Tecnologia ad ultrasuoni Hielscher

Recupero ultrasonico del fosforo dai fanghi di depurazione

  • La domanda mondiale di fosforo è in aumento, mentre l'offerta di fosforo naturale scarseggia.
  • I fanghi di depurazione e le ceneri dei fanghi di depurazione sono ricchi di fosforo e possono quindi essere utilizzati come fonte per il recupero del fosforo.
  • L'elaborazione chimica a ultrasuoni a umido e la precipitazione migliora il recupero del fosfato dai fanghi di depurazione e dalle ceneri dei fanghi inceneriti e rende il recupero molto più economico.

Fosforo

I fanghi di depurazione sono ricchi di fosforo. L'estrazione ad ultrasuoni e la precipitazione intensifica il processo di recupero del fosforo.Il fosforo (fosforo, P) è una risorsa non rinnovabile, fortemente utilizzata in agricoltura come fertilizzante e in molte industrie, dove il fosforo è un prezioso additivo (ad esempio, vernici, detersivi per bucato, ritardanti di fiamma, mangimi). I fanghi di depurazione, i fanghi di depurazione, i fanghi di incenerimento delle ceneri di depurazione (ISSA), il letame e gli effluenti lattiero-caseari sono ricchi di fosforo, il che li rende una fonte di recupero del fosforo per quanto riguarda la risorsa finita del fosforo e le preoccupazioni ambientali.
I tassi di recupero del fosforo dai flussi di acque reflue liquide possono raggiungere il 40-50%, mentre i tassi di recupero dai fanghi di depurazione e dalle ceneri dei fanghi di depurazione possono raggiungere il 90%. Il fosforo può essere precipitato in molte forme, una delle quali è la struvite (considerata un fertilizzante di alta qualità a lenta cessione). Per rendere economico il recupero del fosforo, il processo di recupero deve essere migliorato. L'ultrasonicazione è un metodo di intensificazione del processo che accelera il processo e aumenta la resa dei minerali recuperati.

Recupero ultrasonico del fosforo

L'sonicazione intensifica il trattamento chimico a umido e la precipitazione durante il recupero del fosforo dai fanghi di depurazione.Sotto sonicazione, materiali preziosi come struvite (fosfato di magnesio ammonio ammonio (MAP)), fosfato di calcio, idrossiapatite (HAP) / idrossiapatite di calcio, octacalcio fosfato, fosfato tricalcico e fosfato bicalcico diidrato possono essere recuperati dai flussi di rifiuti. Il trattamento ad ultrasuoni migliora l'estrazione chimica ad umido, nonché la precipitazione e la cristallizzazione (sono-cristallizzazione) di materiali pregiati dai fanghi di depurazione e dalle ceneri dei fanghi inceneriti.
Mentre il contenuto di fosforo (8-10%), ferro (10-15%) e alluminio (5-10%) nelle ceneri dei fanghi di depurazione monoincenerato è piuttosto elevato, esso contiene anche metalli pesanti tossici come piombo, cadmio, rame e zinco.

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Recupero Phopshorus – Un processo in due fasi

  1. Estrazione acida
  2. Il primo passo del recupero del fosforo è l'estrazione o la lisciviazione del fosforo dai fanghi di depurazione o dalle ceneri dei fanghi di depurazione inceneriti (ISSA) utilizzando un acido come l'acido solforico o l'acido cloridrico. La miscelazione ad ultrasuoni favorisce la lisciviazione umido-chimica aumentando il trasferimento di massa tra l'acido e l'ISSA in modo da ottenere rapidamente una completa lisciviazione del fosforo. Una fase di pretrattamento con acido etilendiamminotetracetacetassico (EDTA) può essere utilizzata per migliorare la procedura di estrazione.

  3. Precipitazione del fosforo
  4. La cristallizzazione ad ultrasuoni aumenta significativamente la precipitazione dei fosfati aumentando i punti di semina e accelerando l'adsorbimento e l'aggregazione delle molecole per formare un cristallo. La precipitazione ultrasonica del fosforo da fanghi di depurazione e ISSA può essere ottenuta, ad esempio, utilizzando idrossido di magnesio e idrossido di ammonio. Il precipitato che ne risulta è la struvite, un composto costituito da magnesio, ammonio, fosforo e ossigeno.

