초음파 그래 핀 생산
흑연 각질 제거를 통한 그래핀의 초음파 합성은 산업 규모에서 고품질 그래핀 시트를 생산하는 가장 신뢰할 수 있고 유리한 방법입니다. Hielscher 고성능 초음파 프로세서는 정밀하게 제어 할 수 있으며 24/7 작동에서 매우 높은 진폭을 생성 할 수 있습니다. 이를 통해 대량의 깨끗한 그래핀을 쉽고 크기 조절이 가능한 방식으로 준비할 수 있습니다.
Graphene의 초음파 준비
흑연의 특별한 특성이 알려져 있기 때문에, 그 제조를위한 몇 가지 방법이 개발되었다. 매우 강력한 산화제 및 환원제가 필요한 다단계 공정의 그래 핀 산화물로부터 그래 펜을 화학적으로 생산하는 것. 또한 이러한 가혹한 화학 조건 하에서 제조 된 그래 핀은 다른 방법으로 얻은 그래 펜에 비해 환원 후에도 많은 양의 결함을 포함하는 경우가 있습니다. 그러나 초음파는 고품질의 그래 핀을 대량으로 생산하는 입증 된 대안입니다. 연구자들은 초음파를 사용하여 약간 다른 방식으로 개발했지만, 일반적으로 그래 핀 생산은 간단한 한 단계 과정입니다.
물 속의 흑연 플레이크의 소노 기계적 각질 제거를 보여주는 프레임의 고속 시퀀스 (a에서 f까지) UP200S, 3mm sonotrode가있는 200W 초음파 발생기를 사용합니다. 화살표는 분할을 관통하는 캐비테이션 기포가있는 분할 (각질 제거) 장소를 나타냅니다.
(연구 및 사진: © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – 그래 핀 각질 제거를위한 2kW 강력한 초음파
초음파 그래핀 각질 제거의 장점
Hielscher 프로브 형 초음파 발생기 및 반응기는 강력한 초음파의 적용을 통해 흑연에서 그래 핀을 생산하는 데 사용되는 매우 효율적인 공정으로 그래 핀 각질 제거를 전환합니다. 이 기술은 다른 그래핀 생산 방법에 비해 몇 가지 이점을 제공합니다. 초음파 그래핀 각질 제거의 주요 이점은 다음과 같습니다.
- 고능률: 프로브 형 초음파를 통한 그래 핀 각질 제거는 그래 핀 생산의 매우 효율적인 방법입니다. 단기간에 많은 양의 고품질 그래핀을 생산할 수 있습니다.
- 저가: 산업용 그래핀 생산에서 초음파 각질 제거에 필요한 장비는 화학 기상 증착(CVD) 및 기계적 각질 제거와 같은 그래핀 생산의 다른 방법에 비해 상대적으로 저렴합니다.
- 확장성: 초음파를 통한 각질 제거 그래핀은 그래핀의 대규모 생산을 위해 쉽게 확장할 수 있습니다. 그래핀의 초음파 각질 제거 및 분산은 배치뿐만 아니라 연속 인라인 공정에서 실행할 수 있습니다. 따라서 산업 규모의 응용 분야에 적합한 옵션입니다.
- 그래핀 특성에 대한 제어: 프로브 형 초음파를 사용한 그래핀 각질 제거 및 박리는 생산된 그래핀의 특성을 정밀하게 제어할 수 있습니다. 여기에는 크기, 두께 및 레이어 수가 포함됩니다.
- 환경에 미치는 영향 최소화: 입증 된 초음파를 사용한 그래 핀 각질 제거는 물이나 에탄올과 같은 무독성, 환경 친화적 인 용매와 함께 사용할 수 있기 때문에 그래 핀 생산의 녹색 방법입니다. 즉, 초음파 그래핀 박리는 가혹한 화학 물질이나 고온의 사용을 피하거나 줄일 수 있습니다. 이것은 다른 그래핀 생산 방법에 대한 환경 친화적인 대안이 됩니다.
전반적으로, Hielscher 프로브 형 초음파 및 반응기를 사용하는 그래핀 각질 제거는 결과 물질의 특성을 정밀하게 제어하면서 비용 효율적이고 확장 가능하며 환경 친화적인 그래핀 생산 방법을 제공합니다.
