Hidrodestilação ultrassônica de óleos essenciais

  • A extração convencional de óleos essenciais é cara e demorada.
  • A extração ultrassônica oferece maiores rendimentos e qualidade superior do extrato.
  • O ultrassônico pode ser realizado como método de extração à base de solvente ou água. Alternativamente, a sonicação pode ser combinada com sistemas de extração tradicionais para melhorar a eficiência e a qualidade.

Hidrodestilação de Extratos Botânicos

A extração ultrassônica é uma técnica altamente eficiente para produzir altos rendimentos de extratos botânicos como óleos essenciais.A hidrodestilação é uma variante da destilação a vapor. Para a extração por hidrodestilação, o material vegetal é embebido por algum tempo em água, após o qual a mistura é aquecida e os materiais voláteis são levados pelo vapor, condensados e separados. É um processo de extração comum para separar compostos fitoquímicos do material vegetal. A destilação a vapor é uma técnica comum para isolar óleos essenciais, por exemplo, para perfumaria.
Como muitos compostos orgânicos tendem a se decompor em altas temperaturas sustentadas, a indústria está avançando para usar métodos alternativos de processamento suave, que fornecem melhores resultados de extração (qualidade superior, maior rendimento). A hidrodestilação ultrassônica é uma técnica de extração suave, mas altamente eficiente, usada para produzir óleos essenciais de alta qualidade.

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Os óleos essenciais podem ser produzidos de forma eficiente a partir de plantas usando hidrodestilação assistida por ultrassom.

A extração ultrassônica e a hidrodestilação ultrassônica melhoram significativamente a produção de óleo essencial.

Neste vídeo, a extração ultrassônica do lúpulo (humulus lupulus) é demonstrada. Com o ultrassônico UP200Ht, o cariofileno e outros compostos são extraídos.

Extração ultrassônica de lúpulo com UP200Ht com sonda S2614

Miniatura do vídeo

 

Desafios da produção convencional de óleo essencial

Os problemas das técnicas tradicionais de extração, como a destilação a vapor, residem nas enormes quantidades de material vegetal, que são necessárias para extrair óleos essenciais em escala comercial. Para 1 kg (2 1/4 lb) de óleo essencial de lavanda, são necessários aprox. 200 kg (440 lb) de flores frescas de lavanda, para 1 kg de óleo de rosa são necessárias entre 2,5 e 5 toneladas métricas de pétalas de rosa e para 1 kg de óleo essencial de limão, a matéria-prima consiste em aprox. 3.000 limões. Portanto, os óleos essenciais são muito caros. Para o absoluto rosa, o preço é de cerca de 20.000€ (21.000US$) por litro.
Para obter vantagens em termos de lucratividade e competitividade, os produtores de óleos essenciais devem implementar métodos de extração mais eficientes e eficazes. As técnicas favoráveis de extração ultrassônica superam os métodos tradicionais de extração por condições de extração suaves, altos rendimentos e qualidade superior do extrato. A sonicação pode ser realizada como extração à base de solvente ou sem solvente. Alternativamente, a extração do tipo sonda ultrassônica pode ser combinada com sistemas de extração comuns, por exemplo, Extração de Soxhlet, extração de Clevenger, CO2 supercrítico, hidrodestilação ôhmica, etc. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, hidrodestilação ôhmica ultrassônica).

Vantagens da extração ultrassônica e hidrodestilação

A extração e hidrodestilação assistida por ultrassom é hoje uma técnica estabelecida para a produção de óleos essenciais de alta qualidade. Como técnica de extração não térmica, a sonicação evita a degradação térmica de compostos sensíveis ao calor. Ao mesmo tempo, a eficiência de extração e os rendimentos de óleos essenciais aumentam significativamente. Encontre os benefícios da produção de óleo essencial ultrassônico abaixo:

