またはガラスと組み合わせることができます
他の分子のための良好な吸収構造マトリックス
優れた骨代用

超音波ホモジナイザーは、アパタイトなどの粒子を合成し、官能化する強力なツール、あります

プローブ型超音波装置 UP50H

超音波ゾル - ゲル経路を介してのHApの合成

ナノ構造のHAp粒子の合成のための超音波アシストゾル - ゲル経路：
材料：
– 反応物：硝酸カルシウムのCa（NO₃）₂、ジ - リン酸水素アンモニウム（NH₄）₂HPO₄、ナトリウムをNaOHをhydroxyd。
– 25mLの試験管

NO（カルシウムを溶解₃）₂ および（NH₄）₂HPO₄ 蒸留水（リンに対するモル比カルシウム：1.67）
10の周りにそのpH値を維持するためのソリューションをいくつかのNaOHを追加します。
超音波処理 UP100H （ソノトロードMS10、振幅100％）

水熱合成は、電気炉中で24時間150℃で行いました。
反応終了後、結晶性のHApを脱イオン水で遠心分離および洗浄により回収することができます。
顕微鏡（SEM、TEM）及び/又は分光法（FT-IR）によって得られたアパタイトナノ粉末の分析。合成したHApナノ粒子は、高い結晶性を示しています。別の形態は、超音波処理時間に応じて観察することができます。より長い超音波処理は、高アスペクト比の超高結晶性の均一のHApナノロッドをもたらすことができます。 [CP。 Manafiら。 2008]

HApの変更

、その脆さに、純粋のHApの適用が限られています。材料研究では、天然の骨は複合体であるのでポリマーによってのHApを変更するために行われてきた多くの努力は、主にナノサイズの針状のHAp結晶（骨の約65重量％を占める）から成っていました。改良された材料特性を有するHAPと複合材料の合成の超音波アシスト修飾は（以下、いくつかの例を参照）マニホールド可能性を提供します。

実用的な例：

ナノアパタイトの合成

Poinernらの研究では。（2009）、ヒールシャー UP50H プローブ型超音波装置が正常のHApのソノ合成に使用しました。超音波エネルギーの増加に伴い、アパタイト結晶の粒子サイズが減少しました。ナノ構造ヒドロキシアパタイトアパタイト（HAp）は、超音波支援湿式沈殿法により調製しました。 Ca（NO₃）とKH_25名Po₄ 主材料とNHとして使用werde₃ 集塵機として。超音波照射下での熱水沈殿は、ナノメートルサイズの範囲（約30nmの±5％）に球状の形態を有するナノサイズのHAp粒子が得られました。 Poinernと共同研究者は、ソノ熱水が商業生産への強いスケールアップ機能との経済路線を合成ました。

gelantine - ヒドロキシアパタイト（ゲルHAP）の合成

Brundavanamと同僚が正常に穏やかな超音波処理条件下でgelantine、ハイドロキシアパタイト（ゲル-HAP）複合体を用意しました。 gelantine - ハイドロキシアパタイトの調製のための、ゼラチンの1gは完全に40℃で1000mLのMilliQ水に溶解しました。調製されたゼラチン溶液の2mLのは、その後のCa2 + / NHに添加しました₃ 混合。混合物を超音波処理しました UP50H 超音波装置（50W、30kHzの）。 0.19M KHの超音波処理の間に、60mLの₂Po₄ ドロップ賢明に混合物に添加しました。
溶液全体を1時間超音波処理した。pH値は常にpH9でチェック・維持し、Ca/P比は1.67に調整しました。白色沈殿物の濾過は遠心分離によって達成され、厚いスラリーをもたらした。異なるサンプルを100、200、300および400°Cの温度で2時間のチューブ炉で熱処理した。そこで、粒状のゲル-HAp粉末を得て、微粉末に粉砕し、XRD、FE-SEM及びFT-IRを特徴とする。結果は、HApの成長段階における軽度の超音波およびゼラチンの存在が低い接着性を促進し、それによってより小さく、ゲル-HApナノ粒子の規則的な球形を形成することを示す。穏やかな超音波化は、超音波均質化効果によるナノサイズのゲル-HAp粒子の合成を支援します。ゼラチン由来のアミドおよびカルボニル種は、その後、ソノ化学的に補助された相互作用を介して成長段階のHApナノ粒子に付着する。
【Brundavanamら。 2011]

チタン血小板上のHApの析出

Ozhukil Kollathaら。（2013）は、ヒドロキシアパタイトのTiプレートをコーティングしました。堆積の前に、のHAp懸濁液を均質化しました。 UP400S （超音波ホーンH14と400ワットの超音波デバイス、超音波処理時間40秒75％振幅で）。

銀被覆のHAp

（2013）Ignatevおよび共同研究者は、銀ナノ粒子（のAgNP）は、抗菌特性を有するHApコーティングを得るために、および細胞傷害性効果を減少させるためのHAp上に堆積された生合成方法を開発しました。銀ナノ粒子の解凝集のためのハイドロキシアパタイト上での沈降、ヒールシャー用 UP400S 使われた。

磁気スターラーおよび超音波装置のセットアップ UP400S 銀被覆のHAP製造のために使用したIgnatevら、2013]

私たちの強力な超音波機器は、サブミクロンおよびナノサイズの範囲の粒子を治療するために、信頼性の高いツールです。あなたは、研究目的のために小さなチューブに粒子を合成分散または官能化したいか、商業生産のためのナノ粉末スラリーの高いボリュームを処理する必要があるかどうか – ヒールシャーは、要件に適した超音波装置を提供しています！

超音波ホモジナイザー UP400S

文学/参考文献

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