Hydrodistillation ultrasonique des huiles essentielles
- L'extraction conventionnelle des huiles essentielles est coûteuse et prend du temps.
- L'extraction par ultrasons permet d'obtenir des rendements plus élevés et une qualité d'extrait supérieure.
- Les ultrasons peuvent être utilisés comme méthode d'extraction à base de solvant ou d'eau. La sonication peut également être combinée à des systèmes d'extraction traditionnels pour améliorer l'efficacité et la qualité.
Hydrodistillation d'extraits botaniques
L'hydrodistillation est une variante de la distillation à la vapeur. Pour l'extraction par hydrodistillation, le matériel végétal est trempé pendant un certain temps dans de l'eau, puis le mélange est chauffé et les matières volatiles sont entraînées par la vapeur, condensées et séparées. Il s'agit d'un procédé d'extraction courant pour séparer les composés phytochimiques du matériel végétal. La distillation à la vapeur d'eau est une technique courante pour isoler les huiles essentielles, par exemple pour la parfumerie.
Étant donné que de nombreux composés organiques ont tendance à se décomposer à des températures élevées, l'industrie s'oriente vers l'utilisation d'autres méthodes de traitement douces, qui donnent de meilleurs résultats d'extraction (qualité supérieure, rendements plus élevés). L'hydrodistillation ultrasonique est une technique d'extraction douce mais très efficace, utilisée pour produire des huiles essentielles de haute qualité.
L'extraction ultrasonique et l'hydrodistillation ultrasonique améliorent considérablement la production d'huile essentielle.
Les défis de la production conventionnelle d'huile essentielle
Les problèmes des techniques d'extraction traditionnelles, telles que la distillation à la vapeur d'eau, résident dans les énormes quantités de matériel végétal nécessaires pour extraire les huiles essentielles à l'échelle commerciale. Pour 1 kg d'huile essentielle de lavande, il faut environ 200 kg de fleurs de lavande fraîches, pour 1 kg d'huile de rose, il faut entre 2,5 et 5 tonnes métriques de pétales de rose et pour 1 kg d'huile essentielle de citron, la matière première est constituée d'environ 3 000 citrons. Les huiles essentielles sont donc très chères. Pour l'absolue de rose, le prix est d'environ 20 000 € (21 000 $US) par litre.
Pour gagner en rentabilité et en compétitivité, les producteurs d'huiles essentielles doivent mettre en œuvre des méthodes d'extraction plus efficaces et plus performantes. Les techniques favorables de l'extraction par ultrasons surpassent les méthodes d'extraction traditionnelles grâce à des conditions d'extraction douces, des rendements élevés et une qualité d'extrait supérieure. La sonication peut être utilisée comme méthode d'extraction avec ou sans solvant. Par ailleurs, l'extraction par sonde ultrasonique peut être combinée avec des systèmes d'extraction courants, par ex. Extraction Soxhletextraction Clevenger, CO2 supercritique, hydrodistillation Ohmic, etc.Sono-SoxhletSono-Clevenger, Sono-scCO2, hydrodistillation ohmique ultrasonique).
Avantages de l'extraction par ultrasons et de l'hydrodistillation
L'extraction et l'hydrodistillation assistées par ultrasons sont aujourd'hui une technique reconnue pour la production d'huiles essentielles de haute qualité. En tant que technique d'extraction non thermique, la sonication évite la dégradation thermique des composés sensibles à la chaleur. En même temps, l'efficacité de l'extraction et les rendements en huile essentielle sont considérablement augmentés. Découvrez ci-dessous les avantages de la production d'huiles essentielles par ultrasons :
- Efficacité d'extraction élevée : L'extraction à l'aide d'un appareil à ultrasons à sonde permet d'isoler les huiles essentielles plus efficacement que les méthodes d'extraction traditionnelles, telles que la distillation à la vapeur ou l'extraction par solvant. En effet, les ondes sonores provoquent une cavitation dans le liquide, ce qui contribue à briser les parois cellulaires de la matière végétale et à libérer une plus grande quantité d'huile essentielle.
