수계 그래핀 박리
초음파 박리를 이용하면 강한 용매를 사용하지 않고 순수한 물만으로 소수층 그래핀을 생산할 수 있습니다. 고출력 초음파 처리는 짧은 처리 시간 내에 그래핀 시트를 층간 분리합니다. 용매를 사용하지 않으면 그래핀 박리는 친환경적이고 지속 가능한 공정이 됩니다.
액상 박리를 통한 그래핀 생산
그래핀은 이른바 액상 박리를 통해 상업적으로 제조됩니다. 그래핀의 액상 박리에는 독성이 있고 환경에 유해하며 값비싼 용매가 필요하며, 이러한 용매는 화학적 전처리에 사용되거나 기계적 분산 기법과 함께 사용됩니다. 그래핀 시트의 기계적 분산에서 초음파 처리는 완전한 산업 규모로 고품질 그래핀 시트를 대량 생산하기 위한 신뢰성이 매우 높고 효율적이며 안전한 기법으로 자리 잡았습니다. 강한 용매의 사용에는 항상 비용, 오염, 복잡한 제거 및 폐기, 안전 문제, 환경 부담이 수반되므로 무독성이면서 더 안전한 대안은 상당한 이점을 제공합니다. 따라서 물을 용매로 사용하고 고출력 초음파로 소수층 그래핀 시트를 기계적으로 층간 분리하는 그래핀 박리는 친환경 그래핀 제조를 위한 매우 유망한 기법입니다.
그래핀 나노시트를 분산시키는 액상으로 자주 사용되는 일반적인 용매로는 디메틸 설폭사이드(DMSO), N,N-디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 테트라메틸우레아(TMU), 테트라히드로푸란(THF), 프로필렌 카보네이트아세톤(PC), 에탄올, 포름아미드가 있습니다.
초음파 처리는 상업 규모의 그래핀 박리 기법으로 이미 오래전부터 확립되어 왔으며, 고순도의 고품질 그래핀을 저비용으로 생산할 수 있게 합니다. 초음파 그래핀 박리는 어떤 부피로든 완전히 선형적으로 규모를 확장할 수 있으므로, 고품질 그래핀 플레이크의 생산 수율을 그래핀 대량 생산에 쉽게 구현할 수 있습니다.
UIP2000hdT는 2kW 출력의 강력한 초음파 분산기로 그래핀 박리 및 분산에 사용됩니다.
물속에서의 초음파 그래핀 박리
Tyurnina 외(2020)는 순수한 물과 흑연으로 이루어진 용액에 대한 진폭과 초음파 처리 강도의 영향 및 그에 따른 그래핀 박리를 조사했습니다. 이 연구에서는 Hielscher UP200S(200W, 24kHz)를 사용했습니다. 물을 이용한 초음파 박리를 소수층 그래핀의 층간 분리를 위한 단일 단계 공정으로 적용했습니다. 개방형 비커 초음파 처리 구성에서 소수층 그래핀을 생산하는 데는 2h의 짧은 처리만으로 충분했습니다.
물속 흑연 플레이크의 초음파 기계적 박리를 보여 주는 고속 연속 영상 프레임(a부터 f까지)입니다. 이 박리에는 3-mm 소노트로드가 장착된 24 kHz 초음파 장치 UP200s를 사용했습니다. 화살표는 캐비테이션 기포가 갈라진 틈으로 침투하는 분리(박리) 지점을 보여 줍니다.
© Tyurnina et al., 2020
초음파 그래핀 박리의 최적화
Tyurnina 외(2020)가 사용한 초음파 처리 구성은 밀폐형 초음파 반응기를 유통식 모드로 사용하면 효율을 높이고 박리 속도를 높이도록 쉽게 최적화할 수 있습니다. 초음파 인라인 처리는 모든 흑연 원료를 훨씬 더 균일하게 초음파 처리할 수 있게 합니다. 흑연 / 물 용액을 초음파 캐비테이션이 발생하는 제한된 공간에 직접 공급하면 모든 흑연이 균일하게 초음파 처리되어 고품질 그래핀 플레이크를 높은 수율로 얻을 수 있습니다.
Hielscher Ultrasonics 시스템은 진폭, 시간 / 체류 시간, 에너지 투입량(Ws/mL), 압력, 온도 등 모든 주요 공정 매개변수를 정밀하게 제어할 수 있습니다. 최적의 초음파 매개변수를 설정하면 최고의 수율, 품질 및 전반적인 효율을 얻을 수 있습니다.
초음파 처리는 그래핀 박리를 어떻게 촉진하는가
고출력 초음파가 흑연 분말과 물 또는 기타 용매로 이루어진 슬러리에 전달되면 높은 전단, 강한 난류, 큰 압력 및 온도 차이와 같은 초음파 기계적 힘이 에너지가 집중되는 조건을 형성합니다. 이러한 에너지 집중 조건은 음향 캐비테이션 현상으로 인해 발생합니다.
초음파 캐비테이션에 관한 자세한 내용은 여기에서 확인하세요!
