Extração ultrassónica de matéria celular

A extração ultrassónica ou sonoextração é uma tecnologia de intensificação de processos que funciona através do acoplamento de ultrassons de alta potência numa suspensão de tecido vegetal ou celular. A Hielscher Ultrasonics fornece sonicadores fiáveis para a rutura celular e a extração, desde pequenas amostras de laboratório até grandes volumes no processamento industrial. O interesse da extração assistida por ultrassons reside no tratamento não térmico do material, na facilidade de aplicação e na possibilidade de aumentar a escala, desde os ensaios até à produção.

Os dispositivos ultrassónicos da Hielscher geram ultrassons de alta intensidade que podem ser controlados com precisão de acordo com os requisitos do seu processo.

A lista abaixo apresenta vários protocolos de processamento ultrassónico que demonstram o vasto campo de aplicação dos ultrassons de potência na biologia, no processamento alimentar e na produção farmacêutica.
Quer tenha em mente uma extração botânica específica, quer pretenda obter informações mais gerais sobre os nossos extratores ultrassónicos de elevado desempenho, utilize o formulário de contacto abaixo! Teremos todo o gosto em ajudar!

Extração ultrassónica de boldina de folhas de boldo (Peumus boldus Molina)

Aplicação ultrassónica:
Um importante composto ativo do boldo é a boldina ((S)-2,9-di-hidroxi-1,10-dimetoxiaporfina), que, juntamente com a catequina ((2S,3R)-2-(3,4-di-hidroxi-fenil)-3,4-di-hidro-1(2H)-benzopiran-3,5,7-triol), constitui um dos principais componentes da fração de alcaloides e flavonoides das folhas de boldo. A boldina é um potente agente antioxidante que sofre danos peroxidativos mediados por radicais livres e atua como um captador eficiente de radicais hidroxilo.
Procedimento de extração: Num procedimento de extração típico, as amostras de folhas de boldo foram extraídas com 1L de água destilada à pressão atmosférica, utilizando o sonicador UIP1000hd em modo descontínuo e em modo de fluxo contínuo. O tempo de extração varia entre 10 e 40 min., com uma intensidade ultrassónica de 10 a 23 W/cm², e um intervalo de temperatura de 10 a 70°C. Os melhores resultados foram obtidos nas seguintes condições: intensidade ultrassónica de 23 W/cm² durante 40 min. a uma temperatura de 36°C
Resultados: Os resultados da análise mostram que a sonicação de alta potência aumenta a libertação do analito da matriz vegetal do boldo a taxas significativamente superiores às do método convencional: a sonicação proporcionou um rendimento igual em 30 min., enquanto o tempo de extração convencional foi de 2h.
Chemat (2013) e os seus colaboradores demonstraram que a extração assistida por ultrassons melhora a eficiência da extração vegetal, reduzindo simultaneamente o tempo de extração e aumentando a concentração dos extratos (com a mesma quantidade de solvente e de material vegetal). A análise revelou que as condições otimizadas foram: potência de sonicação de 23 W/cm² com UIP1000hd durante 40 min. e uma temperatura de 36°C. Os parâmetros otimizados da extração por ultrassons proporcionam uma extração melhor do que a maceração convencional em termos de tempo de processamento (30 min. em vez de 120 min.), rendimento superior, maior eficiência energética, maior limpeza, maior segurança e melhor qualidade do produto.
Dispositivo recomendado:
UIP1000hdT com sonotrodo BS2d34 e célula de fluxo
Referência/ Artigo científico:
Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750–5764.

Extração ultrassónica de ácido clorogénico de folhas de tabaco

Aplicação ultrassónica:
Para as experiências de extração, as folhas de tabaco de Nicotiana tabacum foram moídas até se obterem partículas de menor dimensão, de cerca de >4 x ≧2 mm. Para os ensaios de extração ultrassónica, amostras de 20g de material de folhas de tabaco secas foram extraídas com água destilada a temperaturas entre 5°C e 30°C. As experiências de extração foram realizadas com intervalos de duração dos ciclos de extração que variaram entre 5 minutos e 30 minutos por ciclo. Foram adicionadas cerca de 10 a 15 gotas de etanol ao volume ótimo calculado de 256 ml de água destilada necessário para extrair todo o ácido clorogénico solúvel de amostras de 20 g de folhas de tabaco secas. O volume ótimo de 256 ml de água destilada foi depois dividido em volumes fracionados do solvente de extração para utilização em cada ciclo de extração ultrassónica.
Para a irradiação ultrassónica, foi utilizado um processador ultrassónico UP400S (400 watts, 24 kHz) com um sonotrodo H7 de titânio, com um diâmetro de ponta de 7mm. O sonotrodo H7 foi inserido até metade da altura da mistura de extração.
Protocolo: Foram identificadas as seguintes condições ótimas para a extração ultrassónica de ácido clorogénico de folhas de tabaco: 20g de folhas de tabaco secas em água destilada (relação ótima líquido/sólido: 12,8mL/g) a uma temperatura de processamento de 20 degC, dispositivo ultrassónico UP400S (400W, 24kHz) durante 3 ciclos de sonicação de 15min cada (duração total da sonicação: 45 min).
Dispositivo recomendado:
UP400S com sonotrodo H7
Referência/ Artigo científico:
Mazvimba, Martin Tongai; Yu, Ying; Zhang, Ying (2011): Otimização e design ortogonal de um processo de extração aquosa assistida por ultra-sons para a extração de ácido clorogénico a partir de folhas de tabaco secas. Jornal chinês de medicamentos naturais 2011.
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Extração ultrassónica de mangiferina

Aplicação ultrassónica:
A mangiferina (1,3,6,7-tetra-hidroxi-2-[3,4,5-tri-hidroxi-6-(hidroximetil)oxan-2-il]xanten-9-ona; fórmula: C₁₉H₁₈O₁₁) é um polifenol com estrutura de C-glicosilxantona que pode ser encontrado em muitas espécies vegetais. A mangiferina apresenta várias atividades farmacológicas. A acilação regiosseletiva da mangiferina pode ser catalisada de forma muito eficiente pela lipase sob sonicação. Comparativamente aos métodos convencionais, a catálise assistida por ultrassons destaca-se pelas vantagens de um tempo de reação mais curto e de rendimentos superiores. Foram identificadas as seguintes condições ótimas para a acilação ultrassónica da mangiferina:
lipase: PCL, dador de acilo: acetato de vinilo; solvente de reação: DMSO, temperatura de reação: 45 degC, potência ultrassónica: 200W; relação de substratos: dador de acilo/mangiferina 6/1, carga enzimática: 6 mg/ml
O rendimento da acilação regiosseletiva foi de até 84%.
Dispositivo recomendado:
UP200St ou UP200Ht
Referência/ Artigo científico:
cf.: Wang, Z.; Wang, R.; Tian, J.; Zhao, B; Wei, X.F.; Su, Y.L.; Li, C.Y.; Cao, S.G.; Wang, L. (2010): The effect of ultrasound on lipase-catalyzed regioselective acylation of mangiferin in non-aqueous solvents. J. Asian Nat Prod. Res. 12/1, 2010. 56–63.

Extração ultrassónica de capsaicinoides

Aplicação ultrassónica:
Extração de capsaicinoides (capsaicina, nordi-hidrocapsaicina) de malaguetas: os capsaicinoides de malaguetas de Capsicum frutescens foram obtidos por extração ultrassónica nas seguintes condições: solvente: etanol a 95% (v/v), relação solvente/massa de 10 ml/g, tempo de extração por sonicação de 40 min., temperatura de extração de 45°C. Rendimento de extração: 85% dos capsaicinoides
Dispositivo recomendado:
UP400St
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Extração ultrassónica de silimarina de sementes de cardo-mariano

