Extração Catalítica Ultrassonicamente Assistida

reatores ultra-sônicos Hielscher são utilizados em muitas indústrias para auxiliar e melhorar o processamento de extração catalítica (CEP) ou a chamada extração de transferência de fase (PTE). A extração catalítica envolve um sistema de fase imiscível heterogéneo, tal como líquido-líquido ou líquido-sólido. As forças ultra-sónicas de cisalhamento elevado e cavitacionais melhoram significativamente as taxas de dissolução dos solutos, conduzindo a uma extração mais rápida e mais completa. Além disso, este efeito pode ser utilizado para reduzir a quantidade de solvente ou ácido utilizado. Sendo uma técnica comprovada, a extração assistida por ultra-sons é cada vez mais utilizada devido a uma procura crescente de técnicas de extração respeitadoras do ambiente, com um tempo de extração mais curto e um consumo reduzido de solventes orgânicos.

Extração catalítica/extração por transferência de fase – Fundamentos

O termo “O processamento de extração catalítica (CEP) ou a extração por transferência de fase (PTE) descreve a distribuição líquido-líquido ou sólido-líquido quando a extração e a remoção de analitos estão em foco. Por conseguinte, o diluente líquido ou sólido tem de ser disperso/emulsionado no solvente (fase líquida). Pelo termo “extrator” apenas a substância ativa no solvente é descrita (ou seja, a "fase orgânica" homogénea’ que compreende o agente de extração, o diluente e/ou o modificador), que é o principal responsável pela transferência do soluto do meio aquoso’ para o "orgânico’ fase. [IUPAC]. A matéria-alvo que é extraída é denominada extrato.
Os métodos de extração tradicionais, como a extração por soxhlet, a maceração, o micro-ondas, a percolação, a extração sob refluxo e a destilação a vapor, ou a turbo-extração, são frequentemente lentos e ineficientes e/ou requerem uma grande quantidade de solventes perigosos, o que resulta num processo dispendioso e demorado, prejudicial para o ambiente.
Os ultra-sons são uma alternativa comprovada aos métodos de extração convencionais, proporcionando uma extração mais rápida e completa com menos ou nenhuns solventes perigosos! Os ultra-sons são uma técnica poderosa para um processamento ecológico e amigo do ambiente.

Princípio da extração catalítica assistida por ultra-sons

Para a extração de uma substância, as fases imiscíveis devem ser misturadas de modo a que a substância a extrair possa ser dissolvida da fase portadora para a fase solvente. Na maioria das vezes, as extracções por transferência de fase são realizadas a partir de uma fase dispersa para uma fase contínua, o que significa que as gotículas e as partículas têm de ser dispersas homogeneamente no solvente.
Os ultra-sons de potência são uma tecnologia de mistura e extração bem conhecida que tem vários efeitos positivos no processo de extração:

Benefícios da extração por ultra-sons:

• quebrar camadas limite
• superar as forças de van-der-Waals
• deslocar o líquido insaturado para a superfície de contacto
• reduzir ou eliminar a necessidade de agentes de transferência
• reduzir o tempo, a temperatura e/ou a concentração
• menos excesso em relação ao volume necessário para a saturação total
• menor volume a ser refinado (por exemplo, por destilação, evaporação, secagem)
• sem reactores de agitação contínua (CSR)
• poupar energia
• não há lotes, mas processamento em linha
• utilizar um solvente menos ácido ou mais barato
• evitar solventes, utilizar em vez disso soluções aquosas
• processar concentrações elevadas de sólidos ou lamas de elevada viscosidade
• processamento ecológico: amigo do ambiente
• utilizar ácidos orgânicos, como o ácido málico ou o ácido cítrico
• evitar processos de extração em várias fases

extração líquido-líquido

Processo convencional: A extração líquido-líquido é um método de partição para extrair substâncias de uma fase líquida para outra fase líquida com base nas substâncias’ solubilidades relativas nas duas fases líquidas imiscíveis diferentes. A utilização de ultra-sons melhora a taxa a que o soluto é transferido entre as duas fases através de Mistura, Emulsãoe Dissolução!
A extração líquido-líquido é uma técnica de separação para isolar e concentrar componentes valiosos de uma solução aquosa, utilizando um solvente orgânico. A extração líquido-líquido é frequentemente aplicada quando outras técnicas de separação (por exemplo, a destilação) são ineficazes. A extração líquido-líquido é utilizada na indústria farmacêutica & cosmética (compostos activos, API, fragrâncias), bem como na indústria alimentar e agrícola, na química orgânica e inorgânica, na indústria petroquímica e na hidrometalurgia.

