Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Chimica del suono: Note applicative

L'ecochimica è l'effetto della cavitazione ultrasonica sui sistemi chimici. A causa delle condizioni estreme che si verificano nel cavitazionale “hot spot”Gli ultrasuoni di potenza sono un metodo molto efficace per migliorare il risultato della reazione (maggiore resa, migliore qualità), la conversione e la durata di una reazione chimica. Alcune modifiche chimiche possono essere ottenute solo con la sonicazione, come il rivestimento di stagno di dimensioni ridotte in titanio o alluminio.

Di seguito una selezione di particelle e liquidi con le relative raccomandazioni, come trattare il materiale al fine di macinare, disperdere, deagglomerare o modificare le particelle utilizzando un omogeneizzatore ad ultrasuoni.

Di seguito sono riportati alcuni protocolli di sonicazione per reazioni sono-chimiche di successo!

In ordine alfabetico:

α-epossichetoni – reazione all'apertura dell'anello

Applicazione ad ultrasuoni:
L'apertura dell'anello catalitico di α-epossichetoni è stata effettuata utilizzando una combinazione di metodi ad ultrasuoni e fotochimici. Come fotocatalizzatore sono stati utilizzati 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinio tetrafluoroborato (NBTPT). Grazie alla combinazione di sonicazione (ecochimica) e fotochimica di questi composti in presenza di NBTPT, è stata raggiunta l'apertura dell'anello epossidico. È stato dimostrato che l'uso degli ultrasuoni ha aumentato significativamente la velocità della reazione foto-indotta. Gli ultrasuoni possono influenzare seriamente l'apertura fotocatalitica dell'anello di α-epossichetoni soprattutto a causa dell'efficiente trasferimento di massa dei reagenti e dello stato eccitato della NBTPT. Anche il trasferimento di elettroni tra le specie attive in questo sistema omogeneo mediante sonicazione si verifica
più veloce del sistema senza sonicazione. Le rese più elevate e i tempi di reazione più brevi sono i vantaggi di questo metodo.

La combinazione di ultrasuoni e fotochimica si traduce in una migliore reazione di apertura dell'anello di α-epossichetoni.

Anello fotocatalitico ultrasuonoassistito di apertura ad anello di α-epossichetoni (Memarian et al 2007)

Protocollo di sonicazione:
α-Epossi-chetoni 1a-f e 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinio tetrafluoroboruroborato 2 sono stati preparati secondo le procedure riportate. Il metanolo è stato acquistato da Merck e distillato prima dell'uso. Il dispositivo ad ultrasuoni utilizzato era un UP400S dispositivo di misura a ultrasuoni della Hielscher Ultrasonics GmbH. Un corno ad immersione ad ultrasuoni S3 (noto anche come sonda o sonotrodo) che emette ultrasuoni a 24 kHz a livelli di intensità regolabile fino alla massima densità di potenza sonora di 460Wcm.-2 è stato usato. L'sonicazione è stata effettuata al 100% (ampiezza massima 210μm). Il sonotrodo S3 (profondità massima di immersione di 90 mm) è stato immerso direttamente nella miscela di reazione. Le irradiazioni UV sono state effettuate utilizzando una lampada al mercurio ad alta pressione da 400W di Narva con raffreddamento dei campioni in vetro Duran. Il 1H Gli spettri NMR della miscela di fotoprodotti sono stati misurati in CDCl3 soluzioni contenenti tetrametilsilano (TMS) come standard interno su un Bruker drx-500 (500 MHz). La cromatografia preparatoria su strato (PLC) è stata eseguita su 20 × 20 cm.2 piastre rivestite con uno strato di 1 mm di gel di silice Merck PF254 preparato applicando la silice come boiacca ed essiccandosi all'aria. Tutti i prodotti sono noti e i loro dati spettrali sono stati riportati in precedenza.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con clacson ad ultrasuoni S3
Riferimento/ Documento di ricerca:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Anello catalitico fotosochimico di apertura ad anello catalitico di α-epossichetoni. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

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Catalizzatore in alluminio/nichel: Nano-strutturazione della lega Al/Ni

Applicazione ad ultrasuoni:
Le particelle di Al/Ni possono essere modificate sonchimicamente dalla nano-strutturazione della lega iniziale di Al/Ni. Therbey, un efficace catalizzatore per l'idrogenazione dell'acetofenone.
Preparazione ad ultrasuoni del catalizzatore Al/Ni:
5g della lega commerciale Al/Ni sono stati dispersi in acqua purificata (50mL) e sonicati fino a 50 min. con il dispositivo a sonde ad ultrasuoni. UIP1000hd (1kW, 20kHz) equipaggiato con il corno ad ultrasuoni BS2d22 (area della testa di 3,8 cm.2) e l'amplificatore B2-1.8. L'intensità massima è stata calcolata in 140 Wcm−2 con un'ampiezza meccanica di 106μm. Per evitare l'aumento di temperatura durante la sonicazione l'esperimento è stato eseguito in una cella termostatica. Dopo la sonicazione, il campione è stato asciugato sotto vuoto con una pistola termica.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 e booster horn B2-1.2
Riferimento/ Documento di ricerca:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Attivazione Sonochimica del catalizzatore di idrogenazione Al/Ni. Materiali funzionali avanzati 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterificazione del biodiesel con catalizzatore MgO