고출력 초음파는 흑연을 구성하는 그래핀 층 사이로 유체를 밀어 넣어 흑연 분말의 팽창을 유도합니다. 초음파 전단력은 개별 그래핀 시트를 층간 분리하고 용액 내에 그래핀 플레이크로 분산시킵니다. 물속에서 그래핀의 장기 안정성을 확보하려면 계면활성제가 필요합니다.
그래핀의 초음파 액상 박리 메커니즘.
연구 및 그림: Tyurnina 외, 2021.
그래핀 박리용 고성능 초음파 장치
Hielscher 초음파 장치의 스마트 기능은 신뢰할 수 있는 작동, 재현 가능한 결과 및 사용자 편의성을 보장하도록 설계되었습니다. 디지털 컬러 터치 디스플레이와 브라우저 원격 제어로 접근할 수 있는 직관적인 메뉴를 통해 작동 설정에 쉽게 접근하고 값을 설정할 수 있습니다. 이에 따라 순에너지, 총에너지, 진폭, 시간, 압력, 온도 등 모든 공정 조건이 내장 SD 카드에 자동으로 기록됩니다. 이를 통해 이전 초음파 처리 작업을 검토하고 비교하며 그래핀 박리 공정을 최고의 효율로 최적화할 수 있습니다.
Hielscher Ultrasonics 시스템은 고품질 그래핀 시트와 산화 그래핀 제조에 전 세계적으로 사용됩니다. Hielscher 산업용 초음파 장치는 연속 운전(24/7/365)에서 높은 진폭으로 손쉽게 작동할 수 있습니다. 최대 200µm의 진폭은 표준 소노트로드(초음파 프로브 / 혼 및 CascatrodesTM)를 사용하여 손쉽게 연속적으로 생성할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해서는 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다. 당사의 초음파 박리 시스템은 견고하고 유지보수 필요성이 낮아 고부하 응용 분야와 까다로운 환경에 흔히 설치됩니다.
그래핀 박리용 Hielscher 초음파 처리 장치는 이미 전 세계에 상업 규모로 설치되어 있습니다. 그래핀 제조 공정에 대해 상담하려면 지금 문의하세요! 풍부한 경험을 갖춘 당사 직원들이 박리 공정, 초음파 시스템 및 가격에 관한 자세한 정보를 기꺼이 제공해 드립니다!
| 배치 부피 | 유량 | 권장 장치 |
|---|---|---|
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1–20L | 0.2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | 더 높은 유량 | 여러 대로 구성한 UIP16000 |
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Hielscher Ultrasonics는 실험실, 파일럿 및 산업 규모의 혼합 응용, 분산, 유화 및 추출을 위한 고성능 초음파 균질기를 제조합니다.
문헌 / 참고 자료
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
알아두면 좋은 정보
그래핀이란?
그래핀은 sp2 결합 탄소 원자로 이루어진 단일층입니다. 그래핀은 독특한 재료 특성을 제공하며, 가장 중요한 특성으로는 매우 큰 비표면적(2620 m2 g-1), 영률 1 TPa와 고유 강도 130 GPa의 뛰어난 기계적 특성, 극도로 높은 전기 전도도(상온 전자 이동도 2.5 × 105 cm2 V-1 s-1), 매우 높은 열전도도(3000 W m K-1 초과) 등이 있습니다. 뛰어난 재료 특성 덕분에 그래핀은 고성능 배터리, 연료 전지, 태양 전지, 슈퍼커패시터, 수소 저장 장치, 전자기 차폐재 및 전자 기기의 개발과 생산에 널리 사용됩니다. 또한 그래핀은 고분자, 세라믹, 금속 매트릭스 등 다양한 나노복합재와 복합 재료에 보강 첨가제로 포함됩니다. 높은 전도도 덕분에 그래핀은 전도성 도료와 잉크의 중요한 구성 성분입니다.
초음파를 이용하면 결함 없는 그래핀을 저비용으로 빠르고 안전하게 대량 제조할 수 있어, 그래핀의 응용 범위를 점점 더 많은 산업으로 확대할 수 있습니다.
그래핀은 탄소로 이루어진 원자 한 개 두께의 층으로, 그래핀의 단일층 또는 2D 구조로 설명할 수 있습니다(단일층 그래핀 = SLG). 그래핀은 매우 큰 비표면적과 뛰어난 기계적 특성(영률 1 TPa 및 고유 강도 130 GPa)을 갖추고 있으며, 우수한 전기 및 열전도도, 전하 운반자 이동도, 투명성을 제공하고 기체를 투과시키지 않습니다. 이러한 재료 특성 때문에 그래핀은 복합재에 강도, 전도도 등을 부여하는 보강 첨가제로 사용됩니다. 그래핀의 특성을 다른 재료와 결합하려면 그래핀을 배합물에 분산시키거나 기판에 박막 코팅으로 도포해야 합니다.
고성능 초음파 기술! Hielscher의 제품군은 소형 실험실용 초음파 장치부터 탁상형 장치, 완전한 산업용 초음파 시스템까지 전 범위를 포괄합니다.