Guia de Extração EPA3550 Ultrasonic
Extração ultra-sônica é um método verde, amigo do ambiente de extracção que pode ser aplicado a amostras de laboratório pequenas, bem como para a extracção de compostos valiosos em escala de produção comercial. A Agência dos Estados Estado de Proteção Ambiental (EPA) recomenda uma variedade de química analítica e metodologias de teste característicos, amostragem ambiental e monitoramento e garantia de qualidade no local para apoiar a Conservação e Recuperação Act de Recursos (RCRA). Para a extração ultra-som assistida, EPA divulgou a seguinte orientação:
3550C MÉTODO – Extração ultra-sônica
1. Âmbito e Aplicação
Além disso, os métodos SW-846, com exceção do uso do método necessário para a análise de parâmetros definidos pelo método, devem ser métodos de orientação que contenham informações gerais sobre como realizar um procedimento analítico ou técnica que um laboratório pode usar como um ponto de partida básico para gerar seu próprio Procedimento Operacional Padrão detalhado (SOP), seja para uso geral próprio ou para um aplicativo de projeto específico. Os dados de desempenho incluídos neste método são apenas para orientação e não se destinam a ser e não devem ser usados como critérios absolutos de aceitação de QC para fins de acreditação laboratorial.
1.1 Este método descreve um procedimento para a extracção de compostos orgânicos não voláteis e semivoláteis de sólidos, tais como solos, lamas e resíduos. O processo de ultra-sons assegura o contacto intimo de matriz da amostra com o solvente de extracção.
1,2 Este método está dividida em dois procedimentos, com base na concentração esperada de compostos orgânicos. O procedimento de baixa concentração (Sec. 11.3) é para componentes orgânicos individuais esperados em menos do que ou igual a 20 mg / kg e utiliza o tamanho da amostra maior e três extracções de série (concentrações inferiores são mais difíceis de extrair). O procedimento de média / alta concentração (Sec. 11.4) é para componentes orgânicos individuais esperados no superior a 20 mg / kg e utiliza a amostra mais pequena e uma única extracção.
1.3 É altamente recomendável que os extractos de ser sujeitas a alguma forma de limpeza (por exemplo, usando um método a partir da série 3600) antes da análise.
1.4 É fundamental que o método (incluindo as instruções do fabricante), seguida ser explicitamente, a fim de alcançar a máxima eficiência de extracção. Veja Sec. 11.0 para uma discussão sobre os aspectos críticos do processo de extracção. Consulte as instruções do fabricante quanto configurações operacionais específicas.
1.5 Este método descreve pelo menos três sistemas de solventes de extração que podem ser utilizados para diferentes grupos de analitos (ver Sec. 7.4). Outros sistemas de solventes podem ser empregados, desde que um desempenho adequado possa ser demonstrado para os analitos de interesse. A escolha do solvente de extração dependerá dos analitos de interesse e nenhum solvente único é universalmente aplicável a todos os grupos de analitos. Como resultado de preocupações sobre a eficiência da extração ultra-sônica, particularmente em concentrações próximas ou inferiores a cerca de 10 μg / kg, é imperativo que o analista demonstre o desempenho do sistema solvente específico e condições operacionais para os analitos de interesse e as concentrações de interesse. Esta demonstração aplica-se a qualquer sistema solvente empregado, incluindo aqueles especificamente listados neste método. No mínimo, tal demonstração abrangerá a demonstração inicial de proficiência descrita no Método 3500, usando uma matriz de referência limpa. O método 8000 descreve procedimentos que podem ser usados para desenvolver critérios de desempenho para tais demonstrações, bem como para os resultados das amostras de controle de espinha e laboratório.
1.6 A EPA observa que existem dados publicados limitados sobre a eficiência da extração ultra-sônica em relação aos pesticidas organofosforados em concentrações baixas por bilhão (ppb) e abaixo. Como resultado, o uso deste método para esses compostos em particular deve ser suportado por dados de desempenho, como os discutidos acima e no Método 3500.
1.7 Antes de empregar este método, os analistas são aconselhados a consultar o método base para cada tipo de procedimento que pode ser empregado na análise geral (por exemplo, Métodos 3500, 3600, 5000 e 8000) para obter informações adicionais sobre procedimentos de controle de qualidade, desenvolvimento de critérios de aceitação do QC, cálculos e orientação geral. Os analistas também devem consultar a declaração de exoneração de responsabilidade na frente do manual e as informações no Capítulo Dois para orientações sobre a flexibilidade pretendida na escolha de métodos, aparelhos, materiais, reagentes e suprimentos e sobre as responsabilidades do analista para demonstrar isso As técnicas empregadas são apropriadas para os analitos de interesse, na matriz de interesse e nos níveis de preocupação.