Applicazione ad ultrasuoni:
La reazione di transesterificazione è stata studiata sotto costante miscelazione ultrasonica con un UP200S per diversi parametri come la quantità del catalizzatore, il rapporto molare di metanolo e olio, la temperatura di reazione e la durata della reazione. Gli esperimenti batch sono stati eseguiti in un reattore in vetro duro (300 ml, diametro interno 7 cm) con coperchio a due collo smerigliato. Un collo è stato collegato con il sonotrodo in titanio S7 (diametro punta 7 mm) del processore ad ultrasuoni. UP200S (200W, 24kHz). L'ampiezza degli ultrasuoni è stata fissata al 50% con 1 ciclo al secondo. La miscela di reazione è stata sonicato per tutto il tempo di reazione. L'altro collo della camera del reattore è stato dotato di un condensatore in acciaio inossidabile raffreddato ad acqua per il riflusso del metanolo evaporato. L'intero apparato è stato posto in un bagno d'olio a temperatura costante controllato da un regolatore di temperatura proporzionale derivato integrale. La temperatura può essere aumentata fino a 65°C con una precisione di ±1°C. Gli oli usati, metanolo puro al 99,9%, sono stati utilizzati come materiale per la transesterificazione del biodiesel. Come catalizzatore è stato utilizzato un MgO (nastro di magnesio) di dimensioni nanometriche depositato dal fumo.
Un eccellente risultato di conversione è stato ottenuto con un catalizzatore all'1,5 % in peso; rapporto molare dell'olio di metanolo 5:1 a 55°C, una conversione del 98,7% è stata ottenuta dopo 45 min.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S con sonotrodo ad ultrasuoni S7
Riferimento/ Documento di ricerca:
Sivakumar, P.; Sankaranaranarayanananan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studi sulla produzione di biodiesel sono-chimico utilizzando un catalizzatore Nano MgO a deposito di fumo. Bollettino di ingegneria della reazione chimica & Catalisi 8/2, 2013. 89 – 96.

Sintesi nanocomposito di cadmio(II)-tioacetamide nanocomposito

Applicazione ad ultrasuoni:
I nanocompositi di cadmio(II)-tiacetamide sono stati sintetizzati in presenza e assenza di alcool polivinilico per via sono-chimica. Per la sintesi geochimica (sono-sintesi), 0,532 g di cadmio (II) acetato diidrato (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g di tioacetamide (TAA, CH3CSNH2) e 0,664 g di ioduro di potassio (KI) sono stati sciolti in 20mL di doppia acqua deionizzata distillata. Questa soluzione è stata sonicato con una sonda ad alta potenza del tipo ad ultrasuoni ad ultrasuoni UP400S (24 kHz, 400W) a temperatura ambiente per 1 ora. Durante la sonicazione della miscela di reazione la temperatura è salita a 70-80°C, misurata da una termocoppia ferro-costantinica. Dopo un'ora si è formato un precipitato giallo brillante. È stato isolato mediante centrifugazione (4.000 giri/min, 15 min), lavato con acqua bidistillata e poi con etanolo assoluto per eliminare le impurità residue e infine asciugato all'aria (resa: 0,915 g, 68%). Dic. p.200°C. Per la preparazione del nanocomposito polimerico, 1,992 g di alcool polivinilico sono stati disciolti in 20 ml di acqua deionizzata a doppia distillazione e poi aggiunti alla soluzione di cui sopra. Questa miscela è stata irradiata ad ultrasuoni con il UP400S per 1 ora quando si è formato un prodotto di colore arancione brillante.
I risultati del SEM hanno dimostrato che in presenza di PVA le dimensioni delle particelle sono diminuite da circa 38 nm a 25 nm. Poi abbiamo sintetizzato nanoparticelle esagonali di CdS con morfologia sferica dalla decomposizione termica del nanocomposito polimerico, cadmio(II)-tioacetamido/PVA come precursore. Le dimensioni delle nanoparticelle di CdS sono state misurate sia da XRD che da SEM e i risultati sono stati in ottimo accordo tra loro.
Ranjbar et al. (2013) hanno anche scoperto che il nanocomposito polimerico Cd(II) nanocomposito è un precursore adatto per la preparazione di nanoparticelle di solfuro di cadmio con morfologie interessanti. Tutti i risultati hanno rivelato che la sintesi ultrasonica può essere utilizzata con successo come metodo semplice, efficiente, economico, ecologico e molto promettente per la sintesi di materiali su scala nanometrica senza la necessità di condizioni particolari, come temperature elevate, lunghi tempi di reazione e alta pressione.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Sintesi e caratterizzazione dei nanocompositi Cadmio-Tioacetamide. Int. J. Nanosci. Nanotecnologia. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 rivestito ad ultrasuoni con acido stearico

