Hidrodestilação ultra-sónica de óleos essenciais
- A extração convencional de óleos essenciais é dispendiosa e demorada.
- A extração por ultra-sons permite obter rendimentos mais elevados e uma qualidade de extrato superior.
- A ultra-sons pode ser realizada como método de extração com solvente ou à base de água. Em alternativa, a sonicação pode ser combinada com sistemas de extração tradicionais para melhorar a eficiência e a qualidade.
Hidrodestilação de extractos botânicos
A hidrodestilação é uma variante da destilação a vapor. Para a extração por hidrodestilação, o material vegetal é embebido durante algum tempo em água, após o que a mistura é aquecida e os materiais voláteis são arrastados pelo vapor, condensados e separados. Trata-se de um processo de extração comum para separar os compostos fitoquímicos do material vegetal. A destilação a vapor é uma técnica comum para isolar óleos essenciais, por exemplo, para perfumaria.
Uma vez que muitos compostos orgânicos tendem a decompor-se a temperaturas elevadas, a indústria está a dar um passo em frente para utilizar métodos alternativos de processamento suave, que proporcionam melhores resultados de extração (qualidade superior, rendimentos mais elevados). A hidrodestilação por ultra-sons é uma técnica de extração suave, mas altamente eficiente, que é utilizada para produzir óleos essenciais de alta qualidade.
A extração por ultra-sons e a hidrodestilação por ultra-sons melhoram significativamente a produção de óleos essenciais.
Desafios da produção convencional de óleo essencial
Os problemas das técnicas de extração tradicionais, como a destilação a vapor, residem nas enormes quantidades de material vegetal que são necessárias para extrair óleos essenciais à escala comercial. Para 1 kg de óleo essencial de lavanda são necessários cerca de 200 kg de flores frescas de lavanda, para 1 kg de óleo de rosa são necessárias entre 2,5 e 5 toneladas métricas de pétalas de rosa e para 1 kg de óleo essencial de limão a matéria-prima consiste em cerca de 3.000 limões. Por conseguinte, os óleos essenciais são muito caros. Para o absoluto de rosa, o preço é de cerca de 20 000 euros (21 000 dólares americanos) por litro.
Para obter vantagens em termos de rentabilidade e competitividade, os produtores de óleos essenciais devem implementar métodos de extração mais eficientes e eficazes. As técnicas favoráveis de extração por ultra-sons superam os métodos de extração tradicionais através de condições de extração suaves, rendimentos elevados e qualidade superior do extrato. A sonicação pode ser realizada como extração à base de solventes ou sem solventes. Em alternativa, a extração por ultra-sons do tipo sonda pode ser combinada com sistemas de extração comuns, por exemplo Extração Soxhletextração Clevenger, CO2 supercrítico, hidrodestilação óhmica, etc. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, hidrodestilação óhmica ultra-sónica).
Vantagens da extração por ultra-sons e da hidrodestilação
A extração e a hidrodestilação assistidas por ultra-sons são hoje em dia uma técnica estabelecida para a produção de óleos essenciais de alta qualidade. Como técnica de extração não térmica, a sonicação evita a degradação térmica de compostos sensíveis ao calor. Ao mesmo tempo, a eficiência da extração e os rendimentos do óleo essencial aumentam significativamente. Veja abaixo os benefícios da produção de óleo essencial por ultra-sons:
- Elevada eficiência de extração: A extração com um ultrassom de sonda isola os óleos essenciais de forma mais eficaz do que os métodos de extração tradicionais, como a destilação a vapor ou a extração com solventes. Isto deve-se ao facto de as ondas sonoras provocarem cavitação no líquido, o que ajuda a quebrar as paredes celulares do material vegetal e a libertar mais óleo essencial.
- Tempo de extração mais curto: A extração por ultra-sons pode extrair óleos essenciais num período de tempo muito mais curto do que os métodos de extração tradicionais. Isto deve-se ao facto de as ondas sonoras intensas geradas por uma sonda ultra-sónica poderem penetrar mais profundamente no material vegetal, romper a célula vegetal com uma eficiência superior e, por conseguinte, extrair o óleo essencial de forma mais rápida e eficaz.