  1. Alta eficiência de extração: A extração usando um ultrassônico do tipo sonda isola os óleos essenciais com mais eficiência do que os métodos tradicionais de extração, como destilação a vapor ou extração por solvente. Isso ocorre porque as ondas sonoras causam cavitação no líquido, o que ajuda a quebrar as paredes celulares do material vegetal e liberar mais óleo essencial.
  2. Menor tempo de extração: A extração ultrassônica pode extrair óleos essenciais em um tempo muito mais curto do que os métodos tradicionais de extração. Isso ocorre porque as intensas ondas sonoras geradas por uma sonda ultrassônica podem penetrar no material vegetal mais profundamente, romper a célula vegetal com eficiência superior e, portanto, extrair o óleo essencial de forma mais rápida e eficaz.
  3. Melhor qualidade do óleo essencial: Como a extração ultrassônica é um tratamento não térmico, ela pode produzir óleos essenciais com qualidade superior aos métodos tradicionais de extração. Isso ocorre porque as ondas de ultrassom podem extrair o óleo essencial sem danificar os delicados compostos aromáticos que conferem ao óleo sua fragrância e propriedades terapêuticas.
  4. Eficiência energética: A extração ultrassônica é um método de extração energeticamente eficiente em comparação com os métodos tradicionais, como a destilação a vapor, que requer muita energia para produzir vapor.
  5. Ecológico: A ultrassonografia é uma técnica de extração limpa e ecológica, pois não requer o uso de solventes ou produtos químicos, que podem ser prejudiciais ao meio ambiente.

Esses benefícios transformam a extração ultrassônica de óleo essencial em uma técnica altamente eficiente e econômica que oferece muitas vantagens sobre os métodos tradicionais de extração.

A extração ultrassônica é significativamente mais eficiente e rápida do que as técnicas alternativas de extração, como a extração de dióxido de carbono supercrítico (SCO2) e a extração de Soxhlet.

A extração ultrassônica requer apenas um tempo muito curto, gerando os melhores rendimentos de extração. A comparação de dióxido de carbono supercrítico (sCO2), extração assistida por ultrassom (EAU), extração de dióxido de carbono supercrítico combinada com a técnica de oscilação de pressão (SCE-PST) e extração de Soxhlet mostra que os Emirados Árabes Unidos são a técnica de extração mais eficiente e rápida.

Princípio de funcionamento da extração ultrassônica de óleo essencial

A ultrassonografia pode ser aplicada para extração eficiente de óleo essencial. As ondas de ultrassom isolam eficientemente compostos bioativos, incluindo óleos essenciais voláteis.A extração ultrassônica provou proporcionar maiores rendimentos de extração e reduzir o consumo de energia. O princípio de funcionamento da extração ultrassônica é a implosão da bolha gerada pela cavitação ultrassônica. A cavitação ultrassônica / acústica gera microjatos líquidos que destroem as glândulas contendo lipídios no tecido vegetal. Assim, a transferência de massa entre a célula e o solvente é melhorada e o óleo essencial é liberado. Uma grande vantagem dos modernos extratores ultrassônicos de hoje é o controle preciso sobre os parâmetros operacionais (por exemplo, intensidade ultrassônica, temperatura, tempo de tratamento, pressão, tempo de retenção, etc.). Aumento do rendimento de óleos essenciais, bem como menor degradação térmica, alta qualidade e um bom perfil de aroma e sabor são cientificamente comprovados (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Embora outras técnicas modernas de extração ofereçam apenas uma capacidade limitada de aumento de escala para a produção industrial, a potência para aumentar a extração ultrassônica para o nível industrial já está comprovada. Por exemplo, o rendimento de extração de óleos essenciais de cítricos japoneses aumentou em 44% em comparação com os métodos tradicionais de extração (Mason et al. 2011).

Sono-Clevenger para a extração de óleos essenciais. Imagem de Pingret et al., 2014.

Clevenger com Ultrassonicador UP200Ht
(©Pingret et al., 2014)

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Processo de batelada ultrassônico para pré-tratamento de hidrodestilação, como extração de ervas

Extração ultrassônica e hidrodestilação

 

O vídeo mostra um processo de extração usando o sonicador de sonda Hielscher UP400St para a extração de alecrim cortado e seco em uma mistura de água / etanol sob temperaturas frias. O Hielscher UP400St é um processador ultrassônico de alto desempenho projetado para várias aplicações, incluindo processos de preparação e extração de amostras.