Além disso, os analistas e usuários de dados são informados de que, exceto quando explicitamente especificado em um regulamento, o uso de métodos SW-846 não é obrigatório em resposta aos requisitos federais de teste. A informação contida neste método é fornecida pela EPA como orientação a ser usada pelo analista e pela comunidade regulada na elaboração de julgamentos necessários para gerar resultados que atinjam os objetivos de qualidade de dados para o aplicativo pretendido.
1.8 O uso deste método é restrito ao uso por ou sob a supervisão de, analistas apropriadamente experientes e treinados. Cada analista deve demonstrar a capacidade de gerar resultados aceitáveis com este método. Como notado acima, estas manifestações são específicos para os analitos de interesse e o sistema de solventes utilizado, bem como para os procedimentos de amostras de baixa e média / alta concentração.
VialTweeter para preparação de amostras de ultra-sons
2. Resumo do Método
2.1 processo de baixa concentração — A amostra é misturada com sulfato de sódio anidro para formar um pó de fluxo livre. A mistura é extraída com solvente, três vezes, usando a extracção de ultra-sons. O extracto é separado a partir da amostra por filtração a vácuo ou centrifugação. O extracto está pronto para a concentração final, a limpeza, e / ou análise.
2.2 Meio / procedimento de concentração elevada — A amostra é misturada com sulfato de sódio anidro para formar um pó de fluxo livre. Isto é extraído com solvente uma vez, utilizando a extracção de ultra-sons. Uma parte do extracto é recolhido para a limpeza e / ou análise.
3. Definições
Consulte o Capítulo Um e as instruções do fabricante para as definições que podem ser relevantes para este método.
4. Interferências
4.1 Os solventes, reagentes, material de vidro, e outro equipamento de processamento da amostra pode produzir artefactos e / ou interferências da análise da amostra. Todos estes materiais devem ser demonstrada para ser livre de interferências, nas condições da análise por análise de espaços em branco do método.
selecção específica de reagentes e solventes de purificação por destilação em todos os sistemas de vidro pode ser necessário. Referem-se a cada método a ser utilizado para uma orientação específica em procedimentos de controlo de qualidade e para Capítulo Quatro para orientação geral sobre a limpeza de artigos de vidro.
4.2 Interferências são geralmente específico para os analitos de interesse. Por isso, referem-se ao método de 3500 e os métodos apropriados para determinantes orientação específica sobre interferências de extracção.
5. Segurança
Este método não resolver todos os problemas de segurança associados ao seu uso. O laboratório é responsável por manter um ambiente de trabalho seguro e um arquivo de consciência atual de regulamentos da OSHA sobre o manuseio seguro das substâncias químicas relacionadas neste método. Um arquivo de referência de fichas de dados de segurança de material (MSDSs) deve estar disponível para todo o pessoal envolvido nestas análises.
6. Equipamentos e Suprimentos
A menção de nomes comerciais ou produtos comerciais neste manual é apenas para fins ilustrativos, e não constitui um endosso da EPA ou recomendação para uso exclusivo. Os produtos e configurações do instrumento citados no SW-846 métodos representar os produtos e as configurações utilizadas durante o desenvolvimento do método ou posteriormente avaliados pela Agência. Artigos de vidro, reagentes, suprimentos, equipamentos, e outros que não aqueles listados neste manual pode ser empregue configurações, desde que apropriado desempenho do método para a aplicação pretendida foi demonstrada e documentada.
Esta secção não lista comum material de vidro de laboratório (por exemplo, provetas e frascos).
6,2 preparação ultra-sônica — Um dispositivo do tipo chifre equipado com uma ponta de titânio, ou um dispositivo que irá proporcionar um desempenho adequado, deve ser utilizado. (por exemplo. UP200Ht ou UP200St)
6.2.1 Ultrasonic desregulador — O desregulador deve ter uma voltagem de energia mínima de 300 watts, com capacidade de pulsar. Um dispositivo destinado a reduzir o som cavitação é recomendado. Siga as instruções do fabricante para a preparação do disruptor por extracção de amostras com as concentrações de baixa e média / alta. (por exemplo. UP400S)
6.2.2 Uso um chifre 3/4 polegadas para o procedimento de baixo método de concentração e uma microponta afunilada 8/1 polegadas ligada a uma corneta 1/2-inch para o procedimento método de média / alta concentração.
