Extração catalítica assistida por ultrassons

Os reatores ultrassónicos Hielscher são utilizados em muitas indústrias para auxiliar e melhorar o processamento de extração catalítica (CEP), também denominado extração por transferência de fase (PTE). A extração catalítica envolve um sistema heterogéneo de fases imiscíveis, como líquido-líquido ou líquido-sólido. O elevado cisalhamento ultrassónico e as forças de cavitação melhoram significativamente as velocidades de dissolução dos solutos, conduzindo a uma extração mais rápida e mais completa. Além disso, este efeito pode ser utilizado para reduzir a quantidade de solvente ou ácido utilizada. Enquanto técnica comprovada, a extração assistida por ultrassons é cada vez mais utilizada devido à crescente procura de técnicas de extração respeitadoras do ambiente, com tempos de extração mais curtos e menor consumo de solventes orgânicos.

Extração catalítica/Extração por transferência de fase – Fundamentos

A expressão «Processamento de extração catalítica (CEP) ou extração por transferência de fase (PTE)» descreve a distribuição líquido-líquido ou sólido-líquido quando o objetivo é a extração e remoção de analitos. Por conseguinte, o diluente líquido ou sólido tem de ser disperso/emulsionado no solvente (fase líquida). O termo «agente extratante» designa apenas a substância ativa no solvente (isto é, a «fase orgânica» homogénea que compreende o agente extratante, o diluente e/ou o modificador), que é a principal responsável pela transferência do soluto da fase «aquosa» para a fase «orgânica». [IUPAC]. A matéria-alvo que é extraída denomina-se extrato.
Os métodos tradicionais de extração, como a extração Soxhlet, a maceração, as micro-ondas, a percolação, a extração sob refluxo e a destilação por arrastamento de vapor, ou a turboextração, são frequentemente lentos e ineficientes e/ou exigem uma grande quantidade de solventes perigosos, resultando num processo dispendioso e demorado que é prejudicial para o ambiente.
Os ultrassons são uma alternativa comprovada aos métodos convencionais de extração, proporcionando uma extração mais rápida e mais completa com menos solventes perigosos ou sem estes! Os ultrassons são uma técnica poderosa para um processamento ecológico e respeitador do ambiente.

Princípio da extração catalítica assistida por ultrassons

Para extrair uma substância, as fases imiscíveis têm de ser misturadas para que a substância a extrair possa ser dissolvida da fase portadora para a fase solvente. Mais frequentemente, as extrações por transferência de fase são realizadas de uma fase dispersa para uma fase contínua, o que significa que as gotículas e as partículas têm de ser dispersas homogeneamente no solvente.
Os ultrassons de potência são uma tecnologia de mistura e extração bem conhecida que tem vários efeitos positivos no processo de extração:

Vantagens da extração ultrassónica:

• romper as camadas-limite
• superar as forças de van der Waals
• deslocar líquido não saturado para a superfície de contacto
• reduzir ou eliminar a necessidade de agentes de transferência
• reduzir o tempo, a temperatura e/ou a concentração
• menor excesso em comparação com o volume necessário para a saturação completa
• menor volume a refinar (por exemplo, por destilação, evaporação, secagem)
• sem reatores continuamente agitados (CSR)
• poupar energia
• processamento em linha em vez de processamento por lotes
• utilizar um solvente menos ácido ou mais barato
• evitar solventes, utilizando antes um meio aquoso
• processar concentrações elevadas de sólidos ou suspensões de elevada viscosidade
• processamento ecológico: respeitador do ambiente
• utilizar ácidos orgânicos, como o ácido málico ou o ácido cítrico
• evitar processos de extração em várias etapas

Extração líquido-líquido

Processo convencional: A extração líquido-líquido é um método de partição para extrair substâncias de uma fase líquida para outra fase líquida, com base nas solubilidades relativas das substâncias nas duas fases líquidas diferentes e imiscíveis. A utilização de ultrassons melhora a velocidade a que o soluto é transferido entre as duas fases através de processos de elevado desempenho de mistura, emulsificação e dissolução!
A extração líquido-líquido é uma técnica de separação para isolar e concentrar componentes valiosos de uma solução aquosa utilizando um solvente orgânico. A extração líquido-líquido é frequentemente aplicada quando outras técnicas de separação (por exemplo, a destilação) são ineficazes. A extração líquido-líquido é utilizada na indústria farmacêutica e cosmética (compostos ativos, APIs, fragrâncias), bem como na indústria alimentar e agrícola, na química orgânica e inorgânica, na indústria petroquímica e na hidrometalurgia.

