초음파를 이용한 그래핀 생산
흑연 박리를 통한 그래핀의 초음파 합성은 산업 규모로 고품질 그래핀 시트를 생산하는 가장 신뢰할 수 있고 유리한 방법입니다. Hielscher 고성능 초음파 프로세서는 정밀하게 제어할 수 있으며 24/7 운전 중에도 매우 높은 진폭을 생성할 수 있습니다. 이를 통해 순수 그래핀을 간편하게 대량으로 제조하면서 크기를 제어할 수 있습니다.
초음파를 이용한 그래핀 제조
흑연의 탁월한 특성이 알려진 이래로 여러 제조 방법이 개발되었습니다. 매우 강력한 산화제와 환원제가 필요한 다단계 공정으로 산화 그래핀에서 그래핀을 화학적으로 생산하는 방법도 있습니다. 또한 이러한 가혹한 화학적 조건에서 제조된 그래핀은 다른 방법으로 얻은 그래핀과 비교할 때 환원 후에도 많은 결함을 포함하는 경우가 많습니다. 그러나 초음파는 고품질 그래핀을 대량으로도 생산할 수 있는 검증된 대안입니다. 연구자들은 초음파를 사용하는 조금씩 다른 방법들을 개발했지만, 일반적으로 그래핀 생산은 간단한 단일 단계 공정입니다.
수중 흑연 플레이크의 초음파 기계적 박리를 보여 주는 고속 연속 프레임(a부터 f까지)을 3-mm 소노트로드가 장착된 200W 초음파 처리기 UP200S를 사용하여 얻었습니다. 화살표는 캐비테이션 기포가 갈라진 틈으로 침투하면서 분리(박리)가 일어나는 위치를 보여 줍니다.
(연구 및 사진: © Tyurnina et al. 2020
UIP2000hdT – 그래핀 박리용 2kW 고출력 초음파 처리기
초음파 그래핀 박리의 장점
Hielscher 프로브형 초음파 처리기와 반응기는 강력한 초음파를 가해 흑연에서 그래핀을 생산하는 그래핀 박리를 매우 효율적인 공정으로 만듭니다. 이 기술은 다른 그래핀 생산 방법에 비해 여러 장점이 있습니다. 초음파 그래핀 박리의 주요 이점은 다음과 같습니다:
- 높은 효율: 프로브형 초음파 처리를 통한 그래핀 박리는 매우 효율적인 그래핀 생산 방법입니다. 짧은 시간에 많은 양의 고품질 그래핀을 생산할 수 있습니다.
- 낮은 비용: 산업용 그래핀 생산에서 초음파 박리에 필요한 장비는 화학 기상 증착(CVD) 및 기계적 박리와 같은 다른 그래핀 생산 방법에 필요한 장비에 비해 상대적으로 저렴합니다.
- 규모 확장성: 초음파 처리기를 이용한 그래핀 박리는 그래핀의 대규모 생산을 위해 쉽게 규모를 확장할 수 있습니다. 그래핀의 초음파 박리와 분산은 배치 공정뿐 아니라 연속 인라인 공정으로도 수행할 수 있습니다. 따라서 산업 규모의 응용 분야에서 실용적인 선택이 됩니다.
- 그래핀 특성 제어: 프로브형 초음파 처리를 이용한 그래핀 박리와 층간 분리는 생산되는 그래핀의 특성을 정밀하게 제어할 수 있게 합니다. 여기에는 크기, 두께 및 층수가 포함됩니다.
- 최소한의 환경 영향: 초음파 프로브를 이용한 그래핀 박리는 물이나 에탄올과 같은 무독성의 환경친화적 용매를 사용할 수 있으므로 친환경적인 그래핀 생산 방법입니다. 이는 초음파 그래핀 층간 분리를 통해 가혹한 화학물질이나 고온의 사용을 피하거나 줄일 수 있음을 의미합니다. 따라서 다른 그래핀 생산 방법을 대체할 수 있는 환경친화적인 방법입니다.
전반적으로 Hielscher 프로브형 초음파 처리기와 반응기를 이용한 그래핀 박리는 생성되는 재료의 특성을 정밀하게 제어하면서 비용 효율적이고 규모 확장이 가능하며 환경친화적인 그래핀 생산 방법을 제공합니다.