6,3 a caixa de protecção de som - Para evitar danos de audição, é recomendado o uso de um enlosure protecção sonora (caixa de protecção, por exemplo, som SPB-G). Desse modo, o ruído cavitational do processo de ultra-sons pode ser reduzida substancialmente.
Além disso Equipment
6.4.1 forno de secagem — Capaz de manter a 105 graus C.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 Crucibles — Porcelana ou alumínio descartável.
6,5 pipetas Pasteur — 1 mL, de vidro, descartável.
6,7 aparelhos de filtração a vácuo ou a pressão
6.7.1 funil de Buchner
6.7.2 papel de filtro
6,8 aparelho kuderna-dinamarquês (K-D)
6.8.1 tubo Concentrador — De 10 ml, formou-se. Uma rolha de vidro é usado para evitar a evaporação dos extractos.
6.8.2 balão de evaporação — 500-mL. Anexar o balão ao tubo de concentrador com molas, grampos, ou equivalente.
6.8.3 coluna Snyder — macro três bolas.
6.8.4 coluna Snyder — micro Two-ball.
6.8.5 Springs — 02/01 polegadas.
6.9 sistema de recuperação de vapor do solvente.
NOTA: Este material de vidro é recomendado para o efeito de recuperação do solvente durante os procedimentos de concentração que requerem a utilização de concentradores de evaporação Kuderna-Danish. Incorporação deste aparelho pode ser exigido pelo Governo Federal, Estadual ou regulamentos municipais locais que regem as emissões atmosféricas de compostos orgânicos voláteis. EPA recomenda a inclusão deste tipo de sistema de recuperação como um método para implementar um programa de redução de emissões. Recuperação de solventes é um meio para se conformar com as iniciativas de minimização de resíduos e prevenção da poluição.
6.10 chips de ebulição — Solvente extraída, cerca de 10/40 mesh (carboneto de silício ou equivalente).
6,11 banho de água — Aqueceu-se, com uma tampa de anéis concêntricos, capaz de controlo da temperatura a ± 5 graus C. O banho deve ser utilizado em uma capa.
6,12 saldo — Carregamento superior, capaz de pesar com precisão à 0,01 g mais próxima.
6,13 frascos para injetáveis — 2-mL, para auto-amostrador GC, equipado com politetrafluoretileno (PTFE) - alinhado tampas de rosca ou friso topos.
6,14 frascos de cintilação de vidro — 20-mL, equipado com tampas de rosca forrada de PTFE.
6,15 espátula — aço inoxidável ou PTFE.
6,16 coluna de secagem — coluna cromatográfica de 20 mm de diâmetro de vidro de borossilicato com a lã de vidro no fundo.
NOTA: Colunas com discos de vidro poroso são difíceis para descontaminar depois de terem sido usado para secar extratos altamente contaminados. Colunas sem fritas podem ser adquiridos.
Use uma pequena almofada de lã de vidro para manter o adsorvente. Pré-lavagem a almofada de lã de vidro com 50 mL de acetona, seguido por 50 mL do solvente de eluio antes de empacotar a coluna com adsorvente.
6,17 Azoto aparelho de evaporação (opcional) — N-Evap, 12 ou 24 posições (Organomation Modelo 112, ou equivalente).
7. reagentes e padrões
7,2 água reagente isenta de produtos orgânicos. Todas as referências a água neste método referir-se a água reagente organo- livre, tal como definido no primeiro capítulo.
sulfato de sódio 7,3 (granular, anidro), Na2SO4. Purifica-se por aquecimento a 400 graus C durante 4 horas em um tabuleiro raso, ou por limpeza prévia o sulfato de sódio com cloreto de metileno. Se o sulfato de sódio é precleaned com cloreto de metileno, um método em branco deve ser analisada, demonstrando que não existe interferência do sulfato de sódio.
7.4 Solventes de extracção
As amostras devem ser extraídas usando um sistema solvente que ofereça uma recuperação ótima e reprodutível dos analitos de interesse da matriz da amostra, nas concentrações de interesse. A escolha do solvente de extração dependerá dos analitos de interesse e nenhum solvente único é universalmente aplicável a todos os grupos de analitos. Seja qual for o sistema solvente empregado, incluindo aqueles especificamente listados neste método, o analista deve demonstrar um desempenho adequado para os analitos de interesse, nos níveis de interesse. No mínimo, tal demonstração abrangerá a demonstração inicial de proficiência descrita no Método 3500, usando uma matriz de referência limpa. O método 8000 descreve procedimentos que podem ser usados para desenvolver critérios de desempenho para tais demonstrações, bem como para os resultados das amostras de controle de espinha e laboratório.
