Chimica del suono: Note applicative

L'ecochimica è l'effetto della cavitazione ultrasonica sui sistemi chimici. A causa delle condizioni estreme che si verificano nel cavitazionale “hot spot”Gli ultrasuoni di potenza sono un metodo molto efficace per migliorare il risultato della reazione (maggiore resa, migliore qualità), la conversione e la durata di una reazione chimica. Alcune modifiche chimiche possono essere ottenute solo con la sonicazione, come il rivestimento di stagno di dimensioni ridotte in titanio o alluminio.

Di seguito una selezione di particelle e liquidi con le relative raccomandazioni, come trattare il materiale al fine di macinare, disperdere, deagglomerare o modificare le particelle utilizzando un omogeneizzatore ad ultrasuoni.

Di seguito sono riportati alcuni protocolli di sonicazione per reazioni sono-chimiche di successo!

In ordine alfabetico:

α-epossichetoni – reazione all'apertura dell'anello

Applicazione ad ultrasuoni:
L'apertura dell'anello catalitico di α-epossichetoni è stata effettuata utilizzando una combinazione di metodi ad ultrasuoni e fotochimici. Come fotocatalizzatore sono stati utilizzati 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinio tetrafluoroborato (NBTPT). Grazie alla combinazione di sonicazione (ecochimica) e fotochimica di questi composti in presenza di NBTPT, è stata raggiunta l'apertura dell'anello epossidico. È stato dimostrato che l'uso degli ultrasuoni ha aumentato significativamente la velocità della reazione foto-indotta. Gli ultrasuoni possono influenzare seriamente l'apertura fotocatalitica dell'anello di α-epossichetoni soprattutto a causa dell'efficiente trasferimento di massa dei reagenti e dello stato eccitato della NBTPT. Anche il trasferimento di elettroni tra le specie attive in questo sistema omogeneo mediante sonicazione si verifica
più veloce del sistema senza sonicazione. Le rese più elevate e i tempi di reazione più brevi sono i vantaggi di questo metodo.

La combinazione di ultrasuoni e fotochimica consente di migliorare la reazione di ring-opening degli α-epoxyketones

Apertura fotocatalitica ad ultrasuoni di α-epossichetoni (studio e grafica: ©Memarian et al 2007)

Protocollo di sonicazione:
Gli α-epoxichetoni 1a-f e l'1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinio tetrafluoroborato 2 sono stati preparati secondo le procedure riportate. Il metanolo è stato acquistato da Merck e distillato prima dell'uso. Il dispositivo a ultrasuoni utilizzato era una sonda a ultrasuoni UP400S di Hielscher Ultrasonics GmbH. Un corno a immersione a ultrasuoni S3 (noto anche come sonda o sonotrodo) che emette ultrasuoni a 24 kHz a livelli di intensità sintonizzabili fino a una densità di potenza sonica massima di 460Wcm-2 è stato usato. L'sonicazione è stata effettuata al 100% (ampiezza massima 210μm). Il sonotrodo S3 (profondità massima di immersione di 90 mm) è stato immerso direttamente nella miscela di reazione. Le irradiazioni UV sono state effettuate utilizzando una lampada al mercurio ad alta pressione da 400W di Narva con raffreddamento dei campioni in vetro Duran. Il 1H Gli spettri NMR della miscela di fotoprodotti sono stati misurati in CDCl3 soluzioni contenenti tetrametilsilano (TMS) come standard interno su un Bruker drx-500 (500 MHz). La cromatografia preparatoria su strato (PLC) è stata eseguita su 20 × 20 cm.2 piastre rivestite con uno strato di 1 mm di gel di silice Merck PF254 preparato applicando la silice come boiacca ed essiccandosi all'aria. Tutti i prodotti sono noti e i loro dati spettrali sono stati riportati in precedenza.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con clacson ad ultrasuoni S3
Riferimento/ Documento di ricerca:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Anello catalitico fotosochimico di apertura ad anello catalitico di α-epossichetoni. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

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Catalizzatore in alluminio/nichel: Nano-strutturazione della lega Al/Ni

Applicazione ad ultrasuoni:
Le particelle di Al/Ni possono essere modificate sonchimicamente dalla nano-strutturazione della lega iniziale di Al/Ni. Therbey, un efficace catalizzatore per l'idrogenazione dell'acetofenone.
Preparazione ad ultrasuoni del catalizzatore Al/Ni:
5 g di lega commerciale di Al/Ni sono stati dispersi in acqua purificata (50 mL) e sonicati fino a 50 min. con il sonicatore a sonda ad ultrasuoni UIP1000hd (1kW, 20kHz) dotato di corno ad ultrasuoni BS2d22 (area della testa di 3,8 cm).2) e l'amplificatore B2-1.8. L'intensità massima è stata calcolata in 140 Wcm−2 con un'ampiezza meccanica di 106μm. Per evitare l'aumento di temperatura durante la sonicazione l'esperimento è stato eseguito in una cella termostatica. Dopo la sonicazione, il campione è stato asciugato sotto vuoto con una pistola termica.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 e booster horn B2-1.2
Riferimento/ Documento di ricerca:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Attivazione Sonochimica del catalizzatore di idrogenazione Al/Ni. Materiali funzionali avanzati 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterificazione del biodiesel con catalizzatore MgO

Applicazione ad ultrasuoni:
La reazione di transesterificazione è stata studiata in condizioni di miscelazione ultrasonica costante con il sonicatore UP200S per diversi parametri come la quantità di catalizzatore, il rapporto molare tra metanolo e olio, la temperatura di reazione e la durata della reazione. Gli esperimenti in batch sono stati eseguiti in un reattore di vetro duro (300 ml, 7 cm di diametro interno) con coperchio a due colli smerigliato. Un collo è stato collegato al sonotrodo S7 in titanio (diametro della punta 7 mm) del processore a ultrasuoni UP200S (200W, 24kHz). L'ampiezza degli ultrasuoni è stata impostata al 50% con 1 ciclo al secondo. La miscela di reazione è stata sonicata per tutto il tempo di reazione. L'altro collo della camera del reattore è stato dotato di un condensatore in acciaio inossidabile, raffreddato ad acqua, per far rifluire il metanolo evaporato. L'intero apparato è stato posto in un bagno d'olio a temperatura costante, controllato da un termoregolatore proporzionale integrale derivato. La temperatura può essere aumentata fino a 65°C con una precisione di ±1°C. Come materiale per la transesterificazione del biodiesel sono stati utilizzati olio di scarto e metanolo puro al 99,9%. Come catalizzatore è stato utilizzato MgO (nastro di magnesio) di dimensioni nanometriche depositato a fumo.
Un eccellente risultato di conversione è stato ottenuto con un catalizzatore all'1,5 % in peso; rapporto molare dell'olio di metanolo 5:1 a 55°C, una conversione del 98,7% è stata ottenuta dopo 45 min.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S con sonotrodo ad ultrasuoni S7
Riferimento/ Documento di ricerca:
Sivakumar, P.; Sankaranaranarayanananan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studi sulla produzione di biodiesel sono-chimico utilizzando un catalizzatore Nano MgO a deposito di fumo. Bollettino di ingegneria della reazione chimica & Catalisi 8/2, 2013. 89 – 96.

Sintesi nanocomposito di cadmio(II)-tioacetamide nanocomposito

Applicazione ad ultrasuoni:
I nanocompositi cadmio(II)-tioacetammide sono stati sintetizzati in presenza e in assenza di alcool polivinilico per via sonochemica. Per la sintesi stereochimica (sono-sintesi), 0,532 g di cadmio (II) acetato diidrato (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g di tioacetamide (TAA, CH3CSNH2) e 0,664 g di ioduro di potassio (KI) sono stati disciolti in 20mL di acqua deionizzata bidistillata. Questa soluzione è stata sonicata con un ultrasuonatore a sonda ad alta potenza UP400S (24 kHz, 400W) a temperatura ambiente per 1 ora. Durante la sonicazione della miscela di reazione la temperatura è aumentata fino a 70-80°C, come misurato da una termocoppia ferro-costantinica. Dopo un'ora si è formato un precipitato giallo brillante. È stato isolato per centrifugazione (4.000 rpm, 15 min), lavato con acqua bidistillata e poi con etanolo assoluto per rimuovere le impurità residue e infine essiccato all'aria (resa: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. Per preparare il nanocomposito polimerico, 1,992 g di alcool polivinilico sono stati sciolti in 20 mL di acqua deionizzata bidistillata e poi aggiunti alla soluzione precedente. La miscela è stata irradiata a ultrasuoni con la sonda a ultrasuoni UP400S per 1 h, quando si è formato un prodotto di colore arancione brillante.
I risultati del SEM hanno dimostrato che in presenza di PVA le dimensioni delle particelle sono diminuite da circa 38 nm a 25 nm. Poi abbiamo sintetizzato nanoparticelle esagonali di CdS con morfologia sferica dalla decomposizione termica del nanocomposito polimerico, cadmio(II)-tioacetamido/PVA come precursore. Le dimensioni delle nanoparticelle di CdS sono state misurate sia da XRD che da SEM e i risultati sono stati in ottimo accordo tra loro.
Ranjbar et al. (2013) hanno anche scoperto che il nanocomposito polimerico Cd(II) nanocomposito è un precursore adatto per la preparazione di nanoparticelle di solfuro di cadmio con morfologie interessanti. Tutti i risultati hanno rivelato che la sintesi ultrasonica può essere utilizzata con successo come metodo semplice, efficiente, economico, ecologico e molto promettente per la sintesi di materiali su scala nanometrica senza la necessità di condizioni particolari, come temperature elevate, lunghi tempi di reazione e alta pressione.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sintesi e caratterizzazione dei nanocompositi Cadmio-Tioacetamide. Int. J. Nanosci. Nanotecnologia. 9/4, 2013. 203-212.

Questo video mostra un cambiamento di colore indotto dalla cavitazione ultrasonica in un liquido. Il trattamento di sonicazione intensifica la reazione ossidativa.