초음파 처리를 이용한 간단한 그래핀 생산의 예
묽은 유기산, 알코올 및 물의 혼합물에 흑연을 첨가한 다음, 이 혼합물에 초음파를 조사합니다. 산은 원래의 흑연에서 그래핀 시트를 분리하는 “분자 쐐기” 역할을 합니다. 이 간단한 공정을 통해 손상되지 않은 고품질 그래핀이 물에 분산된 상태로 대량 생성됩니다. (An et al. 2010)
그래핀 나노시트의 고해상도 투과 전자 현미경 영상
– 초음파 보조 수상 분산 및 Hummer 방법으로 얻은 나노시트.
(연구 및 그림: Ghanem and Rehim, 2018)
초음파를 이용한 그래핀 합성, 분산 및 기능화에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하세요:
그래핀 직접 박리
초음파를 이용하면 유기 용매, 계면활성제/수용액 또는 이온성 액체에서 그래핀을 제조할 수 있습니다. 이는 강한 산화제나 환원제의 사용을 피할 수 있음을 의미합니다. Stankovich et al. (2007)은 초음파 처리에 의한 박리로 그래핀을 생산했습니다.
물에서 1 mg/mL 농도로 초음파 처리하여 박리한 산화 그래핀의 AFM 영상에서는 항상 균일한 두께의 시트가 관찰되었습니다(~1 nm; 아래 그림에 예시가 나와 있습니다). 잘 박리된 이 산화 그래핀 시료에는 두께가 1nm보다 두껍거나 얇은 시트가 전혀 없었으며, 이에 따라 이러한 조건에서 산화 그래핀이 개별 산화 그래핀 시트로 완전히 박리되었다는 결론에 도달했습니다. (Stankovich et al. 2007)
서로 다른 위치에서 얻은 세 가지 높이 프로파일이 포함된 박리된 GO 시트의 AFM 영상
(사진 및 연구: ©Stankovich et al., 2007)
그래핀 시트 제조
Stengl et al.은 그래핀 나노시트와 티타니아 퍼옥소 착물을 포함한 현탁액을 열 가수분해하여 비화학양론적 TiO2 그래핀 나노복합체를 생산하는 과정에서 순수한 그래핀 시트를 대량으로 제조하는 데 성공했음을 보여주었습니다. 순수한 그래핀 나노시트는 5 bar로 가압된 초음파 반응기에서 Hielscher 초음파 프로세서 UIP1000hd가 생성하는 고강도 캐비테이션 장을 이용하여 천연 흑연으로부터 생산되었습니다. 이렇게 얻은 그래핀 시트는 비표면적이 크고 전자적 특성이 독특하여, TiO2의 광촉매 활성을 높이는 우수한 지지체로 사용할 수 있습니다. 연구진은 초음파로 제조한 그래핀의 품질이 흑연을 박리하고 산화시키는 Hummer 방법으로 얻은 그래핀보다 훨씬 높다고 주장합니다. 초음파 반응기 내의 물리적 조건을 정밀하게 제어할 수 있고 도핑제로 사용되는 그래핀의 농도가 1 – 0.001% 범위에서 달라질 것이라는 가정하에, 상업적 규모의 연속 시스템에서 그래핀을 생산하는 설비를 쉽게 구축할 수 있습니다. 고품질 그래핀을 효율적으로 박리하기 위한 산업용 초음파 처리기와 인라인 반응기를 쉽게 구할 수 있습니다.
그래핀 박리 및 분산용 초음파 반응기.
산화 그래핀의 초음파 처리를 통한 제조
Oh et al. (2010)은 초음파 조사를 이용하여 산화 그래핀(GO) 층을 생산하는 제조 경로를 제시했습니다. 이를 위해 산화 그래핀 분말 이십오 밀리그램을 탈이온수 200 ml에 현탁시켰습니다. 교반하여 불균일한 갈색 현탁액을 얻었습니다. 생성된 현탁액을 초음파 처리(30 min, 1.3 × 105J)한 후 건조(373 K)하여 초음파 처리된 산화 그래핀을 얻었습니다. FTIR 분광법으로 확인한 결과, 초음파 처리는 산화 그래핀의 작용기를 변화시키지 않았습니다.