- Melhoria da qualidade do óleo essencial: Como a extração por ultra-sons é um tratamento não térmico, pode produzir óleos essenciais com uma qualidade superior à dos métodos de extração tradicionais. Isto porque as ondas de ultra-sons podem extrair o óleo essencial sem danificar os delicados compostos aromáticos que conferem ao óleo a sua fragrância e propriedades terapêuticas.
- Eficiência energética: A extração por ultra-sons é um método de extração energeticamente eficiente em comparação com os métodos tradicionais, como a destilação a vapor, que requer muita energia para produzir vapor.
- Amigo do ambiente: A ultrassonografia é uma técnica de extração limpa e amiga do ambiente, uma vez que não requer a utilização de solventes ou produtos químicos, que podem ser prejudiciais para o ambiente.
Estes benefícios transformam a extração de óleo essencial por ultra-sons numa técnica altamente eficiente e económica que oferece muitas vantagens em relação aos métodos de extração tradicionais.
A extração por ultra-sons requer apenas um período de tempo muito curto, gerando melhores rendimentos de extração. A comparação entre o dióxido de carbono supercrítico (sCO2), a extração assistida por ultra-sons (UAE), a extração com dióxido de carbono supercrítico combinada com a técnica de oscilação de pressão (SCE-PST) e a extração com Soxhlet mostra que a UAE é a técnica de extração mais eficiente e rápida.
Princípio de funcionamento da extração de óleo essencial por ultra-sons
Está provado que a extração por ultra-sons permite obter rendimentos de extração mais elevados e reduzir o consumo de energia. O princípio de funcionamento da extração por ultra-sons é a implosão de bolhas gerada pela cavitação ultra-sónica. A cavitação ultra-sónica/acústica gera microjactos de líquido que destroem as glândulas que contêm lípidos no tecido vegetal. Deste modo, a transferência de massa entre a célula e o solvente é melhorada e o óleo essencial é libertado. Uma das principais vantagens dos extractores ultrassónicos modernos é o controlo preciso dos parâmetros de funcionamento (por exemplo, intensidade ultrassónica, temperatura, tempo de tratamento, pressão, tempo de retenção, etc.). O aumento do rendimento dos óleos essenciais, bem como uma menor degradação térmica, uma elevada qualidade e um bom perfil de aroma e sabor estão cientificamente comprovados (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Enquanto outras técnicas de extração modernas oferecem apenas uma capacidade limitada de aumento da produção industrial, a capacidade de aumentar a extração por ultra-sons para o nível industrial já está provada. Por exemplo, o rendimento da extração de óleos essenciais de citrinos japoneses foi aumentado em 44% em comparação com os métodos de extração tradicionais (Mason et al. 2011).
Pré-tratamento ultra-sônico para a extração de óleos essenciais
Para a extração ultra-sónica de óleo essencial a partir de material vegetal (por exemplo, lavanda, sálvia, citrinos, etc.), um sistema de sonicação do tipo sonda, tal como o UIP2000hdT pode ser utilizado para a extração em escala de bancada, piloto e de produção. O sistema de extração pode ser configurado como um lote ou sistema em linha.
Para a extração por lotes por ultra-sons, recomenda-se um recipiente com um banho de água fria circundante. O banho de água permite evitar um aumento indesejável da temperatura e a consequente degradação. Para a extração do óleo essencial de lavandim, as flores de lavanda são extraídas com, por exemplo, 2 L de água destilada durante um período de extração de 30 minutos. A amplitude ultra-sónica é definida para 60%. Após o pré-tratamento ultrassónico, a flor de lavanda é removida e a destilação a vapor convencional é realizada para extrair o óleo essencial.
Para a configuração da extração em linha, o processador ultrassónico está equipado com um sonotrodo e uma célula de fluxo. Para efeitos de arrefecimento, o reator de célula de fluxo está equipado com uma camisa de arrefecimento. Para o pré-tratamento ultrassónico, o material vegetal macerado é bombeado através da câmara de reação onde passa diretamente através da zona cavitacional. Uma outra vantagem da extração em linha por ultra-sons é a possibilidade de pressurizar a câmara de reação para aumentar o efeito de extração.
O pré-tratamento ultrassónico antes da hidrodestilação aumenta o rendimento dos óleos essenciais extraídos e melhora a taxa de extração – resultando num procedimento globalmente mais eficiente.
Vantagens da extração por ultra-sons e da hidrodestilação
- rápido & extração eficaz
- Processo não térmico e suave
- Extractos de alta qualidade
- rendimento elevado
- Espectro de aroma completo
- Menos matéria-prima
- extração verde
Sono-Clevenger com sonda ultra-sónica UP200S: Uma configuração de hidrodestilação intensificada por ultra-sons para um isolamento altamente eficiente de óleos essenciais.
(©Rasouli et al. 2021)
Estudo de caso: Hidrodestilação ultra-sônica de óleo essencial de Satureja khuzistanica
Rasouli et al. (2021) investigaram a eficiência da extração de óleos essenciais da planta herbácea Satureja khuzistanica Jamzad comparando a hidrodestilação tradicional e o Clevenger intensificado por ultra-sons (Sono-Clevenger). Compararam ambas as técnicas de extração, a hidrodestilação e o Clevenger ultrassónico, no que respeita ao tempo de isolamento, ao rendimento e à qualidade dos óleos essenciais obtidos. Os resultados mostram que, embora o perfil químico e as propriedades biológicas dos óleos essenciais obtidos sejam ambos de qualidade elevada comparável, o método de extração por ultra-sons aumenta a eficiência do rendimento do isolamento do óleo essencial até 40%. As imagens da micrografia eletrónica de varrimento (SEM) das folhas de Satureja tratadas revelam uma rutura mais eficiente das paredes celulares das plantas por ultra-sons. Como resultado, foi observado um aumento na extração de óleo essencial em cerca de 40% em comparação com a metodologia de hidrodestilação convencional.
Este estudo sublinha os resultados de muitos outros relatórios, nos quais o pré-tratamento ultrassónico antes da hidrodestilação foi investigado e demonstrou que a ultrassonografia do tipo sonda melhora tanto a qualidade como a quantidade do óleo essencial, diminuindo simultaneamente o tempo de extração e o consumo de energia em comparação com as técnicas convencionais.
A comparação do rendimento de extração em função do tempo para a hidrodestilação e o método de sono-clevenger: A extração ultra-sónica de óleo essencial com um Sono-Clevenger permite obter rendimentos mais elevados de óleo essencial num tempo de extração mais curto.
(©Rasouli et al. 2021)
SEM de folhas de Satureja: (A) após hidrodestilação durante 4 horas, e (B) após tratamento com sono-clevenger durante 60 min. O tratamento Sono-Clevenger mais curto permite uma melhor rutura das células e, por conseguinte, um maior rendimento em óleo essencial.
(©Rasouli et al. 2021)
Extractores de ultra-sons para hidrodestilação de óleos essenciais
Os extractores de ultra-sons de potência Hielscher estão disponíveis para instalações de bancada, instalações-piloto e instalações industriais. Os nossos processadores ultra-sónicos são controlados com precisão e podem fornecer amplitudes muito elevadas (até 200µm para ultra-sons industriais, amplitudes mais elevadas a pedido) para gerar um campo acústico intenso. Todos os nossos aparelhos ultra-sónicos, do laboratório aos sistemas industriais, são construídos para funcionar 24 horas por dia, 7 dias por semana, em condições de trabalho pesado.
Os extractores ultra-sónicos Hielscher podem ser testados à escala de bancada para testes de viabilidade e otimização de processos. Posteriormente, todos os resultados do processo podem ser escalados linearmente para a produção industrial completa. A nossa longa experiência em processamento ultrassónico permite-nos consultar e ajudar os nossos clientes desde os primeiros testes e otimização de processos até à implementação de uma operação industrial altamente eficiente.
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Os nossos sistemas ultra-sónicos robustos podem ser utilizados para a sonicação em lote e em linha. Para a produção de óleo essencial, uma combinação sinérgica pode ser alcançada através da instalação de uma sonda de ultra-sons numa configuração de hidrodestilação convencional. Retrofitting de linhas de produção existentes pode ser facilmente feito, também.
O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons:
| Volume do lote | caudal | Dispositivos recomendados | 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
|---|---|---|
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400ST |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdt |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | maior | grupo de UIP16000 |
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Configuração Sono-Soxhlet utilizando o sonicador UP200Ht para obter melhores resultados de extração
(©Djenni, et al., 2012)
Literatura / Referências
- Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
- Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
- Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
- Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
- Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
- Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
- Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
- Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.
Fatos, vale a pena conhecer
Extraído com sucesso por ultra-sons
O seguinte material vegetal e tecidos vegetais são comprovados que a extração ultra-sónica atinge melhores resultados de extração. A extração por ultra-sons proporciona rendimentos mais elevados, extractos de alta qualidade com um perfil completo de compostos/aromas e um espetro de sabor completo.
Ervas & folhas: hortelã, menta, estévia, canábisLúpulo, manjericão, tomilho, pimenta, orégãos, salva, funcho, salsa, eucalipto, Azeitona, chá verde, chá preto, boldotabaco, hortelã-pimenta, manjerona, etc.
Flores (attars): Rosa, lavanda, ylang-ylang, jasmim, patchouli, tuberosa, mimosa, etc.
Frutos: laranja, citrinos, limão, framboesa, tomate, maçã, mirtilo, mirtilos, tangerina, uvas, Azeitona, jujuba, etc.
Especiarias: açafrãocoentros, gengibrelouro, noz-moscada, canela, curcuma, baunilha, cravinho, noz-moscada, maça, etc.
madeira & casca: agarwood, carvalho, sândalo, cedro, pinho, casca de canela, etc.
Os extractos botânicos contêm todo o espetro de compostos activos e fitoquímicos, pelo que o óleo essencial contém lípidos, terpenos e terpenóides, fenóis, alcalóides, flavonóides, compostos carbonílicos, antioxidantes, vitaminas, pigmentos, enzimas, etc.
Exemplos de moléculas extraídas: monoterpenos e monoterpenóides, sesquiterpenos, limoneno, carvona, a-pineno, limoneno, 1,8-cineol, cis-ocimeno, trans-ocimeno, 3-octanona, beta-caroteno, α-pineno, cânfora, canfeno, β-pineno, mirceno, para-cimeno, limoneno, γ-terpineno, linalol, mirtenol, mirtenal, carvona.
Os óleos essenciais têm efeitos antioxidantes e antimicrobianos, o que faz com que, para além do seu aroma e sabor, sejam também um ingrediente benéfico para os produtos alimentares e médicos.
Os óleos essenciais, por exemplo, de lavanda, hortelã-pimenta e eucalipto, são maioritariamente produzidos por destilação a vapor. As matérias-primas vegetais, tais como flores, folhas, madeira, casca, raízes, sementes e cascas, são extraídas por destilação com água, enquanto são embebidas e fervidas com água num aparelho de destilação.
hidrodestilação
No caso da hidrodestilação, distinguem-se duas formas: a destilação em água e a destilação em vapor.