Cambiamento di colore indotto dalla cavitazione con il Sonicator UP400St

Miniatura del video

CaCO3 – rivestito ad ultrasuoni con acido stearico

Applicazione ad ultrasuoni:
Rivestimento ad ultrasuoni di CaCO nano-precipitato3 (NPCC) con acido stearico per migliorare la sua dispersione in polimero e ridurre l'agglomerazione. 2 g di CaCO nano-precipitato non rivestito3 (NPCC) è stato sonicato con il sonicatore UP400S in 30 ml di etanolo. Il 9% in peso di acido stearico è stato sciolto in etanolo. L'etanolo con l'acido stearico è stato poi mescolato alla sospensione sonicata.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con sonotrodo di 22 mm di diametro (H22D) e cella di flusso con camicia di raffreddamento
Riferimento/ Documento di ricerca:
Kow, K.W.; Abdullah, E.C.; Aziz, A.R. (2009): Effetti degli ultrasuoni nel rivestimento nano-precipitato CaCO3 con acido stearico. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Nitrato di cerio dopato di silano

Applicazione ad ultrasuoni:
Come substrati metallici sono stati utilizzati pannelli di acciaio al carbonio laminati a freddo (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; puliti chimicamente e lucidati meccanicamente). Prima dell'applicazione del rivestimento, i pannelli sono stati puliti a ultrasuoni con acetone e poi puliti con una soluzione alcalina (soluzione di NaOH 0,3mol L1) a 60°C per 10 minuti. Per l'utilizzo come primer, prima del pretrattamento del substrato, una formulazione tipica comprendente 50 parti di γ-glicidrossipropiltrimetossisilano (γ-GPS) è stata diluita con circa 950 parti di metanolo, a pH 4,5 (regolato con acido acetico) e lasciata agire per l'idrolisi del silano. La procedura di preparazione del silano drogato con pigmenti di nitrato di cerio è stata la stessa, tranne per il fatto che 1, 2, 3 wt% di nitrato di cerio è stato aggiunto alla soluzione di metanolo prima dell'aggiunta di (γ-GPS), quindi questa soluzione è stata mescolata con un agitatore a elica a 1600 rpm per 30 minuti a temperatura ambiente. Successivamente, le dispersioni contenenti nitrato di cerio sono state sonicate per 30 minuti a 40°C con un bagno di raffreddamento esterno. Il processo di ultrasonicazione è stato eseguito con l'ultrasuonatore UIP1000hd (1000W, 20 kHz) con una potenza di ultrasuoni in ingresso di circa 1 W/mL. Il pretrattamento del substrato è stato eseguito risciacquando ogni pannello per 100 secondi con la soluzione di silano appropriata. Dopo il trattamento, i pannelli sono stati lasciati asciugare a temperatura ambiente per 24 ore, quindi i pannelli pretrattati sono stati rivestiti con una resina epossidica bicomponente a base di ammina. (Epon 828, Shell Co.) per ottenere uno spessore del film umido di 90μm. I pannelli rivestiti di epossidica sono stati lasciati polimerizzare per 1 ora a 115°C; dopo la polimerizzazione dei rivestimenti epossidici, lo spessore del film secco era di circa 60μm.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Effetti elettrochimici dei pretrattamenti di silano contenenti nitrato di cerio sulle proprietà catodiche dell'acciaio rivestito di resina epossidica. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

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Strutture in rame-alluminio: Sintesi delle strutture in Cu-Al poroso

Applicazione ad ultrasuoni:
Il rame-alluminio poroso stabilizzato con ossido metallico è un nuovo e promettente catalizzatore alternativo per la deidrogenazione del propano, privo di metalli nobili o pericolosi. La struttura della lega porosa ossidata Cu-Al (spugna metallica) è simile a quella dei metalli tipo Raney. Gli ultrasuoni ad alta potenza sono uno strumento di chimica verde per la sintesi di strutture in rame-alluminio poroso stabilizzato da ossido metallico. Sono economici (costo di produzione di circa 3 EUR/litro) e il metodo è facilmente scalabile. Questi nuovi materiali porosi (o "spugne metalliche") hanno una massa di lega e una superficie ossidata, e possono catalizzare la deidrogenazione del propano a basse temperature.
Procedura per la preparazione del catalizzatore ad ultrasuoni:
Cinque grammi di polvere di lega Al-Cu sono stati dispersi in acqua ultrapura (50mL) e sonicati per 60 minuti con il sonicatore a sonda Hielscher UIP1000hd (20kHz, potenza di uscita massima 1000W). Il dispositivo a sonda a ultrasuoni era dotato di un sonotrodo BS2d22 (area della punta 3,8 cm).2) e il corno di richiamo B2-1.2. L'intensità massima è stata calcolata a 57 W/cm2 con un'ampiezza meccanica di 81μm. Durante il trattamento il campione è stato raffreddato in un bagno di ghiaccio. Dopo il trattamento, il campione è stato asciugato a 120°C per 24 ore.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 e booster horn B2-1.2
Riferimento/ Documento di ricerca:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Nuovi ed efficaci catalizzatori di disidrogenazione del propano propano rame-alluminio. Chimica. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Degradazione della fatlocianina del rame

Applicazione ad ultrasuoni:
Decolorazione e distruzione delle metalloftalocianine
La fatocianina di rame viene sonicata con acqua e solventi organici a temperatura ambiente e pressione atmosferica in presenza di una quantità catalitica di ossidante utilizzando l'ultrasuonatore UIP500hd da 500W con camera fold-trough a un livello di potenza di 37-59 W/cm2: 5 mL di campione (100 mg/L), 50 D/D acqua con coloformio e piridina al 60% dell'ampiezza ultrasonica. Temperatura di reazione: 20°C.
Raccomandazione dispositivo:
UIP500hd

Oro: Modifica morfologica delle nanoparticelle d'oro

Applicazione ad ultrasuoni:
Le nanoparticelle d'oro sono state morfologicamente modificate sotto intensa irradiazione ultrasonica. Per fondere nanoparticelle d'oro in una struttura simile a un manubrio è stato trovato sufficiente un trattamento ultrasonico di 20 min. in acqua pura e in presenza di tensioattivi. Dopo 60 min. di sonicazione, le nanoparticelle d'oro acquisiscono in acqua una struttura a forma di verme o di anello. Nanoparticelle fuse con forme sferiche o ovali si sono formate ad ultrasuoni in presenza di soluzioni di sodio dodecil solfato o di soluzioni di dodecilamina.
Protocollo del trattamento ad ultrasuoni:
Per la modificazione ultrasonica, la soluzione d'oro colloidale, costituita da nanoparticelle d'oro preformate protette da citrato con un diametro medio di 25 nm (± 7 nm), sono state sonicate in una camera chiusa del reattore (circa 50mL di volume). La soluzione d'oro colloidale (0,97 mmol-L-1) è stato irradiato ultrasonicamente ad alta intensità (40 W/cm-2) utilizzando un ultrasuonatore Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) dotato di un sonotrodo in lega di titanio BS2d18 (diametro della punta di 0,7 pollici), immerso a circa 2 cm sotto la superficie della soluzione sonicata. L'oro colloidale è stato gasato con argon (O2 < 2 ppmv, Aria Liquido) 20 min. prima e durante la sonicazione ad una velocità di 200 mL-min.-1 per eliminare l'ossigeno nella soluzione. Una porzione di 35 ml di ciascuna soluzione tensioattiva senza aggiunta di citrato trisodico diidrato è stata aggiunta da 15 ml di oro colloidale preformato, gorgogliato con un gas argon 20 min. prima e durante il trattamento ad ultrasuoni.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d18 e reattore a cella di flusso
Riferimento/ Documento di ricerca:
Radziuk, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Fusione ultrasuono-assistita di nanoparticelle d'oro preformate. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Fertilizzante inorganico – lisciviazione di Cu, Cd e Pb per l'analisi

Applicazione ad ultrasuoni:
Estrazione di Cu, Cd e Pb da fertilizzanti inorganici a scopo analitico:
Per l'estrazione a ultrasuoni di rame, piombo e cadmio, i campioni contenenti una miscela di fertilizzante e solvente sono stati sonicati con un dispositivo a ultrasuoni come il sonicatore VialTweeter per la sonicazione indiretta. I campioni di fertilizzante sono stati sonicati in presenza di 2mL di 50% (v/v) di HNO3 in tubi di vetro per 3 minuti. Gli estratti di Cu, Cd e Pb possono essere determinati mediante spettrometria ad assorbimento atomico di fiamma (FAAS).
Raccomandazione dispositivo:
VialTweeter
Riferimento/ Documento di ricerca:
Lima, A.F.; Richter, E.M.; Muñoz, R.A.A. A. (2011): Metodo analitico alternativo per la determinazione dei metalli nei fertilizzanti inorganici basati sull'estrazione assistita da ultrasuoni. Rivista della Società Chimica Brasiliana 22/8. 2011. 1519-1524.

Sintesi del lattice

Applicazione ad ultrasuoni:
Preparazione di P(St-BA) lattice
Le particelle di lattice di poli(stirene-r-butilacrilato) P(St-BA) sono state sintetizzate mediante polimerizzazione in emulsione in presenza del tensioattivo DBSA. 1 g di DBSA è stato sciolto in 100 ml di acqua in un matraccio a tre colli e il valore di pH della soluzione è stato regolato a 2,0. Nella soluzione di DBSA sono stati versati monomeri misti di 2,80 g di St e 8,40 g di BA con l'iniziatore AIBN (0,168 g). L'emulsione O/W è stata preparata mediante agitazione magnetica per 1 ora, seguita da sonicazione con il sonicatore UIP1000hd dotato di tromba a ultrasuoni (sonda/sonotrodo) per altri 30 minuti in bagno di ghiaccio. Infine, la polimerizzazione è stata effettuata a 90° C in un bagno d'olio per 2 ore in atmosfera di azoto.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Realizzazione di film flessibili conduttivi derivati da poli(3,4-etilendiossitiofene)epoli(acido stirenesulfonico) (PEDOT:PSS) sul supporto del tessuto non tessuto. Materiali Chimica e Fisica 143, 2013. 143-148.
Clicca qui per saperne di più sulla sono-sintesi del lattice!

Rimozione del piombo (lisciviazione del suono)

Applicazione ad ultrasuoni:
Lisciviazione ad ultrasuoni di piombo da terreni contaminati:
Gli esperimenti di lisciviazione a ultrasuoni sono stati eseguiti con un omogeneizzatore a ultrasuoni UP400S con una sonda sonica in titanio (diametro 14 mm), che opera a una frequenza di 20 kHz. La sonda a ultrasuoni (sonotrodo) è stata calibrata calorimetricamente con l'intensità degli ultrasuoni impostata a 51 ± 0,4 W cm-2 per tutti gli esperimenti di decolorazione del suono. Gli esperimenti di sbiancamento sono stati termostatati utilizzando una cella di vetro a fondo piatto rivestito a 25 ± 1°C. Tre sistemi sono stati utilizzati come soluzioni di lisciviazione del suolo (0,1L) sotto sonicazione: 6 ml di 0,3 mol L-2 di una soluzione di acido acetico (pH 3,24), una soluzione di acido nitrico al 3% (v/v) (pH 0,17) e un tampone di acido acetico/acetato (pH 4,79) preparato miscelando 60mL 0f 0,3 mol L-1 acido acetico con 19 ml 0,5 mol L-1 NaOH. Dopo il processo di sono-leaching, i campioni sono stati filtrati con carta da filtro per separare la soluzione di percolato dal terreno, seguita dall'elettrodeposizione di piombo della soluzione di percolato e dalla digestione del terreno dopo l'applicazione degli ultrasuoni.
Gli ultrasuoni hanno dimostrato di essere uno strumento prezioso per migliorare il percolato di piombo dal suolo inquinato. Gli ultrasuoni sono anche un metodo efficace per la rimozione quasi totale del piombo lisciviabile dal terreno, con la conseguenza di un terreno molto meno pericoloso.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con sonotrodo H14
Riferimento/ Documento di ricerca:
Sandoval-Gonzálezález, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Lisciviazione ad ultrasuoni e trattamento elettrochimico combinato per la rimozione del piombo nel suolo. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Sintesi di nanoparticelle di solfuro di piombo

Applicazione ad ultrasuoni:
A temperatura ambiente, 0,151 g di acetato di piombo (Pb(CH3COO)2.3H2O) e 0,03 g di TAA (CH3CSNH2) sono stati aggiunti a 5mL del liquido ionico, [EMIM] [EtSO4] e 15 mL di acqua bidistillata in un becher da 50 mL sottoposto a irradiazione ultrasonica con il sonicatore Hielscher UP200S per 7 minuti. La punta della sonda a ultrasuoni/ sonotrodo S1 è stata immersa direttamente nella soluzione di reazione. La sospensione formatasi, di colore marrone scuro, è stata centrifugata per eliminare il precipitato e lavata due volte rispettivamente con acqua bidistillata ed etanolo per rimuovere i reagenti non reagiti. Per studiare l'effetto degli ultrasuoni sulle proprietà dei prodotti, è stato preparato un altro campione comparativo, mantenendo costanti i parametri di reazione, ad eccezione del fatto che il prodotto è stato preparato in agitazione continua per 24 ore senza l'ausilio dell'irradiazione ultrasonica.
Per la preparazione di nanoparticelle di PbS è stata proposta la sintesi assistita da ultrasuoni in liquido ionico acquoso a temperatura ambiente. Questo metodo a temperatura ambiente e rispettoso dell'ambiente è veloce e privo di modelli, che riduce notevolmente i tempi di sintesi ed evita le complicate procedure sintetiche. I nanocluster così preparati mostrano un enorme spostamento blu di 3,86 eV che può essere attribuito alle dimensioni molto piccole delle particelle e all'effetto di confinamento quantico.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Preparazione a temperatura ambiente e facile e caratterizzazione di nanoparticelle di PbS in liquido ionico acquoso [EMIM][EtSO4] utilizzando l'irraggiamento ultrasonico. Bollettino della Società Chimica Coreana 29/1/2008. 53-56.