초음파 처리로 얻은 비변성 그래핀 나노시트의 SEM 영상(Oh et al., 2010)
그래핀 시트의 기능화
Xu와 Suslick(2011)은 폴리스티렌으로 기능화된 흑연을 제조하는 간편한 단일 단계 방법을 설명합니다. 이들은 연구에서 흑연 플레이크와 스티렌을 기본 원료로 사용했습니다. 스티렌(반응성 단량체) 내에서 흑연 플레이크를 초음파 처리한 결과, 초음파 조사에 의해 흑연 플레이크가 기계화학적으로 박리되어 단층 및 소수층 그래핀 시트가 형성되었습니다. 동시에 폴리스티렌 사슬을 통한 그래핀 시트의 기능화도 이루어졌습니다.
그래핀 기반 복합재를 위해 다른 비닐 단량체를 사용하여 동일한 기능화 공정을 수행할 수 있습니다.
산업용 인라인 그래핀 박리를 위한 산업용 고출력 초음파 시스템.
그래핀 분산액
그래핀 고유의 특성이 지닌 잠재력을 최대한 활용하려면 그래핀과 산화 그래핀의 분산 정도가 매우 중요합니다. 제어된 조건에서 그래핀을 분산시키지 않으면, 그래핀의 특성이 구조적 매개변수에 따라 달라지므로 그래핀 분산액의 다분산성으로 인해 소자에 도입된 후 예측할 수 없거나 이상적이지 않은 거동이 나타날 수 있습니다. 초음파 처리는 층간 힘을 약화하는 검증된 처리 방법이며, 중요한 공정 매개변수를 정밀하게 제어할 수 있게 합니다.
“일반적으로 단층 시트로 박리되는 산화 그래핀(GO)의 경우, 다분산성과 관련된 주요 과제 중 하나는 플레이크의 측면 면적 차이에서 비롯됩니다. 출발 물질인 흑연과 초음파 처리 조건을 변경하면 GO의 평균 측면 크기를 400 nm에서 20 μm로 변화시킬 수 있는 것으로 나타났습니다.” (Green et al. 2010)
그래핀을 초음파로 분산하여 미세하고 균일한 콜로이드 슬러리를 형성할 수 있다는 사실은 다른 여러 연구에서도 입증되었습니다. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010)은 초음파 처리를 통해 1 mg·mL−1의 높은 농도를 갖는 안정적인 그래핀 분산액과 비교적 순수한 그래핀 시트를 얻을 수 있음을 보여주었으며, 이렇게 제조된 그래핀 시트는 712 S·m−1의 높은 전기 전도도를 나타냅니다. 푸리에 변환 적외선 스펙트럼과 라만 스펙트럼 분석 결과, 초음파 제조 방법은 그래핀의 화학 구조와 결정 구조에 더 적은 손상을 주는 것으로 나타났습니다.
그래핀 박리를 위한 고성능 초음파 처리기
고품질 그래핀 나노시트를 생산하려면 신뢰할 수 있는 고성능 초음파 장비가 필요합니다. 진폭, 압력 및 온도는 재현성과 일관된 제품 품질에 결정적인 필수 매개변수입니다. Hielscher Ultrasonics의 초음파 프로세서는 강력하고 정밀하게 제어할 수 있는 시스템으로, 공정 매개변수를 정확하게 설정하고 고출력 초음파를 연속적으로 출력할 수 있습니다. Hielscher Ultrasonics의 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공할 수 있습니다. 최대 200µm의 진폭으로도 24/7 연속 운전을 손쉽게 수행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해서는 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다. Hielscher 초음파 장비의 견고함은 고부하 조건과 까다로운 환경에서 24/7 운전을 가능하게 합니다.
고객들은 Hielscher Ultrasonics 시스템의 탁월한 견고함과 신뢰성에 만족하고 있습니다. 고부하 응용 분야와 까다로운 환경에 설치하여 24/7 운전하면 효율적이고 경제적인 처리를 보장할 수 있습니다. 초음파 공정 강화는 처리 시간을 단축하고 더 높은 품질, 더 높은 수율, 혁신적인 제품과 같은 더 나은 결과를 달성합니다.