Para o isolamento de óleos essenciais por destilação em água, o material vegetal é colocado em água para ser fervido. Para a destilação a vapor, o vapor é injetado no material vegetal ou através dele. Devido à influência da água quente e do vapor, o óleo essencial é libertado das glândulas lipídicas do tecido vegetal. O vapor de água que se evapora transporta o óleo para fora do material vegetal. Posteriormente, o vapor é condensado num condensador por arrefecimento indireto com água. Do condensador, o extrato destilado (óleo essencial) flui para um separador, onde o óleo se separa automaticamente da água destilada.
extração por solventes
Devido à sua eficiência, a maioria dos óleos essenciais, por exemplo, para a indústria de perfumes e fragrâncias, são produzidos por extração com solvente, utilizando solventes voláteis, por exemplo, hexano, cloreto de di-metileno ou éter de petróleo. A principal vantagem da extração por solvente em relação à destilação é que pode ser mantida uma temperatura uniforme (aprox. 50°C) durante o processo. Uma vez que as temperaturas mais elevadas resultam na degradação dos compostos do óleo essencial, os óleos extraídos com solvente são caracterizados por uma maior integridade dos seus compostos voláteis e por um odor mais natural.
CO supercrítico2 provou ser também um excelente solvente orgânico e é, portanto, outro método alternativo para a extração de óleos aromáticos de plantas.
Solventes de extração
Os solventes orgânicos tradicionais para extração incluem o benzeno, o tolueno, o hexano, o éter dimetílico, o éter de petróleo, o cloreto de di-metileno, o acetato de etilo, a acetona ou o etanol.
O etanol é utilizado para extrair compostos perfumados de materiais vegetais secos, bem como de óleos impuros ou concretos que tenham sido produzidos primeiramente por extração com solventes orgânicos, expressão ou enfluerage. Os extractos de etanol de materiais secos são conhecidos como tinturas. As tinturas não devem ser confundidas com as lavagens com etanol, que são efectuadas para purificar óleos e concretos para obter absolutos.
Quando a água é utilizada como fluido de extração, o processo é designado por extração sem solventes.
Óleos essenciais
Os óleos essenciais são produzidos por extração de material vegetal. Como matéria-prima, podem ser utilizados vários tipos de partes de plantas, por exemplo, flores (por exemplo, rosa, jasmim, cravo, cravinho, mimosa, alecrim, lavanda), folhas (por exemplo, hortelã, Ocimum spp, erva-cidreira, jamrosa), folhas e caules (por exemplo, gerânio, patchouli, petitgrain, verbena, canela), cascas (por exemplo, canela, cássia, canela), madeira (por exemplo, cedro, sândalo, pinheiro), raízes (por exemplo, angélica, sassafrás, vetiver, saussureia, valeriana), sementes (por exemplo, funcho, coentros, coentros), sementes (por exemplo, erva-doce, coentros, etc.), sementes (por exemplo, erva-doce, coentros, etc.).g funcho, coentros, cominhos, endro, noz-moscada), frutos (bergamota, laranja, limão, zimbro), rizomas (por exemplo, gengibre, cálamo, curcuma, orris) e gomas ou exsudações oleorresinosas (por exemplo, bálsamo do Peru, Myroxylon balsamum, storax, mirra, benjoim).
Concreto e Absoluto
Concreto é o termo para a massa semi-sólida que é obtida por extração com solvente de material vegetal fresco. O material vegetal fresco é extraído principalmente com solventes não polares, como o benzeno, o tolueno, o hexano e o éter de petróleo. Após o processo de extração, o solvente é evaporado, pelo que se obtém um resíduo semi-sólido de óleos essenciais, ceras, resinas e outros fitoquímicos lipofílicos (hidrofóbicos). Este é o chamado betão.
Para obter um absoluto de betão, o betão deve ser tratado com um álcool forte no qual certos constituintes podem ser dissolvidos.
Produção ultra-sónica de nanoemulsões
O interesse na utilização de nanoemulsões como sistemas de entrega de ingredientes alimentares lipofílicos, como transportador de compostos activos em produtos farmacêuticos e cosméticos está a aumentar significativamente devido à sua elevada clareza ótica, boa estabilidade física e capacidade de aumentar a biodisponibilidade. Ultra-sons Emulsificação prepara micro e nano-emulsões estáveis que garantem os melhores resultados no produto final.
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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho a partir de laboratório para dimensão industrial.