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Extração Catalítica Ultrassonicamente Assistida

Os reatores ultrassônicos Hielscher são usados em muitas indústrias para auxiliar e melhorar o processamento de extração catalítica (CEP) ou a chamada extração por transferência de fase (PTE). A extração catalítica envolve um sistema de fase imiscível heterogêneo, como líquido-líquido ou líquido-sólido. As forças ultrassônicas de alto cisalhamento e cavitação melhoram significativamente as taxas de dissolução dos solutos, levando a uma extração mais rápida e completa. Além disso, esse efeito pode ser usado para reduzir a quantidade de solvente ou ácido usado. Como uma técnica comprovada, a extração assistida por ultrassom é cada vez mais usada devido a uma demanda crescente por técnicas de extração ecologicamente corretas com tempo de extração reduzido e consumo reduzido de solvente orgânico.

Extração catalítica/extração por transferência de fase – Fundamentos

O termo “O Processamento de Extração Catalítica (CEP) ou Extração por Transferência de Fase (PTE) descreve a distribuição líquido-líquido ou sólido-líquido quando a extração e remoção de analitos é focada. Portanto, o diluente líquido ou sólido deve ser disperso/emulsionado no solvente (fase líquida). Pelo termo “extrator” apenas é descrita a substância ativa contida no solvente (ou seja, a «fase orgânica» homogénea’ que compreende o extractante, o diluente e/ou o modificador), que é o principal responsável pela transferência do soluto do «aquoso»’ ao «biológico’ fase. [IUPAC]. A matéria alvo, que é extraída, é denominada extração.
Os métodos tradicionais de extração, como extração de soxhlet, maceração, micro-ondas, percolação, extração sob refluxo e destilação a vapor ou turbo-extração, são frequentemente lentos e ineficientes e/ou requerem uma grande quantidade de solventes perigosos, resultando em um processo caro e demorado que é prejudicial ao meio ambiente.
O ultrassom é uma alternativa comprovada aos métodos convencionais de extração, proporcionando uma extração mais rápida e completa com menos ou nenhum solvente perigoso! O ultrassom é uma técnica poderosa para processamento ecológico e ecológico.

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Reator sonoquímico no sonicador UP400St: A sonoquímica leva a reações químicas intensificadas, melhores rendimentos, melhor seletividade e conversão rápida.

Sonicator UP400ST Aplica ultrassom de potência para melhorar a extração catalítica

Princípio da extração catalítica assistida por ultrassom

Para a extracção de uma substância, as fases imiscíveis devem ser misturadas de modo a que a substância a extrair possa ser dissolvida da fase transportadora para a fase solvente. Mais comumente, as extrações por transferência de fase são realizadas de uma fase dispersa para uma fase contínua, o que significa que gotículas e partículas precisam ser dispersas homogeneamente no solvente.
O ultrassom de potência é uma tecnologia de mistura e extração bem conhecida que tem vários efeitos positivos no processo de extração:

  • Cinética de reação aprimorada
  • Mistura fina de transportador (sorbens) e solvente
  • Aumento interfacial entre as duas fases
  • Maior transferência de massa
  • Remoção de camadas passivantes da superfície da partícula
  • Ruptura celular & Desintegração
  • Extração mais completa resultando em maiores rendimentos
  • simples & Salvar operação
  • Processo Verde: Ambientalmente amigável

Princípio de funcionamento da cavitação ultrassônica e seus efeitos na extração catalítica

