산업 규모의 초음파 보로펜 합성
붕소의 이차원 나노구조 유도체인 보로펜은 간편하고 비용이 적게 드는 초음파 박리를 통해 효율적으로 합성할 수 있습니다. 초음파 액상 박리는 고품질 보로펜 나노시트를 대량으로 생산하는 데 사용할 수 있습니다. 초음파 박리 기술은 2D 나노소재(예: 그래핀)를 생산하는 데 널리 사용되며, 고품질 나노시트, 높은 수율, 신속하고 간편한 조작, 전반적인 효율성 등의 장점으로 잘 알려져 있습니다.
보로펜 제조를 위한 초음파 박리 방법
초음파에 의한 액상 박리는 흑연(그래핀), 붕소(보로펜) 등 다양한 벌크 전구체로부터 2D 나노시트를 제조하는 데 널리 사용됩니다. 화학적 박리 기술과 비교할 때, 초음파 보조 액상 박리는 붕소 양자점(BQD) 및 보로펜과 같은 0D 및 2D 나노구조를 제조하는 데 더 유망한 전략으로 여겨집니다. (Wang et al., 2021 참조)
왼쪽 모식도는 2D 소수층 보로펜 시트의 초음파 저온 액상 박리 공정을 보여줍니다. (연구 및 이미지: ©Lin et al., 2021.)
대규모 보로펜 박리를 위해 2000 와트 산업용 초음파 프로세서 UIP2000hdT를 장착한 초음파 화학 반응기.
초음파 보로펜 박리 사례 연구
액상 공정에서 고출력 초음파를 이용한 박리 및 층간 분리는 폭넓게 연구되었으며, 보로펜과 붕소 양자점, 질화붕소 또는 이붕화마그네슘과 같은 기타 붕소 유도체에 성공적으로 적용되었습니다.
α-보로펜
Göktuna와 Taşaltın(2021)의 연구에서는 간편하고 비용이 적게 드는 초음파 박리를 통해 α 보로펜을 제조했습니다. 초음파로 합성한 보로펜 나노시트는 α 보로펜 결정 구조를 나타냅니다.
프로토콜: 100 mg의 붕소 미세입자를 100 ml의 DMF에 넣고 200 W에서(예: S26d14를 장착한 UP200St 사용) 4h 동안, 초음파 액상 박리 과정에서 산화를 방지하기 위해 질소(N2) 유량이 제어되는 챔버에서 초음파 처리했습니다. 박리된 붕소 입자 용액을 5000 rpm과 12,000 rpm에서 각각 15 min 동안 원심분리한 다음, 보로펜을 조심스럽게 수집하여 50ºC의 진공 환경에서 4h 동안 건조했습니다. (Göktuna and Taşaltın, 2021 참조)
프로브 초음파 보조 용매열 처리 공정으로 박리한 소수층 보로펜의 모식도.
연구 및 이미지: ©Zhang et al., 2020
소수층 보로펜
Zhang et al. (2020)은 면내 크기가 큰 고품질 보로펜을 생산할 수 있는 아세톤 용매열 액상 박리 기술을 보고했습니다. 아세톤의 팽윤 효과를 이용하기 위해 먼저 붕소 분말 전구체를 아세톤으로 적셨습니다. 그런 다음, 적신 붕소 전구체를 아세톤에서 200ºC로 추가 용매열 처리한 후, 프로브형 초음파 처리기로 225 W에서 4h 동안 초음파 처리했습니다. 최종적으로 붕소가 몇 개 층을 이루며 면내 크기가 최대 5.05 mm인 보로펜을 얻었습니다. 아세톤 용매열 보조 액상 박리 기술은 면내 크기가 크고 품질이 우수한 붕소 나노시트를 제조하는 데 사용할 수 있습니다. (Zhang et al., 2020 참조)
초음파로 박리한 보로펜의 XRD 패턴을 벌크 붕소 전구체의 패턴과 비교하면 유사한 XRD 패턴을 관찰할 수 있습니다. 주요 회절 피크 대부분은 b-능면체 붕소에 해당하는 지수로 지정할 수 있으며, 이는 박리 처리 전후에 결정 구조가 거의 보존됨을 시사합니다.
아세톤에서 초음파 보조 용매열 박리로 얻은 소수층 보로펜의 저해상도(a) 및 고해상도(b) SEM 이미지
연구 및 이미지: ©Zhang et al., 2020
미처리 벌크 붕소와 프로브 초음파 보조 용매열 박리로 얻은 소수층 보로펜의 XRD 패턴(a) 및 라만 스펙트럼(b).
연구 및 이미지: ©Zhang et al., 2020
붕소 양자점의 초음파 화학적 합성
Hao et al. (2020)은 강력한 프로브형 초음파 처리기를 사용하여 극성이 높은 유기 용매인 아세토니트릴에서 팽창 붕소 분말로부터 균일한 결정성 반도체 붕소 양자점(BQDs)을 대규모로 성공적으로 제조하였다(사용 장치의 예: UP400St, UIP500hdT 또는 UIP1000hdT). 합성된 붕소 양자점의 측면 크기는 2.46 ±0.4 nm이고 두께는 2.81 ±0.5 nm였다.
실험 절차: 일반적인 붕소 양자점 제조 과정에서는 먼저 삼구 플라스크에 붕소 분말 30 mg을 넣은 다음, 초음파 처리 전에 아세토니트릴 15 mL를 플라스크에 첨가하였다. 박리는 출력 400 W(예: 사용 장치 UIP500hdT), 주파수 20kHz 및 초음파 처리 시간 60 min의 조건에서 수행하였다. 초음파 처리 중 용액의 과열을 방지하기 위해 얼음 수조 또는 실험실용 냉각기로 냉각하여 일정한 온도를 유지하였다. 얻어진 용액을 1500 rpm에서 60 min 동안 원심분리하였다. 붕소 양자점이 포함된 상등액을 조심스럽게 추출하였다. 모든 실험은 실온에서 수행하였다. (참조: Hao et al., 2020)
Wang et al. (2021)의 연구에서도 연구진은 초음파 액상 박리 기법을 사용하여 붕소 양자점을 제조하였다. 이들은 좁은 크기 분포, 우수한 분산성, IPA 용액에서의 높은 안정성 및 이광자 형광 특성을 갖는 단분산 붕소 양자점을 얻었다.
서로 다른 초음파 조건에서 제조된 BQDs의 TEM 영상과 이에 해당하는 직경 분포. (a) 400 W에서 2 h 동안 합성한 BQDs-2의 TEM 영상. (b) 550 W에서 1 h 동안 합성한 BQDs-3의 TEM 영상. (c) 400 W에서 4 h 동안 합성한 BQDs-3의 TEM 영상. (d) (a)에서 얻은 양자점의 직경 분포. (e) (b)에서 얻은 양자점의 직경 분포. (f) (c)에서 얻은 양자점의 직경 분포.
연구 및 이미지: ©Hao et al., 2020
이붕화마그네슘 나노시트의 초음파 박리
박리 공정은 450mg의 이붕화마그네슘
(MgB2) 분말(약 100 메시 크기 / 149 마이크로미터)을 물 150 ml에 현탁하고 30분 동안 초음파 처리하여 수행하였다. 초음파 박리는 UP200Ht 또는 UP400St와 같은 프로브형 초음파 처리기를 사용하여 진폭 30% 및 10sec 켜짐/꺼짐 펄스의 사이클 모드로 수행할 수 있다. 초음파 박리로 짙은 검은색 현탁액이 생성된다. 검은색은 원래 MgB2 분말의 색에서 비롯된 것으로 볼 수 있다.
물속에서 흑연 플레이크의 초음파 기계적 박리를 보여 주는 고속 연속 프레임(a부터 f까지). 이 박리에는 200W 초음파 처리기인 UP200S를 3mm 소노트로드와 함께 사용하였다. 화살표는 캐비테이션 기포가 갈라진 틈으로 침투하는 분리(박리) 지점을 나타낸다.