Aplicação ultrassónica:
A extração assistida por ultrassons foi realizada utilizando um sonicador UP400S. Neste estudo, foi utilizada uma sonda ultrassónica do tipo corneta com um diâmetro de 1,5 cm. Pesaram-se com precisão 10 g de pó de cardo-mariano desengordurado, que foram dissolvidos em 100 mL de metanol. O copo de precipitação foi colocado num banho de água e mantido a uma temperatura de 25°C. O pó de cardo-mariano dissolvido no solvente foi submetido a sonicação durante diferentes intervalos de tempo (30, 60, 90, 120 e 150 min.). Após cada intervalo de tempo, a solução foi filtrada através de papel de filtro Whatman e cada filtrado (cerca de 80mL) foi evaporado num evaporador rotativo até se obterem 30 mL de solução, tendo a absorbância dos compostos fenólicos sido medida com um espectrofotómetro UV-Visível ao comprimento de onda de 517 nm, de acordo com o método DPPH. Como esperado, o aumento dos tempos de extração resultou num aumento dos teores de silimarina.
Os autores do estudo concluíram que a extração ultrassónica para obter os extratos alcoólicos é uma das melhores técnicas para substituir as técnicas convencionais. Demonstrou-se que a extração ultrassónica permite obter extratos de melhor qualidade. Outros benefícios incluem a poupança de tempo e uma maior eficiência, etc.
Dispositivo recomendado:
UP400St
Referência/ Artigo científico:
Çağdaş, E.; Kumcuoğlu, S.; Güventürk, S.; Tavman, S. (2011): Ultrasound-Assisted Extraction of Silymarin Components from Milk Thistle Seeds (Silybum Marianum L.). GIDA 36/6, 2011. 311–318.
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Extração ultrassónica de esteviosídeo

Aplicação ultrassónica:
Amostras de 10g de folhas de estévia secas e moídas foram extraídas em 100mL de água sob agitação contínua (com um agitador magnético). O valor de pH foi controlado com fosfato de sódio 0,01 M a pH 7. A amostra foi colocada num copo de precipitação de vidro de 150 mL e submetida a sonicação com um sonicador de sonda UIP500hT (20kHz, 500W). A ponta do sonotrodo foi imersa cerca de 1,5 cm na suspensão de folhas de estévia. O dispositivo ultrassónico foi regulado para uma potência de saída de 350W. Um tratamento suave de sonicação a 350 W durante 5–10 min., a uma temperatura de processamento constante de 30°C, proporcionou um rendimento de rebaudiosídeo A de 30–34g por amostra de 100g. Após a sonicação, a solução do extrato foi centrifugada e filtrada através de uma membrana microporosa de 0,45 μm; o filtrado foi recolhido para análise do teor total de rebaudiosídeo A. O rendimento de extração do teor total de rebaudiosídeo A foi analisado por HPLC.
A extração assistida por ultrassons sem solventes permitiu obter um elevado rendimento de rebaudiosídeo A em comparação com métodos de extração tradicionais, como a extração térmica ou a maceração.
Dispositivo recomendado:
UIP500hdT
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Extração ultrassónica de terpenos

Aplicação ultrassónica:
A extração de compostos voláteis, como os terpenos, das inflorescências de uma cultivar de Cannabis sativa L. destinada à produção de fibra pode ser melhorada por ultrassons. Os estudos demonstraram que, após uma sonicação breve, os terpenos pretendidos já são libertados do material vegetal.
Os resultados mostram que um tratamento ultrassónico com duração não superior a 5 min permite obter uma concentração de terpenos mais elevada do que a maceração. Por sua vez, um tratamento ultrassónico superior a 5 min aumentou a concentração de δ-9-tetra-hidrocanabinol (THC).
Protocolo de sonicação:
A extração de terpenos assistida por ultrassons foi realizada utilizando um sonicador de sonda de 200W. O dispositivo ultrassónico foi regulado para uma amplitude de 25%. A cada uma de três alíquotas de 50g de inflorescências secas foram adicionados 250mL de etanol a 70% v/v, utilizado como solvente de extração. Cada copo de precipitação e o respetivo conteúdo foram imersos num banho de gelo. A sonicação foi realizada durante 5, 10 e 15 min. Durante o procedimento de extração ultrassónica , assegurou-se uma dissipação de calor rápida e contínua para manter a temperatura de processamento abaixo de 30°C. Após a extração, as misturas foram filtradas sob vácuo através de papel Whatman n.º 3, e o solvente foi removido por evaporação rotativa sob vácuo. Cada ensaio de extração foi realizado em triplicado utilizando três amostras diferentes.
Verificou-se que a sonicação constitui uma alternativa interessante à maceração para extrair compostos voláteis das inflorescências de canábis, mas também se demonstrou que o tratamento ultrassónico não deve durar mais de 5 minutos para obter uma maior recuperação de terpenos. Por sua vez, um tratamento ultrassónico superior a 5 minutos aumentou a concentração de δ-9-tetra-hidrocanabinol (THC). O extrato de inflorescências de Cannabis sativa obtido por extração ultrassónica realizada durante 5 min poderia ser utilizado como ingrediente de perfumes ou como aromatizante de bebidas. Pode ser utilizado como alternativa ao cânhamo industrial, cujos caules são utilizados na indústria das fibras e cujos extratos de inflorescências são utilizados nas indústrias cosmética e alimentar.
Dispositivo recomendado:
UP200St ou UP200Ht com sonotrodo/sonda S26d14
Referência/ Artigo científico:
Da Porto, C.; Decorti, D.; Natolino, A. (2014): “Ultrasound-assisted extraction of volatile compounds from industrial Cannabis sativa L. inflorescences”. IJARNP 2014, 7/ 1. 8–14.
Saiba mais sobre a extração de terpenos assistida por ultrassons!