Muitos dos sistemas solventes descritos abaixo incluem a combinação de um solvente miscível com água, tal como acetona, e um solvente imiscivel em água, tal como cloreto de metileno ou hexano. A finalidade do solvente miscível com água é facilitar a extração de sólidos úmidos, permitindo que o solvente misto penetre na camada de água da superfície das partículas sólidas. O solvente imiscivel em água extrai compostos orgânicos com polaridades semelhantes. Assim, um solvente não polar, tal como hexano, é frequentemente utilizado para analitos não-polares tais como PCB, enquanto um solvente polar como o cloreto de metileno pode ser utilizado para analitos polares. A polaridade da acetona também pode ajudar a extrair analitos polares em sistemas de solventes mistos.
A Tabela 1 fornece os dados de recuperação para exemplo compostos orgânicos semivoláteis seleccionados extraídos a partir de um NIST SRM usando vários sistemas de solventes de extracção. As seções a seguir fornecem orientações sobre a escolha de solventes para diversas classes de analitos.
Todos os solventes devem ser de qualidade pesticida ou equivalente. Os solventes podem ser desgaseificada antes do uso.
7.4.1 orgânicos semivoláteis pode ser extraída com acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou acetona / cloreto de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 pesticidas organoclorados pode ser extraída com acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou de acetona / cloreto de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB pode ser extraída com acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou acetona / cloreto de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), ou hexano (C6H14).
7.4.4 Outros sistemas de solventes podem ser empregues, desde que o analista possa demonstrar um desempenho adequado para os analitos de interesse, nas concentrações de interesse, na matriz da amostra (ver Método 3500).
7,5 solventes Troca — Com a utilização de alguns métodos determinantes, o solvente de extracção será necessário para ser trocado para um solvente compatível com a instrumentação utilizada nesse método determinante. Referem-se ao método determinante para ser utilizada para a selecção do solvente de câmbio apropriada. Todos os solventes devem ser de qualidade pesticida ou equivalente. Exemplos de solventes de câmbio são dadas abaixo.
7.5.1 hexano, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 acetonitrila, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
A caixa de protecção de som SPB-G reduz o ruído de cavitação ultra-sons substancialmente.
8. Recolha de Amostras, preservação e armazenamento
8.1 Veja o material introdutório ao capítulo quatro, “analitos orgânicos” Método de 3500, e os métodos determinantes específicos para ser empregue.
8.2 As amostras sólidas para ser extraídos pelo presente processo deve ser recolhido e armazenado como quaisquer outras amostras que contêm sólidos orgânicos semivoláteis.
9. Controlo de Qualidade
9,2 demonstração inicial de proficiência
Cada laboratório devem demonstrar proficiência inicial com cada preparação de amostra e combinação método determinante que utiliza através da geração de dados de exactidão e precisão aceitável para analitos alvo em uma matriz limpa. O laboratório também deve repetir a demonstração de proficiência sempre que novos membros da equipe são treinados ou mudanças significativas na instrumentação são feitas. Consulte o método 8000 para obter informações sobre como realizar uma demonstração de proficiência.
9,3 Inicialmente, antes de processar quaisquer amostras, o analista deve demonstrar que todas as partes do equipamento em contacto com a amostra e os reagentes são livres de interferências. Isto é realizado através da análise de uma peça em bruto método. Como uma verificação contínua, cada um amostras de tempo são extraídos, limpa-se e analisaram-se, e quando existe uma mudança de reagentes, um método em branco deve ser extraído e analisado para os compostos de interesse como uma salvaguarda contra a contaminação laboratorial crónica.
9.4 qualquer método de espaços em branco, as amostras da matriz de ponto, ou replicar as amostras devem ser submetidas aos mesmos procedimentos analíticos (Sec. 11.0), como os utilizados em amostras reais.
9,5 práticas de garantia de padrão de qualidade deve ser usado com este método como incluído nos documentos de planejamento e SOPs de laboratório apropriado sistemática. Todas as condições operacionais do instrumento deve ser registrado.
9.6 referem-se também para o Método 3500 para procedimentos de controlo de qualidade de extracção e preparação da amostra e os métodos determinantes para ser utilizado para procedimentos de CQ determinantes.
9.7 Quando listados no método determinante apropriado, os padrões de substituição, devem ser adicionados a todas as amostras antes da extracção. Veja Métodos 3500 e 8000, e os métodos determinantes apropriados para obter mais informações.
9,8 Como observado anteriormente, o uso de qualquer técnica de extracção, incluindo extracção de ultra-sons, deve ser suportada por dados que demonstram o desempenho das condições do sistema de operação e de solventes específicos para os analitos de interesse, nos níveis de interesse, na matriz da amostra.
