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Idrodistillazione a ultrasuoni degli oli essenziali

  • L'estrazione convenzionale degli oli essenziali è costosa e richiede molto tempo.
  • L'estrazione a ultrasuoni garantisce rese più elevate e una qualità superiore dell'estratto.
  • Gli ultrasuoni possono essere utilizzati come metodo di estrazione con solvente o con acqua. In alternativa, la sonicazione può essere combinata con i sistemi di estrazione tradizionali per migliorare l'efficienza e la qualità.

Idrodistillazione degli estratti botanici

L'estrazione a ultrasuoni è una tecnica altamente efficiente per produrre elevate rese di estratti botanici come gli oli essenziali.L'idrodistillazione è una variante della distillazione in corrente di vapore. Per l'estrazione per idrodistillazione, il materiale vegetale viene messo a bagno per qualche tempo in acqua, dopodiché la miscela viene riscaldata e i materiali volatili vengono trasportati dal vapore, condensati e separati. È un processo di estrazione comune per separare i composti fitochimici dal materiale vegetale. La distillazione a vapore è una tecnica comune per isolare gli oli essenziali, ad esempio per la profumeria.
Poiché molti composti organici tendono a decomporsi ad alte temperature sostenute, l'industria si sta facendo avanti per utilizzare metodi di lavorazione alternativi e delicati, che danno risultati di estrazione migliori (qualità superiore, rese più elevate). L'idrodistillazione a ultrasuoni è una tecnica di estrazione delicata ma altamente efficiente, utilizzata per produrre oli essenziali di alta qualità.

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Gli oli essenziali possono essere prodotti in modo efficiente dalle piante utilizzando l'idrodistillazione assistita da ultrasuoni.

L'estrazione e l'idrodistillazione a ultrasuoni migliorano notevolmente la produzione di olio essenziale.

In questo video viene dimostrata l'estrazione a ultrasuoni dal luppolo (humulus lupulus). Con l'ultrasuonatore UP200Ht vengono estratti il cariofillene e altri composti.

Estrazione a ultrasuoni del luppolo con UP200Ht e sonda S2614

Miniatura del video

 

Le sfide della produzione convenzionale di oli essenziali

I problemi delle tecniche di estrazione tradizionali, come la distillazione a vapore, risiedono nelle enormi quantità di materiale vegetale necessarie per estrarre gli oli essenziali su scala commerciale. Per 1 kg di olio essenziale di lavanda sono necessari circa 200 kg di fiori freschi di lavanda, per 1 kg di olio di rosa sono necessarie da 2,5 a 5 tonnellate di petali di rosa e per 1 kg di olio essenziale di limone la materia prima è costituita da circa 3.000 limoni. Gli oli essenziali sono quindi molto costosi. Per l'assoluta di rosa il prezzo è di circa 20.000€ (21.000US$) al litro.
Per ottenere vantaggi in termini di redditività e competitività, i produttori di oli essenziali devono implementare metodi di estrazione più efficienti ed efficaci. Le tecniche favorevoli di estrazione a ultrasuoni superano i metodi di estrazione tradizionali grazie a condizioni di estrazione delicate, rese elevate e qualità superiore dell'estratto. L'estrazione a ultrasuoni può essere effettuata con o senza solvente. In alternativa, l'estrazione con sonda a ultrasuoni può essere combinata con i comuni sistemi di estrazione, ad es. Estrazione Soxhlet, estrazione Clevenger, CO2 supercritica, idrodistillazione ohmica, ecc.Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, idrodistillazione ohmica a ultrasuoni).

Vantaggi dell'estrazione a ultrasuoni e dell'idrodistillazione

L'estrazione e l'idrodistillazione assistite da ultrasuoni sono oggi una tecnica consolidata per la produzione di oli essenziali di alta qualità. Come tecnica di estrazione non termica, la sonicazione evita la degradazione termica dei composti sensibili al calore. Allo stesso tempo, l'efficienza dell'estrazione e la resa in olio essenziale aumentano in modo significativo. Scoprite di seguito i vantaggi della produzione di olio essenziale con gli ultrasuoni:

  1. Alta efficienza di estrazione: L'estrazione con ultrasuoni a sonda isola gli oli essenziali in modo più efficiente rispetto ai metodi di estrazione tradizionali, come la distillazione a vapore o l'estrazione con solventi. Questo perché le onde sonore provocano una cavitazione nel liquido, che aiuta a rompere le pareti cellulari del materiale vegetale e a rilasciare una maggiore quantità di olio essenziale.
  2. Tempo di estrazione più breve: L'estrazione a ultrasuoni permette di estrarre gli oli essenziali in tempi molto più brevi rispetto ai metodi di estrazione tradizionali. Questo perché le intense onde sonore generate da una sonda a ultrasuoni possono penetrare più profondamente nel materiale vegetale, disgregare la cellula vegetale con un'efficienza superiore e quindi estrarre l'olio essenziale in modo più rapido ed efficace.
  3. Miglioramento della qualità dell'olio essenziale: Poiché l'estrazione a ultrasuoni è un trattamento non termico, può produrre oli essenziali di qualità superiore rispetto ai metodi di estrazione tradizionali. Infatti, le onde ultrasoniche possono estrarre l'olio essenziale senza danneggiare i delicati composti aromatici che conferiscono all'olio la sua fragranza e le sue proprietà terapeutiche.
  4. Efficienza energetica: L'estrazione a ultrasuoni è un metodo di estrazione efficiente dal punto di vista energetico rispetto ai metodi tradizionali, come la distillazione a vapore, che richiede molta energia per produrre vapore.
  5. Rispettoso dell'ambiente: L'ultrasonicazione è una tecnica di estrazione pulita e rispettosa dell'ambiente, in quanto non richiede l'uso di solventi o sostanze chimiche, che possono essere dannose per l'ambiente.

Questi vantaggi fanno dell'estrazione dell'olio essenziale a ultrasuoni una tecnica altamente efficiente ed economica che offre molti vantaggi rispetto ai metodi di estrazione tradizionali.

L'estrazione a ultrasuoni è significativamente più efficiente e veloce rispetto alle tecniche di estrazione alternative, come l'estrazione con anidride carbonica supercritica (SCO2) e l'estrazione Soxhlet.

L'estrazione a ultrasuoni richiede solo un tempo molto breve e genera le migliori rese di estrazione. Il confronto tra l'anidride carbonica supercritica (sCO2), l'estrazione assistita da ultrasuoni (UAE), l'estrazione con anidride carbonica supercritica combinata con la tecnica pressure swing (SCE-PST) e l'estrazione Soxhlet mostra che l'UAE è la tecnica di estrazione più efficiente e rapida.

Principio di funzionamento dell'estrazione di olio essenziale a ultrasuoni

L'ultrasuonoterapia può essere applicata per un'efficiente estrazione di oli essenziali. Le onde ultrasonore isolano efficacemente i composti bioattivi, compresi gli oli essenziali volatili.È stato dimostrato che l'estrazione a ultrasuoni garantisce rese di estrazione più elevate e riduce il consumo di energia. Il principio di funzionamento dell'estrazione a ultrasuoni è l'implosione delle bolle generata dalla cavitazione ultrasonica. La cavitazione ultrasonica/acustica genera microgetti liquidi che distruggono le ghiandole contenenti lipidi nel tessuto vegetale. In questo modo, il trasferimento di massa tra cellula e solvente viene migliorato e l'olio essenziale viene rilasciato. Uno dei principali vantaggi dei moderni estrattori a ultrasuoni è il controllo preciso dei parametri operativi (ad esempio, intensità degli ultrasuoni, temperatura, tempo di trattamento, pressione, tempo di ritenzione, ecc.) L'aumento della resa degli oli essenziali, la minore degradazione termica, l'alta qualità e il buon profilo aromatico e gustativo sono scientificamente provati. (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Mentre altre tecniche di estrazione moderne offrono solo una capacità limitata di scalare la produzione industriale, la capacità di scalare l'estrazione a ultrasuoni a livello industriale è già stata dimostrata. Ad esempio, la resa di estrazione degli oli essenziali di agrumi giapponesi è aumentata del 44% rispetto ai metodi di estrazione tradizionali. (Mason et al. 2011).

