수분산성 그래핀의 초음파 박리

• 초음파 박리를 통해 단층 및 이중층 그래핀 나노시트를 높은 처리량과 낮은 비용으로 신속하게 생산할 수 있습니다.
• 초음파로 박리한 그래핀을 바이오폴리머로 기능화하여 수분산성 그래핀을 얻을 수 있습니다.
• 초음파 캐비테이션을 통해 합성된 그래핀을 추가로 가공하여 안정적인 수계 분산액으로 만들 수 있습니다.

고품질 그래핀의 초음파 박리

초음파 처리는 흑연 플레이크나 입자로부터 그래핀 층(단층, 이중층 및 소수층 그래핀)을 제조하는 신뢰할 수 있는 방법입니다. 볼 밀과 롤 밀 또는 고전단 혼합기와 같은 다른 일반적인 박리 기술은 낮은 품질 및 반응성이 강한 시약과 용매의 사용과 관련이 있는 반면, 초음파 박리 방법은 고품질의 결과물, 높은 공정 처리 용량 및 온화한 처리 조건이 강점입니다.
초음파 캐비테이션은 강력한 전단력을 발생시켜 적층된 흑연 층을 결함이 없는 단층, 이중층 및 소수층 그래핀으로 분리합니다.

초음파 처리를 통한 수분산성 그래핀 시트 제조

초음파 처리는 물이나 유기 용매에서 탄소나노튜브의 얽힘을 풀어 주며 반복 가능한 결과를 제공하는 효과적인 절차입니다.[/caption]일반적인 조건에서 그래핀은 물에 거의 분산되지 않으며 수성 매질에 분산시키면 응집체와 집합체를 형성합니다. 수계 시스템은 저렴하고 독성이 없으며 환경친화적이라는 큰 장점이 있으므로, 수계 그래핀 시스템은 그래핀 제조업체와 후방 가공 산업에 매우 매력적입니다.
수분산성 그래핀 나노시트를 얻기 위해 초음파로 박리한 그래핀을 풀루란, 키토산, 알지네이트, 젤라틴 또는 아라비아검과 같은 다당류 / 바이오폴리머로 개질합니다.

초음파를 이용한 흑연 직접 박리 프로토콜

비이온성 풀루란과 음이온성 알지네이트(1.0 g)를 각각 증류수 20 ml에 용해한 반면, 양이온성 키토산(0.4 g)은 1 wt% 아세트산이 함유된 증류수 20 ml에 용해했습니다. 흑연 분말을 바이오폴리머 수용액에 분산시킨 후, 티타늄 소노트로드(마이크로 팁 S3, 팁 직경 3 mm, 최대 진폭 210µm, 음향 출력 밀도 또는 표면 강도 460 W cm-2)가 장착된 프로브형 초음파 처리기 UP200S(최대 출력 200 W, 주파수 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, 독일)를 사용하여 다음 조건에서 처리했습니다: 사이클 0.5 및 진폭 50%, 처리 시간 각각 10, 20, 30, 60 min. 30min 초음파 처리에서 최상의 결과를 얻었습니다. 초음파 처리는 16.25 W의 출력으로 30분 동안 실시했으며, 에너지 소비량(단위 부피당 에너지 출력)은 731 Ws ml-1이었습니다.
이어서 혼합물을 1500 rpm에서 60 min 동안 원심분리하여 박리되지 않은 흑연 입자를 제거한 다음, 5회 세척하고 5000 rpm에서 20 min 동안 다시 원심분리하여 과량의 바이오폴리머를 제거했습니다. 이렇게 얻은 짙은 회색 용액을 질량 감소가 더 이상 없을 때까지 40ºC에서 진공 건조했습니다. 생성된 폴리머–그래핀 분말을 특성 분석을 위해 물에 재분산시켰습니다(풀루란과 키토산은 1 mg ml-1, 알지네이트는 0.18 mg ml-1). 풀루란, 알지네이트 및 키토산을 보조제로 사용한 초음파 처리로 얻은 그래핀 시트를 각각 pull-G, alg-G 및 chit-G로 표기했습니다.
세 시스템 중 풀루란과 키토산은 알지네이트보다 흑연 박리에 더 효과적이었습니다. 이 방법으로 측면(가장자리) 결함이 적은 박리된 단층, 이중층 및 소수층 그래핀 시트를 얻었습니다. 그래핀 표면에 바이오폴리머가 흡착되면 수계 분산액의 안정성이 장기간(6개월 초과) 유지됩니다.
(Unalan et al. 2015 참조)

물속 흑연 플레이크의 초음파 기계적 박리를 보여 주는 고속 연속 프레임(a부터 f까지)은 3-mm 소노트로드가 장착된 200W 초음파 처리기 UP200S를 사용한 것입니다. 화살표는 캐비테이션 기포가 갈라진 틈으로 침투하는 분리(박리) 지점을 나타냅니다.
(연구 및 사진: © Tyurnina et al. 2020

그래핀 박리용 초음파 처리기

Hielscher 고출력 초음파 프로세서는 흑연과 그래핀의 성공적인 박리 및 분산을 위해 전 세계에서 사용됩니다. 당사의 초음파 분산기는 실험실용 및 벤치탑 장치부터 본격적인 산업용 생산 장치까지 제공됩니다. Hielscher 초음파 처리기는 견고성, 24/7 운전 및 적은 유지보수 요구 사항과 더불어 높은 공정 편의성과 선형 확장성이 강점입니다.
실험실에서 공정을 쉽게 시험하고 최적화할 수 있습니다. 이후 모든 공정 결과를 상업 생산 수준으로 완전히 선형적으로 확장할 수 있습니다. 따라서 초음파 처리는 고품질 그래핀 시트를 대량으로 생산하는 효과적이고 효율적인 방법입니다.
Hielscher Ultrasonics의 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공할 수 있습니다. 최대 200µm의 진폭으로 24/7 연속 운전을 손쉽게 수행할 수 있습니다. 더욱 높은 진폭을 위해 맞춤형 초음파 소노트로드도 제공됩니다. 적합한 초음파 반응기를 사용하면 고품질 그래핀 나노시트뿐만 아니라 안정적인 나노시트 분산액도 신뢰할 수 있고 안전하게 대량 생산할 수 있습니다.

Hielscher 초음파 장비의 견고성은 고부하 조건과 까다로운 환경에서 24/7 운전을 가능하게 합니다.
아래 표는 당사 초음파 처리기의 대략적인 처리 용량을 보여 줍니다: