Extração Soxhlet ultrassónica

Os ultrassons melhoram a extração Soxhlet convencional. A extração Soxhlet assistida por ultrassons, também conhecida como Sono-Soxhlet, permite obter rendimentos superiores e tempos de extração mais curtos. Os sonicadores de sonda da Hielscher podem ser facilmente integrados em qualquer montagem clássica de um extrator Soxhlet.

Extração Soxhlet com ultrassons

A extração Soxhlet é um método de extração sólido-líquido frequentemente utilizado em laboratórios de síntese ou de análise e é necessária quando um composto pretendido apresenta apenas uma solubilidade limitada num solvente e a impureza é insolúvel nesse solvente. Em termos simples, o princípio de funcionamento da extração Soxhlet pode ser descrito como um refluxo com solvente.
Os ultrassons são integrados com sucesso na extração Soxhlet para aumentar o rendimento e reduzir a duração. Quando a extração Soxhlet está concluída, o solvente é removido (por exemplo, utilizando um evaporador rotativo).

Problemas da extração Soxhlet convencional:

A extração Soxhlet tradicional apresenta grandes desvantagens devido à sua longa duração e à grande quantidade de solvente utilizada. Além disso, um extrator Soxhlet convencional não dispõe de agitação. A agitação é necessária para acelerar o processo de extração. Como os extratores Soxhlet convencionais utilizam grandes quantidades de solvente, a evaporação e a concentração subsequentes exigem muita energia. A qualidade do extrato é frequentemente afetada negativamente pelo longo tempo de permanência dos compostos extraídos no balão aquecido da montagem de extração Soxhlet. Os compostos-alvo termolábeis decompõem-se, uma vez que o material fica exposto, durante o longo período de extração, ao calor correspondente ao ponto de ebulição do solvente.

Solução: extração Soxhlet ultrassónica

Os ultrassons potentes aumentam a transferência de massa entre a amostra e o solvente. Assim, é necessário menos solvente. A duração da extração é drasticamente reduzida, de modo que os extratos não ficam expostos ao calor durante longos períodos. Desta forma, a decomposição térmica indesejada do extrato é evitada ou, pelo menos, significativamente reduzida.
Os ultrassons podem ser facilmente integrados numa montagem de extração Soxhlet – quer introduzindo a haste ultrassónica (sonda, sonotrodo) na câmara Soxhlet, quer por sonicação indireta da câmara Soxhlet através da parede do recipiente. A extração Soxhlet ultrassónica – também conhecida como Sono-Soxhlet – permite obter rendimentos superiores em menos tempo e em condições de extração mais suaves.

Montagens Sono-Soxhlet e Sono-Clevenger à escala industrial com sonicador UIP1000hdT
(©Vernes et al., 2020)

“A utilização de ultrassons como método de extração é uma técnica eficiente quando comparada com métodos de refluxo para extrair compostos orgânicos presentes em quantidades vestigiais em solos e sedimentos. As técnicas de extração ultrassónica demonstraram produzir quantidades comparáveis ou até superiores (Song et al., 2002) de hidrocarbonetos às obtidas com outras técnicas de extração […]. Dependendo do tipo de contaminantes e da matriz, a sonicação pode apresentar a vantagem de tempos de extração mais curtos. A otimização dos parâmetros de extração ultrassónica, incluindo o tipo de solvente ou a composição do solvente, o tempo de extração, a carga de amostra e o teor de água, é frequentemente necessária para obter extrações mais eficientes e reprodutíveis (Berset et al., 1999). As técnicas de aplicação de ultrassons proporcionam habitualmente um método de custo relativamente baixo, utilizando pequenos volumes de solvente orgânico sem necessidade de material de vidro e instrumentação elaborados.”
[Oluseyi et al. 2011]

Vantagens da extração Sono-Soxhlet

A extração Sono-Soxhlet é uma variante da técnica de extração Soxhlet tradicional que incorpora ultrassons de alta intensidade para melhorar o processo de extração. A técnica Sono-Soxhlet oferece várias vantagens, sustentadas por investigação e estudos científicos, que incluem:

• Maior eficiência de extração: A extração Sono-Soxhlet aumenta a eficiência da extração ao romper as paredes celulares de materiais vegetais ou de outras matrizes de amostra. A cavitação acústica criada por ondas ultrassónicas intensas melhora a transferência de massa e aumenta a penetração do solvente na amostra, aumentando assim o rendimento dos compostos extraídos.
• Menor tempo de extração: A extração Sono-Soxhlet reduz significativamente o tempo de extração em comparação com a extração Soxhlet convencional. Como os ultrassons promovem uma transferência de massa e uma difusão mais rápidas, a extração de analitos e compostos vegetais requer apenas um tratamento breve. Uma menor duração da extração também significa uma maior capacidade de processamento.
• Menor consumo de solvente: A combinação da extração Soxhlet com a extração ultrassónica resulta num menor consumo de solvente. Isto não só contribui para a redução de custos, como também minimiza o impacto ambiental.
• Versatilidade de aplicação: A extração Sono-Soxhlet é versátil e pode ser aplicada a uma ampla variedade de matrizes de amostra, incluindo materiais vegetais, produtos alimentares, polímeros e amostras ambientais. A sua adaptabilidade torna-a uma ferramenta valiosa em vários domínios científicos, como a fitoquímica, a química e a análise ambiental.
• Química verde: A extração Sono-Soxhlet está alinhada com os princípios da química verde ao reduzir os resíduos e o consumo de energia. A sua eficiência e a menor utilização de solvente contribuem para processos de extração mais respeitadores do ambiente.

Estes aspetos benéficos da extração Sono-Soxhlet contribuem para uma maior eficiência do processo, uma utilização mais eficiente do tempo e da energia e um maior respeito pelo ambiente. As principais vantagens da extração Sono-Soxhlet baseiam-se numa maior eficiência de extração, num menor tempo de processamento, num menor consumo de solvente, na versatilidade e no contributo para a química verde.
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Bibliografia / Referências

• Djenni, Zoubida; Pingret, Daniella; Mason, Timothy J.; Chemat, Farid (2012): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Analytical Methods. 2012.
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• Léa Vernès, Maryline Vian, Farid Chemat (2020): Chapter 12 – Ultrasound and Microwave as Green Tools for Solid-Liquid Extraction. Editor(s): Colin F. Poole, In Handbooks in Separation Science, Liquid-Phase Extraction, Elsevier, 2020. 355-374.
• Sueli Rodrigues, Fabiano A.N. Fernandes (2017): Chapter 14 – Extraction Processes Assisted by Ultrasound, In: Editor(s): Daniela Bermudez-Aguirre: Ultrasound: Advances for Food Processing and Preservation. Academic Press, 2017. 351-368.
• Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
• Pngret, Danielle; Chemat, Farid; Cravotto, Giancarlo (2012): Ultrasound Combined with Conventional and Innovative Techniques for Extraction of Natural Products. Oral Communication – 13th Meeting of the European Society of Sonochemistry July 01–05, 2012, Lviv – Ukraine. 2012.
• Wang, L.; Weller, C. L. (2006): Recent advances in extraction of nutraceuticals from plants. Trends in Food Science & Technology 17, 2006. 300–312.

Informações úteis

Os homogeneizadores ultrassónicos são utilizados com sucesso para fins de extração em laboratórios e na produção industrial, por exemplo, nas indústrias farmacêutica e alimentar e na investigação e análise biológicas. A ampla gama de dispositivos ultrassónicos da Hielscher permite montar uma configuração de processo ideal – satisfazendo os requisitos do processo em termos de elevada qualidade e produção.