As vantagens acima mencionadas do ultrassom nos processos de extração são os efeitos do ultrassom cavitação. Quando poderosas ondas de ultrassom são acopladas em um meio líquido, as ondas criam ciclos de alta pressão/baixa pressão. Durante os ciclos de baixa pressão, pequenas bolhas ou vazios emergem no líquido sonicado. Essas bolhas crescem ao longo de vários ciclos de baixa pressão até que não possam absorver mais energia. Quando as bolhas ganham o estágio de máxima absorção de energia, elas colapsam violentamente durante um ciclo de alta pressão. A implosão da bolha cria localmente condições muito extremas, como temperatura muito alta (aprox. 5.000 K), pressões muito altas (aprox. 2.000 atm), taxas de resfriamento muito altas e jatos de líquido com velocidades de até 280 m/s (aprox. 630 mph). Esse fenômeno é denominado cavitação. Essas condições extremas tornam a ultrassonografia um método poderoso e versátil para o processamento de líquidos.
Para fins de extração, duas fases são intensamente misturadas no campo de cavitação ultrassônica. Gotículas e partículas são decompostas em tamanhos submicrônicos e nanométricos. Isso desenvolve superfícies ampliadas para uma melhor transferência de massa de uma fase para a outra. O aumento da interfacial entre as duas fases resulta em maior área de superfície de contato para a extração, de modo que a transferência de massa é aprimorada devido à remoção de camadas líquidas estagnadas no limite da fase. A transferência de massa é aumentada ainda mais devido à remoção de camadas passivantes da superfície da partícula. Para a extração de matéria biológica de células e tecidos, a transferência de massa é aumentada pela ruptura celular ultrassônica. Todos esses efeitos levam a uma extração mais completa, resultando em maiores rendimentos.

Benefícios da extração ultrassônica:

  • Quebrar camadas de limite
  • superar as forças de van-der-Waals
  • Mova o líquido insaturado para a superfície de contato
  • reduzir ou eliminar a necessidade de agentes de transferência
  • reduzir o tempo, a temperatura e/ou a concentração
  • menos excesso em comparação com o volume necessário para saturação total
  • Menos volume a refinar (por exemplo, por destilação, evaporação, secagem)
  • sem reatores continuamente agitados (CSR)
  • Economize energia
  • sem lotes, mas processamento em linha
  • use solvente menos ácido ou mais barato
  • evite solventes, use aquoso em vez disso
  • processam altas concentrações de sólidos ou polpas de alta viscosidade
  • Processamento verde: Ambientalmente amigável
  • usar ácidos orgânicos, como ácido málico ou ácido cítrico
  • Evite processos de extração em vários estágios
Dispersor ultrassônico MultiSonoReactor com capacidade de dispersão de 16.000 watts para misturar reagentes e acelerar os processos de extração catalítica

O MultiSonoReactor melhora a taxa de reação e o rendimento dos processos de extração catalítica

Extração ultrassônica para:

  • Biologia
  • Química
  • Alimentos & farmacêutica
  • análise
  • processamento nuclear
  • Aplicações de mineração
  • dessulfuração
  • compostos orgânicos
  • geoquímica
  • purificação

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Extração líquido-líquido

Processo convencional: A extração líquido-líquido é um método de partição para extrair substâncias de uma fase líquida para outra fase líquida com base nas substâncias’ solubilidades relativas nas duas diferentes fases líquidas imiscíveis. O uso de ultrassons melhora a velocidade com que o soluto é transferido entre as duas fases pelo alto desempenho mistura, Emulsãoe dissolução!
A extração líquido-líquido é uma técnica de separação para isolar e concentrar componentes valiosos de uma solução aquosa usando um solvente orgânico. A extração líquido-líquido é frequentemente aplicada quando outras técnicas de separação (por exemplo, destilação) são ineficazes. A extração líquido-líquido é usada no farmacêutico & cosméticos (compostos ativos, APIs, fragrâncias), bem como indústria alimentícia e agrícola, para química orgânica e inorgânica, indústria petroquímica e hidrometalurgia.

Problema: Um problema comum é a imiscibilidade das fases líquidas (solvente e diluente são imiscíveis), de modo que é necessário um método de mistura adequado. Como uma mistura uniforme de ambas as fases líquidas promove a transferência de fase entre o diluente e o solvente, um método confiável de dispersão ou emulsificação é crucial. Quanto mais fina a mistura e maior a área de contato entre as duas fases, melhor o soluente pode viajar de uma fase líquida para outra fase líquida. Os processos de extração convencionais carecem principalmente na promoção da transferência de massa, de modo que o processo de extração é lento e muitas vezes incompleto. Para melhorar a extração, muitas vezes são utilizadas quantidades excessivas de solvente, o que torna o processo caro e poluente para o meio ambiente.
 

O vídeo demonstra a desintegração e extração de uma larva de mosca soldado por sonicação com um sonicador de sonda Hielscher UP200Ht.