Problema: Um problema comum é a imiscibilidade das fases líquidas (o solvente e o diluente são imiscíveis), pelo que é necessário um método de mistura adequado. Como uma mistura uniforme de ambas as fases líquidas promove a transferência de fase entre o diluente e o solvente, é fundamental um método fiável de dispersão ou emulsificação. Quanto mais fina for a mistura e maior a área de contacto entre ambas as fases, melhor o solvente pode passar de uma fase líquida para outra. Os processos convencionais de extração são, na sua maioria, deficientes na promoção da transferência de massa, pelo que o processo de extração é lento e frequentemente incompleto. Para melhorar a extração, utilizam-se frequentemente quantidades excessivas de solvente, o que torna o processo dispendioso e poluente para o ambiente.
 

 
Solução: A extração líquido-líquido ultrassónica supera as técnicas tradicionais de extração líquido-líquido em vários aspetos:
Os ultrassons de potência misturam duas ou mais fases líquidas de forma fiável e fácil. Por ultrassonicação, as gotículas podem ser reduzidas a dimensões nanométricas, obtendo-se assim microemulsões e nanoemulsões finas. Deste modo, as forças de cavitação geradas promovem a transferência de massa entre as fases líquidas. Como a sonicação pode ser realizada num sistema contínuo em linha, grandes volumes e líquidos de elevada viscosidade podem ser processados sem problemas.
Mas a microextração, por exemplo para fins analíticos, também pode ser melhorada pela sonicação (por exemplo, microextração baseada em líquidos iónicos com emulsificação ultrassónica).

Vantagens da extração ultrassónica:
As poderosas forças ultrassónicas – geradas por ultrassons de baixa frequência/alta potência – ajudam a

• remodelar as gotículas
• evitar agentes de transferência de emulsões ou catalisadores anfifílicos
• evitar a utilização de detergentes ou tensioativos
• evitar catalisadores anfifílicos, detergentes ou tensioativos
• gerar emulsões turbulentas instáveis sem camadas de tensioativos

Extração sólido-líquido melhorada por ultrassons

O objetivo da extração sólido-líquido ou extração em fase sólida (SPE) é separar analitos dissolvidos ou suspensos numa mistura líquida e isolá-los de uma matriz de acordo com as suas propriedades físicas e químicas. Por conseguinte, a substância isolada é eluída do sorvente com a ajuda de um solvente adequado. A substância extraída é denominada «elute».
As técnicas convencionais de SPE são a maceração, a extração Soxhlet, a percolação, a combinação de refluxo e destilação por arrastamento de vapor, ou a mistura a alta velocidade/turboextração. A extração sólido-líquido é um procedimento comum para separar compostos na biologia, na química, bem como na indústria alimentar, farmacêutica e cosmética. A extração de metais também é conhecida como lixiviação.
Problema: As técnicas convencionais de SPE são conhecidas por serem demoradas e exigirem quantidades relativamente grandes de solventes, que são, na sua maioria, perigosos e poluentes para o ambiente. As temperaturas elevadas do processo podem mesmo levar à destruição de extratos termossensíveis.
Solução: Com uma extração sólido-líquido assistida por ultrassons, os problemas comuns da SPE tradicional podem normalmente ser ultrapassados. Como a sonicação proporciona uma distribuição fina dos sólidos na fase solvente, fica disponível uma maior área interfacial, melhorando a transferência de massa da substância-alvo para o solvente. Isto resulta numa extração mais rápida e mais completa, enquanto a utilização de solventes é reduzida ou completamente evitada (utilizando antes água como fase líquida). Através da aplicação de ultrassons de potência, a extração em fase sólida pode ser realizada de forma mais eficiente, económica e respeitadora do ambiente. Devido à redução ou eliminação de solventes poluentes ou perigosos, a extração ultrassónica pode ser considerada um processo respeitador do ambiente, um processo ecológico. Em termos económicos, os custos do processo são reduzidos devido à poupança de energia, solvente e tempo.