Extração de alecrim usando um homogeneizador ultrassônico UP400St

Miniatura do vídeo

 

Pré-tratamento ultrassônico para extração de óleos essenciais

Para a extração ultrassônica de óleo essencial de material vegetal (por exemplo, lavandina, sálvia, frutas cítricas, etc.), um sistema de sonicação do tipo sonda, como o UIP2000hdT, pode ser usado para extração em escala de bancada, piloto e de produção. O sistema de extração pode ser configurado como um sistema em lote ou em linha.
Para a extração ultrassônica em lote, recomenda-se um recipiente com um banho de água fria ao redor. O banho-maria permite evitar um aumento indesejado da temperatura e a degradação resultante. Para a extração do óleo essencial de lavandina, as flores de lavanda são extraídas com, por exemplo, 2L de água destilada por um tempo de extração de 30 min. A amplitude ultrassônica é definida para 60%. Após o pré-tratamento ultrassônico, a flor de lavanda é removida e a destilação a vapor convencional é realizada para extrair o óleo essencial.
Para a configuração de extração em linha, o processador ultrassônico é equipado com sonotrodo e célula de fluxo. Para fins de resfriamento, o reator de célula de fluxo é equipado com uma camisa de resfriamento. Para o pré-tratamento ultrassônico, o material vegetal macerado é bombeado através da câmara de reação, onde passa diretamente pela zona cavitacional. Um outro benefício da extração ultrassônica em linha é a possibilidade de pressurizar a câmara de reação para aumentar o efeito de extração.
O pré-tratamento ultrassônico antes da hidrodestilação aumenta o rendimento dos óleos essenciais extraídos e melhora a taxa de extração – resultando em um procedimento geral mais eficiente.

Os óleos essenciais podem ser extraídos com eficiência por sonicação
 

Vantagens da extração ultrassônica e hidrodestilação

  • Rápido & extração eficiente
  • Processo suave e não térmico
  • Extratos de alta qualidade
  • alto rendimento
  • Espectro completo de aromas
  • Menos matéria-prima
  • Extração Verde
Configuração de hidrodestilação ultrassônica composta pela sonda ultrassônica Hielscher UP200S e uma configuração de destilação. Essa configuração de extração é conhecida como Sono-Clevenger.

Sono-Clevenger com sonda ultrassônica UP200S: Uma configuração de hidrodestilação intensificada por ultrassom para isolamento de óleo essencial altamente eficiente.
(©Rasouli et al. 2021)

Estudo de caso: Hidrodestilação ultrassônica de óleo essencial de Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) investigaram a eficiência de extração de óleos essenciais da planta herbácea Satureja khuzistanica Jamzad comparando a hidrodestilação tradicional e o Clevenger (Sono-Clevenger) intensificado por ultrassom. Eles compararam as duas técnicas de extração, hidrodestilação e Clevenger ultrassônico, quanto ao tempo de isolamento, rendimento e qualidade dos óleos essenciais obtidos. Os resultados mostram que, embora o perfil químico e as propriedades biológicas dos óleos essenciais obtidos sejam de alta qualidade comparável, o método de extração ultrassônica aumenta a eficiência do rendimento do isolamento do óleo essencial em até 40%. As imagens de micrografia eletrônica de varredura (MEV) das folhas de Satureja tratadas revelam uma ruptura mais eficiente das paredes celulares das plantas por ultrassom. Como resultado, foi observado um aumento na extração de óleo essencial em cerca de 40% em comparação com a metodologia convencional de hidrodestilação.
Este estudo destaca os resultados de muitos outros relatórios, nos quais o pré-tratamento ultrassônico antes da hidrodestilação foi investigado e mostrou que a ultrassonografia do tipo sonda melhora a qualidade e a quantidade do óleo essencial, diminuindo o tempo de extração e o consumo de energia em comparação com as técnicas convencionais.
 

Sono-Clevenger é o método de hidrodestilação intensificada por ultrassom, que proporciona maiores rendimentos de óleo essencial em menor tempo de processamento.

