프로브 초음파 처리로 합성 및 분산한 그래핀 나노판

그래핀 나노판(GNPs)은 초음파 처리기를 사용하여 높은 효율과 신뢰성으로 합성하고 분산할 수 있습니다. 고강도 초음파 처리는 흑연을 박리하여 흔히 그래핀 나노판이라고 부르는 소수층 그래핀을 얻는 데 사용됩니다. 또한 초음파 처리는 저점도 및 고점도 현탁액 모두에서 그래핀 나노판을 매우 고르게 분포시키는 데 탁월합니다.

그래핀 나노판 가공 – 초음파 처리로 얻는 우수한 결과

그래핀 나노판 가공에는 프로브형 초음파 처리기가 가장 효율적이고 신뢰성이 높으며 사용하기 쉬운 도구입니다. 초음파 처리는 그래핀 나노판의 합성, 분산 및 기능화에 적용할 수 있으므로, 초음파 처리기는 수많은 그래핀 관련 응용 분야에 사용됩니다:

• 박리 및 합성 프로브형 초음파 처리기는 흑연을 박리하여 소수층 그래핀이나 그래핀 나노판으로 만드는 데 사용됩니다. 고강도 초음파 처리는 층간 결합력을 무너뜨리고 흑연을 더 작은 개별 그래핀 시트로 분리합니다.
• 분산: 액체 매질에서 그래핀 나노판을 균일하게 분산시키는 것은 모든 그래핀 관련 응용 분야에서 매우 중요합니다. 프로브형 초음파 처리기는 나노판을 액체 전체에 고르게 분산시켜 응집을 방지하고 안정적인 현탁액을 확보할 수 있습니다.
• 기능화: 초음파 처리는 그래핀 나노판 표면에 작용기나 분자가 부착되도록 촉진하여 기능화를 용이하게 합니다. 이러한 기능화는 특정 고분자 또는 재료와의 상용성을 향상시킵니다.

초음파 처리를 통한 그래핀 나노판 합성

그래핀 나노판은 초음파 보조 흑연 박리를 통해 합성할 수 있습니다. 이를 위해 프로브형 초음파 균질기를 사용하여 흑연 현탁액을 초음파 처리합니다. 이 공정은 매우 낮은 고형분 농도(예: 4wt% 이하)부터 높은 고형분 농도(예: 10wt% 이상)까지 시험되었습니다.
 
Ghanem과 Rehim(2018)은 분산된 그래핀 나노판을 제조하기 위해 도데실벤젠설폰산나트륨(SDS)의 도움을 받아 물속에서 흑연을 초음파로 박리했으며, 프로브형 초음파 처리기 UP 100H를 사용하여 결함이 없는 소수층 그래핀(>5)을 성공적으로 제조할 수 있었다고 보고합니다. 다음 전구체를 사용했습니다: Hummer 방법으로 환원 그래핀 나노시트를 제조한 후, 흑연 산화와 그에 이은 산화 그래핀 환원이라는 두 가지 추가 단계로 처리했습니다. 이를 통해 용매 분산법으로 물속에 분산된 그래핀 나노판을 얻었습니다(아래 모식도 참조). 프로브형 초음파 처리기 UP100H(100 W)를 사용한 초음파 처리로 흑연층을 박리했습니다. SDS 0.25 g을 탈이온수 150 mL에 용해한 다음 흑연 0.5 g을 첨가했습니다. 흑연 용액을 얼음 욕조에서 12h 동안 초음파 처리한 후, 큰 입자를 제거하기 위해 현탁액을 686× g에서 30 min 동안 원심분리했습니다. 침전물을 버리고 상층액을 12,600× g에서 90 min 동안 다시 원심분리했습니다. 얻어진 분산 그래핀 나노판을 여러 차례 충분히 세척하여 계면활성제를 제거했습니다. 마지막으로 생성물을 진공하에 60ºC에서 건조했습니다.

얻어진 그래핀 나노시트의 고해상도 투과전자현미경 이미지
– 초음파 보조 수상 분산 및 Hummer 방법 사용.
(연구 및 그림: Ghanem 및 Rehim, 2018)

그래핀 시트와 나노판의 차이는 무엇인가요?