10. Calibração e Normalização
Não há passos de calibração ou de normalização directamente associados com este procedimento de extracção da amostra.
11. Procedimento
Como observado no Sec. 1,4, a extracção de ultra-sons pode não ser tão rigorosa um método como outros métodos de extracção para solos / sólidos. Portanto, é essencial que este método ser seguido explicitamente (incluindo as instruções do fabricante) para atingir a máxima eficiência de extracção. No mínimo, para o uso bem sucedido desta técnica:
manuseamento 11,1 Amostra
11.1.2 amostras de resíduos — As amostras que consistem em fases múltiplas deve ser preparada antes da extracção pelo procedimento de separação de fases descrito no Capítulo Dois. Este procedimento de extracção é apenas para sólidos.
11.1.3 amostras de resíduos secos passíveis de moagem — Moer ou de outra forma subdividir o resíduo, de modo que ou passa atrav de um peneiro de 1 mm ou pode ser extrudida através de um orifício 1- mm. Introduzir amostra suficiente para o aparelho de moagem para se obter, pelo menos, 10 g após a moagem.
ATENÇÃO: A secagem e moagem deve ser executada em uma capa, para evitar a contaminação do laboratório.
11.1.4 gomosos, fibrosas, oleosas ou materiais não passíveis de moagem — Cortar, rasgar, ou de outra forma reduzir o tamanho destes materiais para permitir a mistura e a exposição máxima das superfícies da amostra para a extracção.
11.2 Determinação da percentagem em peso seco — Quando os resultados das amostras são calculados numa base de peso seco, uma porção separada da amostra deve ser pesada, ao mesmo tempo que a parte utilizada para determinação analítica.
CUIDADO: O forno de secagem deve estar contido em uma capa ou ventilado. contaminação laboratorial significativo pode resultar de uma amostra de resíduos perigosos fortemente contaminada.
Imediatamente depois de pesar a amostra alíquota a ser extraído, pesar uma de 5 a 10 g alíquota adicional de amostra num cadinho tarado. Seca-se durante a noite este aliquota a 105 graus C. Deixe esfriar em um secador antes da pesagem.
Calcular a percentagem de peso seco como segue:
% De peso seco = (g de amostra seca / g de amostra) x 100
Esta alíquota seco no forno não é utilizado para a extracção e deve ser adequadamente eliminados uma vez que o peso seco é determinado.
procedimento de extracção 11,3 Baixa concentração
Este processo aplica-se a amostras sólidas que se prevê venham a conter menos do que ou igual a 20 mg / kg de análises orgânicos.
Passos antes sonicação
11.3.1 As seguintes passos devem ser executados rapidamente para evitar a perda dos extraíveis mais voláteis.
11.3.1.1 Pesar aproximadamente 30 g de amostra num copo de 400 mL. Registar o peso de de 0,1 g.
11.3.1.2 para a amostra em cada lote seleccionado para cravação, adicionar 1,0 ml da solução de cravação matriz. Consultar Método 3500 para orientação sobre a escolha apropriada de compostos spiking matriz e concentrações. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.3.1.3 Adicionar 1,0 mL da solução padrão substituto para todas as amostras, cravado amostras, as amostras de QC, e espaços em branco. Consultar Método 3500 para orientação sobre a escolha apropriada de compostos de substituição, e concentrações. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.3.1.4 Se a limpeza de permeação em gel (ver Método 3640) é para ser empregue, o analista deve adicionar um ou outro de duas vezes o volume da solução de cravação substituto (e solução spiking matriz, onde aplicável), ou concentrar o extracto final a metade do volume normal , para compensar a metade do extracto que se perde devido a carga da coluna de GPC. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.3.1.5 amostras não porosas ou molhado (gomosos ou tipo argila) que não têm uma textura arenosa de escoamento livre tem de ser misturado com 60 g de sulfato de sódio anidro, utilizando uma espátula. Se necessário, pode ser adicionado mais sulfato de sódio. Após a adição de sulfato de sódio, a amostra deve ser de fluxo livre. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.3.1.6 Imediatamente adicionar 100 mL do solvente ou mistura de solvente de extraco (ver cap. 7.4 e Tabela 2 para obter informações sobre a escolha de solventes).
11.3.2 Coloque a superfície inferior da ponta do corno disruptor de 4/3 polegadas cerca de 1/2 polegadas abaixo da superfície do solvente, mas por cima da camada de sedimentos.