Extração de larvas de mosca-soldado em água usando o sonda tipo sonda UP200Ht

Miniatura do vídeo

 
Solução: A extração líquida-líquida ultrassônica supera as técnicas tradicionais de extração líquido-líquido em vários pontos:
O ultrassom de potência mistura duas ou mais fases líquidas de forma confiável e fácil. Por ultrassom, as gotículas podem ser reduzidas ao nano-tamanho de modo que a multa micro e nanoemulsões são obtidos. Assim, as forças cavitacionais geradas promovem a transferência de massa entre as fases líquidas. Como a sonicação pode ser executada em um sistema contínuo em linha, grandes volumes e líquidos altamente viscosos pode ser manuseado sem problemas.
Mas também a microextração, por exemplo, para fins analíticos, também pode ser melhorada por sonicação (por exemplo, microextração à base de líquido iônico com emulsificação ultrassônica).

O vídeo mostra a emulsificação altamente eficiente do óleo. O processador ultrassônico usado é um ultrassônico Hielscher UP400St, ideal para preparar lotes de tamanho médio de emulsões de alta qualidade.

Faça Nanoemulsões Estáveis com o Hielscher Ultrasonics UP400St (400 Watts)

Miniatura do vídeo

Benefícios da extração ultrassônica:
Forças ultrassônicas poderosas – gerado por ultrassom de baixa frequência? alta potência – ajuda a

  • remodelar gotículas
  • evitar agentes de transferência de emulsão ou catalisadores anfifílicos
  • Evite o uso de detergentes ou surfactantes
  • evite catastéricos, detergentes ou surfactantes anfitíficos
  • gerar emulsões turbulentas e instáveis sem camadas de surfactante
Sonda ultrassônica UP200St para extração catalítica

A cavitação e as forças sonoquímicas melhoram a extração catalítica de compostos de sólidos.

Extração sólido-líquido melhorada por ultrassom

O objetivo da extração sólido-líquido ou extração em fase sólida (SPE) é separar os analitos, que são dissolvidos ou suspensos em uma mistura líquida, e isolá-los de uma matriz de acordo com suas propriedades físicas e químicas. Portanto, o isolado é eluído dos sorbens com o auxílio de um solvente apropriado. A substância extraída é chamada de eluição.
As técnicas convencionais de SPE são a maceração, extração de soxhlet, percolação, combinação de refluxo e destilação a vapor ou mistura? turboextração em alta velocidade. A extração sólido-líquido é um procedimento comum para separar compostos em biologia, química, bem como na indústria alimentícia, farmacêutica e cosmética. A extração de metais também é conhecida como lixiviação.
Problema: As técnicas convencionais de SPE são conhecidas como demoradas e requerem quantidades relativamente grandes de solventes que são principalmente perigosos para o meio ambiente e poluentes. Altas temperaturas de processo podem até levar à destruição de extratos sensíveis ao calor.
Solução: Com uma extração sólido-líquido assistida por ultrassom, os problemas comuns da SPE tradicional podem ser normalmente superados. Como a sonicação fornece uma distribuição fina dos sólidos na fase solvente, um limite interfacial maior está disponível para que a transferência de massa da substância alvo para o solvente seja melhorada. Isso resulta em uma extração mais rápida e completa, enquanto o uso de solvente é reduzido ou completamente evitado (use água como fase líquida). Pela aplicação do ultrassom de potência, a extração em fase sólida pode ser realizada de forma mais eficiente, econômica e ecológica. Devido à redução ou prevenção de solventes poluentes ou perigosos, a extração ultrassônica pode ser considerada ecologicamente correta Processo verde. Economicamente, os custos do processo são reduzidos devido à economia de energia, solvente e tempo.

extração ultrassônica de solvente

No caso de uma extração por solvente, um solvente (por exemplo, um solvente orgânico) é usado para dissolver e separar um composto de outro líquido (por exemplo, uma fase aquosa). Geralmente, quanto mais solutos polares se dissolvem no solvente mais polar e menos solutos polares no solvente menos polar. Usando extração por solvente, é possível separar tiofenos oxidados (sulfóxidos, sulfonas) de uma fase oleosa usando acetonitrila ou outros solventes polares. A extração por solvente também é usada para extrair materiais, como urânio, plutônio ou tório de soluções ácidas em tri-N-fosfato butílico (processo BUBER).
Reduza o uso de solventes: O uso de ultrassom minimiza o uso de solventes no processo e otimiza a carga do produto no solvente. Também leva a uma extração mais rápida e completa.
Clique aqui para ler mais sobre a Dessulfurização Oxidativa Assistida por Ultrassom!