초음파 처리를 이용한 그래핀의 간단한 생산의 예
흑연은 묽은 유기산, 알코올 및 물의 혼합물에 첨가 된 다음 혼합물을 초음파 조사에 노출시킨다. 산은 “분자 웨지” 이는 그라 핀 시트를 모 그라파이트로부터 분리시킨다. 이 간단한 공정으로 물에 분산되어있는 대량의 손상되지 않은 고품질 그라 핀이 생성됩니다. (An 외 2010)
얻어진 그래핀 나노시트의 고해상도 투과전자현미경 이미지
초음파 보조 수성 상 분산 및 Hummer 방법을 통해.
(연구 및 그래픽: Ghanem and Rehim, 2018)
초음파 그래 핀 합성, 분산 및 기능화에 대한 자세한 내용을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그래 핀 직접 박리
초음파는 유기 용매, 계면 활성제 / 물 용액 또는 이온 성 액체에서 그래 핀을 제조 할 수 있습니다. 이는 강한 산화제 또는 환원제의 사용을 피할 수 있음을 의미합니다. Stankovich et al. (2007)은 초음파로 박리하여 그라 핀을 제조 하였다.
물에서 1 mg/mL의 농도로 초음파 처리에 의해 박리된 산화 그래핀의 AFM 이미지는 항상 균일한 두께(~1 nm, 예는 아래 그림에 표시됨)를 가진 시트의 존재를 나타냈습니다. 이러한 잘 박리된 산화 그래핀 샘플에는 1nm보다 두껍거나 얇은 시트가 포함되어 있지 않아 이러한 조건에서 개별 산화 그래핀 시트로 그래핀 산화물의 완전한 박리가 실제로 달성되었다는 결론을 내렸습니다. (Stankovich 외. 2007)
서로 다른 위치에서 획득한 세 가지 높이 프로파일이 있는 박리된 GO 시트의 AFM 이미지
(사진 및 연구: ©Stankovich et al., 2007)
Graphene 시트의 준비
Stengl et al. 그래핀 나노시트 및 티타니아 퍼옥소 복합체를 사용한 현탁액의 열 가수분해에 의해 비화학량론적 TiO2 그래핀 나노복합체를 생산하는 동안 순수한 그래핀 시트를 대량으로 성공적으로 제조하는 것을 보여주었습니다. 순수한 그래핀 나노시트는 5bar의 가압 초음파 반응기에서 Hielscher 초음파 프로세서 UIP1000hd에 의해 생성된 고강도 캐비테이션 필드를 사용하여 천연 흑연으로부터 제조되었습니다. 높은 비표면적과 독특한 전자적 특성을 가진 얻어진 그래핀 시트는 광촉매 활성을 향상시키기 위해 TiO2에 대한 우수한 지지체로 사용될 수 있습니다. 연구 그룹은 초음파로 준비된 그래핀의 품질이 흑연이 각질 제거되고 산화되는 허머의 방법으로 얻은 그래핀보다 훨씬 높다고 주장합니다. 초음파 반응기 내의 물리적 조건은 도펀트로서의 그래핀의 농도가 1의 범위에서 변할 것이라는 가정에 의해 정밀하게 제어될 수 있다 – 0.001 %, 상업적 규모의 연속 시스템에서 그래 핀의 생산은 쉽게 설치됩니다. 고품질 그래핀의 효율적인 각질 제거를 위한 산업용 초음파 및 인라인 반응기를 쉽게 사용할 수 있습니다.
그래핀의 각질 제거 및 분산을 위한 초음파 반응기.
그라 펜 산화물의 초음파 처리에 의한 준비
오 외. (2010)은 graphene oxide (GO) 층을 만들기 위해 초음파 조사를 사용하는 준비 경로를 보여 주었다. 따라서 그들은 200ml의 탈 이온수에 25mg의 산화 그라 핀 분말을 부유시켰다. 그들은 교반하여 불균일 한 갈색 현탁액을 얻었다. 생성 된 현탁액을 초음파 처리 (30 분, 1.3 × 105J)하고, 건조시킨 후 (373K에서) 초음파 처리 된 산화 그라 핀을 제조 하였다. FTIR 분광학은 초음파 처리가 산화 그라 핀의 작용기를 변화시키지 않는다는 것을 보여 주었다.