Sonocristallizzazione della struvite

La dispersione ad ultrasuoni favorisce il trasferimento di massa tra le fasi e avvia la nucleazione e la crescita dei cristalli per i fosfati (ad es. struvite / MAP).
La precipitazione ad ultrasuoni in linea e la cristallizzazione della struvite consente il trattamento di grandi volumi di strame su scala industriale. Il problema del trattamento di un grande flusso di fanghi di depurazione può essere risolto con un processo continuo ad ultrasuoni, che accelera la cristallizzazione della struvite e migliora la dimensione del cristallo producendo particelle di fosfato più piccole e più uniformi. La distribuzione granulometrica delle particelle precipitate viene determinata la velocità di nucleazione e la successiva velocità di crescita dei cristalli. La nucleazione accelerata e la crescita inibita sono i fattori chiave per la precipitazione di particelle di fosfato cristallino, cioè struvite, in una soluzione acquosa. L'ultrasonicazione è un metodo di intensificazione del processo che migliora la miscelazione al fine di ottenere una distribuzione omogenea degli ioni reattivi.
La precipitazione ultrasonica è nota per dare una distribuzione granulometrica più stretta, dimensioni dei cristalli più piccole, morfologia controllabile e velocità di nucleazione veloce.

I cristalli di struvite possono essere precipitati dai fanghi di depurazione. L'sonicazione migliora il processo di recupero.

Cristalli di struvite precipitati dall'effluente suino (fonte: Kim et al. 2017)

Buoni risultati di precipitazione possono essere ottenuti ad esempio con PO3-4 : NH+4 : Mg2+ in un rapporto di 1 : 3 : 3 : 4. L'intervallo di pH da 8 a 10 porta al rilascio massimo di fosfato P

L'ultrasonicazione è una tecnica di intensificazione dei processi altamente efficiente per promuovere la precipitazione di materiali preziosi come il fosfato di calcio, il fosfato di magnesio ammonio (MAP) e idrossiapatite (HAP), l'idrossiapatite di calcio, il fosfato di ottacalcio, il fosfato tricalcico e il fosfato bicalcico diidrato da acque reflue. I fanghi di depurazione, il letame e gli effluenti lattiero-caseari sono noti come acque reflue ricche di sostanze nutritive, adatte alla produzione di materiali preziosi mediante precipitazione assistita da ultrasuoni.

Formazione di cristalli di struvite:
Mg2+ + NH+4 + HPO2-4 + H2O –> MgNH4PO4 ∙ 6H2O + H+

Hielscher Ultrasonics produce ultrasuoni ad alte prestazioni per applicazioni geochimiche.

Processori ad ultrasuoni ad alta potenza da laboratorio a scala pilota e industriale.

Apparecchiature industriali ad ultrasuoni per la lisciviazione e la precipitazione

Cella di flusso UIP4000hdT per sonicazione in linea su scala industrialeSistemi ad ultrasuoni e reattori ad alte prestazioni sono necessari per il trattamento su scala industriale dei fanghi di depurazione inceneriti (ISSA) e dei fanghi di depurazione. Hielscher Ultrasonics è specializzata nella progettazione e produzione di apparecchiature a ultrasuoni ad alta potenza. – da laboratorio e da banco a unità completamente industriali. Gli ultrasuoni Hielscher sono robusti e costruiti per il funzionamento 24/7 a pieno carico in ambienti esigenti. Accessori come i reattori a cella di flusso con varie geometrie, sonotrodi (sonotrodi) e trombe di richiamo consentono un adattamento ottimale del sistema ad ultrasuoni alle esigenze del processo. Per elaborare flussi di grandi volumi, Hielscher offre unità ultrasoniche da 4kW, 10kW e 16kW, che possono essere facilmente combinate in parallelo a gruppi di ultrasuoni.
I sofisticati ultrasuoni di Hielscher sono dotati di un display digitale a sfioramento per un facile utilizzo e un controllo preciso dei parametri di processo.
La facilità d'uso e un funzionamento semplice e sicuro sono le caratteristiche principali degli ultrasuoni Hielscher. Il controllo remoto del browser consente il funzionamento e il controllo del sistema ad ultrasuoni tramite PC, smartphone o tablet.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della capacità di lavorazione approssimativa dei nostri ultrasuoni:

Volume di batch Portata Dispositivi raccomandati
10 - 2000mL 20 - 400mL/min UP200Ht, UP400St
0,1 - 20L 0,2 - 4L/min UIP2000hdT
10 - 100L 2 - 10L/min UIP4000hdT
n.a. 10 - 100L/min UIP16000
n.a. più grande cluster di UIP16000

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Letteratura/riferimenti

  • Dodds, John A.; Espitalier, Fabienne; Louisnard, Olivier; Grossier, Romain; David, Rene; Hassoun, Myriam; Baillon, Fabien; Gatumel, Cendrine; Lyczko, Nathalie (2007): L'effetto degli ultrasuoni sui processi di cristallizzazione-precipitazione: Alcuni esempi e un nuovo modello di segregazione. Caratterizzazione di sistemi di particelle e particelle, Wiley-VCH Verlag, 2007, 24 (1), pp.18-28.
  • Kharbanda, A.; Prasanna, K. (2016): Estrazione di sostanze nutritive da latte Acque reflue in forma di MAP (Magnesio Ammonio fosfato) e HAP (Idrossiapatite). Rasayan Journal of Chemistry Vol. 9, No. 2; 2016. 215-221.
  • Kim, D.; Jin Min, K.; Lee, K.; Yu, M.S.:; Park, K.Y. (2017): Effetti del pH, dei rapporti molari e del pretrattamento sul recupero del fosforo attraverso la cristallizzazione della struvite da effluenti di acque reflue di suini digeriti anaerobicamente.. Ricerca in ingegneria ambientale 22(1), 2017. 12-18.
  • Rahman, M., M., Salleh, M., Ahsan, A., Hossain, M., Ra, C. (2014): Produzione di concime cristallino a lento rilascio dalle acque reflue attraverso la cristallizzazione della struvite. Arabo. J. Chem. 7, 139–155.


Particolarità / Cose da sapere

Come funziona la precipitazione a ultrasuoni?

Ultrasonicazione impatti nucleazione e la crescita dei cristalli, un processo noto come sonocristallizzazione.
In primo luogo, l'applicazione degli ultrasuoni permette di influenzare la velocità di nucleazione, dove si formano cristalli solidi da una soluzione liquida. L'ultrasond ad alta potenza crea la cavitazione, che è la crescita e l'implosione di bolle di vuoto in un mezzo liquido. L'implosione delle bolle di vuoto introduce energia nel sistema e riduce l'energia critica libera in eccesso. In questo modo, i punti di semina e la nucleazione vengono avviati ad un ritmo elevato e al più presto possibile. All'interfaccia tra la bolla di cavitazione e la soluzione, metà di una molecola di soluto è solvente, mentre l'altra metà della superficie della molecola è coperta dalla bolla di cavitazione, in modo che il tasso di solvatazione è diminuito. Si impedisce la ridissoluzione della molecola di soluto, mentre si aumenta la coagulazione delle molecole nella soluzione.
In secondo luogo, la sonicazione promuove la crescita dei cristalli. La miscelazione ad ultrasuoni favorisce la crescita dei cristalli incresing il trasferimento di massa e l'aggregazione delle molecole.
I risultati ottenuti con la sonicazione possono essere controllati dalla modalità di sonicazione:
Sonicazione continua:
Il trattamento ultrasonico continuo della soluzione produce molti siti di nucleazione, in modo da creare un gran numero di piccoli cristalli.
Sonicazione pulsata:
L'applicazione della sonicazione pulsata/ciclata permette il controllo preciso della dimensione del cristallo.
Sonicazione per iniziare la nucleazione:
Quando gli ultrasuoni vengono applicati solo all'inizio del processo di cristallizzazione, si forma un numero finito di nuclei, che vengono poi cresciuti fino a raggiungere dimensioni maggiori.

Usando l'ultrasonicazione durante la cristallizzazione, il tasso di crescita, la dimensione e la forma delle strutture cristalline possono essere influenzati e controllati. Le varie opzioni di sonicazione rendono i processi di sono-crystallization precisamente controllabili e ripetibili.

Cavitazione ad ultrasuoni

Quando gli ultrasuoni ad alta intensità attraversano un liquido, onde ad alta pressione (compressione) e a bassa pressione (rarefazione) si alternano attraverso il liquido. Quando la pressione negativa causata da un'onda ultrasonica che attraversa un liquido è abbastanza grande, la distanza tra le molecole del liquido supera la distanza molecolare minima necessaria per mantenere intatto il liquido, e poi il liquido si rompe in modo da creare bolle o vuoti sotto vuoto. Queste bolle sottovuoto sono note anche come cavitazione bolle.
Bolle di cavitazione utilizzate per applicazioni ultrasoniche di potenza come la miscelazione, la dispersione, Fresatura, estrazione ecc. si verificano con intensità di ultrasuoni superiori a 10 Wcm2. Le bolle di cavitazione crescono in diversi cicli acustici a bassa pressione/alta pressione fino a raggiungere una dimensione in cui non possono assorbire più energia. Quando una bolla di cavitazione ha raggiunto la sua dimensione massima, implode violentemente durante un ciclo di compressione. I collassi violenti di una bolla di cavitazione transitoria creano condizioni estreme come temperature e pressioni molto elevate, differenziali di pressione e temperatura molto elevati e getti di liquidi. Queste forze sono la fonte di effetti chimici e meccanici utilizzati nelle applicazioni ad ultrasuoni. Ogni bolla di collasso può essere considerata come un microreattore in cui si creano istantaneamente temperature di diverse migliaia di gradi e pressioni superiori a mille atmosfere [Suslick et al 1986].

La cavitazione ultrasonica / acustica crea forze molto intense che aprono le pareti cellulari note come lisi (clicca per ingrandire!).

L'estrazione ad ultrasuoni si basa sulla cavitazione acustica e le sue forze di taglio idrodinamiche.

Fosforo

Il fosforo è una risorsa essenziale e non rigenerabile e gli esperti prevedono già che il mondo colpirà il mondo. “picco di fosforo”cioè il tempo a partire dal quale l'offerta non è più in grado di soddisfare l'aumento della domanda, in circa 20 anni. La Commissione europea ha già classificato il fosforo come materia prima critica.
I fanghi di depurazione sono spesso utilizzati come fertilizzanti sparsi sui campi. Tuttavia, poiché i fanghi di depurazione contengono non solo fosfati preziosi, ma anche metalli pesanti nocivi e sostanze organiche inquinanti, molti paesi, come la Germania, limitano per legge la quantità di fanghi di depurazione che possono essere utilizzati come fertilizzanti. Molti paesi, come la Germania, hanno norme rigorose in materia di fertilizzanti, che limitano rigorosamente la contaminazione da metalli pesanti. Poiché il fosforo è una risorsa finita, il regolamento tedesco sui fanghi di depurazione a partire dal 2017 impone ai gestori degli impianti di depurazione di riciclare i fosfati.
Il fosforo può essere recuperato dalle acque reflue, dai fanghi di depurazione e dalle ceneri dei fanghi di depurazione inceneriti.

Fosfato

Un fosfato, un prodotto chimico inorganico, è un sale di acido fosforico. I fosfati inorganici vengono estratti per ottenere fosforo per uso agricolo e industriale. Nella chimica organica, un fosfato, o organofosfato, è un estere dell'acido fosforico.
Non confondere il nome fosforo con l'elemento fosforo (simbolo chimico P). Sono due cose diverse. Non metallico multivalente del gruppo dell'azoto, il fosforo si trova comunemente nelle rocce fosfato inorganico.
I fosfati organici sono importanti in biochimica e biogeochimica.
Fosfato è il nome dello ione PO43-. L'acido fosforoso, invece, è il nome dell'acido triprotico H3PO3. Questa è una combinazione di 3 H+ ioni e un fosfito (PO33-).
Il fosforo è l'elemento chimico che ha il simbolo P e il numero atomico 15. I composti del fosforo sono ampiamente utilizzati anche in esplosivi, agenti nervose, fiammiferi, fuochi d'artificio, pesticidi, dentifricio e detergenti.

Struvite

La struvite, detta anche fosfato di magnesio ammonio ammonio (MAP), è un minerale fosfato con la formula chimica NH4MgPO4-·6H2O. La struvite si cristallizza nel sistema ortoombico in cristalli piramidali di colore da bianco a giallastro o bianco-brunastro o in forme piramidali simili a piastrine. Essendo un minerale morbido, la struvite ha una durezza Mohs da 1,5 a 2 e un basso peso specifico di 1,7. In condizioni neutre e alcaline la struvite è difficilmente solubile, ma può essere facilmente disciolta nell'acido. I cristalli di struvite si formano quando c'è un rapporto mole to mole to mole (1:1:1:1) di magnesio, ammoniaca e fosfato nelle acque reflue. Tutti e tre gli elementi – magnesio, ammoniaca e fosfato – sono normalmente presenti nelle acque reflue: il magnesio proveniente principalmente dal suolo, l'acqua di mare e l'acqua potabile, l'ammoniaca viene scomposta dall'urea nelle acque reflue, e il fosfato proveniente da cibo, saponi e detergenti nelle acque reflue. Con questi tre elementi presenti, è più probabile che la struvite si formi a valori di pH più elevati, maggiore conducibilità, temperature più basse e concentrazioni più elevate di magnesio, ammoniaca e fosfato. Il recupero del fosforo dalle acque reflue come struvite e il riciclaggio di questi nutrienti come fertilizzante per l'agricoltura è promettente.
La struvite è un prezioso concime minerale a lento rilascio utilizzato in agricoltura, che ha il vantaggio di essere granulare, facile da usare e inodore.