Extração de Soxhlet assistida por ultrassom

A extração de Soxhlet é uma técnica de extração sólido-líquido frequentemente utilizada em laboratórios sintéticos e analíticos. A extração de Soxhlet é aplicada principalmente quando uma substância tem apenas uma solubilidade limitada em um solvente, e a impureza é insolúvel nesse solvente.
O ultrassom pode ser combinado com muito sucesso com a extração de Soxhlet, resultando em maiores rendimentos e menor tempo de extração.
Clique aqui para saber mais sobre a extração de Soxhlet assistida por ultrassom!

Extração em fundidos usando sonicação

As extrações líquido-líquido podem ser realizadas em misturas onde uma ou ambas as fases líquidas são fundidas, como sais fundidos ou metais fundidos, como mercúrio. A poderosa sonicação em linha em reatores de células de fluxo ultrassônico permite o processamento até mesmo de líquidos com altas viscosidades, como fundidos.

Lixiviação assistida por ultrassom

A lixiviação descreve o uso de ácidos, solventes ou água quente para dissolver seletivamente um soluto de um transportador sólido inerte insolúvel. A lixiviação é frequentemente usada na mineração para extrair metais de minérios.
Benefícios da lixiviação ultrassônica:

  • lavar pequenos orifícios de materiais porosos
  • superar as seletividades das membranas
  • destruir sólidos, delaminar e desaglomerar sólidos
  • Remoção de camadas passivas
  • remoção de camadas de óxido
  • molhe toda a superfície do material, em particular para líquidos de alta tensão superficial
  • Desbaste por cisalhamento

Clique aqui para saber mais sobre lixiviação ultrassônica!

Sonicators Hielscher para qualquer volume de produção

Sonicação em laboratório, bancada e escala de produção: Todos os dispositivos ultrassônicos Hielscher são construídos para funcionar 24h/7d, até mesmo os homogeneizadores de laboratório ultrassônicos podem processar volumes consideráveis em batelada ou em modo de fluxo. Os ultrassônicos de bancada e industriais são projetados e construídos em nível industrial para que altos volumes e altas viscosidades possam ser processados sem problemas – mesmo em condições exigentes, como altas pressões e altas temperaturas (por exemplo, em combinação com CO2 supercrítico, para processos de extrusão, etc.). Os ultrasonicators robustos da Hielscher são capazes de lidar com solventes, líquidos abrasivos e corrosivos. Acessórios adequados tornam possível adaptar o sistema ultra-sônico de forma ideal aos requisitos do processo de extração. Para instalação em ambientes perigosos, classificação ATEX ou FM Sistemas ultrassônicos à prova de explosão estão disponíveis.
Assim, os sonicadores robustos e poderosos da Hielscher e a ampla gama de acessórios permitem sonicar materiais como água quente/líquidos, ácidos, metais fundidos, sal fundido, solventes (por exemplo, metanol, hexano; solventes orgânicos e polares, por exemplo, acetonitrila).

A extração por transferência de fase ultrassônica ou extração catalítica pode ser realizada como um processo simples de dois estágios

Fluxograma: Estágios da extração por transferência de fase ultrassônica

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Literatura? Referências

Fatos, vale a pena conhecer

O processamento ultrassônico de líquidos é frequentemente referido como sonicação, ultrassom, sonificação, insonação, irradiação ultrassônica ou aplicação de campos acústicos. Todos esses termos descrevem o acoplamento de ondas de ultrassom de alta potência em um meio líquido para alcançar ultrassom

Como o ultrassom de potência é uma técnica de processamento tão versátil, os dispositivos ultrassônicos são conhecidos sob vários termos, como sonicador de sonda, lisador sônico, disruptor de ultrassom, moedor ultrassônico, sono-ruptor, sonificador, desmembranador sônico, disruptor de células, dispersor ultrassônico ou dissolvedor.

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