Problema: Um problema comum é a imiscibilidade das fases líquidas (o solvente e o diluente são imiscíveis), pelo que é necessário um método de mistura adequado. Uma vez que uma mistura uniforme de ambas as fases líquidas promove a transferência de fase entre o diluente e o solvente, é crucial um método fiável de dispersão ou emulsificação. Quanto mais fina for a mistura e quanto maior for a área de contacto entre ambas as fases, melhor o solvente pode passar de uma fase líquida para outra fase líquida. Os processos de extração convencionais carecem, na sua maioria, de promoção da transferência de massa, pelo que o processo de extração é lento e frequentemente incompleto. Para melhorar a extração, são frequentemente utilizadas quantidades excessivas de solvente, o que torna o processo dispendioso e poluente do ponto de vista ambiental.
 

 
Solução: A extração ultrassónica líquido-líquido supera as técnicas tradicionais de extração líquido-líquido em vários pontos:
Os ultra-sons de potência misturam duas ou mais fases líquidas de forma fiável e fácil. Por ultrassom, as gotículas podem ser reduzidos a nano-tamanho de modo que fina micro e nano-emulsões são obtidos. Deste modo, as forças cavitacionais geradas promovem a transferência de massa entre as fases líquidas. Como a sonicação pode ser executada num sistema contínuo em linha, grandes volumes e líquidos altamente viscosos podem ser tratadas sem problemas.
Mas também a micro-extração, por exemplo para fins analíticos, pode ser melhorada por sonicação (por exemplo, micro-extração à base de líquido iónico com emulsificação ultra-sónica).

Benefícios da extração por ultra-sons:
Forças ultra-sónicas potentes – gerados por ultra-sons de baixa frequência/alta potência – ajuda a

• remodelar gotas
• evitar agentes de transferência de emulsões ou catalisadores anfifílicos
• evitar a utilização de detergentes ou tensioactivos
• evitar catalisadores anfifílicos, detergentes ou tensioactivos
• gerar emulsões turbulentas instáveis sem camadas de surfactantes

Extração sólido-líquido melhorada por ultra-sons

O objetivo da extração sólido-líquido ou extração em fase sólida (SPE) é separar analitos, que estão dissolvidos ou suspensos numa mistura líquida, e isolá-los de uma matriz de acordo com as suas propriedades físicas e químicas. Por conseguinte, o isolado é eluído dos sorventes com a ajuda de um solvente adequado. A substância extraída é designada por eluição.
As técnicas convencionais de SPE são a maceração, a extração por soxhlet, a percolação, a combinação de refluxo e destilação a vapor, ou a mistura a alta velocidade/ turbo-extração. A extração sólido-líquido é um procedimento comum para separar compostos em biologia, química, bem como na indústria alimentar, farmacêutica e cosmética. A extração de metais é também conhecida como lixiviação.
Problema: As técnicas convencionais de SPE são conhecidas por serem morosas e exigirem quantidades relativamente grandes de solventes que, na sua maioria, são perigosos e poluentes para o ambiente. As elevadas temperaturas do processo podem mesmo levar à destruição de extractos termossensíveis.
Solução: Com uma extração sólido-líquido assistida por ultra-sons, os problemas comuns da SPE tradicional podem ser normalmente ultrapassados. Uma vez que a sonicação proporciona uma distribuição fina dos sólidos na fase solvente, existe uma fronteira interfacial maior, de modo que a transferência de massa da substância-alvo para o solvente é melhorada. Isto resulta numa extração mais rápida e mais completa, enquanto a utilização de solventes é reduzida ou completamente evitada (utilizar água como fase líquida). Com a aplicação de ultra-sons de potência, a extração em fase sólida pode ser realizada de forma mais eficiente, económica e ecológica. Devido à redução ou evitação de solventes poluentes ou perigosos, a extração por ultra-sons pode ser considerada amiga do ambiente Processo verde. A nível económico, os custos do processo são reduzidos devido à poupança de energia, solvente e tempo.