초음파로 얻은 그래핀 원시 나노시트의 SEM 이미지(Oh et al., 2010)
Graphene 시트의 기능화
Xu and Suslick (2011)은 폴리스티렌 관능 화 된 흑연의 제조를위한 편리한 한 단계 방법을 설명합니다. 그들의 연구에서 그들은 흑연 플레이크와 스티렌을 기본 원료로 사용했습니다. 스티렌 (반응성 모노머)에서 그래파이트 플레이크를 초음파 처리함으로써, 초음파 조사는 그래파이트 플레이크를 단일 층 및 수 층 그래 핀 시트로 기계 화학적으로 박리시키는 결과를 낳았다. 동시에, 폴리스티렌 사슬과 그라 핀 시트의 기능화가 달성되었습니다.
동일한 기능화 공정이 그라 핀을 기본으로하는 복합 비닐 모노머와 함께 수행 될 수 있습니다.
산업용 인라인 그래핀 각질 제거를 위한 산업용 전력 초음파 시스템.
그래 핀 분산
graphene과 graphene oxide의 분산 등급은 특정 특성을 가진 graphene의 모든 잠재력을 사용하는 데 매우 중요합니다. graphene이 제어 된 조건 하에서 분산되지 않는다면 그래 핀의 특성은 구조 파라미터의 함수에 따라 달라지기 때문에 그라 핀 분산의 다 분산도는 예측할 수 없거나 부적절한 행동으로 이어질 수 있습니다. 초음파 처리는 층간 세력을 약화시키는 입증 된 처리이며 중요한 가공 매개 변수를 정확하게 제어 할 수 있습니다.
일반적으로 단층 시트로 박리되는 산화물 인 그라 핀 (graphene oxide)의 경우 주요 다 분산 성 도전 과제 중 하나는 박편의 측면 영역의 변형으로 인해 발생합니다. GO의 평균 가로 크기는 흑연 출발 물질 및 초음파 처리 조건을 변경함으로써 400 nm에서 20 μm로 바뀔 수 있음이 밝혀졌습니다. "(Green et al. 2010)
미세하고 심지어 콜로이드 슬러리를 초래하는 그래 핀의 초음파 분산은 다양한 다른 연구에서 입증되었습니다. (Liu 외. 2011/ Baby 외. 2011/ 최 외. 2010)
Zhang et al. (2010)은 1mg · mL-1의 고농도의 안정한 그래 핀 분산액과 비교적 순수한 그래 핀 시트가 초음파 처리를 통해 얻어지고, 준비된 그래파이트 시트는 712 S 엠-1. 푸리에 변환 된 적외선 스펙트럼과 라만 스펙트럼 실험의 결과는 그래파인의 화학적 구조와 결정 구조에 대한 초음파 준비 방법의 손상이 적음을 보여주었습니다.
그래핀 각질 제거를 위한 고성능 초음파 발생기
고품질 그래 핀 나노 시트의 생산을 위해서는 신뢰할 수있는 고성능 초음파 장비가 필요합니다. 진폭, 압력 및 온도는 재현성과 일관된 제품 품질에 매우 중요한 필수 파라미터입니다. 히엘셔 초음파’ 초음파 프로세서는 강력하고 정밀하게 제어 가능한 시스템으로, 공정 매개 변수와 지속적인 고출력 초음파 출력의 정확한 설정을 허용합니다. Hielscher 초음파 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공 할 수 있습니다. 최대 200μm의 진폭은 24/7 작동에서 쉽게 연속적으로 실행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해, 사용자 정의 초음파 sonotrodes를 사용할 수 있습니다. Hielscher의 초음파 장비의 견고성은 중장비 및 까다로운 환경에서 24/7 작동을 허용합니다.
우리의 고객은 Hielscher 초음파 시스템의 뛰어난 견고성과 신뢰성에 만족합니다. 중장비 응용 분야, 까다로운 환경 및 24/7 작동 분야에 설치하면 효율적이고 경제적인 처리가 보장됩니다. 초음파 공정 강화는 처리 시간을 줄이고 더 나은 결과, 즉 더 높은 품질, 더 높은 수율, 혁신적인 제품을 달성합니다.
