초음파 그래핀 생산
흑연 박리를 통한 그래핀의 초음파 합성은 산업 규모로 고품질 그래핀 시트를 생산하는 가장 신뢰할 수 있고 유리한 방법입니다. Hielscher 고성능 초음파 프로세서는 정밀하게 제어 할 수 있으며 24/7 작동에서 매우 높은 진폭을 생성 할 수 있습니다. 이를 통해 대량의 자연 그대로의 그래핀을 쉽고 크기 조절이 가능한 방식으로 준비할 수 있습니다.
그래핀의 초음파 제조
흑연의 특별한 특성이 알려진 이래로 흑연을 제조하기 위한 몇 가지 방법이 개발되었습니다. 다단계 공정에서 그래 핀 산화물로부터의 그래 핀의 화학적 생산의 옆에, 매우 강력한 산화 및 환원제가 필요합니다. 또한, 이러한 가혹한 화학적 조건에서 제조된 그래핀은 다른 방법으로 수득된 그래핀에 비해 환원 후에도 많은 양의 결함을 포함하는 경우가 많습니다. 그러나 초음파는 고품질 그래핀을 대량으로 생산할 수 있는 입증된 대안입니다. 연구자들은 초음파를 사용하여 약간 다른 방법을 개발했지만 일반적으로 그래핀 생산은 간단한 원스텝 공정입니다.
물에서 흑연 플레이크의 음파 기계적 박리를 보여주는 프레임의 고속 시퀀스(a에서 f까지) UP200S를 사용하여 200mm sonotrode가있는 3W 초음파기. 화살표는 캐비테이션 버블이 분할을 관통하는 분할(박리) 위치를 보여줍니다.
(연구 및 사진: © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT 님 – 그래핀 박리를 위한 2kW의 강력한 초음파기
초음파 그래핀 박리 제거의 장점
Hielscher 프로브 형 초음파 발생기 및 반응기는 그래 핀 박리를 강력한 초음파의 적용을 통해 흑연에서 그래 핀을 생산하는 데 사용되는 고효율 공정으로 바꿉니다. 이 기술은 다른 그래핀 생산 방법에 비해 몇 가지 이점을 제공합니다. 초음파 그래핀 박리의 주요 이점은 다음과 같습니다.
- 고능률: 프로브 형 초음파를 통한 그래 핀 박리는 그래 핀 생산의 매우 효율적인 방법입니다. 단기간에 많은 양의 고품질 그래핀을 생산할 수 있습니다.
- 저가: 산업용 그래핀 생산에서 초음파 박리에 필요한 장비는 화학 기상 증착(CVD) 및 기계적 박리와 같은 다른 그래핀 생산 방법에 비해 상대적으로 저렴합니다.
- 확장성: 초음파를 통한 그래 핀의 박리 제거는 그래 핀의 대규모 생산을 위해 쉽게 확장 할 수 있습니다. 그래핀의 초음파 박리 및 분산은 배치뿐만 아니라 연속 인라인 공정에서도 실행할 수 있습니다. 따라서 산업 규모의 응용 분야에 적합한 옵션입니다.
- 그래핀 특성에 대한 제어: 프로브 형 초음파를 사용한 그래 핀 박리 및 박리는 생성 된 그래 핀의 특성을 정밀하게 제어 할 수 있습니다. 여기에는 크기, 두께 및 레이어 수가 포함됩니다.
- 환경에 미치는 영향 최소화: 검증된 초음파를 사용한 그래핀 박리는 물이나 에탄올과 같은 무독성, 환경 친화적인 용매와 함께 사용할 수 있기 때문에 그래핀 생산의 친환경 방법입니다. 이는 초음파 그래핀 박리를 통해 가혹한 화학 물질이나 고온의 사용을 피하거나 줄일 수 있음을 의미합니다. 이것은 다른 그래핀 생산 방법에 대한 환경 친화적인 대안이 됩니다.
전반적으로, Hielscher 프로브 형 초음파 발생기 및 반응기를 사용한 그래 핀 박리는 결과 물질의 특성을 정밀하게 제어하면서 비용 효율적이고 확장 가능하며 환경 친화적 인 그래 핀 생산 방법을 제공합니다.