Applicazione ad ultrasuoni:
Rivestimento ad ultrasuoni di CaCO nano-precipitato3 (NPCC) con acido stearico per migliorare la sua dispersione in polimero e ridurre l'agglomerazione. 2 g di CaCO nano-precipitato non rivestito3 (NPCC) è stato sonicato con un UP400S in etanolo da 30 ml. Il 9 % in peso di acido stearico è stato sciolto in etanolo. L'etanolo con acido stearico è stato poi miscelato con la sospensione sonificata.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con sonotrodo di 22 mm di diametro (H22D) e cella di flusso con camicia di raffreddamento
Riferimento/ Documento di ricerca:
Kow, K.W.; Abdullah, E.C.; Aziz, A.R. (2009): Effetti degli ultrasuoni nel rivestimento nano-precipitato CaCO3 con acido stearico. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Nitrato di cerio dopato di silano

Applicazione ad ultrasuoni:
I pannelli in acciaio al carbonio laminati a freddo (6,5 cm, 6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; puliti chimicamente e lucidati meccanicamente) sono stati utilizzati come substrati metallici. Prima dell'applicazione del rivestimento, i pannelli sono stati puliti ad ultrasuoni con acetone e poi puliti con una soluzione alcalina (soluzione 0.3mol L1 NaOH) a 60°C per 10 min. Per l'utilizzo come primer, prima del pretrattamento del substrato, una tipica formulazione comprendente 50 parti di γ-glicidrossipropiltrimetossisilano (γ-GPS) è stata diluita con circa 950 parti di metanolo, a pH 4,5 (regolato con acido acetico) e ammessa per l'idrolisi del silano. La procedura di preparazione per il silano drogato con pigmenti di nitrato di cerio era la stessa, tranne che 1, 2, 2, 3 % in peso di nitrato di cerio è stato aggiunto alla soluzione di metanolo prima dell'aggiunta (γ-GPS), poi questa soluzione è stata mescolata con un agitatore ad elica a 1600 rpm per 30 min. a temperatura ambiente. Successivamente, le dispersioni contenenti nitrato di cerio sono state sonicate per 30 minuti a 40°C con un bagno di raffreddamento esterno. Il processo di ultrasonicazione è stato eseguito con l'ultrasuoni. UIP1000hd (1000W, 20 kHz) con una potenza di ingresso ad ultrasuoni di circa 1 W/mL. Il pretrattamento del supporto è stato effettuato risciacquando ogni pannello per 100 sec. con l'apposita soluzione di silano. Dopo il trattamento, i pannelli sono stati lasciati asciugare a temperatura ambiente per 24 ore, quindi i pannelli pretrattati sono stati rivestiti con una resina epossidica bicomponente a base di ammine curing. (Epon 828, shell Co.) per ottenere uno spessore del film umido di 90μm. I pannelli con rivestimento epossidico sono stati lasciati indurire per 1 ora a 115°C, dopo l'indurimento dei rivestimenti epossidici; lo spessore del film secco era di circa 60μm.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Effetti elettrochimici dei pretrattamenti di silano contenenti nitrato di cerio sulle proprietà catodiche dell'acciaio rivestito di resina epossidica. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Gli omogeneizzatori ad ultrasuoni sono potenti strumenti di miscelazione per disperdere, deagglomerato e macinare particelle di dimensioni inferiori al micron e nano-size.

ultrasonoro UP200S per la chimica del suono

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Processi ad ultrasuoni: Da laboratorio a L'industria

Strutture in rame-alluminio: Sintesi delle strutture in Cu-Al poroso

Applicazione ad ultrasuoni:
Il rame-alluminio poroso stabilizzato con ossido metallico è un nuovo e promettente catalizzatore alternativo per la deidrogenazione del propano, privo di metalli nobili o pericolosi. La struttura della lega porosa ossidata Cu-Al (spugna metallica) è simile a quella dei metalli tipo Raney. Gli ultrasuoni ad alta potenza sono uno strumento di chimica verde per la sintesi di strutture in rame-alluminio poroso stabilizzato da ossido metallico. Sono economici (costo di produzione di circa 3 EUR/litro) e il metodo è facilmente scalabile. Questi nuovi materiali porosi (o "spugne metalliche") hanno una massa di lega e una superficie ossidata, e possono catalizzare la deidrogenazione del propano a basse temperature.
Procedura per la preparazione del catalizzatore ad ultrasuoni:
Cinque grammi di polvere di lega di Al-Cu sono stati dispersi in acqua ultrapura (50mL) e sonicato per 60 minuti con Hielscher's UIP1000hd ultrasuoni (20kHz, potenza di uscita massima 1000W). Il dispositivo a sonde ad ultrasuoni è stato equipaggiato con un sonotrodo BS2d22 (area della punta 3,8 cm.2) e il corno di richiamo B2-1.2. L'intensità massima è stata calcolata a 57 W/cm2 con un'ampiezza meccanica di 81μm. Durante il trattamento il campione è stato raffreddato in un bagno di ghiaccio. Dopo il trattamento, il campione è stato asciugato a 120°C per 24 ore.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 e booster horn B2-1.2
Riferimento/ Documento di ricerca:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Nuovi ed efficaci catalizzatori di disidrogenazione del propano propano rame-alluminio. Chimica. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Degradazione della fatlocianina del rame