그래핀 시트와 그래핀 나노판은 모두 그래핀으로 이루어진 나노소재이며, 그래핀은 탄소 원자들이 육각 격자로 배열된 단일층입니다. 때로는 그래핀 시트와 그래핀 나노판이라는 용어를 서로 바꾸어 사용하기도 합니다. 그러나 과학적으로 이들 그래핀 나노소재 사이에는 몇 가지 차이가 있습니다. 그래핀 시트와 그래핀 나노판의 주된 차이는 구조와 두께에 있습니다. 그래핀 시트는 탄소 원자의 단일층으로 이루어져 매우 얇은 반면, 그래핀 나노판은 여러 그래핀 층이 적층되어 있어 더 두껍습니다. 이러한 구조적 차이는 특성과 특정 용도에 대한 적합성에 영향을 줄 수 있습니다. 프로브형 초음파 처리기를 사용하는 것은 단일층 그래핀 시트와 소수의 층이 적층된 그래핀 나노판을 합성, 분산 및 기능화하는 데 매우 효과적이고 효율적인 기법입니다.

초음파 처리기 UP100H를 이용한 그래핀 나노판의 초음파 합성을 시각화한 도식
(연구 및 도식: Ghanem and Rehim, 2018)

초음파 처리를 이용한 그래핀 나노판 분산

그래핀 나노판(GNPs)의 균일한 분산은 생성되는 소재나 제품의 특성과 성능에 직접적인 영향을 미치므로 다양한 응용 분야에서 매우 중요합니다. 따라서 다양한 산업에서 그래핀 나노판 분산액 제조를 위해 초음파 처리기를 설치합니다. 다음 산업 분야는 고출력 초음파 활용의 대표적인 예입니다:
 

• 나노복합재: 그래핀 나노판은 고분자와 같은 다양한 나노복합소재에 첨가하여 기계적, 전기적 및 열적 특성을 향상시킬 수 있습니다. 프로브형 초음파 처리기는 고분자 매트릭스 내에 나노판을 균일하게 분산시키는 데 도움을 주어 소재 성능을 향상시킵니다.
• 전극 및 배터리: 그래핀 나노판은 배터리와 슈퍼커패시터용 고성능 전극 개발에 사용됩니다. 초음파 처리는 표면적이 증가한 그래핀 기반 전극 소재를 고르게 분산된 상태로 제조하는 데 도움을 주며, 이를 통해 에너지 저장 능력이 향상됩니다.
• 촉매 작용: 초음파 처리는 그래핀 나노판 기반 촉매 소재를 제조하는 데 사용할 수 있습니다. 그래핀 표면에 촉매 나노입자를 균일하게 분산시키면 다양한 반응에서 촉매 활성을 향상시킬 수 있습니다.
• 센서: 그래핀 나노판은 가스 감지, 바이오센싱 및 환경 모니터링을 비롯한 다양한 용도의 센서 제작에 활용할 수 있습니다. 초음파 처리는 센서 소재 내에서 나노판의 균일한 분포를 보장하여 감도와 성능을 향상시킵니다.
• 코팅 및 필름: 프로브형 초음파 처리기는 전자, 항공우주 및 보호 코팅 분야에 사용되는 그래핀 나노판 기반 코팅과 필름을 제조하는 데 사용됩니다. 이러한 용도에서는 균일한 분산과 기판에 대한 적절한 접착력이 매우 중요합니다.
• 생의학적 응용: 생의학적 응용 분야에서 그래핀 나노판은 약물 전달, 영상화 및 조직 공학에 사용할 수 있습니다. 초음파 처리는 이러한 용도에 사용되는 그래핀 기반 나노입자와 복합재를 제조하는 데 도움을 줍니다.

(b) X3000 및 (c) X8000 배율에서 촬영한 그래핀 나노판의 SEM 이미지
(연구 및 이미지: ©Alizadeh et al., 2018)

과학적으로 입증된 그래핀 나노판의 초음파 분산 결과

과학자들은 수많은 연구에서 그래핀 나노플레이트의 합성과 분산에 Hielscher 초음파 처리기를 사용하고 초음파 처리의 효과를 철저히 시험했습니다. 아래에서는 수성 슬러리, 에폭시 수지 또는 모르타르와 같은 다양한 혼합물에 그래핀 나노플레이트를 성공적으로 혼합한 몇 가지 사례를 확인할 수 있습니다.
 