NOTA: Certifique-se de que o ultra-som buzina / sonotrodo está devidamente montado de acordo com as instruções do fabricante.
11.3.3 Extrair a amostra ultra-sons durante 3 min, com controle de saída fixada em 100% (potência total) ou na configuração de corrente recomendado pelo fabricante, a chave de modo no pulso (pulsante de energia, em vez de energia contínua), e o ciclo por cento dever- fixado em 50% (energia em 50% do tempo e desliga 50% do tempo). Não use a sonda MICROTIP.
11.3.4 decanta-se o extracto e filtrar através de papel de filtro (Whatman N ° 41, por exemplo, ou equivalente) em um funil de Buchner que está ligado a um balão limpo de filtração de 500 mL. Alternativamente, decanta-se o extracto para uma garrafa centrífuga e centrifuga-se a baixa velocidade para remover partículas.
11.3.5 Repetir a extracção mais duas vezes com duas porções adicionais de 100 ml de solvente limpo. Decantar o solvente depois de cada extracção de ultra-sons. Após a extracção ultrassónica final, despeje toda a amostra para o funil de Buchner, lavar o copo com solvente de extracção, e adicionar a lavagem para o funil.
Passos após sonicação
11.3.6 Se necessário, concentra-se o extracto antes da análise seguindo o processo do Sec.11.5. Caso contrário, avance para o Sec. 11.7.
UP200St com micro-ponta por ultra-sons amostra
11,4 Média / procedimento de extracção de elevada concentração
Este processo aplica-se a amostras sólidas que se prevê venham a conter mais do que 20 mg / kg de analitos orgânicos.
Passos antes sonicação
11.4.2 Para a amostra em cada lote seleccionado para cravação, adicionar 1,0 ml da solução de cravação matriz. Consultar Método 3500 para orientação sobre a escolha apropriada de compostos spiking matriz e concentrações. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.4.3 Adicionar 1,0 ml de solução de cravação substituto para todas as amostras, cravado amostras, as amostras de QC, e espaços em branco. Consultar Método 3500 para orientação sobre a escolha apropriada de compostos spiking matriz e concentrações. ver também a nota no Sec. 11.3.
11.4.4 Se a limpeza de permeação em gel (ver Método 3640) é para ser empregue, o analista deve adicionar um ou outro de duas vezes o volume da solução de cravação substituto (e solução spiking matriz, onde aplicável), ou concentrar o extracto final a metade do volume normal , para compensar a metade do extracto que se perde devido a carga da coluna de GPC.
11.4.5 amostras não porosas ou molhado (gomosos ou tipo argila) que não têm uma textura arenosa de escoamento livre tem de ser misturada com 2 g de sulfato de sódio anidro, utilizando uma espátula. Se necessário, pode ser adicionado mais sulfato de sódio. Após a adição de sulfato de sódio, a amostra deve ser de fluxo livre (ver a nota no Sec. 11.3).
11.4.6 Imediatamente adicionar qualquer que seja o volume de solvente é necessário para levar o volume final de 10,0 ml, considerando-se o volume adicionado de substitutos e picos de matriz (ver cap. 7.4 e Tabela 2 para obter informações sobre a escolha de solventes).
11.4.7 Extrair a amostra com a sonda de ultra-sons microponta afunilada 8/1 polegadas por 2 min na posição 5 e de controlo de saída com o interruptor de modo de impulso e a percentagem de ciclo de trabalho a 50%.
11.4.8 Carregue facilmente uma pipeta descartável Pasteur com 2 a 3 cm de lã de vidro. Filtre o extrato de amostra através da lã de vidro e colete o extrato em um recipiente apropriado. Todos os 10 mL de solvente de extração não podem ser recuperados da amostra. Portanto, o analista deve coletar um volume apropriado para a sensibilidade do método determinante a ser usado. Por exemplo, para métodos que não necessitam que o extracto seja ainda mais concentrado (por exemplo, o Método 8081 emprega tipicamente um volume de extracto final de 10 mL), o extrato pode ser coletado em um frasco de cintilação ou outro recipiente selável. Para os extratos que precisarão de uma maior concentração, é aconselhável coletar um volume padrão para todas essas amostras para simplificar o cálculo dos resultados da amostra final. Por exemplo, coletar 5,0 mL de extrato em um tubo concentrador limpo. Este volume representa exatamente metade do volume total do extrato de amostra original. Se necessário, explique o “perda” de metade do extracto nos cálculos das amostras finais, ou concentrar o extracto final a metade do volume nominal final (por exemplo, 0,5 ml vs 1,0 ml) para compensar a perda.