아래 표는 당사 초음파 처리기의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다:
| 배치 부피 | 유량 | 권장 장비 |
|---|---|---|
| 0.5–1.5mL | 해당 없음 | VialTweeter |
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1–20L | 0.2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| 해당 없음 | 10–100L/min | UIP16000 |
| 해당 없음 | 더 높은 유량 | 클러스터 구성: UIP16000 |
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탄소 나노스크롤의 제조
탄소 나노스크롤은 다중벽 탄소 나노튜브와 유사합니다. MWCNT와의 차이점은 끝이 열려 있고 다른 분자가 내부 표면 전체에 접근할 수 있다는 점입니다. 흑연 층 사이에 칼륨을 삽입하고, 물에서 박리한 다음, 콜로이드 현탁액을 초음파 처리하는 습식 화학적 방법으로 합성할 수 있습니다. (Viculis et al. 2003 참조) 초음파 처리는 그래핀 단층이 말려 탄소 나노스크롤을 형성하도록 돕습니다(아래 그림 참조). 80%의 높은 전환 효율이 달성되어 나노스크롤 생산은 상업적 응용 측면에서 관심을 끌고 있습니다.
탄소 나노스크롤의 초음파 합성 (Viculis et al. 2003)
나노리본 제조
스탠퍼드 대학교의 Hongjie Dai와 동료 연구진은 나노리본을 제조하는 기술을 발견했습니다. 그래핀 리본은 가느다란 띠 형태의 그래핀으로, 그래핀 시트보다 훨씬 더 유용한 특성을 지닐 수 있습니다. 폭이 약 10 nm 이하이면 전자가 길이 방향으로 이동하도록 강제되므로 그래핀 리본은 반도체와 유사한 거동을 보입니다. 따라서 반도체와 유사한 기능을 지닌 나노리본을 전자 분야에 사용하는 것은 관심을 끌 수 있습니다(예: 더 작고 더 빠른 컴퓨터 칩).
Dai 등의 그래핀 나노리본 제조법은 두 단계로 이루어집니다. 먼저 아르곤 가스 중 수소 3%의 분위기에서 일 분 동안 1000ºC로 열처리하여 흑연의 그래핀 층을 느슨하게 했습니다. 그런 다음 초음파 처리를 통해 그래핀을 띠 형태로 쪼갰습니다. 이 기술로 얻은 나노리본은 기존 리소그래피 방법으로 만든 나노리본보다 가장자리가 훨씬 더 ‘매끄러운’ 것이 특징입니다. (Jiao et al. 2009)
초음파 보조 그래핀 생산
알아두면 좋은 사실
그래핀이란 무엇인가요?
흑연은 sp2 혼성화된 탄소 원자가 육각형으로 배열된 이차원 시트 – 그래핀 – 가 규칙적으로 적층된 구조로 이루어져 있습니다. 비결합 상호작용을 통해 흑연을 형성하는 원자 두께의 그래핀 시트는 표면적이 매우 큰 것이 특징입니다. 그래핀은 기저면을 따라 탁월한 강도와 견고함을 보이며, 그 값은 약 1020 GPa로 다이아몬드의 강도 값에 거의 도달합니다.
그래핀은 흑연뿐 아니라 탄소 나노튜브와 풀러렌을 비롯한 일부 동소체의 기본 구조 요소입니다. 첨가제로 사용하면 극히 낮은 첨가량에서도 고분자 복합재의 전기적, 물리적, 기계적 특성과 차단 특성을 크게 향상시킬 수 있습니다. (Xu, Suslick 2011)
이러한 특성으로 인해 그래핀은 최상급 특성을 지닌 소재이며, 복합재, 코팅 또는 마이크로전자소자를 생산하는 산업에 유망합니다. Geim (2009)은 다음 문단에서 그래핀을 초소재로 간결하게 설명합니다.
“그래핀은 우주에서 가장 얇은 물질이자 지금까지 측정된 물질 중 가장 강한 물질이다. 전하 운반자는 매우 높은 고유 이동도를 나타내고, 유효 질량이 가장 작으며(그 값은 영이다), 상온에서 산란 없이 마이크로미터 길이의 거리를 이동할 수 있다. 그래핀은 구리보다 6차수 높은 전류 밀도를 견딜 수 있고, 기록적인 열전도도와 강성을 보이며, 기체가 투과하지 못하고, 취성과 연성처럼 서로 상충하는 특성을 함께 지닌다. 그래핀의 전자 수송은 디랙 방정식과 유사한 방정식으로 기술되므로, 실험대 규모의 실험에서 상대론적 양자 현상을 연구할 수 있다.”
