Extração ultra-sónica em Soxhlet

Ultrasonics melhora a extração Soxhlet convencional. Ultrassonicamente assistida Soxhlet, também conhecido como Sono-Soxhlet, extração leva a rendimentos mais elevados e tempos de extração mais curtos. Os sonicadores do tipo sonda Hielscher podem ser facilmente integrados em qualquer configuração clássica do extrator de Soxhlet.

Extração de Soxhlet utilizando ultra-sons

A extração de Soxhlet é um método de extração sólido-líquido frequentemente utilizado em laboratórios de síntese ou de análise e é necessário quando um composto desejado apresenta apenas uma solubilidade limitada num solvente e a impureza é insolúvel nesse solvente. Em resumo, o princípio de funcionamento da extração de Soxhlet pode ser descrito como um refluxo à base de solvente.
Os ultra-sons são integrados com sucesso na extração Soxhlet para aumentar o rendimento e encurtar a duração. Quando a extração Soxhlet estiver concluída, o solvente é removido (por exemplo, utilizando um evaporador rotativo).

Problemas com a extração convencional por Soxhlet:

A extração tradicional por Soxhlet tem grandes desvantagens devido à sua longa duração de extração e à grande quantidade de solvente utilizada. Além disso, um extrator de Soxhlet convencional não tem agitação. A agitação é necessária para acelerar o processo de extração. Como os extractores Soxhlet convencionais utilizam grandes quantidades de solvente, a evaporação e concentração subsequentes requerem muita energia. A qualidade do extrato é frequentemente afetada negativamente pelo longo tempo de retenção dos compostos extraídos na ampola aquecida da configuração de extração Soxhlet. Os compostos alvo termolábeis são decompostos à medida que o material é exposto, durante o longo período de extração, ao calor do ponto de ebulição do solvente.

Solução: Extração ultra-sónica em Soxhlet

Os ultra-sons potentes aumentam a transferência de massa entre a amostra e o solvente. Deste modo, é necessário menos solvente. A duração da extração é drasticamente reduzida para que os extractos não sejam expostos a uma longa exposição ao calor. Deste modo, a decomposição térmica indesejada do extrato é evitada ou, pelo menos, significativamente reduzida.
Os ultra-sons podem ser facilmente integrados numa configuração de extração Soxhlet – quer pela introdução da corneta ultra-sónica (sonda, sonotrodo) na câmara de Soxhlet, quer pela sonicação da câmara de Soxhlet indiretamente através da parede do vaso. Extração ultra-sónica em Soxhlet – também conhecido por Sono-Soxhlet – resulta em rendimentos mais elevados num tempo de extração mais curto em condições de extração mais suaves.

Configurações Sono-Soxhlet e Sono-Clevenger à escala industrial com Sonicator UIP1000hdT
(©Vernes et al., 2020)

“A ultrassonografia como método de extração é uma técnica eficiente quando comparada com os métodos de refluxo para a extração de substâncias orgânicas vestigiais de solos e sedimentos. As técnicas de extração por ultra-sons provaram gerar quantidades comparáveis ou mesmo maiores (Song et al., 2002) de hidrocarbonetos do que outras técnicas de extração […]. Dependendo do tipo de contaminantes e da matriz, a sonicação pode ter a vantagem de permitir tempos de extração mais rápidos. A otimização dos parâmetros de extração por ultra-sons, incluindo o tipo de solvente ou a composição do solvente, o tempo de extração, a carga da amostra e o teor de água são muitas vezes necessários para extracções mais eficientes e reprodutíveis (Berset et al., 1999). As técnicas de ultra-sons proporcionam geralmente um método de custo relativamente baixo, utilizando pequenos volumes de solvente orgânico sem a necessidade de vidraria e instrumentação elaboradas.”
[Oluseyi et al. 2011]

Vantagens da extração Sono-Soxhlet

A extração Sono-Soxhlet é uma variante da técnica tradicional de extração Soxhlet que incorpora ultra-sons de alta intensidade para melhorar o processo de extração. A técnica Sono-Soxhlet oferece várias vantagens, apoiadas por pesquisas e estudos científicos, que incluem:

• Aumento da eficiência da extração: A extração Sono-Soxhlet aumenta a eficiência da extração ao quebrar as paredes celulares dos materiais vegetais ou outras matrizes de amostras. A cavitação acústica criada por ondas ultra-sónicas intensas melhora a transferência de massa e aumenta a penetração do solvente na amostra, aumentando assim o rendimento dos compostos extraídos.
• Redução do tempo de extração: A extração Sono-Soxhlet reduz significativamente o tempo de extração em comparação com a extração Soxhlet convencional. Uma vez que os ultra-sons promovem uma transferência de massa e difusão mais rápidas, a extração de analitos e compostos botânicos demora apenas um curto tratamento. Uma duração de extração mais curta significa também uma maior capacidade de produção.
• Menor consumo de solventes: A combinação da extração por Soxhlet e por ultra-sons resulta num consumo reduzido de solventes. Isto não só contribui para a poupança de custos, como também minimiza o impacto ambiental.
• Versatilidade de aplicação: A extração Sono-Soxhlet é versátil e pode ser aplicada a uma vasta gama de matrizes de amostras, incluindo materiais vegetais, produtos alimentares, polímeros e amostras ambientais. A sua adaptabilidade torna-a uma ferramenta valiosa em vários domínios científicos, como a fitoquímica, a química e a análise ambiental.
• Química Verde: A extração Sono-Soxhlet está em conformidade com os princípios da química verde, reduzindo os resíduos e o consumo de energia. A sua eficiência e a reduzida utilização de solventes contribuem para processos de extração mais amigos do ambiente.

Estes aspectos benéficos da extração Sono-Soxhlet contribuem para melhorar a eficiência do processo, a eficiência em termos de tempo e energia, bem como o respeito pelo ambiente. As principais vantagens da extração Sono-Soxhlet baseiam-se no aumento da eficiência da extração, na redução do tempo de processamento, no menor consumo de solventes, na versatilidade e na contribuição para a química verde.
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Literatura / Referências