11.4.9 Se necessário, concentra-se o extracto antes da análise seguindo o procedimento em Sec. 11,5 ou sec. 11.6. Caso contrário, avance para o Sec. 11.7.
técnicas de concentração
Quando necessário, para satisfazer os critérios de sensibilidade, os extractos de amostras a partir de qualquer concentração baixa ou procedimento de extracção concentração média / alta pode ser concentrado para o volume final necessário para o método determinante e aplicação específica a ser usada, utilizando a técnica de K-D ou evaporação azoto.
11.5.1 Montar um concentrador Kuderna-Danish (K-D), através da ligação de um tubo do concentrador de 10 ml para um frasco de evaporação de tamanho apropriado.
11.5.2 Seca-se o extracto pela passagem através de uma coluna de secagem contendo aproximadamente 10 g de sulfato de sódio anidro. Recolhe-se o extracto seco no concentrador K-D.
11.5.3 Lavar o tubo de recolha e coluna de secagem para o balão de K-D com uma porção adicional de 20 ml de solvente, a fim de conseguir uma transferência quantitativa.
11.5.4 Adicionar um ou dois chips de ebulição limpo ao balão e anexar uma coluna Snyder três bolas. Anexar o vidro de recuperação de vapores solvente (condensador e dispositivo de recolha, ver Sec. 6.9) para a coluna Snyder do aparelho de K-D, seguindo as instruções do fabricante. Pré-molhou a coluna Snyder por adição de cerca de 1 mL de cloreto de metileno (ou outro solvente apropriado) para o topo da coluna. Colocar o aparelho de K-D em um banho de água quente (15 – 20 CE acima do ponto de ebulição do solvente), de modo que o tubo concentrador é parcialmente imerso na água quente e a toda a superfície inferior arredondada do balão é banhado com o vapor quente. Ajustar a posição vertical do aparelho e a temperatura da água, conforme necessário para completar a concentração em 10 – 20 minutos. Ao ritmo adequado de destilação, as bolas da coluna vai tagarelar ativamente, mas as câmaras não vai inundar. Quando o volume aparente do líquido atinge uma mL, remover o aparelho de K-D a partir do banho de água e deixar escorrer o líquido e arrefecer durante pelo menos 10 min.
CUIDADO: Não deixe que o extrato de ir à secura, pois isso irá resultar em perda grave de alguns analitos. pesticidas organofosforados são particularmente susceptíveis a essas perdas.
11.5.4.1 Se uma troca de solvente é necessário (tal como indicado na Tabela 2 ou o método determinante apropriado), momentaneamente remover a coluna Snyder, adicionar 50 mL de solvente de câmbio e um chip de ebulição novo.
11.5.4.2 Reattach a coluna Snyder. Concentra-se o extracto, elevando a temperatura do banho de água, se necessário, para manter uma velocidade de destilação adequado.
11.5.5 Retirar a coluna Snyder. Lavar o balão K-D e as articulações inferiores da coluna Snyder para dentro do tubo com um concentrador – 2 ml de solvente. O extracto pode ser adicionalmente concentrado utilizando uma das técnicas descritas no capítulo. 11,6, ou ajustada para um volume final de 5,0 – 10,0 ml usando um solvente apropriado (ver Tabela 2 ou o método determinante apropriado). Se os cristais de enxofre estão presentes, avance para o método 3660 para limpeza.
11.6 Se uma maior concentração é necessário, utilizar a técnica de micro-Snyder coluna (ver cap. 11.6.1) ou técnica de evaporação de azoto (ver cap. 11.6.2).
técnica coluna 11.6.1 Micro-Snyder
11.6.1.1 Adicionar um chip de ebulição limpa fresca para o tubo de concentrador e anexar uma coluna de micro-Snyder de dois bola directamente para o tubo do concentrador. Anexar o vidro de recuperação de vapores solvente (condensador e dispositivo de colheita) para a coluna micro Snyder do aparelho de K-D, seguindo as instruções do fabricante. Pré-molhou a coluna Snyder por adição de 0,5 mL de cloreto de metileno ou o solvente de câmbio para o topo da coluna. Colocar o aparelho de micro-concentração em um banho de água quente de modo que o tubo concentrador é parcialmente imerso na água quente. Ajustar a posição vertical do aparelho e a temperatura da água, como necessário, para completar a concentração em cinco – 10 min. Ao ritmo adequado de destilação as bolas da coluna vai tagarelar ativamente, mas as câmaras não vai inundar.