A comparação do rendimento de extração em função do tempo de hidrodestilação e do método sono-clevenger: A extração ultrassônica de óleo essencial com um Sono-Clevenger proporciona maiores rendimentos de óleo essencial em um tempo de extração mais curto.
(©Rasouli et al. 2021)

 
 

Hidrodestilação de folhas de satureja vs ultrassônico Sono Clevenger

MEV de folhas de Satureja: (A) após hidrodestilação por 4 horas e (B) após tratamento sono-clevenger por 60 min. O tratamento mais curto com Sono-Clevenger proporciona uma melhor ruptura celular e, portanto, maiores rendimentos de óleo essencial.
(©Rasouli et al. 2021)

 

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Extratores ultrassônicos para hidrodestilação de óleo essencial

Os extratores de ultrassom de potência Hielscher estão disponíveis para instalações de bancada, planta piloto e planta industrial. Nossos processadores ultrassônicos são controláveis com precisão e podem fornecer amplitudes muito altas (até 200μm para ultrassônicos industriais, amplitudes mais altas a pedido) para gerar um campo acústico intenso. Todos os nossos dispositivos ultrassônicos, de laboratório a sistemas industriais, são construídos para operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, sob condições de serviço pesado.
Os extratores ultrassônicos Hielscher podem ser testados em escala de bancada para testes de viabilidade e otimização de processos. Posteriormente, todos os resultados do processo podem ser dimensionados linearmente para a produção industrial completa. Nossa longa experiência em processamento ultrassônico nos permite consultar e auxiliar nossos clientes desde os primeiros testes e otimização de processos até a implementação de uma operação industrial altamente eficiente.
Visite nosso laboratório técnico e centro de processos para explorar os recursos dos sistemas ultrassônicos Hielscher!
Nossos sistemas ultrassônicos robustos podem ser usados para sonicação em lote e em linha. Para a produção de óleo essencial, uma combinação sinérgica pode ser alcançada instalando uma sonda ultrassônica em uma configuração de hidrodestilação convencional. O retrofit de linhas de produção existentes também pode ser feito facilmente.
A tabela abaixo fornece uma indicação da capacidade aproximada de processamento de nossos ultrassônicos:

Volume do loteVazãoDispositivos recomendados
1 a 500mL10 a 200mL/minUP100H
10 a 2000mL20 a 400mL/minUP200Ht, UP400St
0.1 a 20L0.2 a 4L/minUIP2000hdT
10 a 100L2 a 10L/minUIP4000hdT
15 a 150L3 a 15L/minUIP6000hdT
n.a.10 a 100L/minUIP16000
n.a.maiorcluster de UIP16000

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Soxhlet combinado com sonicação leva a altos rendimentos e tempos de extração mais curtos (Clique para ampliar!)

Ultrassonicador UP200Ht com extrator Soxhlet.
(©Djenni, et al., 2012)



Literatura / Referências

Fatos, vale a pena conhecer

Extraído com sucesso por ultrassom

O seguinte material vegetal e tecidos vegetais são comprovados que a extração ultrassônica atinge melhores resultados de extração. A extração ultrassônica oferece maiores rendimentos, extratos de alta qualidade com um perfil completo de composto / aroma e espectro completo de sabores.
Ervas & folhas: hortelã, hortelã, estévia, Cannabis, lúpulo, manjericão, tomilho, pimenta, orégano, sálvia, erva-doce, salsa, eucalipto, Azeitona, chá verde, chá preto, boldo, tabaco, hortelã-pimenta, manjerona, etc.
Flores (attars): Rosa, lavanda, ylang-ylang, jasmim, patchouli, tuberosa, mimosa, etc.
Frutas: laranja, frutas cítricas, limão, framboesa, tomate, maçã, mirtilo, mirtilos, tangerina, Uvas, Azeitona, jujuba, etc.
Especiarias: açafrãocoentro gengibre, louro, noz-moscada, canela, açafrão, baunilha, cravo, noz-moscada, maça etc.
madeira & casca: madeira de ágar, carvalho, sândalo, cedro, pinho, casca de canela, etc.

Os extratos botânicos contêm todo o espectro de compostos ativos e fitoquímicos para que o óleo essencial contenha lipídios, terpenos e terpenóides, fenóis, alcalóides, flavonóides, compostos carbonílicos, antioxidantes, vitaminas, pigmentos, enzimas, etc.
Exemplos de moléculas extraídas: monoterpenos e monoterpeneóides, sesquiterpenos, limoneno, carvona, a-pineno, limoneno, 1,8-cineol, cis-ocimeno, trans-ocimeno, 3-octanona, beta-caroteno, α-pineno, cânfora, canfeno, β-pineno, mirceno, para-cimeno, limoneno, γ-terpineno, linalol, mirtenol, mirtenal, carvona.
Os óleos essenciais apresentam efeitos antioxidantes e antimicrobianos, o que os torna, além de seu aroma e sabor, um ingrediente benéfico também para alimentos e produtos médicos.
Os óleos essenciais, por exemplo, de lavanda, hortelã-pimenta e eucalipto, são produzidos principalmente por destilação a vapor. A matéria-prima vegetal, como flores, folhas, madeira, casca, raízes, sementes e cascas, é extraída por destilação com água enquanto embebida e fervida com água em um aparelho de destilação.