아래 표는 초음파 장비의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다.
| 일괄 볼륨 | 유량 | 권장 장치 |
|---|---|---|
| 0.5 ~ 1.5mL | N.A. | 유리 병 |
| 1 ~ 500mL | 10 ~ 200mL / min | UP100H |
| 10 ~ 2000mL | 20 ~ 400 mL / min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 ~ 20L | 0.2 ~ 4L / min | UIP2000hdT |
| 10 ~ 100L | 2 ~ 10L / min | UIP4000hdT |
| N.A. | 10 ~ 100L / min | UIP16000 |
| N.A. | 더 큰 | 의 클러스터 UIP16000 |
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탄소 나노 스크롤의 준비
탄소 나노 스크롤은 다중 벽 탄소 나노 튜브와 유사합니다. MWCNT와의 차이점은 열린 팁과 다른 분자에 대한 내부 표면의 완전한 접근성입니다. 그들은 흑연을 칼륨과 삽입하고, 물에서 각질을 제거하고, 콜로이드 현탁액을 초음파 처리하여 습식 화학적으로 합성 할 수 있습니다. (참조, Viculis et al. 2003) 초음파는 그래핀 단층을 탄소 나노스크롤로 스크롤하는 데 도움이 됩니다(아래 그래픽 참조). 80 %의 높은 변환 효율이 달성되어 나노 스크롤 생산이 상업적 응용 분야에서 흥미로워졌습니다.
탄소 나노 스크롤의 초음파 합성 (Viculis et al. 2003)
나노 리본의 제조
스탠포드 대학의 Hongjie Dai와 그의 동료 연구 그룹은 나노 리본을 준비하는 기술을 발견했습니다. 그라 핀 리본은 그라 핀 시트보다 훨씬 유용한 특성을 가진 그라 핀의 얇은 스트립입니다. 약 10nm 이하의 폭에서, 전자가 길이 방향으로 이동하도록 강요되면서 그라 핀 리본의 거동은 반도체와 유사하다. 따라서 전자 기기에서 반도체와 유사한 기능을 가진 나노 리본을 사용하는 것이 흥미로울 수 있습니다 (예 : 작고 빠른 컴퓨터 칩용).
Dai et al. graphene nanoribbons의 준비는 두 단계로 진행됩니다 : 첫째, 그들은 아르곤 가스에서 3 % 수소에서 1 분 동안 1000 ℃의 열처리에 의해 그라파이트로부터 그라 핀 층을 느슨하게했습니다. 그런 다음, 그라 핀은 초음파 처리를 사용하여 스트립으로 분해되었습니다. 이 기술로 얻은 나노 리본은 훨씬 부드럽고’ 에지는 종래의 리소그래피 수단에 의해 만들어진 에지보다 더 크다. (Jiao 외. 2009)
그래핀의 초음파 보조 생산
알만한 가치가있는 사실
그래핀이란?
흑연은 sp2- 하이브리드 화 된 6 각형으로 배열 된 탄소 원자 - 그래 핀 (graphene) -의 2 차원 시트로 구성되며 정기적으로 적층됩니다. 비접촉 상호 작용에 의해 그래파이트를 형성하는 그라 핀의 원자 얇은 시트는 극도로 큰 표면적을 특징으로합니다. Graphene은 근본적인 수준의 엄청난 강도와 견고성을 보여줍니다. 다이아몬드의 거의 1020 GPa 강도 값.
그라 핀은 흑연 외에도 탄소 나노 튜브 및 풀러렌을 비롯한 일부 동종 이성체의 기본 구조 요소입니다. 첨가제로 사용되는 그라 핀은 극히 낮은 하중에서 고분자 복합 재료의 전기적, 물리적, 기계적 및 장벽 특성을 크게 향상시킬 수 있습니다. (Xu, Suslick 2011)
Graphene은 그 성질에 따라 최상급의 소재이기 때문에 복합 재료, 코팅 또는 마이크로 일렉트로닉스를 생산하는 산업에 유망합니다. Geim (2009)은 graphene을 다음과 같은 단락에서 간결하게 초 재료로 묘사합니다.
"이것은 우주에서 가장 얇은 물질이며 가장 강하게 측정 된 물질입니다. 이 전하 운반체는 거대한 고유 이동도를 나타내며 최소 유효 질량 (제로)을 가지며 실온에서 비산하지 않고 마이크로 미터 길이의 거리를 이동할 수 있습니다. 그라 핀은 구리보다 6 배 높은 전류 밀도를 유지할 수 있으며, 기록적인 열 전도성과 강성을 나타내며, 가스를 투과시키지 않으며, 취성과 연성과 같은 상충되는 특성을 조화시킵니다. 그래 핀의 전자 수송은 벤치 탑 실험에서 상대 론적 양자 현상을 연구 할 수있는 Dirac과 같은 방정식에 의해 기술된다.