이러한 탁월한 소재 특성으로 인해 그래핀은 가장 유망한 소재 중 하나이며 나노소재 연구의 중심에 있습니다.
그래핀의 잠재적 응용 분야
생물학적 응용: Park et al. (2011)의 연구 “음향화학적 환원을 통한 그래핀–금 나노복합체의 합성”은 초음파를 이용한 그래핀 제조와 생물학적 활용의 예를 제시합니다. 이 연구에서는 금 이온을 환원하는 동시에 환원된 산화 그래핀 표면에 금 나노입자를 증착하여 환원된 산화 그래핀–금(Au) 나노입자 복합체를 합성했습니다. 금 이온의 환원과 금 나노입자를 환원된 산화 그래핀에 고정하기 위한 산소 작용기의 생성을 촉진하기 위해 반응물 혼합물에 초음파를 조사했습니다. 금 결합 펩타이드로 변형된 생체분자의 제조는 그래핀과 그래핀 복합체에 대한 초음파 조사의 잠재력을 보여줍니다. 따라서 초음파는 다른 생체분자를 제조하는 데에도 적합한 도구로 보입니다.
전자공학: 그래핀은 전자 분야에서 활용할 수 있는 고기능성 소재입니다. 그래핀 격자 내 전하 운반자의 높은 이동성으로 인해 그래핀은 고주파 기술에 사용되는 고속 전자 부품 개발에서 가장 큰 관심을 받는 소재입니다.
센서: 초음파로 박리한 그래핀은 감도와 선택성이 높은 전도도 측정 센서(포화 에탄올 증기에서 저항이 >10 000%만큼 급격히 변함)와 비정전용량(120 F/g), 출력 밀도(105 kW/kg), 에너지 밀도(9.2 Wh/kg)가 매우 높은 울트라커패시터를 제조하는 데 사용할 수 있습니다. (An et al. 2010)
알코올: 알코올 생산의 경우, 부수적인 응용으로 그래핀을 알코올 생산에 활용할 수 있습니다. 그래핀 막을 사용하여 알코올을 증류함으로써 주류의 알코올 도수를 높일 수 있습니다.
그래핀은 강도와 전기 전도성이 가장 높고 가장 가벼우며 가장 유연한 소재 중 하나로서, 태양전지, 촉매 작용, 투명 디스플레이 및 발광 디스플레이, 미세기계 공진기, 트랜지스터, 리튬–공기 전지의 양극, 초고감도 화학 검출기, 전도성 코팅 및 배합물의 첨가제로 유망한 소재입니다.
고출력 초음파의 작동 원리
액체를 고강도로 초음파 처리하면 액체 매질로 전파되는 음파에 의해 고압(압축) 주기와 저압(희박) 주기가 번갈아 발생하며, 그 반복 속도는 주파수에 따라 달라집니다. 저압 주기 동안 고강도 초음파는 액체 내에 작은 진공 기포 또는 공동을 생성합니다. 기포가 더 이상 에너지를 흡수할 수 없는 부피에 도달하면 고압 주기 동안 격렬하게 붕괴합니다. 이 현상을 캐비테이션이라고 합니다. 내파가 일어나는 동안 국소적으로 매우 높은 온도(약 5,000K)와 압력(약 2,000atm)에 도달합니다. 캐비테이션 기포의 내파는 또한 속도가 최대 280m/s에 이르는 액체 제트를 발생시킵니다. (Suslick 1998) 초음파로 생성된 캐비테이션은 공정에 적용할 수 있는 화학적 및 물리적 효과를 일으킵니다.
캐비테이션으로 유도되는 음향화학은 에너지와 물질 사이에 고유한 상호작용을 제공합니다. 기포 내부에는 ~5000 K의 고온점이 형성되고, 압력은 ~1000 bar, 가열 및 냉각 속도는 >1010K s-1에 이릅니다. 이러한 특수한 조건은 일반적으로 접근할 수 없는 다양한 화학 반응 영역에 접근할 수 있게 하여, 매우 다양한 특이한 나노구조 소재의 합성을 가능하게 합니다. (Bang 2010)
문헌 / 참고문헌
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Hielscher Ultrasonics는 고성능 초음파 균질기를 실험실 규모부터 산업 규모까지 제조합니다.