Sono-Clevenger per l'estrazione di oli essenziali. Immagine tratta da Pingret et al., 2014.

Clevenger con Ultrasuonatore UP200Ht
(©Pingret et al., 2014)

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Processo batch a ultrasuoni per l'estrazione di erbe con il sonicatore UP400S

Estrazione a ultrasuoni e idrodistillazione

 

Il video mostra un processo di estrazione con il sonicatore a sonda Hielscher UP400St per l'estrazione di rosmarino tagliato ed essiccato in una miscela di acqua ed etanolo a basse temperature. L'Hielscher UP400St è un processore a ultrasuoni ad alte prestazioni progettato per varie applicazioni, tra cui la preparazione dei campioni e i processi di estrazione.

Estrazione del rosmarino con un omogeneizzatore a ultrasuoni UP400St

Miniatura del video

 

Pretrattamento a ultrasuoni per l'estrazione di oli essenziali

Per l'estrazione a ultrasuoni dell'olio essenziale da materiale vegetale (ad es. lavandina, salvia, agrumi, ecc.), è possibile utilizzare un sistema di sonicazione a sonda come l'UIP2000hdT per l'estrazione su scala di banco, pilota e di produzione. Il sistema di estrazione può essere configurato come sistema batch o in linea.
Per l'estrazione in batch a ultrasuoni, si raccomanda un contenitore con un bagno d'acqua fredda circostante. Il bagno d'acqua consente di evitare un aumento indesiderato della temperatura e la conseguente degradazione. Per l'estrazione dell'olio essenziale di lavandina, i fiori di lavanda vengono estratti con, ad esempio, 2 l di acqua distillata per un tempo di estrazione di 30 minuti. L'ampiezza degli ultrasuoni è impostata al 60%. Dopo il pretrattamento a ultrasuoni, il fiore di lavanda viene rimosso e viene eseguita una distillazione a vapore convenzionale per estrarre l'olio essenziale.
Per la configurazione dell'estrazione in linea, il processore a ultrasuoni è dotato di sonotrodo e cella a flusso. Per il raffreddamento, il reattore a cella di flusso è dotato di una camicia di raffreddamento. Per il pretrattamento a ultrasuoni, il materiale vegetale macerato viene pompato attraverso la camera di reazione dove passa direttamente attraverso la zona di cavitazione. Un ulteriore vantaggio dell'estrazione a ultrasuoni in linea è la possibilità di pressurizzare la camera di reazione per aumentare l'effetto di estrazione.
Il pretrattamento ad ultrasuoni prima dell'idrodistillazione aumenta la resa degli oli essenziali estratti e migliora il tasso di estrazione. – con il risultato di una procedura complessivamente più efficiente.

Gli oli essenziali possono essere estratti efficacemente per sonicazione
 

Vantaggi dell'estrazione a ultrasuoni e dell'idrodistillazione

  • Veloce & estrazione efficiente
  • Processo non termico e delicato
  • Estratti di alta qualità
  • Alto rendimento
  • Spettro aromatico completo
  • Meno materie prime
  • Estrazione verde
Setup di idrodistillazione a ultrasuoni composto dalla sonda a ultrasuoni Hielscher UP200S e da un setup di distillazione. Questo setup di estrazione è noto come Sono-Clevenger.