초음파 처리를 사용한 그래 핀의 간단한 생산을위한 예
묽은 유기산, 알코올 및 물의 혼합물에 흑연을 첨가 한 다음 혼합물을 초음파 조사에 노출시킵니다. 산은 a로 작용합니다. “분자 쐐기” 이는 부모 흑연에서 그래핀 시트를 분리합니다. 이 간단한 과정을 통해 물에 분산된 손상되지 않은 고품질 그래핀이 대량으로 생성됩니다. (An 외. 2010)
고해상도 투과 전자 현미경으로 얻은 그래핀 나노시트의 이미지
초음파 보조 수성 상 분산 및 Hummer 방법을 통해.
(연구 및 그래픽: Ghanem and Rehim, 2018)
초음파 그래핀 합성, 분산 및 기능화에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하십시오.
그래핀 직접 각질 제거
초음파는 유기 용매, 계면 활성제 / 수용액 또는 이온 액체에서 그래 핀을 준비 할 수 있습니다. 이는 강한 산화제 또는 환원제의 사용을 피할 수 있음을 의미합니다. Stankovich et al. (2007)은 초음파로 박리를 통해 그래 핀을 생산했습니다.
물에서 1mg/mL의 농도로 초음파 처리로 박리된 산화 그래핀의 AFM 이미지는 항상 균일한 두께의 시트(~1nm, 아래 그림 참조)의 존재를 나타냈습니다. 이러한 잘 박리된 그래핀 산화물 샘플에는 1nm보다 두껍거나 얇은 시트가 포함되어 있지 않아 이러한 조건에서 개별 그래핀 산화물 시트에 대한 그래핀 산화물의 완전한 박리가 실제로 이루어졌다는 결론에 도달했습니다. (Stankovich 외. 2007)
서로 다른 위치에서 획득한 3개의 높이 프로파일이 있는 박리된 GO 시트의 AFM 이미지
(사진 및 연구: ©Stankovich et al., 2007)
그래핀 시트의 준비
Stengl et al.은 그래핀 나노시트 및 티타니아 페록소 복합체를 사용한 현탁액의 열 가수분해에 의해 비화학량론적 TiO2 그래핀 나노복합체를 생산하는 동안 순수한 그래핀 시트를 대량으로 성공적으로 제조하는 것을 보여주었습니다. 순수 그래 핀 나노 시트는 5 bar의 가압 초음파 반응기에서 Hielscher 초음파 프로세서 UIP1000hd에 의해 생성 된 고강도 캐비테이션 필드를 사용하여 천연 흑연으로 생산되었습니다. 높은 비표면적과 독특한 전자 특성을 가진 얻어진 그래핀 시트는 광촉매 활성을 향상시키기 위해 TiO2에 대한 좋은 지지체로 사용할 수 있습니다. 연구팀은 초음파로 제조된 그래핀의 품질이 흑연을 박리하고 산화하는 허머법으로 얻은 그래핀보다 훨씬 높다고 주장한다. 초음파 반응기의 물리적 조건을 정밀하게 제어 할 수 있기 때문에 도펀트로서의 그래 핀의 농도는 1 범위에서 변할 것이라고 가정합니다. – 0.001 %, 상업적 규모의 연속 시스템에서 그래 핀을 생산하는 것이 쉽게 설치됩니다. 고품질 그래핀의 효율적인 박리를 위한 산업용 초음파기 및 인라인 반응기는 쉽게 사용할 수 있습니다.
그래핀의 박리 및 분산을 위한 초음파 반응기.
그래핀 산화물의 초음파 처리에 의한 제조
Oh et al. (2010)은 초음파 조사를 사용하여 그래핀 산화물(GO) 층을 생성하는 준비 경로를 보여주었습니다. 따라서 그들은 200ml의 탈 이온수에 25 밀리그램의 그래 핀 산화물 분말을 현탁시켰다. 교반함으로써 그들은 불균일한 갈색 현탁액을 얻었다. 생성 된 현탁액을 초음파 처리 (30 분, 1.3 × 105J)하고, 건조 후 (373 K에서) 초음파 처리 된 그래 핀 산화물을 생성하였다. FTIR 분광법은 초음파 처리가 산화 그래핀의 작용기를 변화시키지 않는다는 것을 보여주었습니다.