Degradazione del fenolo

Applicazione ad ultrasuoni:
Rokhina et al. (2013) hanno utilizzato la combinazione di acido peracetico (PAA) e catalizzatore eterogeneo (MnO2) per la degradazione del fenolo in soluzione acquosa sotto irradiazione ultrasonica. L'ultrasonorizzazione è stata effettuata utilizzando un ultrasonorizzatore UP400S a sonda da 400 W, in grado di sonicare in modo continuo o a impulsi (cioè 4 sec. acceso e 2 sec. spento) a una frequenza fissa di 24 kHz. La potenza totale assorbita, la densità di potenza e l'intensità di potenza dissipata dal sistema sono state calcolate in 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3e 14,3 W/cm-2rispettivamente. La potenza fissa è stata utilizzata per tutti gli esperimenti. Per controllare la temperatura all'interno del reattore è stato utilizzato un circolatore a immersione. Il tempo effettivo di sonicazione è stato di 4 ore, anche se il tempo reale di reazione è stato di 6 ore a causa del funzionamento in modalità pulsata. In un esperimento tipico, il reattore di vetro è stato riempito con 100 mL di soluzione di fenolo (1,05 mM) e dosi appropriate di catalizzatore MnO2 e PAA (2%), comprese tra 0-2 g L-1 e 0-150 ppm, rispettivamente. Tutte le reazioni sono state eseguite a pH circon-neutro, pressione atmosferica e temperatura ambiente (22 ± 1 °C).
Grazie all'ultrasuoni, l'area superficiale del catalizzatore è stata aumentata di 4 volte, con conseguente quadruplicazione dell'area superficiale senza modifiche strutturali. Le frequenze di fatturato (TOF) sono state aumentate da 7 x 10-3 a 12,2 x 10-3 min-1rispetto al processo silenzioso. Inoltre, non è stata rilevata alcuna lisciviazione significativa del catalizzatore. L'ossidazione isotermica del fenolo a concentrazioni relativamente basse di reagenti ha dimostrato alti tassi di rimozione del fenolo (fino all'89%) in condizioni lievi. In generale, gli ultrasuoni hanno accelerato il processo di ossidazione durante i primi 60 minuti. (70% di rimozione del fenolo contro il 40% durante il trattamento silenzioso).
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): MnO assistito da ultrasuoni2 catalizzata omolisi dell'acido peracetico per la degradazione del fenolo: La valutazione della chimica di processo e della cinetica. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Fenolo: Ossidazione del fenolo con RuI3 come catalizzatore

Applicazione ad ultrasuoni:
Ossidazione acquosa eterogenea del fenolo su RuI3 con perossido di idrogeno (H2O2): L'ossidazione catalitica del fenolo (100 ppm) su RuI3 come catalizzatore è stato studiato in un reattore di vetro da 100 mL dotato di agitatore magnetico e regolatore di temperatura. La miscela di reazione è stata agitata a una velocità di 800 giri al minuto per 1-6 ore, in modo da ottenere una miscelazione completa per una distribuzione uniforme e una sospensione completa delle particelle di catalizzatore. Durante la sonicazione non è stata eseguita alcuna agitazione meccanica della soluzione, a causa del disturbo causato dall'oscillazione e dal collasso delle bolle di cavitazione, che ha garantito una miscelazione estremamente efficiente. L'irradiazione a ultrasuoni della soluzione è stata effettuata con un trasduttore UP400S dotato di ultrasuoni (il cosiddetto sonicatore a sonda), in grado di funzionare in modo continuo o a impulsi a una frequenza fissa di 24 kHz e con una potenza massima di 400W.
Per l'esperimento, RuI non trattata3 come catalizzatore (0,5-2 gL-1) è stato introdotto in sospensione nel mezzo di reazione con successiva aggiunta di H2O2 (30%, concentrazione nell'intervallo 200-1200 ppm).
Rokhina et al. hanno trovato nel loro studio che l'irradiazione ultrasonica ha giocato un ruolo di primo piano nella modifica delle proprietà strutturali del catalizzatore, producendo la struttura microporosa con una maggiore superficie come risultato della frammentazione delle particelle del catalizzatore. Inoltre, ha avuto un effetto promozionale, impedendo l'agglomerazione delle particelle catalizzatrici e migliorando l'accessibilità del fenolo e del perossido di idrogeno ai siti attivi del catalizzatore.
L'aumento di due volte dell'efficienza del processo assistito da ultrasuoni rispetto al processo di ossidazione silenziosa è stato attribuito al miglioramento del comportamento catalitico del catalizzatore e alla generazione di specie ossidanti come -OH, -HO2 e -I2 attraverso la scissione dei legami idrogeno e la ricombinazione dei radicali.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Rutenio eterogeneo ultrasuono-assistito Rutenio catalizzato Perossido Umido di ossidazione del fenolo. Catalisi applicata B: Ambientale 87, 2009. 162– 170.

Particelle Ag/ZnO rivestite in PLA

Applicazione ad ultrasuoni:
Rivestimento in PLA di particelle di Ag/ZnO: Le micro e submicro-particelle di Ag/ZnO rivestite di PLA sono state preparate con la tecnica dell'emulsione olio-in-acqua per evaporazione con solvente. Il metodo è stato eseguito nel modo seguente. In primo luogo, 400 mg di polimero sono stati sciolti in 4 ml di cloroformio. La concentrazione risultante di polimero in cloroformio era di 100 mg/ml. In secondo luogo, la soluzione di polimero è stata emulsionata in una soluzione acquosa di vari sistemi tensioattivi (agente emulsionante, PVA 8-88) sotto agitazione continua con un omogeneizzatore alla velocità di 24.000 giri/min. La miscela è stata agitata per 5 minuti e durante questo periodo l'emulsione formatasi è stata raffreddata con ghiaccio. Il rapporto tra la soluzione acquosa di tensioattivo e la soluzione cloroformica di PLA è stato identico in tutti gli esperimenti (4:1). Successivamente, l'emulsione ottenuta è stata ultrasonata da un dispositivo a sonda ultrasonica UP400S (400W, 24kHz) per 5 min. a ciclo 0,5 e ampiezza 35%. Infine, l'emulsione preparata è stata trasferita in una beuta, agitata e il solvente organico è stato evaporato dall'emulsione a pressione ridotta, portando alla formazione di una sospensione di particelle. Dopo la rimozione del solvente, la sospensione è stata centrifugata tre volte per rimuovere l'emulsionante.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Particelle antibatteriche ibride antibatteriche ibride sintetizzate a microonde rivestite con acido lattico Poly (acido Lattico). Nanocon 2011.