Montagem de extração para isolamento de compostos botânicos: sonicador de sonda UP400ST, filtro de vácuo Büchi e evaporador rotativo para a extração de fitoquímicos.

Extração ultrassónica de vanilina de vagens de baunilha curadas

Aplicação ultrassónica:
A extração de vanilina foi otimizada sob sonicação. Para tal, o dispositivo ultrassónico de 100 watts foi utilizado em modo pulsado (ciclos: 5 seg. ligado, seguidos de 5 seg. desligado).
Os melhores resultados de extração ultrassónica foram obtidos com etanol a 40% durante 1h a 30°C. Para comparar os resultados com os métodos de extração convencionais, também foram realizadas extrações em banho de água e em banho de ultrassons. Os resultados mostraram que a extração otimizada de vanilina com uma corneta ultrassónica e etanol a 40% durante 1h a 30°C foi comparável à extração em banho de água com etanol a 40% a 56°C durante 15h.
Dispositivo recomendado:
UP100H
Referência/ Artigo científico:
Rasoamandrary, N.; Fernandes, A. M.; Bashari, M.; Masamba, K.; Xueming, X. (2013): Improved Extraction of Vanillin 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde from Cured Vanilla Beans Using Ultrasound-Assisted Extraction: A Comparison of Ultrasound-Assisted and Hot Water Bath Extraction. Akademik Gıda 11/1, 2013. 6–12.
Saiba mais sobre os benefícios da extração ultrassónica de vanilina!

Extração ultrassónica de compostos fenólicos de Ziziphus Jujube

Aplicação ultrassónica:
Para a extração de compostos fenólicos da jujuba (Ziziphus Jujube) assistida por ultrassons, foi utilizado um sonicador de sonda de alta intensidade UP200H com uma potência de 200W e uma frequência de 24kHz. O dispositivo ultrassónico estava equipado com o sonotrodo de microponta S2 (diâmetro da ponta de 2 mm), que foi imerso num banho de água no qual foi colocado um recipiente de vidro para precipitação com a amostra (dimensões internas: 280:195:135 mm). A amplitude das vibrações ultrassónicas era de 100% da potência nominal (amplitude máxima de 260 μm), com uma potência acústica de 0,171402 W e uma intensidade de 21,8346 W/cm2. A intensidade ultrassónica foi determinada por calorimetria, medindo o aumento da temperatura da suspensão em função do tempo em condições adiabáticas. O procedimento de extração ultrassónica foi utilizado para a extração dos compostos fenólicos totais das amostras de acordo com o plano experimental (para otimização).
Dispositivo recomendado:
UP200H com sonotrodo S2
Referência/ Artigo científico:
Fooladi, H.; Mortazavi, S. A.; Rajaei, A.; Elhami Rad, A.H.; Salar Bashi, D.; Savabi Sani Kargar, S. (2013): Otimizar a extração de compostos fenólicos de jujuba (Ziziphus Jujube) usando o método de extração assistida por ultrassom. IECFP 2013.

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