초음파로 얻은 그래 핀 자연 그대로의 나노 시트의 SEM 이미지 (Oh et al., 2010)
Graphene Sheets의 기능화
Xu와 Suslick (2011)은 폴리스티렌 기능성 흑연의 제조를위한 편리한 원스텝 방법을 설명합니다. 그들의 연구에서 그들은 흑연 플레이크와 스티렌을 기본 원료로 사용했습니다. 스티렌 (반응성 단량체)의 흑연 플레이크를 초음파 처리함으로써 초음파 조사는 흑연 플레이크를 단층 및 소층 그래 핀 시트로 기계 화학적 박리를 일으켰습니다. 동시에, 폴리스티렌 사슬이 있는 그래핀 시트의 기능화가 달성되었습니다.
동일한 기능화 과정은 그래핀을 기반으로 하는 복합재를 위한 다른 비닐 단량체로 수행할 수 있습니다.
산업용 인라인 그래핀 박리를 위한 산업용 전력 초음파 시스템.
그래핀 분산액
그래핀과 산화 그래핀의 분산 등급은 특정 특성과 함께 그래핀의 잠재력을 최대한 활용하는 데 매우 중요합니다. 그래핀이 통제된 조건에서 분산되지 않으면 그래핀의 특성이 구조적 매개변수의 함수로 변하기 때문에 그래핀 분산의 다분산성은 장치에 통합될 때 예측할 수 없거나 이상적이지 않은 동작으로 이어질 수 있습니다. 초음파 처리는 층간 힘을 약화시키고 중요한 처리 매개 변수를 정확하게 제어 할 수있는 입증 된 치료법입니다.
"일반적으로 단층 시트로 박리되는 산화 그래핀(GO)의 경우, 주요 다분산 문제 중 하나는 플레이크 측면 영역의 변화에서 발생합니다. GO의 평균 측면 크기는 흑연 시작 물질과 초음파 처리 조건을 변경하여 400nm에서 20μm로 이동할 수 있음이 밝혀졌습니다." (Green 외. 2010)
그래 핀의 초음파 분산으로 미세하고 균일 한 콜로이드 슬러리가 생성되는 것은 다양한 다른 연구에서 입증되었습니다. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010)은 초음파를 사용하여 1 mg·mL-1의 고농도와 상대적으로 순수한 그래 핀 시트의 안정적인 그래 핀 분산이 이루어지고 준비된 그래 핀 시트가 712 S·m의 높은 전기 전도성을 나타낸다는 것을 보여주었습니다−1. 푸리에 변환 적외선 스펙트럼 및 라만 스펙트럼 검사 결과는 초음파 제조 방법이 그래핀의 화학적 및 결정 구조에 대한 손상이 적다는 것을 나타냈습니다.
그래핀 박리를 위한 고성능 초음파기
고품질 그래핀 나노 시트를 생산하기 위해서는 신뢰할 수 있는 고성능 초음파 장비가 필요합니다. 진폭, 압력 및 온도는 필수 파라미터로, 재현성과 일관된 제품 품질에 매우 중요합니다. Hielscher 초음파’ 초음파 프로세서는 강력하고 정밀하게 제어 가능한 시스템으로, 공정 매개 변수의 정확한 설정과 지속적인 고출력 초음파 출력을 허용합니다. Hielscher 초음파 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공 할 수 있습니다. 최대 200μm의 진폭을 24/7 작동에서 쉽게 연속적으로 실행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다. Hielscher의 초음파 장비의 견고 함은 중장비 및 까다로운 환경에서 24/7 작동을 가능하게합니다.
우리의 고객은 Hielscher 초음파 시스템의 뛰어난 견고 함과 신뢰성에 만족하고 있습니다. 중장비 응용 분야, 까다로운 환경 및 24/7 작동 분야에 설치하면 효율적이고 경제적 인 처리가 보장됩니다. 초음파 공정 강화는 처리 시간을 단축하고 더 나은 결과, 즉 더 높은 품질, 더 높은 수율, 혁신적인 제품을 달성합니다.