Applicazione ad ultrasuoni:
Decolorazione e distruzione delle metalloftalocianine
La fatlocianina di rame è sonicato con acqua e solventi organici a temperatura ambiente e pressione atmosferica in presenza di quantità catalitica di ossidante utilizzando l'ultrasuoni da 500W. UIP500hd con camera pieghevole a livello di potenza di 37-59 W/cm2: 5 mL di campione (100 mg/L), 50 D/D acqua con coloformio e piridina al 60% dell'ampiezza ultrasonica. Temperatura di reazione: 20°C.
Raccomandazione dispositivo:
UIP500hd

Oro: Modifica morfologica delle nanoparticelle d'oro

Applicazione ad ultrasuoni:
Le nanoparticelle d'oro sono state morfologicamente modificate sotto intensa irradiazione ultrasonica. Per fondere nanoparticelle d'oro in una struttura simile a un manubrio è stato trovato sufficiente un trattamento ultrasonico di 20 min. in acqua pura e in presenza di tensioattivi. Dopo 60 min. di sonicazione, le nanoparticelle d'oro acquisiscono in acqua una struttura a forma di verme o di anello. Nanoparticelle fuse con forme sferiche o ovali si sono formate ad ultrasuoni in presenza di soluzioni di sodio dodecil solfato o di soluzioni di dodecilamina.
Protocollo del trattamento ad ultrasuoni:
Per la modificazione ultrasonica, la soluzione d'oro colloidale, costituita da nanoparticelle d'oro preformate protette da citrato con un diametro medio di 25 nm (± 7 nm), sono state sonicate in una camera chiusa del reattore (circa 50mL di volume). La soluzione d'oro colloidale (0,97 mmol-L-1) è stato irradiato ultrasonicamente ad alta intensità (40 W/cm-2) utilizzando un Hielscher UIP1000hd ultrasuoni (20kHz, 1000W) dotato di un sonotrodo in lega di titanio BS2d18 (0,7 pollici di diametro della punta), che è stato immerso circa 2 cm sotto la superficie della soluzione sonicato. L'oro colloidale è stato gassato con argon (O2 < 2 ppmv, Aria Liquido) 20 min. prima e durante la sonicazione ad una velocità di 200 mL-min.-1 per eliminare l'ossigeno nella soluzione. Una porzione di 35 ml di ciascuna soluzione tensioattiva senza aggiunta di citrato trisodico diidrato è stata aggiunta da 15 ml di oro colloidale preformato, gorgogliato con un gas argon 20 min. prima e durante il trattamento ad ultrasuoni.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d18 e reattore a cella di flusso
Riferimento/ Documento di ricerca:
Radziuk, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Fusione ultrasuono-assistita di nanoparticelle d'oro preformate. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Fertilizzante inorganico – lisciviazione di Cu, Cd e Pb per l'analisi

Applicazione ad ultrasuoni:
Estrazione di Cu, Cd e Pb da fertilizzanti inorganici a scopo analitico:
Per l'estrazione ad ultrasuoni di rame, piombo e cadmio, i campioni contenenti una miscela di fertilizzante e solvente vengono sonicati con un dispositivo ad ultrasuoni come il VialTweeter (sonicazione indiretta). I campioni di fertilizzante sono stati sonicati in presenza di 2mL del 50% (v/v) di HNO3 in tubi di vetro per 3 minuti. Gli estratti di Cu, Cd e Pb possono essere determinati mediante spettrometria ad assorbimento atomico di fiamma (FAAS).
Raccomandazione dispositivo:
VialTweeter
Riferimento/ Documento di ricerca:
Lima, A.F.; Richter, E.M.; Muñoz, R.A.A. A. (2011): Metodo analitico alternativo per la determinazione dei metalli nei fertilizzanti inorganici basati sull'estrazione assistita da ultrasuoni. Rivista della Società Chimica Brasiliana 22/8. 2011. 1519-1524.