Hidrodestilação

Para a hidrodestilação, duas formas são diferenciadas: destilação em água e destilação a vapor.
Para o isolamento dos óleos essenciais por destilação em água, o material vegetal é colocado em água para ser fervido. Para a destilação a vapor, o vapor é injetado no material vegetal. Devido à influência da água quente e do vapor, o óleo essencial é liberado das glândulas lipídicas do tecido vegetal. O vapor de água em evaporação carrega o óleo para fora do material vegetal. Em seguida, o vapor é condensado em um condensador por resfriamento indireto com água. Do condensador, o extrato destilado (óleo essencial) flui para um separador, onde o óleo se separa automaticamente da água destilada.

extração solvente

Devido à eficiência, a maioria dos óleos essenciais, por exemplo, para a indústria de perfumes e fragrâncias, são produzidos por extração por solvente, usando solventes voláteis, por exemplo, hexano, cloreto de di-metileno ou éter de petróleo. As principais vantagens da extração por solvente sobre a destilação é que uma temperatura uniforme (aprox. 50°C) pode ser mantida durante o processo. Como temperaturas mais altas resultam na degradação dos compostos de óleos essenciais, os óleos extraídos com solvente são caracterizados por uma maior completude de seus compostos voláteis e um odor mais natural.
CO supercrítico2 também provou ser um excelente solvente orgânico e, portanto, é outro método alternativo para a extração de óleos aromáticos de botânicos.

Solventes de Extração

Os solventes orgânicos tradicionais para extração incluem benzeno, tolueno, hexano, éter dimetílico, éter de petróleo, cloreto de di-metileno, acetato de etila, acetona ou etanol.
O etanol é usado para extrair compostos perfumados de materiais vegetais secos, bem como de óleos impuros ou concretos que foram produzidos primeiro por extração, expressão ou influência de solvente orgânico. Os extratos etanólicos de materiais secos são conhecidos como tinturas. As tinturas não devem ser confundidas com lavagens com etanol, que são realizadas para purificar óleos e concretos para obter absolutos.
Quando a água é usada como fluido de extração, o processo é chamado de extração sem solvente.

óleos essenciais

Os óleos essenciais são produzidos por extração de material vegetal. Como matéria-prima, vários tipos de partes de plantas podem ser usados, por exemplo, flores (por exemplo, rosa, jasmim, cravo, cravo, mimosa, alecrim, lavanda), folhas (por exemplo, hortelã, Ocimum spp., capim-limão, jamrosa), folhas e caules (por exemplo, gerânio, patchouli, petitgrain, verbena, canela), casca (por exemplo, canela, cássia, canella), madeira (por exemplo, cedro, sândalo, pinho), raízes (por exemplo, angélica, sassafrás, vetiver, saussurea, valeriana), sementes (por exemplo, erva-doce, coentro, cominho, endro, noz-moscada), frutas (bergamota, laranja, limão, zimbro), rizomas (por exemplo, gengibre, cálamo, curcuma, orris) e exsudações de gomas ou oleorresina (por exemplo, bálsamo do Peru, Myroxylon balsamum, estoraque, mirra, benjoim).

Concreto e Absoluto

Concreto é o termo para a massa semi-sólida que é obtida por extração por solvente de material vegetal fresco. O material vegetal fresco é extraído principalmente usando solventes apolares, como benzeno, tolueno, hexano, éter de petróleo. Após o processo de extração, o solvente é evaporado, de modo que um resíduo semi-sólido de óleos essenciais, ceras, resinas e outros fitoquímicos lipofílicos (hidrofóbicos) são obtidos. Este é o chamado concreto.
Para obter um absoluto do concreto, o concreto deve ser tratado com um álcool forte no qual certos constituintes possam ser dissolvidos.

Produção ultrassônica de nanoemulsões

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