아래 표는 초음파기의 대략적인 처리 용량을 나타냅니다.
| 배치 볼륨(Batch Volume) | 유량 | 권장 장치 |
|---|---|---|
| 0.5에서 1.5mL | N.A. 개시 | 바이알트위터 |
| 1 내지 500mL | 10 내지 200mL/분 | 업100H |
| 10 내지 2000mL | 20 내지 400mL/분 | UP200HT, UP400ST |
| 0.1 내지 20L | 0.2 내지 4L/min | UIP2000hdT 님 |
| 10에서 100L | 2 내지 10L/min | UIP4000hdt 님 |
| N.A. 개시 | 10 내지 100L/min | UIP16000 |
| N.A. 개시 | 큰 | 의 클러스터 UIP16000 |
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탄소 나노 스크롤의 준비
탄소 나노 스크롤은 다중 벽 탄소 나노 튜브와 유사합니다. MWCNT와의 차이점은 팁이 열려 있고 내부 표면이 다른 분자에 완전히 접근할 수 있다는 것입니다. 그들은 흑연을 칼륨과 삽입하고 물에서 각질을 제거하고 콜로이드 현탁액을 초음파 처리하여 습식 화학적으로 합성 할 수 있습니다. (참조: Viculis et al. 2003) 초음파는 그래 핀 단층을 탄소 나노 스크롤로 스크롤하는 데 도움을줍니다 (아래 그래픽 참조). 80%의 높은 변환 효율이 달성되어 나노스크롤 생산이 상업적 응용 분야에 흥미롭게 만들어졌습니다.
탄소 나노 스크롤의 초음파 합성 (Viculis et al. 2003)
나노리본의 제조
스탠포드 대학의 Hongjie Dai와 그의 동료들의 연구 그룹은 나노 리본을 준비하는 기술을 발견했습니다. 그래핀 리본은 그래핀 시트보다 훨씬 더 유용한 특성을 가질 수 있는 그래핀의 얇은 스트립입니다. 약 10nm 이하의 폭에서 그래핀 리본 거동은 전자가 세로로 이동하도록 강제되기 때문에 반도체와 유사합니다. 따라서 전자 제품(예: 더 작고 빠른 컴퓨터 칩)에서 반도체와 같은 기능을 가진 나노 리본을 사용하는 것이 흥미로울 수 있습니다.
Dai et al. 그래 핀 나노 리본의 준비는 두 단계를 기반으로합니다 : 첫째, 그들은 아르곤 가스의 3 % 수소에서 1 분 동안 1000ºC의 열처리로 흑연에서 그래 핀 층을 느슨하게했습니다. 그런 다음, 그래 핀을 초음파를 사용하여 스트립으로 분해했다. 이 기술에 의해 얻어진 나노 리본은 훨씬 더 부드러운 것이 특징입니다.’ 종래의 석판 인쇄 수단으로 만든 것보다 가장자리. (Jiao 외. 2009)
그래핀의 초음파 보조 생산
알아 둘 만한 가치가 있는 사실
그래핀이란?
흑연은 규칙적으로 적층된 sp2 혼성화되고 육각형으로 배열된 탄소 원자(그래핀)의 2차원 시트로 구성됩니다. 비결합 상호 작용에 의해 흑연을 형성하는 그래핀의 원자 두께 시트는 표면적이 매우 큰 것이 특징입니다. 그래핀은 약 1020 GPa에 도달하는 기저 수준을 따라 놀라운 강도와 견고함을 보여줍니다. 거의 다이아몬드의 강도 값입니다.
그래핀은 흑연 외에도 탄소 나노튜브와 풀러렌을 포함한 일부 동소체의 기본 구조 요소입니다. 첨가제로 사용되는 그래핀은 매우 낮은 하중에서 고분자 복합재의 전기적, 물리적, 기계적 및 장벽 특성을 극적으로 향상시킬 수 있습니다. (쉬, Suslick 2011)
그 특성으로 인해 그래핀은 최상급 물질이므로 복합 재료, 코팅 또는 마이크로 일렉트로닉스를 생산하는 산업에 유망합니다. Geim (2009)은 다음 단락에서 그래핀을 초물질로 간결하게 설명합니다.
"그것은 우주에서 가장 얇은 물질이며 지금까지 측정된 것 중 가장 강합니다. 전하 운반체는 거대한 고유 이동성을 나타내고 유효 질량이 가장 작으며(0) 실온에서 산란하지 않고 마이크로미터 단위의 먼 거리를 이동할 수 있습니다. 그래핀은 구리보다 6배 높은 전류 밀도를 견딜 수 있고, 기록적인 열전도율과 강성을 보여주며, 가스에 침투하지 않고, 취성 및 연성과 같은 상충되는 특성을 조화시킵니다. 그래핀의 전자 수송은 Dirac과 같은 방정식으로 설명되며, 이를 통해 벤치탑 실험에서 상대론적 양자 현상을 조사할 수 있습니다."
