Émulsification par cavitation ultrasonore
Une large gamme de produits intermédiaires et de produits de consommation – tels que les cosmétiques, les lotions pour la peau, les pommades pharmaceutiques, les vernis, les peintures, les lubrifiants et les carburants – reposent entièrement ou en partie sur des émulsions.
Hielscher fabrique les plus grands processeurs industriels à ultrasons pour liquides au monde, destinés à l’émulsification efficace de flux de grand volume dans les installations de production.
Comment fonctionne l’émulsification par ultrasons
Applications en laboratoire : En laboratoire, le pouvoir émulsifiant des ultrasons est connu et utilisé depuis longtemps en raison des nombreux avantages liés à l’homogénéisation et à l’émulsification par ultrasons.
La technologie
Une émulsification fiable par ultrasons repose sur l’utilisation de sondes ultrasonores, également appelées sonotrodes. Le procédé fonctionne comme suit :
- Couplage des ultrasons : La sonde ultrasonore assure le couplage d’ultrasons de haute intensité dans les liquides, créant ainsi une cavitation acoustique.
- Effet de cavitation : La cavitation ultrasonore ou acoustique génère des forces de cisaillement élevées, qui fournissent l’énergie nécessaire pour fragmenter les grosses gouttelettes en gouttelettes de taille nanométrique.
- Formation de l’émulsion : Deux phases liquides ou plus sont mélangées pour former une émulsion submicronique ou une nanoémulsion uniforme.
Passage à l’échelle industrielle grâce à la technologie de traitement en continu : L’utilisation de cellules à circulation ultrasonores permet un passage linéaire à l’échelle industrielle pour la production de nanoémulsions, en traitant des flux de grand volume en continu.
Préparation par ultrasons d’une nanoémulsion limpide à l’aide de l’homogénéisateur à ultrasons UP400ST.
Les avantages de l’émulsification par ultrasons
L’émulsification à l’aide d’un homogénéisateur à ultrasons à sonde offre plusieurs avantages par rapport aux autres techniques d’émulsification :
- Stabilité améliorée de l’émulsion : L’émulsification par ultrasons produit des gouttelettes plus petites et une distribution plus uniforme des gouttelettes, ce qui améliore la stabilité de l’émulsion et prolonge sa durée de conservation. Les ultrasons de puissance permettent de produire de manière fiable des gouttelettes de taille submicronique et nanométrique.
- Efficacité énergétique : L’émulsification par ultrasons nécessite moins d’énergie que les autres méthodes d’émulsification, ce qui en fait un procédé plus efficace sur le plan énergétique.
- Adaptabilité à l’échelle : L’émulsification par ultrasons peut facilement être adaptée à une plus grande ou à une plus petite échelle selon le volume requis, ce qui en fait un procédé polyvalent pour les applications en laboratoire comme pour les applications industrielles.
- Gain de temps : L’émulsification par ultrasons peut être un procédé très rapide, les émulsions se formant en quelques secondes à quelques minutes selon les liquides, le volume et l’équipement.
- Besoin réduit en tensioactifs : L’émulsification par ultrasons peut réduire le besoin en tensioactifs, souvent nécessaires pour stabiliser les émulsions. Toutefois, lorsque la taille des gouttelettes diminue, la surface de la particule augmente et une plus grande surface doit être couverte par un tensioactif. La sonication est compatible avec presque tous les types de tensioactifs, y compris les émulsifiants alternatifs et nouveaux.
- Production de chaleur minimale et contrôlable : L’émulsification par ultrasons est un procédé non thermique, et la production de chaleur pendant le traitement peut être évitée ou limitée à un faible niveau. Le risque de dégradation thermique des composés ou ingrédients sensibles est ainsi réduit.
Les avantages de l’émulsification à l’aide d’un homogénéisateur à ultrasons à sonde en font un excellent choix pour l’émulsification dans divers domaines, notamment les aliments et les boissons, les produits pharmaceutiques, les cosmétiques, la chimie fine et les carburants.
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La mesure DLS montre la distribution uniforme de la taille des gouttelettes d’une émulsion d’huile de rose dans l’eau produite par ultrasons.
Qu’est-ce qu’une émulsion ?Les émulsions sont des dispersions de deux liquides non miscibles ou plus. Les ultrasons de très haute intensité fournissent la puissance nécessaire pour disperser une phase liquide (phase dispersée) sous forme de petites gouttelettes dans une seconde phase (phase continue). Dans la zone de dispersion, les bulles de cavitation qui implosent provoquent des ondes de choc intenses dans le liquide environnant et entraînent la formation de jets liquides à grande vitesse.
Nanoémulsions – L’application phare des appareils de sonication
Les nanoémulsions sont des émulsions dont les gouttelettes ont généralement une taille inférieure à 100 nanomètres. Les nanoémulsions offrent plusieurs avantages par rapport aux émulsions classiques, notamment des propriétés fonctionnelles uniques, une stabilité accrue, la transparence, etc.
La sonication surpasse les technologies d’émulsification traditionnelles, en particulier pour la formation de nanoémulsions. Cela tient au principe de fonctionnement des ultrasons, très efficace et mettant en jeu une forte intensité énergétique.
La vidéo ci-dessous montre le procédé d’émulsification d’huile (jaune) dans l’eau (rouge) à l’aide de l’homogénéisateur à ultrasons de laboratoire UP400S.
Principe de fonctionnement de l’émulsification par ultrasons
Cavitation acoustique : la force motrice de l’émulsification et de la nanoémulsification par ultrasons
L’émulsification par ultrasons repose sur les effets puissants de la cavitation acoustique, un phénomène qui se produit lorsque des ondes ultrasonores de haute intensité traversent un liquide. Pendant ce processus, des bulles microscopiques se forment, grossissent, puis s’effondrent violemment. L’effondrement implosif de ces bulles génère des conditions locales extrêmes, notamment de forts gradients de pression et de température, des forces de cisaillement élevées, des ondes de choc et des microjets liquides. Ces forces fragmentent efficacement les grosses particules, les gouttelettes et les agglomérats en structures beaucoup plus petites.
L’image de gauche illustre la cavitation acoustique générée par le processeur à ultrasons UIP1000hdT (1000 W) fonctionnant dans une colonne en verre remplie de liquide.
Comment la cavitation acoustique améliore l’émulsification
Tant pour l’émulsification que pour la nanoémulsification, l’intensité de la cavitation est un facteur déterminant de la taille des gouttelettes. Lorsque les bulles de cavitation s’effondrent, les forces de cisaillement qui en résultent fragmentent les grosses gouttelettes en gouttelettes de plus en plus petites. Parallèlement, les variations locales de pression et de température favorisent la formation de nouvelles gouttelettes tout en contribuant à stabiliser l’émulsion.
Cette combinaison de fragmentation des gouttelettes et de stabilisation permet à la technologie ultrasonore de produire des émulsions très uniformes présentant des distributions de tailles de gouttelettes exceptionnellement fines.
Distribution de la taille des gouttelettes d’émulsions eau–huile d’olive préparées par (a) la méthode d’homogénéisation classique et (b) la méthode d’homogénéisation par ultrasons (à l’aide du UP400S), avec MD, WPI et leur mélange, contenant 40% de matière sèche et 9% d’huile (w/w). L’émulsification par ultrasons produit des gouttelettes nettement plus petites, moins de crémage et une meilleure stabilité globale de l’émulsion.
(étude et graphiques : Zungur et al., 2015)
Sondes ultrasonores pour une émulsification efficace
Hielscher propose une large gamme d’homogénéisateurs à ultrasons à sonde et d’accessoires pour l’émulsification et la dispersion efficaces de liquides en mode discontinu et en continu.
Les systèmes composés de plusieurs processeurs à ultrasons d’une puissance pouvant atteindre 16 000 watts chacun offrent la capacité nécessaire pour transformer cette application de laboratoire en une méthode de production efficace permettant d’obtenir des émulsions finement dispersées en continu ou par lots – avec des résultats comparables à ceux des meilleurs homogénéisateurs haute pression actuellement disponibles, tels que la nouvelle vanne à orifice. Outre cette grande efficacité en émulsification continue, les appareils à ultrasons Hielscher nécessitent très peu d’entretien et sont très faciles à utiliser et à nettoyer. Les ultrasons facilitent effectivement le nettoyage et le rinçage. La puissance ultrasonore est réglable et peut être adaptée aux produits et aux exigences particulières d’émulsification. Des réacteurs à cellule à circulation spécialement conçus pour répondre aux exigences avancées de CIP (nettoyage en place) et de SIP (stérilisation en place) sont également disponibles.
Le MultiSonoReactor MSR-4 est un réacteur industriel d’homogénéisation en ligne adapté aux procédés de (nano)émulsification à capacité de traitement élevée.
| Volume par lot | Débit | Appareils recommandés |
|---|---|---|
| 0,5 à 1,5mL | s.o. | VialTweeter | 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 à 20L | 0,2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
| s.o. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| s.o. | plus élevé | ensemble de UIP16000 |
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MultiPhaseCavitator (MPC48)
Le MultiPhaseCavitator est un accessoire puissant compatible avec les réacteurs à cellule à circulation ultrasonores Hielscher : grâce à l’insert MPC48, la phase dispersée est injectée par 48 canules sous forme de fins filets liquides dans la zone ultrasonore de forte intensité, où la phase dispersée et la phase continue sont mélangées sous forme de minuscules gouttelettes pour former une nanoémulsion.
Découvrez comment le MultiPhaseCavitator améliore l’émulsification !
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons hautes performances pour les applications de mélange, de dispersion, d’émulsification et d’extraction à l’échelle du laboratoire, à l’échelle pilote et à l’échelle industrielle.
Bibliographie / Références
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
- Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
- F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
- The Advantages of Ultrasonic Emulsification – Hielscher Ultrasonics
Informations utiles
Définition du terme « émulsion »
Une émulsion est un mélange de deux liquides non miscibles ou plus, tels que l’huile et l’eau.
Les émulsions peuvent être de type huile dans l’eau (où les gouttelettes d’huile sont dispersées dans l’eau) ou eau dans l’huile (où les gouttelettes d’eau sont dispersées dans l’huile). Les émulsions sont utilisées dans diverses applications, notamment les produits alimentaires (comme les vinaigrettes et la mayonnaise), les cosmétiques (comme les lotions et les crèmes) et les produits pharmaceutiques (comme les vaccins).
Un émulsifiant agit en réduisant la tension superficielle entre les deux substances non miscibles (telles que l’huile et l’eau) dans une émulsion. Cela réduit la tendance des deux substances à se séparer et leur permet de former un mélange stable.
Comment stabiliser une émulsion ?
Une émulsion est stabilisée en empêchant la phase dispersée (les gouttelettes d’un liquide) de coalescer et de se séparer de la phase continue (le liquide environnant). Plusieurs points essentiels doivent être pris en compte pour assurer la stabilité des émulsions :
- Émulsifiants (tensioactifs) :
– Rôle : Les émulsifiants sont des molécules possédant à la fois une extrémité hydrophile (qui attire l’eau) et une extrémité hydrophobe (qui repousse l’eau).
– Action : Ils réduisent la tension superficielle entre les deux liquides non miscibles et forment une couche protectrice autour des gouttelettes, empêchant leur coalescence.