Composito polianilina

Applicazione ad ultrasuoni:
Preparazione di nano polianilina (SPAni) composito auto-doped a base acqua (Sc-WB)
Per preparare il composito SPAni a base acquosa, 0,3 gr di SPAni, sintetizzato mediante polimerizzazione in situ in ambiente ScCO2, è stato diluito con acqua e sonicato per 2 minuti con un omogeneizzatore a ultrasuoni UIP1000hd da 1000W. Successivamente, il prodotto in sospensione è stato omogeneizzato aggiungendo 125 gr di matrice indurente a base acquosa per 15 minuti e la sonicazione finale è stata effettuata a temperatura ambiente per 5 minuti.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Prestazioni protettive del rivestimento epossidico a base d'acqua contenente ScCO2 Nanopolyanilina auto-doped di sintesi. 2013.

Idrocarburi aromatici policiclici: Degradazione chimico-sonochimica di naftalene, acetilene e fenantrene

Applicazione ad ultrasuoni:
Per la degradazione stereochimica degli idrocarburi policiclici aromatici (IPA) naftalene, acenaftilene e fenantrene in acqua, le miscele di campioni sono state sonicate a 20◦C e 50 µg/l di ciascun IPA target (150 µg/l di concentrazione iniziale totale). L'ultrasuonazione è stata effettuata con un ultrasuonatore a tromba UP400S (400W, 24kHz), in grado di funzionare in modalità continua o a impulsi. Il sonicatore UP400S era dotato di una sonda in titanio H7 con punta di 7 mm di diametro. Le reazioni sono state eseguite in un recipiente di reazione cilindrico di vetro da 200 mL con il corno di titanio montato sulla parte superiore del recipiente di reazione e sigillato con O-ring e una valvola di teflon. Il recipiente di reazione è stato posto in un bagno d'acqua per controllare la temperatura del processo. Per evitare reazioni fotochimiche, il recipiente è stato coperto con un foglio di alluminio.
I risultati dell'analisi hanno mostrato che la conversione degli IPA aumenta con l'aumentare della durata della sonicazione.
Per la naftalene, la conversione assistita da ultrasuoni (potenza ultrasuoni impostata a 150W) è aumentata dal 77,6% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione all'84,4% dopo 60 min. di sonicazione.
Per l'acenaftilene, la conversione ecografica assistita (potenza ultrasuoni impostata a 150W) è passata dal 77,6% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione con 150W di potenza ultrasuoni all'84,4% dopo 60 min. di sonicazione con 150W di ultrasuoni è passato dall'80,7% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione con 150W di potenza ultrasuoni al 96,6% dopo 60 min. di sonicazione.
Per il fenantrene, la conversione ecografica assistita (potenza ultrasonica impostata a 150W) è aumentata dal 73,8% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione all'83,0% dopo 60 min. di sonicazione.
Per migliorare l'efficienza della degradazione, il perossido di idrogeno può essere utilizzato in modo più efficiente quando si aggiungono ioni ferrosi. L'aggiunta di ioni ferrosi ha dimostrato di avere effetti sinergici che simulano una reazione simile al Fenton.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con H7
Riferimento/ Documento di ricerca:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradazione di idrocarburi policiclici aromatici in soluzioni acquose mediante irradiazione ultrasonica. Giornale dei materiali pericolosi B108, 2004. 95–102.

Rimozione dello strato di ossido dai substrati

Applicazione ad ultrasuoni:
Per preparare il substrato prima della crescita dei nanofili di CuO su substrati di Cu, lo strato di ossido intrinseco sulla superficie di Cu è stato rimosso mediante ultrasuoni del campione in acido cloridrico 0,7 M per 2 min. con un Hielscher UP200S. Il campione è stato pulito ad ultrasuoni in acetone per 5 min. per rimuovere i contaminanti organici, risciacquato accuratamente con acqua deionizzata (DI), e asciugato in aria compressa.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S o UP200St
Riferimento/ Documento di ricerca:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulando le proprietà di rilevamento di gas di CuO Nanowires attraverso la creazione di discrete giunzioni p-n nano dimensionate sulle loro superfici. Materiali applicati ACS & Interfacce 4, 2012. 4192−4199.

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Gli omogeneizzatori a ultrasuoni ad alto potere di taglio sono utilizzati in laboratorio, su banco, in processi pilota e industriali.

Hielscher Ultrasonics produce omogeneizzatori ad ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni di miscelazione, dispersione, emulsificazione ed estrazione in laboratorio, pilota e su scala industriale.

Esperimenti di voltammetria

Applicazione ad ultrasuoni:
Per gli esperimenti di voltammetria a ultrasuoni, è stato utilizzato un ultrasuonatore Hielscher 200 watt UP200S dotato di corno di vetro (punta di 13 mm di diametro). Gli ultrasuoni sono stati applicati con un'intensità di 8 W/cm–2.
A causa del lento ritmo di diffusione delle nanoparticelle in soluzioni acquose e dell'elevato numero di centri redox per nanoparticella, la voltammetria in fase di soluzione diretta delle nanoparticelle è dominata da effetti di adsorbimento. Per individuare le nanoparticelle senza accumulo dovuto all'adsorbimento, si deve scegliere un approccio sperimentale con (i) una concentrazione sufficientemente elevata di nanoparticelle, (ii) piccoli elettrodi per migliorare il rapporto segnale-terra, o (iii) trasporto di massa molto veloce.
Pertanto, McKenzie et al. (2012) hanno impiegato gli ultrasuoni a potenza per migliorare drasticamente il tasso di trasporto di massa delle nanoparticelle verso la superficie dell'elettrodo. Nella loro configurazione sperimentale, l'elettrodo è direttamente esposto ad ultrasuoni ad alta intensità con 5 mm di distanza elettrodo-corno e 8 W/cm.–2 intensità di sonicazione con conseguente agitazione e pulizia cavitazionale. Un sistema redox di prova, la riduzione a un elettrone di Ru(NH3)63+ in acquosa 0,1 M KCl, è stato utilizzato per calibrare la velocità di trasporto di massa raggiunta in queste condizioni.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S o UP200St
Riferimento/ Documento di ricerca:
McKenzie, K. J. J.; Marken, F. (2001): Elettrochimica diretta di nanoparticolato Fe2O3 in soluzione acquosa e adsorbito su ossido di indio stagnato. Chimica Pura Applicata, 73/12, 2001. 1885–1894.

I sonicatori per le reazioni stereo dal laboratorio alla scala industriale

Hielscher offre una gamma completa di ultrasuonatori, dall'omogeneizzatore portatile da laboratorio fino ai sonicatori industriali completi per flussi ad alto volume. Tutti i risultati ottenuti su piccola scala durante i test, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. I sonicatori Hielscher sono affidabili, robusti e costruiti per funzionare 24 ore al giorno, 7 giorni su 7.
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Ultrasuonatore UP200St (200W) che disperde il nero carbone in acqua utilizzando l'1% in peso di Tween80 come tensioattivo.

Dispersione a ultrasuoni del nerofumo con l'ultrasuonatore UP200St

Miniatura del video

Esempi di reazioni chimiche migliorate con gli ultrasuoni rispetto alle reazioni convenzionali

La tabella seguente fornisce una panoramica di diverse reazioni chimiche comuni. Per ogni reazione, la reazione convenzionale e quella intensificata con gli ultrasuoni sono confrontate per quanto riguarda la resa e la velocità di conversione.
 

reazione Tempo di reazione – Convenzionale Tempo di reazione – ultrasuoni resa – Convenzionale (%) resa – Ultrasuoni (%)
Ciclizzazione di Diels-Alder 35 h 3.5 h 77.9 97.3
Ossidazione dell'indano a indano-1-one 3 h 3 h meno del 27% 73%
Riduzione del metossiaminosilano nessuna reazione 3 h 0% 100%
Epossidazione degli esteri grassi insaturi a lunga catena 2 h 15 min 48% 92%
Ossidazione degli arilalcani 4 h 4 h 12% 80%
Addizione di Michael di nitroalcani a esteri monosostituiti α,β-insaturi 2 giorni 2 h 85% 90%
Ossidazione con permanganato del 2-ottanolo 5 h 5 h 3% 93%
Sintesi di calconi per condensazione di CLaisen-Schmidt 60 min 10 min 5% 76%
Accoppiamento UIllmann del 2-iodonitrobenzene 2 h 2H meno dell'1,5% 70.4%
Reazione di Reformatsky 12h 30 min 50% 98%

(cfr. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, prima edizione. Pubblicato nel 2019 da Wiley)

Particolarità / Cose da sapere

Gli omogeneizzatori di tessuti a ultrasuoni sono utilizzati per molteplici processi e industrie. A seconda dell'applicazione specifica, il sonicatore viene chiamato ultrasuonatore a sonda, lisatore sonico, sonolizzatore, disgregatore a ultrasuoni, macinatore a ultrasuoni, sono-ruptor, sonificatore, smembratore sonico, disgregatore cellulare, dispersore a ultrasuoni o dissolutore. I diversi termini indicano l'applicazione specifica che viene svolta dalla sonicazione.



Ultrasuoni ad alte prestazioni! La gamma di prodotti Hielscher copre l'intero spettro dagli ultrasuoni da laboratorio compatti alle unità da banco fino ai sistemi a ultrasuoni industriali completi.

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