Sintesi del lattice

Applicazione ad ultrasuoni:
Preparazione di P(St-BA) lattice
Le particelle di lattice P(St-BA) di poli(stirene-r-butil acrilato) P(St-BA) sono state sintetizzate per polimerizzazione in emulsione in presenza del tensioattivo DBSA. 1 g di DBSA è stato sciolto per la prima volta in 100mL di acqua in un pallone a tre collo e il valore di pH della soluzione è stato regolato a 2,0. Monomeri misti di 2.80g St e 8.40g BA con l'iniziatore AIBN (0.168g) sono stati versati nella soluzione DBSA. L'emulsione O / O / W è stato preparato tramite agitazione magnetica per 1 h seguita da sonicazione con un UIP1000hd dotato di clacson ad ultrasuoni (sonda/sonotrodo) per altri 30 min. nel bagno di ghiaccio. Infine, la polimerizzazione è stata effettuata a 90°C in bagno d'olio per 2 ore in atmosfera di azoto.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Realizzazione di film flessibili conduttivi derivati da poli(3,4-etilendiossitiofene)epoli(acido stirenesulfonico) (PEDOT:PSS) sul supporto del tessuto non tessuto. Materiali Chimica e Fisica 143, 2013. 143-148.
Clicca qui per saperne di più sulla sono-sintesi del lattice!

Rimozione del piombo (lisciviazione del suono)

Applicazione ad ultrasuoni:
Lisciviazione ad ultrasuoni di piombo da terreni contaminati:
Gli esperimenti di lisciviazione ad ultrasuoni sono stati eseguiti con un dispositivo ad ultrasuoni UP400S con una sonda sonica in titanio (diametro 14mm), che opera ad una frequenza di 20kHz. La sonda ad ultrasuoni (sonotrodo) è stata calibrata calorimetricamente con l'intensità ultrasonica impostata a 51 ± 0,4 W cm.-2 per tutti gli esperimenti di decolorazione del suono. Gli esperimenti di sbiancamento sono stati termostatati utilizzando una cella di vetro a fondo piatto rivestito a 25 ± 1°C. Tre sistemi sono stati utilizzati come soluzioni di lisciviazione del suolo (0,1L) sotto sonicazione: 6 ml di 0,3 mol L-2 di una soluzione di acido acetico (pH 3,24), una soluzione di acido nitrico al 3% (v/v) (pH 0,17) e un tampone di acido acetico/acetato (pH 4,79) preparato miscelando 60mL 0f 0,3 mol L-1 acido acetico con 19 ml 0,5 mol L-1 NaOH. Dopo il processo di sono-leaching, i campioni sono stati filtrati con carta da filtro per separare la soluzione di percolato dal terreno, seguita dall'elettrodeposizione di piombo della soluzione di percolato e dalla digestione del terreno dopo l'applicazione degli ultrasuoni.
Gli ultrasuoni hanno dimostrato di essere uno strumento prezioso per migliorare il percolato di piombo dal suolo inquinato. Gli ultrasuoni sono anche un metodo efficace per la rimozione quasi totale del piombo lisciviabile dal terreno, con la conseguenza di un terreno molto meno pericoloso.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con sonotrodo H14
Riferimento/ Documento di ricerca:
Sandoval-Gonzálezález, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Lisciviazione ad ultrasuoni e trattamento elettrochimico combinato per la rimozione del piombo nel suolo. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Sintesi di nanoparticelle di solfuro di piombo

Applicazione ad ultrasuoni:
A temperatura ambiente, 0,151 g di acetato di piombo (Pb(CH3COO)2.3H2O) e 0,03 g di TAA (CH3CSNH2) sono stati aggiunti a 5mL del liquido ionico, [EMIM] [EtSO4], e 15mL di acqua bidistillata in un becher da 50mL imposto all'irradiazione ultrasonica con un UP200S per 7 min. La punta della sonda a ultrasuoni/sonotrodo S1 è stata immersa direttamente nella soluzione di reazione. La sospensione formatasi di colore marrone scuro è stata centrifugata per ottenere il precipitato e lavata due volte con acqua bidistillata ed etanolo rispettivamente per rimuovere i reagenti non reagenti. Per studiare l'effetto degli ultrasuoni sulle proprietà dei prodotti, è stato preparato un altro campione comparativo, mantenendo costanti i parametri di reazione, tranne che il prodotto viene preparato a mescolamento continuo per 24 ore senza l'ausilio di ultrasuoni.
Per la preparazione di nanoparticelle di PbS è stata proposta la sintesi assistita da ultrasuoni in liquido ionico acquoso a temperatura ambiente. Questo metodo a temperatura ambiente e rispettoso dell'ambiente è veloce e privo di modelli, che riduce notevolmente i tempi di sintesi ed evita le complicate procedure sintetiche. I nanocluster così preparati mostrano un enorme spostamento blu di 3,86 eV che può essere attribuito alle dimensioni molto piccole delle particelle e all'effetto di confinamento quantico.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Preparazione a temperatura ambiente e facile e caratterizzazione di nanoparticelle di PbS in liquido ionico acquoso [EMIM][EtSO4] utilizzando l'irraggiamento ultrasonico. Bollettino della Società Chimica Coreana 29/1/2008. 53-56.