11.6.1.2 Quando o volume aparente do líquido atinge 0,5 mL, remover o aparelho a partir do banho de água e deixar escorrer o líquido e arrefecer durante pelo menos 10 min. Retirar a coluna de Snyder e enxaguar as suas articulações inferiores no interior do tubo do concentrador com 0,2 ml de solvente. Ajustar o volume final para 1,0 extracto – 2,0 mL.
CUIDADO: Não deixe que o extrato de ir à secura, pois isso irá resultar em perda grave de alguns analitos. pesticidas organofosforados são particularmente susceptíveis a essas perdas.
técnica de evaporação 11.6.2 Azoto
11.6.2.1 Colocar o tubo concentrador em um banho de água morna (30 graus C) e evapora-se o volume de solvente de 0,5 ml utilizando uma corrente suave de azoto limpo, seco (filtrado através de uma coluna de carvão activado).
CUIDADO: tubo de plástico novo não deve ser usado entre a armadilha de carbono e a amostra, uma vez que pode apresentar interferências de ftalato.
11.6.2.2 Lavar para baixo a parede interna do tubo do concentrador várias vezes com solvente durante a concentração. Durante a evaporação, posicionar o tubo de concentrador para evitar a condensação de água para dentro do extracto. Sob os procedimentos normais, o extrato não devem ser autorizados a tornar-se seca.
CUIDADO: Não deixe que o extrato de ir à secura, pois isso irá resultar em perda grave de alguns analitos. pesticidas organofosforados são particularmente susceptíveis a essas perdas.
11,7 O extracto pode agora ser submetido a procedimentos de limpeza ou analisadas para os analitos alvo, utilizando a técnica determinante apropriado (s). Se manuseamento posterior do extracto não irá ser realizada imediatamente, tapar o tubo concentrador e armazenar num refrigerador. Se o extracto irá ser armazenado por mais de 2 dias, ele deve ser transferido para um tubo de ensaio equipado com uma tampa de rosca forrada de PTFE, e rotuladas apropriadamente.
12. Análise e cálculos de dados
Não há cálculos explicitamente associadas a este procedimento de extracção. Ver o método determinante apropriada para o cálculo dos resultados finais da amostra.
Desempenho 13. Método
Prevenção 14. Pollution
14.1 A prevenção da poluição abrange qualquer técnica que reduza ou elimine a quantidade e / ou a toxicidade dos resíduos no ponto de geração. Numerosas oportunidades de prevenção da poluição existem em operação de laboratório. A EPA estabeleceu uma hierarquia preferida de técnicas de gestão ambiental que coloca a prevenção da poluição como a opção de gerenciamento de primeira escolha. Sempre que possível, o pessoal de laboratório deve usar técnicas de prevenção da poluição para resolver a geração de resíduos. Quando os resíduos não podem ser facilmente reduzidos na fonte, a Agência recomenda reciclagem como a próxima melhor opção.
14,2 para obter informações sobre a prevenção da poluição que pode ser aplicável a laboratórios e instituições de pesquisa menos é melhor: gestão química laboratorial para redução de resíduos disponível a partir do departamento de sociedade química americana de Relações governamentais e política de ciência, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
Gestão 15. Waste
capuzes e operações de banco, que respeitem a letra eo espírito de quaisquer licenças e regulamentos de descarga de esgoto, e cumprindo com todas as regulamentações de resíduos sólidos e perigosos, especialmente as regras de identificação de resíduos perigosos e restrições de eliminação de terra. Para mais informações sobre a gestão de resíduos, consultar o Manual de Gestão de Resíduos de Laboratório de pessoal disponível a partir da American Chemical Society no endereço listado na Sec. 14.2.
16. Referências
- U. EPA, “Interlaboratorial Estudo Comparativo: Métodos de compostos voláteis e semi-voláteis,” Monitoramento Ambiental Laboratório de Sistemas, Instituto de Investigação e Desenvolvimento, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 de 1984.
- C. S. Hein, J. P. Marsden, S. A. Shurtleff, “Métodos de Avaliação de 3540 (Soxhlet) e 3550 (A sonicao) para avaliação do apêndice IX analitos a partir de amostras sólidas,” S-Cubed, relatório para EPA contrato 68-03-33-75, Assignment Work No. 03, No. do documento SSS-R- 88-9436, de outubro de 1988.
Fatos, vale a pena conhecer
Homogeneizadores ultra-sônicos são muitas vezes referidos como sonicador de sonda, lyser ultra-sônico, disruptor de ultra-som, moedor ultra-sônico, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, disruptor celular, dispersor ultra-sônico ou dissolvente. Os termos diferentes resultam de várias aplicações que podem ser cumpridas pelo sonication.
tamanhos sonotrodo diferentes para o UP200Ht