이러한 뛰어난 재료 특성으로 인해 그래핀은 가장 유망한 재료 중 하나이며 나노 재료 연구의 초점에 있습니다.
그래핀의 잠재적 응용 분야
생물학적 응용: 초음파 그래핀 제조 및 생물학적 사용에 대한 예는 Park et al. (2011)의 "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction" 연구에서 제공되며, 여기서 환원 된 그래 핀 산화물 -금 (Au) 나노 입자의 나노 복합체는 금 이온을 동시에 환원시키고 환원 된 그래 핀 산화물 표면에 금 나노 입자를 증착하여 합성되었습니다. 금 이온의 환원과 환원 된 그래 핀 산화물에 금 나노 입자를 고정하기위한 산소 기능의 생성을 용이하게하기 위해, 반응물의 혼합물에 초음파 조사를 적용하였다. 금 결합 펩타이드 변형 생체 분자의 생산은 그래핀 및 그래핀 복합 재료의 초음파 조사의 잠재력을 보여줍니다. 따라서 초음파는 다른 생체 분자를 준비하는 데 적합한 도구인 것 같습니다.
전자공학: 그래핀은 전자 부문의 고기능성 소재입니다. 그래핀의 그리드 내에서 전하 캐리어의 높은 이동성으로 인해 그래핀은 고주파 기술의 고속 전자 부품 개발에 가장 큰 관심을 받고 있습니다.
센서: 초음파로 박리된 그래핀은 매우 민감하고 선택적인 전도도 측정 센서(저항이 빠르게 변함)의 생산에 사용할 수 있습니다. >포화 에탄올 증기에서 10,000%) 및 매우 높은 비정전용량(120F/g), 전력 밀도(105kW/kg) 및 에너지 밀도(9.2Wh/kg)를 가진 울트라커패시터. (An 외. 2010)
알콜: 알콜 생산을 위해: 옆 신청은 알콜 생산에 있는 graphene의 사용법일지도 모른다, 거기 그래핀 막은 알콜을 증류하고 그로 인하여 알콜 음료를 더 강하게 하기 위하여 이용될 수 있다.
가장 강하고 전기 전도성이 높으며 가장 가볍고 유연한 재료 중 하나인 그래핀은 태양 전지, 촉매, 투명 및 발광 디스플레이, 미세 기계 공진기, 트랜지스터, 리튬 공기 배터리의 음극, 초고감도 화학 검출기, 전도성 코팅 및 화합물의 첨가제로 사용되는 유망한 재료입니다.
고출력 초음파의 작동 원리
높은 강도로 액체를 초음파 처리 할 때 액체 매체로 전파되는 음파는 주파수에 따라 고압 (압축) 및 저압 (희박) 사이클을 번갈아 가며 속도를 높입니다. 저압 사이클 동안 고강도 초음파는 액체에 작은 진공 기포 또는 공극을 생성합니다. 기포가 더 이상 에너지를 흡수할 수 없는 부피에 도달하면 고압 사이클 동안 격렬하게 붕괴됩니다. 이 현상을 캐비테이션이라고 합니다. 내파 중에는 국부적으로 매우 높은 온도(약 5,000K)와 압력(약 2,000atm)에 도달합니다. 캐비테이션 버블의 내파는 또한 최대 280m/s 속도의 액체 제트를 초래합니다. (Suslick 1998년) 초음파로 생성된 캐비테이션은 화학적, 물리적 효과를 일으키며 이는 공정에 적용될 수 있습니다.
캐비테이션 유도 초음파 화학은 ~ 5000 K의 기포 내부의 핫스팟, ~ 1000 bar의 압력, 가열 및 냉각 속도로 에너지와 물질 사이의 독특한 상호 작용을 제공합니다. >1010케이 에스-1; 이러한 특별한 조건은 일반적으로 접근할 수 없는 다양한 화학 반응 공간에 대한 접근을 허용하며, 이는 다양한 특이한 나노 구조 물질의 합성을 가능하게 합니다. (Bang 2010)
문헌 / 참고문헌
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