Degradazione del fenolo

Applicazione ad ultrasuoni:
Rokhina et al. (2013) hanno utilizzato la combinazione di acido peracetico (PAA) e catalizzatore eterogeneo (MnO2) per la degradazione del fenolo in soluzione acquosa sotto irradiazione ultrasonica. L'ultrasonicazione è stata effettuata utilizzando una sonda ad ultrasuoni da 400W. UP400Sche è in grado di sonicare in modo continuo o a impulsi (cioè 4 sec. on e 2 sec. off) ad una frequenza fissa di 24 kHz. La potenza totale assorbita, la densità di potenza e l'intensità di potenza dissipata al sistema erano di 20 W, 9.5×10-2 W/cm-3e 14,3 W/cm-2rispettivamente. La potenza fissa è stata usata durante gli esperimenti. Il circolatore ad immersione è stato utilizzato per controllare la temperatura all'interno del reattore. Il tempo effettivo di sonicazione è stato di 4 ore, anche se il tempo reale di reazione è stato di 6 ore a causa del funzionamento in modalità pulsata. In un tipico esperimento, il reattore per vetri è stato riempito con 100mL di soluzione fenolica (1,05 mM) e dosi appropriate del catalizzatore MnO2 e PAA (2%), compresa tra 0-2 g L-1 e 0-150 ppm, rispettivamente. Tutte le reazioni sono state eseguite a pH circon-neutro, pressione atmosferica e temperatura ambiente (22 ± 1 °C).
Grazie all'ultrasuoni, l'area superficiale del catalizzatore è stata aumentata di 4 volte, con conseguente quadruplicazione dell'area superficiale senza modifiche strutturali. Le frequenze di fatturato (TOF) sono state aumentate da 7 x 10-3 a 12,2 x 10-3 min-1rispetto al processo silenzioso. Inoltre, non è stata rilevata alcuna lisciviazione significativa del catalizzatore. L'ossidazione isotermica del fenolo a concentrazioni relativamente basse di reagenti ha dimostrato alti tassi di rimozione del fenolo (fino all'89%) in condizioni lievi. In generale, gli ultrasuoni hanno accelerato il processo di ossidazione durante i primi 60 minuti. (70% di rimozione del fenolo contro il 40% durante il trattamento silenzioso).
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): MnO assistito da ultrasuoni2 catalizzata omolisi dell'acido peracetico per la degradazione del fenolo: La valutazione della chimica di processo e della cinetica. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Fenolo: Ossidazione del fenolo con RuI3 come catalizzatore

Applicazione ad ultrasuoni:
Ossidazione acquosa eterogenea del fenolo su RuI3 con perossido di idrogeno (H2O2): L'ossidazione catalitica del fenolo (100 ppm) su RuI3 come catalizzatore è stato studiato in un reattore in vetro da 100 ml dotato di un agitatore magnetico e di un termoregolatore. La miscela di reazione è stata mescolata ad una velocità di 800 rpm per 1-6 ore per fornire una miscelazione completa per una distribuzione uniforme e una sospensione completa delle particelle di catalizzatori. Durante la sonicazione non è stata eseguita alcuna agitazione meccanica della soluzione a causa del disturbo causato dall'oscillazione della bolla di cavitazione e dal collasso, fornendo una miscelazione estremamente efficiente. L'irradiazione ad ultrasuoni della soluzione è stata effettuata con un trasduttore ad ultrasuoni. UP400S dotato di ultrasuoni (il cosiddetto sonicatore a sonda), in grado di funzionare in modo continuo o a impulsi ad una frequenza fissa di 24 kHz e con una potenza massima di uscita di 400W.
Per l'esperimento, RuI non trattata3 come catalizzatore (0,5-2 gL-1) è stata introdotta come sospensione al mezzo di reazione con la seguente H2O2 (30%, concentrazione nell'intervallo 200-1200 ppm).
Rokhina et al. hanno trovato nel loro studio che l'irradiazione ultrasonica ha giocato un ruolo di primo piano nella modifica delle proprietà strutturali del catalizzatore, producendo la struttura microporosa con una maggiore superficie come risultato della frammentazione delle particelle del catalizzatore. Inoltre, ha avuto un effetto promozionale, impedendo l'agglomerazione delle particelle catalizzatrici e migliorando l'accessibilità del fenolo e del perossido di idrogeno ai siti attivi del catalizzatore.
Il raddoppio dell'efficienza del processo assistito da ultrasuoni rispetto al processo di ossidazione silenzioso è stato attribuito al migliore comportamento catalitico del catalizzatore e alla generazione di specie ossidanti come -OH, -HO, -HO2 e -I2 attraverso la scissione dei legami idrogeno e la ricombinazione dei radicali.
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Rutenio eterogeneo ultrasuono-assistito Rutenio catalizzato Perossido Umido di ossidazione del fenolo. Catalisi applicata B: Ambientale 87, 2009. 162– 170.