© Tyurnina et al. 2020
모든 규모의 보로펜 박리를 위한 강력한 초음파 처리기
Hielscher Ultrasonics는 모든 크기의 견고하고 신뢰할 수 있는 초음파 처리기를 설계, 제조 및 공급합니다. 소형 실험실용 초음파 장치부터 산업용 초음파 프로브와 반응기까지, Hielscher는 고객의 공정에 이상적인 초음파 시스템을 제공합니다. 나노소재 합성 및 분산과 같은 응용 분야에서 오랜 경험을 쌓은 숙련된 직원들이 고객의 요구 사항에 가장 적합한 구성을 추천해 드립니다. Hielscher 산업용 초음파 처리기는 산업 시설에서 신뢰할 수 있는 주력 장비로 알려져 있습니다. 매우 높은 진폭을 제공할 수 있는 Hielscher 초음파 처리기는 보로펜 또는 그래핀 박리와 나노소재 분산 같은 고성능 응용 분야에 이상적입니다. 최대 200µm의 진폭으로 24/7 연속 운전을 쉽게 수행할 수 있습니다. 더 높은 진폭이 필요한 경우 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다.
모든 Hielscher 초음파 처리기와 액세서리는 독일 본사에서 설계하고 제조합니다. 고객에게 납품하기 전에 모든 초음파 장치를 최대 부하 조건에서 철저히 시험합니다. 당사는 고객 만족을 추구하며, 최고 수준의 품질 보증(예: ISO 인증)을 충족하도록 생산 체계를 구성하고 있습니다.
- 높은 효율
- 최첨단 기술
- 신뢰성 및 견고성
- 배치 및 인라인
- 모든 용량에 적합
- 지능형 소프트웨어
- 스마트 기능(예: 데이터 기록)
- CIP(정치 세정)
아래 표는 당사 초음파 장치의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다:
| 배치 용량 | 유량 | 권장 장치 |
|---|---|---|
| 1–500mL | 10–200mL/min | UP100H |
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1–20L | 0.2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000hdT |
| 해당 없음 | 10–100L/min | UIP16000 |
| 해당 없음 | 더 높은 유량 | 다음 장치로 구성된 클러스터: UIP16000 |
연락하세요! / 문의하세요!
Hielscher Ultrasonics는 실험실, 파일럿 및 산업 규모의 혼합, 분산, 유화 및 추출 용도를 위한 고성능 초음파 균질기를 제조합니다.
문헌 / 참고문헌
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
알아두면 유용한 정보
보로펜이란 무엇인가요?
보로펜은 붕소 원자로 이루어진 결정성 단일층으로, 즉 붕소의 이차원 동소체입니다(붕소 나노시트라고도 함). 보로펜은 고유한 물리적 및 화학적 특성 덕분에 수많은 산업 응용 분야에서 가치 있는 소재입니다.
보로펜의 탁월한 물리적 및 화학적 특성에는 고유한 기계적, 열적, 전자적, 광학적 및 초전도 특성이 포함됩니다.
이러한 특성은 알칼리 금속 이온 배터리, Li-S 배터리, 수소 저장, 슈퍼커패시터, 산소 환원 및 발생, CO2 전기환원 반응에 보로펜을 활용할 가능성을 열어줍니다. 특히 배터리의 음극 소재 및 수소 저장 소재로서의 보로펜에 높은 관심이 쏠리고 있습니다. 보로펜은 높은 이론 비용량, 전자 전도성 및 이온 수송 특성으로 인해 우수한 배터리 음극 소재로 적합합니다. 보로펜은 수소 흡착 용량이 높아 수소 저장에 큰 잠재력을 제공하며 – 자체 중량의 15%를 초과하는 저장 용량을 갖습니다.
보로펜은 수소 저장에 어떻게 사용되나요?
이차원(2D) 붕소 기반 소재는 붕소의 낮은 원자 질량과 표면에 도입된 알칼리 금속의 안정성이 H2와의 상호작용을 강화하기 때문에 H2 저장 매체로 많은 관심을 받고 있습니다. 위에서 설명한 초음파 액상 박리를 이용하여 쉽게 합성할 수 있는 이차원 보로펜 나노시트는 표면 도입용 금속 원자들과 좋은 친화성을 보였으며, 이때 금속 원자의 군집화가 일어날 수 있습니다. 다양한 보로펜 다형체의 표면에 Li, Na, Ca, Ti 등 여러 금속을 도입하여 6–15 wt % 범위의 인상적인 H2 중량 기준 저장 밀도를 얻었으며, 이는 미국 에너지부(DOE)의 차량 탑재 저장 요건인 6.5wt% H2를 초과합니다. (참조: Habibi et al., 2021)
Hielscher Ultrasonics는 고성능 초음파 균질기를 실험실 규모부터 산업 규모까지 제조합니다.