– Exemples : Lécithine, polysorbates et stéaroyl lactylate de sodium. - Méthodes mécaniques :
Mélange haute performance : L’utilisation de mélangeurs ou d’homogénéisateurs à fort cisaillement permet de fragmenter les gouttelettes en gouttelettes plus petites, ce qui augmente leur surface et améliore la stabilité. Les appareils de sonication à sonde constituent une excellente méthode, très fiable, utilisant des forces de cisaillement sonomécaniques. Ces forces de cisaillement ultrasonores fragmentent les grosses gouttelettes en minuscules gouttelettes et mélangent les phases non miscibles pour former une émulsion stable. - Modificateurs de viscosité :
Épaississants : L’augmentation de la viscosité de la phase continue peut ralentir le mouvement des gouttelettes et réduire la probabilité de coalescence.
– Exemples : Gomme xanthane, gomme guar et carboxyméthylcellulose. - Agents stabilisants :
– Polymères : Les polymères peuvent assurer une stabilisation stérique en formant une couche épaisse autour des gouttelettes.
– Exemples : Pectine, gélatine et certaines protéines. - Stabilisation électrostatique :
– Charge : Certains émulsifiants confèrent une charge électrique à la surface des gouttelettes, les amenant à se repousser mutuellement et réduisant ainsi la coalescence.
– Exemples : Caséinate de sodium et lécithine de soja. - Contrôle de la température :
– Refroidissement : L’abaissement de la température peut augmenter la viscosité de la phase continue et réduire l’énergie cinétique des gouttelettes, empêchant ainsi la coalescence.
– Prévention de la séparation des phases : Veiller à ce que la température reste dans une plage empêchant la séparation des composants. - Additifs :
– Antioxydants : La prévention de l’oxydation peut contribuer à maintenir l’intégrité de l’émulsifiant et des autres composants.
– Agents chélatants : Lier les ions métalliques qui pourraient autrement déstabiliser l’émulsion.
En appliquant la technique d’émulsification appropriée, il est possible de stabiliser les émulsions, ce qui garantit que le mélange reste homogène et conserve les propriétés souhaitées au fil du temps.
Émulsifiants stabilisants
En général, les émulsions nécessitent une stabilisation à l’aide d’un agent émulsifiant ou d’un tensioactif. Les émulsifiants sont amphiphiles – ils attirent à la fois l’eau et les substances grasses. Cela signifie qu’ils possèdent des propriétés hydrophiles (affinité pour l’eau) et hydrophobes (affinité pour l’huile), ce qui leur permet d’interagir avec les phases huileuse et aqueuse de l’émulsion. La partie hydrophile de la molécule d’émulsifiant se fixe aux molécules d’eau, tandis que la partie hydrophobe se fixe aux molécules d’huile.
En entourant les gouttelettes d’huile de molécules d’émulsifiant, l’émulsifiant crée une couche protectrice autour des gouttelettes qui les empêche d’entrer en contact les unes avec les autres et de coalescer (de fusionner) pour former de plus grosses gouttelettes. Cela contribue à maintenir la stabilité de l’émulsion et empêche la séparation.
Comme la coalescence des gouttelettes après leur fragmentation influence la distribution finale de leur taille, des émulsifiants assurant une stabilisation efficace sont utilisés pour maintenir la distribution finale de la taille des gouttelettes au même niveau que celle observée immédiatement après leur fragmentation dans la zone de dispersion ultrasonore. Les stabilisants permettent effectivement d’améliorer la fragmentation des gouttelettes à densité d’énergie constante.
Parmi les émulsifiants couramment utilisés figurent la lécithine (présente dans les jaunes d’œufs et les graines de soja), les mono- et diglycérides, le polysorbate 80 et le stéaroyl lactylate de sodium.
Les miniémulsions, qui peuvent être produites efficacement par sonication, améliorent les réactions chimiques. Polymérisation en macroémulsion (a) comparée à la polymérisation en miniémulsion (b) [Schork et al. 2005: 136]
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons hautes performances allant de l’échelle du laboratoire à l’échelle industrielle.