Particelle Ag/ZnO rivestite in PLA

Applicazione ad ultrasuoni:
Rivestimento in PLA di particelle Ag/ZnO: Le micro e submicro-particelle di Ag/ZnO rivestite con PLA sono state preparate con la tecnica di evaporazione con solvente in emulsione in acqua. Questo metodo è stato eseguito nel modo seguente. In primo luogo, i 400 mg di polimero sono stati disciolti in 4 ml di cloroformio. La concentrazione di polimero in cloroformio risultante era di 100 mg/ml. In secondo luogo, la soluzione polimerica è stata emulsionata in soluzione acquosa di diversi sistemi di tensioattivi (emulsionante, PVA 8-88) in agitazione continua con omogeneizzatore alla velocità di agitazione di 24.000 rpm. L'impasto è stato mescolato per 5 min. e durante questo periodo l'emulsione formante è stata raffreddata con ghiaccio. Il rapporto tra la soluzione acquosa di tensioattivo e la soluzione cloroformica di PLA era identico in tutti gli esperimenti (4:1). Successivamente, l'emulsione ottenuta è stata sottoposta ad ultrasuoni da un dispositivo di tipo a sonde ad ultrasuoni. UP400S (400W, 24kHz) per 5 min. al ciclo 0.5 e ampiezza 35%. Infine, l'emulsione preparata è stata trasferita nella beuta, agitata e il solvente organico è stato fatto evaporare dall'emulsione sotto pressione ridotta, il che porta infine alla formazione di sospensione di particelle. Dopo la rimozione del solvente la sospensione è stata centrifugata tre volte per rimuovere l'emulsionante.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S
Riferimento/ Documento di ricerca:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Particelle antibatteriche ibride antibatteriche ibride sintetizzate a microonde rivestite con acido lattico Poly (acido Lattico). Nanocon 2011.

Composito polianilina

Applicazione ad ultrasuoni:
Preparazione di nano polianilina (SPAni) composito auto-doped a base acqua (Sc-WB)
Per la preparazione del composito all'acqua SPAni, 0,3 gr SPAni, sintetizzato con polimerizzazione in situ in ScCO2 è stato diluito con acqua e sonicato per 2 minuti con un omogeneizzatore a ultrasuoni da 1000W. UIP1000hd. Successivamente, il prodotto in sospensione è stato omogeneizzato con l'aggiunta di una matrice induritore a base d'acqua da 125 gr. per 15 min. e la sonicazione finale è stata effettuata a temperatura ambiente per 5 min.
Raccomandazione dispositivo:
UIP1000hd
Riferimento/ Documento di ricerca:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Prestazioni protettive del rivestimento epossidico a base d'acqua contenente ScCO2 Nanopolyanilina auto-doped di sintesi. 2013.

Idrocarburi aromatici policiclici: Degradazione chimico-sonochimica di naftalene, acetilene e fenantrene

Applicazione ad ultrasuoni:
Per la degradazione chimico-sonochimica di naftalene, acenaftalene e fenantrene in acqua, le miscele di campioni sono state sonicate a 20◦C e 50 µg/l di ciascun PAH bersaglio (150 µg/l della concentrazione iniziale totale). L'ultrasonicazione è stata applicata da un UP400S ultrasuoni a tromba (400W, 24kHz), in grado di funzionare in modo continuo o a impulsi. Il dispositivo a ultrasuoni UP400S era dotato di una sonda in titanio H7 con punta di 7 mm di diametro. Le reazioni sono state effettuate in un recipiente cilindrico di reazione in vetro da 200 mL con corno in titanio montato sulla parte superiore del recipiente di reazione e sigillato con O-ring e valvola in teflon. Il recipiente di reazione è stato posto in un bagno d'acqua per controllare la temperatura di processo. Per evitare reazioni fotochimiche, il recipiente è stato ricoperto con un foglio di alluminio.
I risultati dell'analisi hanno mostrato che la conversione degli IPA aumenta con l'aumentare della durata della sonicazione.
Per la naftalene, la conversione assistita da ultrasuoni (potenza ultrasuoni impostata a 150W) è aumentata dal 77,6% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione all'84,4% dopo 60 min. di sonicazione.
Per l'acenaftilene, la conversione ecografica assistita (potenza ultrasuoni impostata a 150W) è passata dal 77,6% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione con 150W di potenza ultrasuoni all'84,4% dopo 60 min. di sonicazione con 150W di ultrasuoni è passato dall'80,7% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione con 150W di potenza ultrasuoni al 96,6% dopo 60 min. di sonicazione.
Per il fenantrene, la conversione ecografica assistita (potenza ultrasonica impostata a 150W) è aumentata dal 73,8% raggiunto dopo 30 min. di sonicazione all'83,0% dopo 60 min. di sonicazione.
Per migliorare l'efficienza della degradazione, il perossido di idrogeno può essere utilizzato in modo più efficiente quando si aggiungono ioni ferrosi. L'aggiunta di ioni ferrosi ha dimostrato di avere effetti sinergici che simulano una reazione simile al Fenton.
Raccomandazione dispositivo:
UP400S con H7
Riferimento/ Documento di ricerca:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradazione di idrocarburi policiclici aromatici in soluzioni acquose mediante irradiazione ultrasonica. Giornale dei materiali pericolosi B108, 2004. 95–102.

