산화 그래핀 – 초음파 박리 및 분산

초음파 박리는 산화 흑연을 얇은 단층 또는 소수층 그래핀 시트로 분리하여 산화 그래핀을 생산하는 데 널리 사용되는 기법입니다. Hielscher 초음파 처리기는 강력한 음향 캐비테이션을 발생시키며, 이때 에너지 밀도가 높은 초음파가 액체 매질 내에서 고에너지 미세 기포를 생성합니다. 이 기포가 붕괴하면서 산화 흑연 층을 분리하는 전단력이 발생하여 산화 그래핀 나노시트로 효과적으로 박리됩니다. 고성능 초음파를 활용하여 산화 그래핀 기반 응용 분야의 수준을 한 단계 높여 보십시오!

산화 그래핀의 초음파 박리

산화 그래핀은 수용성, 양친매성, 무독성 및 생분해성을 지니며, 쉽게 분산시켜 안정적인 콜로이드를 형성할 수 있습니다. 초음파 박리 및 분산은 산업 규모에서 산화 그래핀을 합성, 분산 및 기능화하는 매우 효율적이고 신속하며 비용 효율적인 방법입니다. 후속 공정에서는 초음파 분산기를 사용하여 고성능 산화 그래핀–고분자 복합재를 생산합니다.

초음파 박리의 장점

초음파 박리는 일반적으로 강한 화학물질이나 복잡한 공정을 필요로 하지 않으므로 단순성, 규모 확장성 및 친환경성을 비롯한 여러 장점을 제공합니다. 또한 산화 그래핀 나노시트의 크기와 두께를 정밀하게 제어할 수 있으며, 이는 다양한 응용 분야에서 물성을 조절하는 데 매우 중요합니다.

이 영상에서는 초음파 균질기 UP400St(Hielscher Ultrasonics)를 사용하여 에폭시 수지(Toolcraft L) 250mL에 흑연을 초음파로 혼합하고 분산시키는 과정을 보여드립니다. Hielscher Ultrasonics는 실험실이나 대량 생산 공정에서 흑연, 그래핀, 탄소나노튜브, 나노와이어 또는 충전재를 분산시키는 장비를 제조합니다. 대표적인 용도로는 기능화 공정 중 나노소재와 마이크로소재의 분산, 수지나 고분자 내 분산이 있습니다.

프로토콜: 산화 그래핀의 초음파 박리

산화 그래핀(GO) 나노시트의 크기를 제어하는 데는 박리 방법이 핵심적인 역할을 합니다. 초음파 박리는 공정 매개변수를 정밀하게 제어할 수 있어 고품질 그래핀과 산화 그래핀 생산에 가장 널리 사용되는 층간 분리 기법입니다.
산화 흑연에서 산화 그래핀을 초음파로 박리하는 데는 다양한 프로토콜을 사용할 수 있습니다. 다음은 산화 그래핀의 초음파 박리 프로토콜의 한 예입니다.
산화 흑연 분말을 pH 값이 10인 KOH 수용액에 혼합합니다. 박리 및 후속 분산에는 프로브형 초음파 처리기 UP200St (200W)를 사용합니다. 이후 K+ 이온을 그래핀 기저면에 부착하여 숙성 과정을 유도합니다. 숙성은 회전 증발 조건에서 수행합니다(2 h). 과량의 K+ 이온을 제거하기 위해 분말을 여러 차례 세척하고 원심분리합니다.
얻어진 혼합물을 원심분리하고 동결 건조하여 분산 가능한 산화 그래핀 분말이 석출되도록 합니다.
전도성 산화 그래핀 페이스트의 제조: 산화 그래핀 분말을 초음파 처리하면서 디메틸포름아미드(DMF)에 분산시켜 전도성 페이스트를 제조할 수 있습니다. (Han et al.2014)

초음파 박리는 그래핀 나노시트와 산화 그래핀 생산에 널리 사용됩니다. Hielscher의 초음파 시스템은 매우 효율적이고 비용 효율적이며 신속한 그래핀 합성 기법으로서 강점을 보여 주며, 대량의 슬러리 흐름 처리와 그래핀 대량 생산에 사용됩니다.
그림 출처: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): 그래핀 기반 고분자 나노복합재. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

산화 그래핀의 초음파 박리 메커니즘
(그림: Potts et al. 2011)

산화 그래핀의 초음파 기능화

초음파 처리는 산화 그래핀(GO)을 고분자 및 복합재에 도입하는 데 성공적으로 사용되고 있습니다.
예:

산화 그래핀–TiO2 미소구체 복합재
폴리스티렌–자철석–산화 그래핀 복합재(코어–셸 구조)
폴리스티렌–환원 산화 그래핀 복합재
폴리아닐린 나노섬유로 코팅된 폴리스티렌/산화 그래핀(PANI-PS/GO) 코어–셸 복합재
폴리스티렌이 층간 삽입된 산화 그래핀
p-페닐렌디아민–4vinylbenzen–폴리스티렌으로 개질된 산화 그래핀

초음파 박리로 생산한 산화 그래핀의 응용 분야

초음파 박리로 생산한 산화 그래핀은 다양한 분야에서 폭넓게 활용됩니다. 전자 분야에서는 유연한 전도성 필름과 센서에 사용되며, 에너지 저장 분야에서는 배터리와 슈퍼커패시터의 성능을 향상시킵니다. 산화 그래핀의 항균 특성은 생의학 응용 분야에서 가치를 발휘하며, 높은 비표면적과 작용기는 촉매 작용 및 환경 복원에 유리합니다. 전반적으로 초음파 박리는 첨단 기술에 사용되는 고품질 산화 그래핀의 효율적인 생산을 가능하게 합니다.

고출력 프로브형 초음파 처리기의 초음파 박리를 이용하여 고품질 단층 그래핀을 제조하는 방법을 알아보십시오. 초음파 처리는 높은 수율과 우수한 시트 품질의 그래핀 분산액을 제조하는 간편하고 효율적이며 규모 확장이 가능한 방법입니다.

그래핀 및 산화 그래핀 가공용 초음파 처리기

Hielscher Ultrasonics는 그래핀과 산화 그래핀의 박리, 분산 및 가공을 위한 고출력 초음파 시스템을 제공합니다. 신뢰성 높은 초음파 처리 장치와 정교한 반응기는 정밀한 제어를 제공하여 초음파 공정을 원하는 목표에 맞게 조절할 수 있도록 합니다.
중요한 매개변수 중 하나는 초음파 프로브의 진동에 따른 팽창과 수축을 결정하는 초음파 진폭입니다. Hielscher 산업용 초음파 처리기는 최대 200µm의 높은 진폭을 제공하며, 24/7 연속 운전됩니다. 더 높은 진폭을 위해서는 맞춤형 초음파 프로브를 사용할 수 있습니다. 모든 처리 장치는 공정 조건에 맞게 정밀하게 조정할 수 있고 내장 소프트웨어를 통해 모니터링할 수 있어 신뢰성, 일관된 품질 및 재현 가능한 결과를 보장합니다.
Hielscher 초음파 처리기는 견고하며 가혹한 작업 환경에서도 연속 운전할 수 있으므로, 초음파 처리는 그래핀, 산화 그래핀 및 흑연계 소재의 대규모 제조에 선호되는 생산 기술입니다.
다양한 크기와 형상의 소노트로드 및 반응기를 비롯한 폭넓은 초음파 처리기와 액세서리 제품군을 통해 시약, 초음파 에너지 투입량, 압력, 온도 및 유량과 같은 반응 조건과 인자를 최적으로 선택하여 최고의 품질을 달성할 수 있습니다. Hielscher의 초음파 반응기는 수백 barg까지 가압할 수도 있어 점도가 250,000센티푸아즈를 초과하는 고점도 페이스트도 초음파 처리할 수 있습니다.
이러한 요인 덕분에 초음파 층간 분리 및 박리는 기존 기법보다 우수한 성능을 발휘합니다.

초음파를 이용한 그래핀 합성, 분산 및 기능화에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하십시오:

알아두면 유용한 정보

초음파와 캐비테이션: 초음파 처리로 흑연을 산화 그래핀으로 어떻게 박리할까요?

산화 흑연(GrO)의 초음파 박리는 음향 캐비테이션에 의해 유도되는 높은 전단력을 기반으로 합니다. 음향 캐비테이션은 강력한 초음파가 액체에 전달되면서 생성되는 고압 / 저압 주기의 교대에 의해 발생합니다. 저압 주기 동안 매우 작은 공동이나 진공 기포가 발생하며, 이러한 기포는 교대로 반복되는 저압 주기에 걸쳐 성장합니다. 진공 기포가 더 이상 에너지를 흡수할 수 없는 크기에 도달하면 고압 주기 동안 격렬하게 붕괴합니다. 기포의 내파로 인해 캐비테이션 전단력과 응력파, 최대 6000K의 극한 온도, 10¹⁰K/s를 초과하는 극도로 높은 냉각 속도, 최대 2000atm의 매우 높은 압력, 극심한 압력 차이 및 최대 1000km/h(∼280m/s)의 액체 제트가 발생합니다.
이러한 강력한 힘이 흑연 적층체에 작용하여 이를 단층 또는 소수층 산화 그래핀과 프리스틴 그래핀 나노시트로 층간 분리합니다.

산화 그래핀이란 무엇인가요?

산화 그래핀(GO)은 산화 흑연(GrO)을 박리하여 합성합니다. 산화 흑연은 산소가 층간 삽입된 수백만 층의 그래핀 층으로 이루어진 3D 소재인 반면, 산화 그래핀은 양면이 산소화된 단층 또는 소수층 그래핀입니다.
산화 그래핀과 그래핀은 다음과 같은 특성에서 서로 다릅니다. 산화 그래핀은 극성이지만 그래핀은 비극성입니다. 산화 그래핀은 친수성이지만 그래핀은 소수성입니다.
이는 산화 그래핀이 수용성, 양친매성, 무독성 및 생분해성을 지니며 안정적인 콜로이드 현탁액을 형성한다는 의미입니다. 산화 그래핀의 표면에는 양이온 및 음이온과 상호작용할 수 있는 에폭시기, 수산기 및 카르복실기가 있습니다. 독특한 유기–무기 하이브리드 구조와 뛰어난 특성 덕분에 GO–고분자 복합재는 다양한 산업 응용 분야에서 높은 잠재력을 지닙니다. (Tolasz et al. 2014)

환원 산화 그래핀이란 무엇인가요?

환원 산화 그래핀(rGO)은 산화 그래핀을 초음파적, 화학적 또는 열적으로 환원하여 생산합니다. 환원 단계에서 산화 그래핀의 산소 작용기 대부분이 제거되므로, 생성된 환원 산화 그래핀(rGO)은 프리스틴 그래핀과 매우 유사한 특성을 지닙니다. 그러나 환원 산화 그래핀(rGO)은 순수한 그래핀처럼 결함이 없고 원래 상태 그대로인 것은 아닙니다.

문헌/참고문헌

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
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Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.