이러한 뛰어난 재료 특성으로 인해 그래핀은 가장 유망한 재료 중 하나이며 나노 물질 연구의 초점에 서 있습니다.
그래핀을 위한 잠재적인 응용 프로그램
생물학적 응용 분야 : 초음파 그라 핀 제조 및 그 생물학적 이용에 대한 예는 Park et al.의 "Sonochemical Reduction을 통한 Graphene-Gold Nanocomposites의 합성"연구에 나와 있습니다. (2011)에서 감소 된 그래 핀 산화물 - 금 (Au) 나노 입자의 나노 복합체는 동시에 금 이온을 감소시키고 동시에 감소 된 그래 펜 산화물 표면에 금 나노 입자를 증착시킴으로써 합성되었다. 금 나노 입자의 감소와 금 나노 입자를 환원 된 그래 핀 산화물에 고정시키기위한 산소 작용기의 생성을 촉진하기 위해, 초음파 조사가 반응물 혼합물에 적용되었다. 금 결합 펩티드로 변형 된 생체 분자의 생산은 그래 핀과 그래 핀 복합체의 초음파 조사 가능성을 보여줍니다. 따라서 초음파는 다른 생체 분자를 준비하는 데 적합한 도구 인 것으로 보입니다.
Electronics : Graphene은 전자 분야에서 기능성이 뛰어난 재료입니다. 그라 핀 격자의 전하 캐리어가 높은 이동성을 갖기 때문에 그라 핀은 고주파 기술에서 고속 전자 부품 개발에 가장 큰 관심을 가지고 있습니다.
센서 : 초음파로 박리 된 그래 핀은 고감도의 선택적 전도도 센서 (저항이 급격히 변하는 센서)의 생산에 사용될 수 있습니다. >(120 ℉ / g), 전력 밀도 (105 kW / kg) 및 에너지 밀도 (9.2 Wh / kg)를 갖는 울트라 커패시터를 사용하는 것이 바람직하다. (An 외 2010)
알콜 : 알콜 생산의 경우 : 알콜 생산에서 그라 핀 사용이 측면 용도 일 수 있습니다. 그래 핀 멤브레인을 사용하여 알콜을 증류하고 알콜 음료를 더욱 강하게 만들 수 있습니다.
가장 강력하고, 가장 전도성이 있으며, 가장 가볍고 유연한 재료 중 하나 인 그라 핀은 태양 전지, 촉매 반응, 투명 및 방출 디스플레이, 마이크로 기계 공진기, 트랜지스터, 리튬 공기 배터리의 음극과 같은 극도의 민감한 화학 검출기 , 전도성 코팅뿐만 아니라 화합물에 첨가제로 사용됩니다.
고출력 초음파의 작동 원리
액체를 고강도로 초음파 처리 할 때, 액체 매체로 전파되는 음파는 주파수에 따라 속도로 고압 (압축) 및 저압 (희박) 사이클을 번갈아 가며 발생합니다. 저압 사이클 동안 고강도 초음파는 액체에 작은 진공 기포 또는 공극을 생성합니다. 기포가 더 이상 에너지를 흡수할 수 없는 부피에 도달하면 고압 사이클 동안 격렬하게 붕괴됩니다. 이 현상을 캐비테이션이라고 합니다. 내파 동안 매우 높은 온도(약 5,000K)와 압력(약 2,000atm)에 국부적으로 도달합니다. 캐비테이션 버블의 파열은 또한 최대 280m/s 속도의 액체 제트를 초래합니다. (서슬릭 1998) 초음파로 생성 된 캐비테이션은 화학적 및 물리적 효과를 일으켜 공정에 적용 할 수 있습니다.
캐비테이션 유도 초음파 화학은 ~5000K의 기포 내부의 핫스팟, ~1000bar의 압력, 가열 및 냉각 속도 >1010K-1; 이러한 특별한 조건은 일반적으로 접근 할 수없는 화학 반응 공간의 범위에 접근 할 수있게 해 주므로 매우 다양한 비정상적인 나노 구조 물질을 합성 할 수 있습니다. (2010 년 플레이)
문학 / 참고 문헌
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