extração por solventes por ultra-sons

No caso de uma extração por solvente, é utilizado um solvente (por exemplo, um solvente orgânico) para dissolver e separar um composto de um outro líquido (por exemplo, uma fase aquosa). Geralmente, os solutos mais polares dissolvem-se no solvente mais polar, e os solutos menos polares no solvente menos polar. Utilizando a extração por solventes, é possível separar tiofenos oxidados (sulfóxidos, sulfonas) de uma fase oleosa utilizando acetonitrilo ou outros solventes polares. A extração por solventes é também utilizada para extrair materiais como o urânio, o plutónio ou o tório de soluções ácidas em trifosfatos organofosforados.N-fosfato de butilo (processo PUREX).
Reduzir a utilização de solventes: A utilização de ultra-sons minimiza a utilização de solventes no processo e optimiza a carga do produto no solvente. Também leva a uma extração mais rápida e completa.
Clique aqui para ler mais sobre a dessulfuração oxidativa assistida por ultrassom!

Extração de Soxhlet assistida por ultra-sons

A extração em Soxhlet é uma técnica de extração sólido-líquido frequentemente utilizada em laboratórios sintéticos e analíticos. A extração em Soxhlet é aplicada principalmente quando uma substância tem uma solubilidade limitada num solvente e a impureza é insolúvel nesse solvente.
Os ultra-sons podem ser combinados com muito sucesso com a extração Soxhlet, resultando em maiores rendimentos e menor tempo de extração.
Clique aqui para saber mais sobre a extração Soxhlet assistida por ultra-sons!

Extração em fundidos por sonicação

As extracções líquido-líquido podem ser realizadas em misturas em que uma ou ambas as fases líquidas são fundidas, como sais fundidos ou metais fundidos, como o mercúrio. A potente sonicação em linha em reactores de células de fluxo ultrassónico permite processar até mesmo líquidos com viscosidades elevadas, como os fundidos.

Lixiviação assistida por ultra-sons

A lixiviação descreve a utilização de ácidos, solventes ou água quente para dissolver seletivamente um soluto a partir de um suporte sólido inerte e insolúvel. A lixiviação é frequentemente utilizada no sector mineiro para extrair metais de minérios.
Benefícios da lixiviação por ultra-sons:

• lavar pequenos orifícios de materiais porosos
• superar as selectividades das membranas
• destruir os sólidos, delaminar e desaglomerar os sólidos
• remoção de camadas passivas
• remoção de camadas de óxido
• molhar toda a superfície do material, em especial para líquidos com elevada tensão superficial
• desbaste por cisalhamento

Clique aqui para saber mais sobre a lixiviação por ultra-sons!

Sonicadores Hielscher para qualquer volume de produção

Sonicação à escala de laboratório, de bancada e de produção: Todos os aparelhos de ultra-sons da Hielscher são construídos para funcionar 24 horas por dia, 7 dias por semana. Mesmo os homogeneizadores ultra-sónicos de laboratório podem processar volumes consideráveis, quer em modo descontínuo quer em modo de fluxo. Os ultrassons de bancada e os ultrassons industriais são concebidos e construídos à escala industrial, de modo a que os volumes elevados e as viscosidades elevadas possam ser processados sem problemas – mesmo sob condições exigentes, tais como altas pressões e altas temperaturas (por exemplo, em combinação com CO2 supercrítico, para processos de extrusão, etc.). Os ultrasonicators robustos da Hielscher são capazes de lidar com solventes, líquidos abrasivos e corrosivos. Os acessórios adequados permitem adaptar o sistema de ultra-sons de forma ideal aos requisitos do processo de extração. Para instalação em ambientes perigosos, com classificação ATEX ou FM sistemas ultra-sónicos à prova de explosão estão disponíveis.
Deste modo, os sonicadores robustos e potentes da Hielscher e a vasta gama de acessórios permitem sonicar materiais como água quente/líquidos, ácidos, metais fundidos, sais fundidos, solventes (por exemplo, metanol, hexano; solventes orgânicos e polares, por exemplo, acetonitrilo).

Fluxograma: Etapas da extração por transferência de fase por ultra-sons