- Temps d'extraction plus court : L'extraction par ultrasons permet d'extraire les huiles essentielles en un temps beaucoup plus court que les méthodes d'extraction traditionnelles. En effet, les ondes sonores intenses générées par une sonde ultrasonique peuvent pénétrer plus profondément dans la matière végétale, perturber la cellule végétale avec une efficacité supérieure et donc extraire l'huile essentielle plus rapidement et plus efficacement.
- Amélioration de la qualité de l'huile essentielle : L'extraction par ultrasons étant un traitement non thermique, elle permet de produire des huiles essentielles de meilleure qualité que les méthodes d'extraction traditionnelles. En effet, les ondes ultrasoniques peuvent extraire l'huile essentielle sans endommager les délicats composés aromatiques qui confèrent à l'huile son parfum et ses propriétés thérapeutiques.
- Efficacité énergétique : L'extraction par ultrasons est une méthode d'extraction économe en énergie par rapport aux méthodes traditionnelles, telles que la distillation à la vapeur, qui nécessite beaucoup d'énergie pour produire de la vapeur.
- Respectueux de l'environnement : L'ultrasonication est une technique d'extraction propre et respectueuse de l'environnement, car elle ne nécessite pas l'utilisation de solvants ou de produits chimiques, qui peuvent être nocifs pour l'environnement.
Ces avantages font de l'extraction d'huiles essentielles par ultrasons une technique très efficace et économique qui offre de nombreux avantages par rapport aux méthodes d'extraction traditionnelles.
L'extraction par ultrasons ne nécessite qu'un temps très court, ce qui permet d'obtenir les meilleurs rendements d'extraction. La comparaison entre le dioxyde de carbone supercritique (sCO2), l'extraction assistée par ultrasons (UAE), l'extraction par dioxyde de carbone supercritique combinée à la technique de variation de pression (SCE-PST) et l'extraction Soxhlet montre que l'UAE est la technique d'extraction la plus efficace et la plus rapide.
Principe de fonctionnement de l'extraction d'huile essentielle par ultrasons
Il a été prouvé que l'extraction par ultrasons permet d'obtenir des rendements d'extraction plus élevés et de réduire la consommation d'énergie. Le principe de fonctionnement de l'extraction par ultrasons est l'implosion des bulles générée par la cavitation ultrasonique. La cavitation ultrasonique/acoustique génère des micro-jets liquides qui détruisent les glandes contenant des lipides dans le tissu végétal. Le transfert de masse entre la cellule et le solvant est ainsi amélioré et l'huile essentielle est libérée. L'un des principaux avantages des extracteurs ultrasoniques modernes est le contrôle précis des paramètres de fonctionnement (par exemple, l'intensité des ultrasons, la température, la durée du traitement, la pression, le temps de rétention, etc.) L'augmentation du rendement des huiles essentielles ainsi que la diminution de la dégradation thermique, la haute qualité et un bon profil d'arôme et de saveur sont scientifiquement prouvés. (Porto et al. 2009 ; Asfaw et al. 2005).
Alors que les autres techniques d'extraction modernes n'offrent qu'une capacité limitée d'extension à la production industrielle, la capacité d'extension de l'extraction ultrasonique au niveau industriel est déjà prouvée. Par exemple, le rendement de l'extraction d'huiles essentielles d'agrumes japonais a été augmenté de 44 % par rapport aux méthodes d'extraction traditionnelles. (Mason et al. 2011).
Clevenger avec Ultrasonateur UP200Ht
(©Pingret et al., 2014)
Extraction par ultrasons et hydrodistillation
Prétraitement ultrasonique pour l'extraction d'huiles essentielles
Pour l'extraction par ultrasons d'huiles essentielles à partir de matières végétales (par ex. lavandin, sauge, agrumes, etc.), un système de sonication à sonde tel que l'UIP2000hdT peut être utilisé pour l'extraction à l'échelle de la paillasse, du pilote et de la production. Le système d'extraction peut être configuré comme un système par lots ou en ligne.
Pour l'extraction ultrasonique par lots, il est recommandé d'utiliser un récipient entouré d'un bain d'eau froide. Le bain d'eau permet d'éviter une augmentation indésirable de la température et la dégradation qui en résulte. Pour l'extraction de l'huile essentielle de lavandin, les fleurs de lavande sont extraites avec, par exemple, 2 litres d'eau distillée pendant une durée d'extraction de 30 minutes. L'amplitude des ultrasons est fixée à 60 %. Après le prétraitement ultrasonique, la fleur de lavande est retirée et une distillation à la vapeur conventionnelle est effectuée pour extraire l'huile essentielle.
Pour l'extraction en ligne, le processeur ultrasonique est équipé d'une sonotrode et d'une cellule d'écoulement. Pour le refroidissement, le réacteur à écoulement est équipé d'une enveloppe de refroidissement. Pour le prétraitement par ultrasons, la matière végétale macérée est pompée dans la chambre de réaction où elle passe directement dans la zone de cavitation. Un autre avantage de l'extraction ultrasonique en ligne est la possibilité de pressuriser la chambre de réaction pour augmenter l'effet d'extraction.
Le prétraitement ultrasonique avant hydrodistillation augmente le rendement des huiles essentielles extraites et améliore le taux d'extraction – ce qui se traduit par une procédure globalement plus efficace.
Avantages de l'extraction par ultrasons et de l'hydrodistillation
- Rapide & extraction efficace
- Procédé non thermique et doux
- Extraits de haute qualité
- rendement élevé
- Spectre d'arômes complet
- Moins de matières premières
- extraction verte
Sono-Clevenger avec sonde ultrasonique UP200S : Une installation d'hydrodistillation intensifiée par ultrasons pour une isolation très efficace de l'huile essentielle.
(©Rasouli et al. 2021)
Étude de cas : Hydrodistillation ultrasonique de l'huile essentielle de Satureja khuzistanica
Rasouli et al. (2021) ont étudié l'efficacité de l'extraction des huiles essentielles de la plante Satureja khuzistanica Jamzad en comparant l'hydrodistillation traditionnelle et la méthode Clevenger intensifiée par ultrasons (Sono-Clevenger). Ils ont comparé les deux techniques d'extraction, l'hydrodistillation et le Clevenger ultrasonique, en ce qui concerne le temps d'isolement, le rendement et la qualité des huiles essentielles obtenues. Les résultats montrent que si le profil chimique et les propriétés biologiques des huiles essentielles obtenues sont tous deux de qualité comparable, la méthode d'extraction par ultrasons améliore le rendement de l'isolement de l'huile essentielle jusqu'à 40 %. Les images de la micrographie électronique à balayage (MEB) des feuilles de Satureja traitées révèlent une perturbation plus efficace des parois cellulaires de la plante par l'ultrason. En conséquence, une amélioration de l'extraction de l'huile essentielle d'environ 40 % par rapport à la méthode d'hydrodistillation conventionnelle a été observée.
Cette étude souligne les résultats de nombreux autres rapports, dans lesquels le prétraitement ultrasonique avant l'hydrodistillation a été étudié et a montré que l'ultrasonication de type sonde améliore à la fois la qualité et la quantité de l'huile essentielle tout en réduisant le temps d'extraction et la consommation d'énergie par rapport aux techniques conventionnelles.
Comparaison du rendement d'extraction en fonction du temps pour l'hydrodistillation et la méthode Sono-Clevenger : L'extraction d'huile essentielle par ultrasons à l'aide d'un Sono-Clevenger permet d'obtenir des rendements plus élevés d'huile essentielle dans un temps d'extraction plus court.
(©Rasouli et al. 2021)
MEB des feuilles de Satureja : (A) après hydrodistillation pendant 4 heures, et (B) après traitement au sono-clevenger pendant 60 minutes. Le traitement Sono-Clevenger plus court permet une meilleure désintégration des cellules et donc des rendements en huile essentielle plus élevés.
(©Rasouli et al. 2021)
Extracteurs ultrasoniques pour l'hydrodistillation des huiles essentielles
Les extracteurs d'ultrasons de puissance Hielscher sont disponibles pour les installations de paillasse, les installations pilotes et les installations industrielles. Nos processeurs à ultrasons sont contrôlables avec précision et peuvent délivrer des amplitudes très élevées (jusqu'à 200µm pour les ultrasons industriels, amplitudes plus élevées sur demande) pour générer un champ acoustique intense. Tous nos appareils à ultrasons, du laboratoire aux systèmes industriels, sont conçus pour fonctionner 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7 dans des conditions difficiles.