Sono-Clevenger con sonda a ultrasuoni UP200S: Un impianto di idrodistillazione intensificato a ultrasuoni per un isolamento altamente efficiente degli oli essenziali.
(©Rasouli et al. 2021)

Caso di studio: Idrodistillazione a ultrasuoni dell'olio essenziale di Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) hanno studiato l'efficienza di estrazione degli oli essenziali dalla pianta erbacea Satureja khuzistanica Jamzad confrontando l'idrodistillazione tradizionale e la Clevenger intensificata a ultrasuoni (Sono-Clevenger). Sono state confrontate le due tecniche di estrazione, idrodistillazione e Clevenger a ultrasuoni, per quanto riguarda il tempo di isolamento, la resa e la qualità degli oli essenziali ottenuti. I risultati mostrano che, mentre il profilo chimico e le proprietà biologiche degli oli essenziali ottenuti sono entrambi di qualità comparabile, il metodo di estrazione a ultrasuoni migliora l'efficienza della resa di isolamento dell'olio essenziale fino al 40%. Le immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) delle foglie di Satureja trattate rivelano una rottura più efficiente delle pareti cellulari della pianta grazie agli ultrasuoni. Di conseguenza, è stato osservato un miglioramento dell'estrazione dell'olio essenziale di circa il 40% rispetto alla metodologia di idrodistillazione convenzionale.
Questo studio sottolinea i risultati di molti altri rapporti, in cui il pretrattamento a ultrasuoni prima dell'idrodistillazione è stato studiato e ha dimostrato che l'ultrasuonoterapia a sonda migliora sia la qualità che la quantità dell'olio essenziale, riducendo al contempo il tempo di estrazione e il consumo energetico rispetto alle tecniche convenzionali.
 

Sono-Clevenger è il metodo di idrodistillazione intensificato con gli ultrasuoni, che consente di ottenere rese di olio essenziale più elevate in tempi di lavorazione più brevi.

Il confronto della resa di estrazione in funzione del tempo per l'idrodistillazione e il metodo Sono-Clevenger: L'estrazione dell'olio essenziale a ultrasuoni con un Sono-Clevenger fornisce rese più elevate di olio essenziale in un tempo di estrazione più breve.
(©Rasouli et al. 2021)

 
 

Idrodistillazione delle foglie di Satureja vs ultrasuoni Sono Clevenger

SEM di foglie di Satureja: (A) dopo idrodistillazione per 4 ore e (B) dopo trattamento Sono-Clevenger per 60 minuti. Il trattamento Sono-Clevenger più breve consente una migliore disgregazione delle cellule e quindi una maggiore resa in olio essenziale.
(©Rasouli et al. 2021)

 

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Estrattori a ultrasuoni per l'idrodistillazione degli oli essenziali

Gli estrattori a ultrasuoni di potenza Hielscher sono disponibili per installazioni da banco, impianti pilota e impianti industriali. I nostri processori a ultrasuoni sono controllabili con precisione e possono erogare ampiezze molto elevate (fino a 200µm per gli ultrasuonatori industriali, ampiezze maggiori su richiesta) per generare un campo acustico intenso. Tutti i nostri dispositivi a ultrasuoni, dai sistemi da laboratorio a quelli industriali, sono costruiti per funzionare 24 ore su 24, 7 giorni su 7, in condizioni di lavoro gravose.
Gli estrattori a ultrasuoni Hielscher possono essere testati su scala da banco per prove di fattibilità e ottimizzazione del processo. In seguito, tutti i risultati del processo possono essere scalati linearmente fino alla produzione industriale completa. La nostra lunga esperienza nel settore della lavorazione a ultrasuoni ci consente di fornire consulenza e assistenza ai nostri clienti dai primi test e dall'ottimizzazione del processo fino all'implementazione di un'operazione industriale altamente efficiente.
Visitate il nostro laboratorio tecnico e il centro di processo per esplorare le capacità dei sistemi a ultrasuoni Hielscher!
I nostri robusti sistemi a ultrasuoni possono essere utilizzati per la sonicazione in batch e in linea. Per la produzione di oli essenziali, è possibile ottenere una combinazione sinergica installando una sonda a ultrasuoni in un impianto di idrodistillazione convenzionale. Anche l'installazione a posteriori di linee di produzione esistenti può essere effettuata facilmente.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasonori:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
1 - 500mL 10 - 200mL/min UP100H
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000hdT
Da 15 a 150L Da 3 a 15L/min UIP6000hdT
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Utilizzate il modulo sottostante per richiedere ulteriori informazioni sugli estrattori a ultrasuoni, sui protocolli di idrodistillazione degli oli essenziali e sul prezzo. Saremo lieti di discutere con voi il vostro processo di estrazione e di offrirvi una sonda a ultrasuoni che soddisfi le vostre esigenze di estrazione!




Il Soxhlet combinato con la sonicazione porta a rese elevate e a tempi di estrazione più brevi (Clicca per ingrandire!)

Configurazione Sono-Soxhlet utilizzando il sonicatore UP200Ht per migliorare i risultati dell'estrazione
(©Djenni, et al., 2012)



Letteratura / Riferimenti

Particolarità / Cose da sapere

Estratto con successo con gli ultrasuoni

I seguenti materiali e tessuti vegetali hanno dimostrato che l'estrazione a ultrasuoni consente di ottenere risultati migliori. L'estrazione a ultrasuoni fornisce rese più elevate, estratti di alta qualità con un profilo completo di composti e aromi e uno spettro completo di sapori.
erbe & foglie: mentuccia, menta, stevia, Cannabis, luppolo, basilico, timo, pepe, origano, salvia, finocchio, prezzemolo, eucalipto, Olivo, tè verde, tè nero, boldo, tabacco, menta piperita, maggiorana, ecc.
Fiori (attar): Rosa, lavanda, ylang-ylang, gelsomino, patchouli, tuberosa, mimosa, ecc.
Frutti: arancia, agrumi, limone, lampone, pomodoro, mela, mirtillo, mirtilli, mandarino, uva, Olivo, giuggiole, ecc.
Spezie: zafferano, coriandolo, zenzeroalloro, noce moscata, cannella, curcuma, vaniglia, chiodi di garofano, noce moscata, macis, ecc.
legno & corteccia: agarwood, quercia, sandalo, cedro, pino, corteccia di cannella, ecc.

Gli estratti botanici contengono l'intero spettro di composti attivi e fitochimici, per cui l'olio essenziale contiene lipidi, terpeni e terpenoidi, fenoli, alcaloidi, flavonoidi, composti carbonilici, antiossidanti, vitamine, pigmenti, enzimi, ecc.
Esempi di molecole estratte: monoterpeni e monoterpeneoidi, sesquiterpeni, limonene, carvone, a-pinene, limonene, 1,8-cineolo, cis-ocimene, trans-ocimene, 3-ottanone, beta-carotene, α-pinene, canfora, canfene, β-pinene, mircene, para-cimene, limonene, γ-terpinene, linalolo, mirtenolo, mirtenale, carvone.
Gli oli essenziali hanno effetti antiossidanti e antimicrobici, il che li rende, oltre che un aroma e un sapore, un ingrediente benefico anche per i prodotti alimentari e medici.
Gli oli essenziali, ad esempio di lavanda, menta piperita ed eucalipto, sono prodotti per lo più mediante distillazione in corrente di vapore. Le materie prime vegetali, come fiori, foglie, legno, corteccia, radici, semi e bucce, vengono estratte per distillazione in acqua, mentre vengono immerse e fatte bollire con acqua in un apparecchio di distillazione.

idrodistillazione

Per l'idrodistillazione si distinguono due forme: la distillazione in acqua e la distillazione in corrente di vapore.
Per l'isolamento degli oli essenziali mediante distillazione in acqua, il materiale vegetale viene posto in acqua per essere bollito. Per la distillazione in corrente di vapore, il vapore viene iniettato nel/attraverso il materiale vegetale. Grazie all'influenza dell'acqua calda e del vapore, l'olio essenziale viene rilasciato dalle ghiandole lipidiche del tessuto vegetale. Il vapore acqueo che evapora porta l'olio fuori dal materiale vegetale. Successivamente, il vapore viene condensato in un condensatore mediante raffreddamento indiretto con acqua. Dal condensatore, l'estratto distillato (olio essenziale) passa in un separatore, dove l'olio si separa automaticamente dall'acqua distillata.

Estrazione con solvente

Per motivi di efficienza, la maggior parte degli oli essenziali, ad esempio per l'industria dei profumi e delle fragranze, viene prodotta mediante estrazione con solventi, utilizzando solventi volatili, ad esempio esano, dietilene cloruro o etere di petrolio. Il principale vantaggio dell'estrazione con solvente rispetto alla distillazione è che durante il processo è possibile mantenere una temperatura uniforme (circa 50°C). Poiché temperature più elevate provocano la degradazione dei composti dell'olio essenziale, gli oli estratti con solventi sono caratterizzati da una maggiore completezza dei loro composti volatili e da un odore più naturale.
CO supercritica2 si è dimostrato un eccellente solvente organico ed è quindi un altro metodo alternativo per l'estrazione di oli aromatici dalle piante.

Solventi di estrazione

I solventi organici tradizionali per l'estrazione includono benzene, toluene, esano, dimetil etere, etere di petrolio, di-metilene-cloruro, acetato di etile, acetone o etanolo.
L'etanolo viene utilizzato per estrarre composti profumati da materiali vegetali secchi, così come da oli o concrezioni impure che sono state prodotte in primo luogo tramite estrazione con solventi organici, espressione o enfluerage. Gli estratti di etanolo da materiali secchi sono noti come tinture. Le tinture non vanno confuse con i lavaggi con etanolo, che vengono effettuati per purificare gli oli e le concrezioni per ottenere le assolute.
Quando si utilizza l'acqua come fluido di estrazione, il processo è chiamato estrazione senza solventi.

Oli essenziali

Gli oli essenziali sono prodotti per estrazione da materiale vegetale. Come materia prima possono essere utilizzati vari tipi di parti di piante, ad esempio fiori (ad esempio rosa, gelsomino, garofano, chiodo di garofano, mimosa, rosmarino, lavanda), foglie (ad esempio menta, Ocimum spp, citronella, jamrosa), foglie e steli (ad esempio geranio, patchouli, petitgrain, verbena, cannella), corteccia (ad esempio cannella, cassia, canella), legno (ad esempio cedro, sandalo, pino), radici (ad esempio angelica, sassafrasso, vetiver, saussurea, valeriana), semi (ad esempio finocchio, coriandolo).finocchio, coriandolo, cumino, aneto, noce moscata), frutti (bergamotto, arancia, limone, ginepro), rizomi (zenzero, calamo, curcuma, giaggiolo) e gomme o essudati oleosi (balsamo del Perù, Myroxylon balsamum, storace, mirra, benzoino).

Concreto e assoluto

Il termine calcestruzzo indica la massa semisolida ottenuta dall'estrazione con solvente di materiale vegetale fresco. Il materiale vegetale fresco viene estratto per lo più con solventi non polari come benzene, toluene, esano, etere di petrolio. Dopo il processo di estrazione, il solvente viene fatto evaporare, in modo da ottenere un residuo semisolido di oli essenziali, cere, resine e altre sostanze fitochimiche lipofile (idrofobe). Questo è il cosiddetto cemento.
Per ottenere un'assoluta dal calcestruzzo, quest'ultimo deve essere trattato con un alcol forte in cui si possano sciogliere alcuni costituenti.

Produzione a ultrasuoni di nanoemulsioni

L'interesse per l'uso di nanoemulsioni come sistemi di rilascio di ingredienti alimentari lipofili e come vettori di composti attivi nei prodotti farmaceutici e cosmetici sta crescendo in modo significativo grazie alla loro elevata chiarezza ottica, alla buona stabilità fisica e alla capacità di aumentare la biodisponibilità. Ultrasuoni emulsificazione prepara micro- e nano-emulsioni stabili che garantiscono i migliori risultati nel prodotto finale.
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