Rimozione dello strato di ossido dai substrati

Applicazione ad ultrasuoni:
Per preparare il substrato prima della crescita dei nanofili di CuO su substrati di Cu, lo strato di ossido intrinseco sulla superficie di Cu è stato rimosso mediante ultrasuoni del campione in acido cloridrico 0,7 M per 2 min. con un Hielscher UP200S. Il campione è stato pulito ad ultrasuoni in acetone per 5 min. per rimuovere i contaminanti organici, risciacquato accuratamente con acqua deionizzata (DI), e asciugato in aria compressa.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S o UP200St
Riferimento/ Documento di ricerca:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulando le proprietà di rilevamento di gas di CuO Nanowires attraverso la creazione di discrete giunzioni p-n nano dimensionate sulle loro superfici. Materiali applicati ACS & Interfacce 4, 2012. 4192−4199.

Esperimenti di voltammetria

Applicazione ad ultrasuoni:
Per gli esperimenti di voltammetria potenziata con ultrasuoni, un Hielscher 200 watt ad ultrasuoni. UP200S dotato di corno di vetro (punta di 13 mm di diametro) è stato utilizzato. L'ecografia è stata applicata con un'intensità di 8 W/cm.–2.
A causa del lento ritmo di diffusione delle nanoparticelle in soluzioni acquose e dell'elevato numero di centri redox per nanoparticella, la voltammetria in fase di soluzione diretta delle nanoparticelle è dominata da effetti di adsorbimento. Per individuare le nanoparticelle senza accumulo dovuto all'adsorbimento, si deve scegliere un approccio sperimentale con (i) una concentrazione sufficientemente elevata di nanoparticelle, (ii) piccoli elettrodi per migliorare il rapporto segnale-terra, o (iii) trasporto di massa molto veloce.
Pertanto, McKenzie et al. (2012) hanno impiegato gli ultrasuoni a potenza per migliorare drasticamente il tasso di trasporto di massa delle nanoparticelle verso la superficie dell'elettrodo. Nella loro configurazione sperimentale, l'elettrodo è direttamente esposto ad ultrasuoni ad alta intensità con 5 mm di distanza elettrodo-corno e 8 W/cm.–2 intensità di sonicazione con conseguente agitazione e pulizia cavitazionale. Un sistema redox della prova, la riduzione di un elettrone di Ru(NH3)63+ in acquosa 0,1 M KCl, è stato utilizzato per calibrare la velocità di trasporto di massa raggiunta in queste condizioni.
Raccomandazione dispositivo:
UP200S o UP200St
Riferimento/ Documento di ricerca:
McKenzie, K. J. J.; Marken, F. (2001): Elettrochimica diretta di nanoparticolato Fe2O3 in soluzione acquosa e adsorbito su ossido di indio stagnato. Chimica Pura Applicata, 73/12, 2001. 1885–1894.

Processi ad ultrasuoni dal laboratorio alla scala industriale

Hielscher offre l'intera gamma di ultrasuoni dal palmare omogeneizzatore da laboratorio fino al completo sistemi industriali per flussi ad alto volume. Tutti i risultati ottenuti su piccola scala durante i test, R&D e l'ottimizzazione di un processo ad ultrasuoni, può essere linearmente scalato fino alla produzione commerciale completa. I dispositivi ad ultrasuoni di Hielscher sono affidabili, robusti e costruiti per un funzionamento 24/7.
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Particolarità / Cose da sapere

Gli omogeneizzatori ad ultrasuoni per tessuti sono utilizzati per molteplici processi e industrie. A seconda dei processori ad ultrasuoni’ uso, si riferiscono a come sonda-tipo di ultrasuoni, lyser sonico, sonolyzer, sonolyzer, ultrasuoni disgregatore, smerigliatrice ultrasonica, sono-ruptor, sonifier, dismembratore sonico, distruttore cellulare, dispersore o dissolutore ad ultrasuoni. I diversi termini indicano l'applicazione specifica che viene soddisfatta dalla sonicazione.