Les extracteurs ultrasoniques Hielscher peuvent être testés à l'échelle du banc d'essai pour les tests de faisabilité et l'optimisation des processus. Par la suite, tous les résultats du processus peuvent être mis à l'échelle de façon linéaire jusqu'à la production industrielle complète. Notre longue expérience dans le domaine du traitement par ultrasons nous permet de conseiller et d'assister nos clients depuis les premiers essais et l'optimisation du processus jusqu'à la mise en œuvre d'une opération industrielle hautement efficace.
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Nos systèmes ultrasoniques robustes peuvent être utilisés pour la sonication par lots et en ligne. Pour la production d'huiles essentielles, une combinaison synergique peut être obtenue en installant une sonde ultrasonique dans une installation d'hydrodistillation conventionnelle. L'adaptation des lignes de production existantes est également facile à réaliser.
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :
| Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés | 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
|---|---|---|
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
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Sono-Soxhlet setup utilisation du sonicateur UP200Ht pour améliorer les résultats de l'extraction
(©Djenni, et al., 2012)
Littérature / Références
- Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
- Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
- Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
- Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
- Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
- Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
- Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
- Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.
Qu'il faut savoir
Extraction réussie par ultrasons
Il est prouvé que l'extraction ultrasonique permet d'obtenir de meilleurs résultats pour le matériel végétal et les tissus végétaux suivants. L'extraction par ultrasons donne des rendements plus élevés, des extraits de haute qualité avec un profil complet de composés et d'arômes et un spectre aromatique complet.
herbes & feuilles : menthe verte, menthe, stévia, le cannabishoublon, basilic, thym, poivre, origan, sauge, fenouil, persil, eucalyptus, olive, thé vert, thé noir, boldotabac, menthe poivrée, marjolaine, etc.
Fleurs (attars) : Rose, lavande, ylang-ylang, jasmin, patchouli, tubéreuse, mimosa, etc.
Fruits : orange, agrumes, citron, framboise, tomate, pomme, myrtille, myrtille, mandarine, raisins, olivejujube, etc.
Épices : safrancoriandre, Gingembrelaurier, muscade, cannelle, curcuma, vanille, clou de girofle, muscade, macis, etc.
bois & écorce : bois d'agar, chêne, bois de santal, bois de cèdre, pin, écorce de cannelle, etc.
Les extraits botaniques contiennent tout le spectre des composés actifs et des substances phytochimiques, de sorte que l'huile essentielle contient des lipides, des terpènes et des terpénoïdes, des phénols, des alcaloïdes, des flavonoïdes, des composés carbonyliques, des antioxydants, des vitamines, des pigments, des enzymes, etc.
Exemples de molécules extraites : monoterpènes et monoterpénoïdes, sesquiterpènes, limonène, carvone, a-pinène, limonène, 1,8-cinéole, cis-ocimène, trans-ocimène, 3-octanone, bêta-carotène, α-pinène, camphre, camphène, β-pinène, myrcène, para-cymène, limonène, γ-terpinène, linalol, myrténol, myrténal, carvone.
Les huiles essentielles ont des effets antioxydants et antimicrobiens, ce qui fait d'elles, outre leur arôme et leur saveur, un ingrédient bénéfique pour les produits alimentaires et médicaux.
Les huiles essentielles, par exemple celles de lavande, de menthe poivrée et d'eucalyptus, sont généralement produites par distillation à la vapeur d'eau. Les matières premières végétales telles que les fleurs, les feuilles, le bois, l'écorce, les racines, les graines et les pelures sont extraites par distillation à l'eau après avoir été trempées et bouillies avec de l'eau dans un appareil de distillation.
hydrodistillation
Pour l'hydrodistillation, on distingue deux formes : la distillation à l'eau et la distillation à la vapeur.
Pour l'isolement des huiles essentielles par distillation à l'eau, le matériel végétal est placé dans de l'eau à bouillir. Pour la distillation à la vapeur, de la vapeur est injectée dans/à travers le matériel végétal. Sous l'influence de l'eau chaude et de la vapeur, l'huile essentielle est libérée des glandes lipidiques du tissu végétal. La vapeur d'eau qui s'évapore entraîne l'huile hors du matériel végétal. La vapeur est ensuite condensée dans un condenseur par refroidissement indirect avec de l'eau. À partir du condenseur, l'extrait distillé (huile essentielle) s'écoule dans un séparateur, où l'huile se sépare automatiquement de l'eau distillée.
extraction par solvant
Pour des raisons d'efficacité, la plupart des huiles essentielles, par exemple pour l'industrie des parfums et des fragrances, sont produites par extraction par solvant, en utilisant des solvants volatils, par exemple l'hexane, le chlorure de di-méthylène ou l'éther de pétrole. Le principal avantage de l'extraction par solvant par rapport à la distillation est qu'une température uniforme (environ 50°C) peut être maintenue pendant le processus. Étant donné que des températures plus élevées entraînent la dégradation des composés des huiles essentielles, les huiles extraites par solvant se caractérisent par une plus grande exhaustivité de leurs composés volatils et une odeur plus naturelle.
CO supercritique2 s'avère également être un excellent solvant organique et constitue donc une autre méthode alternative pour l'extraction d'huiles aromatiques à partir de plantes.
Solvants d'extraction
Les solvants organiques traditionnels pour l'extraction comprennent le benzène, le toluène, l'hexane, l'éther diméthylique, l'éther de pétrole, le chlorure de di-méthylène, l'acétate d'éthyle, l'acétone ou l'éthanol.
L'éthanol est utilisé pour extraire des composés odorants de matières végétales sèches, ainsi que d'huiles ou de concrètes impures produites d'abord par extraction, expression ou enfluerage à l'aide de solvants organiques. Les extraits éthanoliques de matières sèches sont appelés teintures. Les teintures ne doivent pas être confondues avec les lavages à l'éthanol, qui sont effectués pour purifier les huiles et les concrètes afin d'obtenir des absolues.
Lorsque l'eau est utilisée comme fluide d'extraction, le processus est appelé extraction sans solvant.
huiles essentielles
Les huiles essentielles sont produites par extraction à partir de matières végétales. Diverses parties de plantes peuvent être utilisées comme matière première, par exemple les fleurs (rose, jasmin, œillet, clou de girofle, mimosa, romarin, lavande), les feuilles (menthe, Ocimum spp.., citronnelle, jamrosa), feuilles et tiges (par exemple géranium, patchouli, petit grain, verveine, cannelle), écorce (par exemple cannelle, casse, cannelle), bois (par exemple cèdre, santal, pin), racines (par exemple angélique, sassafras, vétiver, saussurea, valériane), graines (par exemple fenouil, coriandre, etc.), etc.g fenouil, coriandre, carvi, aneth, muscade), fruits (bergamote, orange, citron, genévrier), rhizomes (gingembre, calamus, curcuma, orris) et gommes ou exsudations d'oléorésines (baume du Pérou, Myroxylon balsamum, storax, myrrhe, benjoin, par exemple).
Concret et absolu
Le béton est le terme désignant la masse semi-solide obtenue par extraction par solvant de matériel végétal frais. Le matériel végétal frais est généralement extrait à l'aide de solvants non polaires tels que le benzène, le toluène, l'hexane et l'éther de pétrole. Après le processus d'extraction, le solvant est évaporé, ce qui permet d'obtenir un résidu semi-solide composé d'huiles essentielles, de cires, de résines et d'autres substances phytochimiques lipophiles (hydrophobes). C'est ce que l'on appelle la concrète.
Pour obtenir un absolu de béton, il faut traiter le béton avec un alcool fort dans lequel certains constituants peuvent être dissous.
Production de nanoémulsions par ultrasons
L'intérêt pour l'utilisation des nanoémulsions en tant que systèmes d'administration d'ingrédients alimentaires lipophiles, en tant que vecteurs de composés actifs dans les produits pharmaceutiques et cosmétiques, augmente considérablement en raison de leur grande clarté optique, de leur bonne stabilité physique et de leur capacité à augmenter la biodisponibilité. Les ultrasons émulsification prépare des micro- et nano-émulsions stables qui garantissent les meilleurs résultats dans le produit final.
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