Extração ultrassónica por solventes

No caso de uma extração por solventes, utiliza-se um solvente (por exemplo, um solvente orgânico) para dissolver e separar um composto de outro líquido (por exemplo, uma fase aquosa). Geralmente, os solutos mais polares dissolvem-se no solvente mais polar e os solutos menos polares no solvente menos polar. Através da extração por solventes, é possível separar tiofenos oxidados (sulfóxidos, sulfonas) de uma fase oleosa utilizando acetonitrilo ou outros solventes polares. A extração por solventes também é utilizada para extrair materiais como urânio, plutónio ou tório de soluções ácidas para o organofosfato fosfato de tri-n-butilo (processo PUREX).
Reduza a utilização de solventes: A utilização de ultrassons minimiza a utilização de solventes no processo e otimiza a carga de produto no solvente. Também conduz a uma extração mais rápida e mais completa.
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Extração Soxhlet assistida por ultrassons

A extração Soxhlet é uma técnica de extração sólido-líquido frequentemente utilizada em laboratórios de síntese e de análise. A extração Soxhlet é aplicada principalmente quando uma substância tem apenas uma solubilidade limitada num solvente e a impureza é insolúvel nesse solvente.
Os ultrassons podem ser combinados com muito sucesso com a extração Soxhlet, resultando em rendimentos mais elevados e tempos de extração mais curtos.
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Extração em materiais fundidos por sonicação

As extrações líquido-líquido podem ser realizadas em misturas em que uma ou ambas as fases líquidas são materiais fundidos, como sais fundidos ou metais fundidos, como o mercúrio. A sonicação potente em linha em reatores ultrassónicos com célula de fluxo permite processar até líquidos de elevada viscosidade, como materiais fundidos.

Lixiviação assistida por ultrassons

A lixiviação descreve a utilização de ácidos, solventes ou água quente para dissolver seletivamente um soluto a partir de um material portador sólido, inerte e insolúvel. A lixiviação é frequentemente utilizada na mineração para extrair metais de minérios.
Vantagens da lixiviação ultrassónica:

• lavar pequenos orifícios de materiais porosos
• superar as seletividades das membranas
• destruir sólidos, delaminar e desaglomerar sólidos
• remover camadas passivas
• remoção de camadas de óxido
• molhar toda a superfície do material, em particular no caso de líquidos com elevada tensão superficial
• redução da viscosidade por cisalhamento

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Sonicadores Hielscher para qualquer volume de produção

Sonicação à escala laboratorial, de bancada e de produção: todos os dispositivos ultrassónicos Hielscher são construídos para funcionar 24h/7d; até os homogeneizadores ultrassónicos de laboratório podem processar volumes consideráveis, quer em modo por lotes, quer em modo de fluxo contínuo. Os ultrasonicadores de bancada e industriais são concebidos e construídos segundo padrões industriais, permitindo processar grandes volumes e viscosidades elevadas sem problemas – mesmo em condições exigentes, como pressões elevadas e temperaturas elevadas (por exemplo, em combinação com CO2 supercrítico, para processos de extrusão, etc.). Os robustos ultrasonicadores Hielscher são capazes de processar solventes, líquidos abrasivos e substâncias corrosivas. Os acessórios adequados permitem adaptar o sistema ultrassónico de forma ideal aos requisitos do processo de extração. Para instalação em ambientes perigosos, estão disponíveis sistemas ultrassónicos à prova de explosão com classificação ATEX ou FM.
Assim, os robustos e potentes sonicadores Hielscher e a vasta gama de acessórios permitem sonicar materiais como água/líquidos quentes, ácidos, metais fundidos, sais fundidos, solventes (por exemplo, metanol, hexano; solventes orgânicos polares, por exemplo, acetonitrilo).

Fluxograma: etapas da extração ultrassónica por transferência de fase