그래핀 나노플레이트를 신뢰성 있게 신속하고 균일하게 분산시키는 데 일반적으로 사용되는 절차는 다음과 같습니다.
분산을 위해 그래핀 시트의 응집을 방지하고자 Hielscher 초음파 믹서 UP400S를 사용하여 순수한 아세톤 내에서 그래핀 나노플레이트를 거의 한 시간 동안 초음파 처리했습니다. 아세톤은 증발시켜 완전히 제거했습니다. 그런 다음 그래핀 나노플레이트를 에폭시 시스템의 1 wt %에 해당하는 양으로 첨가하고 에폭시 수지 내에서 90W로 15분 동안 초음파 처리했습니다.
(Cakir et al., 2016 참조)
 
또 다른 연구에서는 그래핀 나노플레이트를 첨가하여 이온성 액체 기반 나노유체(이온나노유체)의 성능을 강화하는 방법을 조사합니다. 우수한 분산을 위해 그래핀 나노플레이트, 이온성 액체 및 도데실벤젠설폰산 나트륨의 혼합물을 Hielscher 프로브형 초음파 처리기 UP200S로 약 90 min 동안 균질화했습니다.
(Alizadeh et al., 2018 참조)

 
Tragazikis et al. (2019)은 그래핀 나노플레이트를 모르타르에 효과적으로 혼입한 결과를 보고합니다. 이를 위해 일반 수돗물과 가소제의 혼합물에 나노플레이트를 첨가하고 – 최종 재료에서 원하는 목표 함량에 해당하는 질량으로 – 이어서 2 min 동안 자기 교반하여 그래핀 수성 현탁액을 제조했습니다. 24 kHz의 주파수에서 4500 J/min의 동력을 전달하는 22mm 소노트로드가 장착된 Hielscher UP400S 장치(Hielscher Ultrasonics GmbH)를 사용하여 실온에서 90 min 동안 초음파 처리로 현탁액을 균질화했습니다. 초음파 처리 매개변수가 현탁액 품질에 미치는 영향을 면밀히 조사한 후, 이 특정 에너지 공급률과 초음파 처리 시간의 조합이 최적인 것으로 확인되었습니다.
(Tragazikis et al., 2019 참조)
 
Zainal et al. (2018)은 연구에서 초음파 처리와 같은 적절한 분산 기법을 사용하면 그래핀 나노플레이트와 같은 나노재료가 충전재의 특성을 향상시킬 수 있다고 설명합니다. 이는 분산이 에폭시 그라우트와 같은 고품질 나노복합재를 생산하는 데 가장 중요한 요인 중 하나이기 때문입니다.

그래핀 나노플레이트 처리를 위한 고성능 초음파 처리기

Hielscher Ultrasonics는 나노재료 처리용 고성능 초음파 처리기 분야의 시장 선도 기업입니다. Hielscher 프로브형 초음파 처리기는 전 세계 실험실과 산업 현장에서 그래핀 나노플레이트 처리를 비롯한 다양한 용도로 사용됩니다.
최첨단 기술, 독일의 장인 정신과 엔지니어링, 그리고 오랜 기술 경험을 바탕으로 Hielscher Ultrasonics는 성공적인 초음파 응용을 위해 우선적으로 선택하는 파트너가 됩니다.

설계, 제조 및 컨설팅 – 독일에서 만들어지는 품질

Hielscher 초음파 장치는 최고 수준의 품질과 설계 기준으로 잘 알려져 있습니다. 견고함과 간편한 조작 덕분에 당사의 초음파 장치를 산업 시설에 원활하게 통합할 수 있습니다. Hielscher 초음파 장치는 가혹한 조건과 까다로운 환경에도 쉽게 대응합니다.

Hielscher Ultrasonics는 ISO 인증 기업으로, 최첨단 기술과 사용자 편의성을 갖춘 고성능 초음파 장치에 특히 중점을 둡니다. 물론 Hielscher 초음파 장치는 CE 기준을 준수하며 UL, CSA 및 RoHs의 요구 사항을 충족합니다.

아래 표는 당사 초음파 장치의 대략적인 처리 용량을 보여 줍니다: