Emulsification par cavitation ultrasonique
Une large gamme de produits intermédiaires et de grande consommation – tels que les cosmétiques, les lotions pour la peau, les pommades pharmaceutiques, les vernis, les peintures, les lubrifiants et les carburants – sont composés, en tout ou en partie, d'émulsions.
Hielscher fabrique les plus grands processeurs ultrasoniques industriels au monde destinés à l'émulsification efficace de flux de grands volumes dans les usines de production.
Comment fonctionne l'émulsification par ultrasons
Applications en laboratoire : En laboratoire, le pouvoir émulsifiant des ultrasons est connu et utilisé depuis longtemps en raison des nombreux avantages liés à l'homogénéisation et à l'émulsification par ultrasons.
La technologie
Une émulsification par ultrasons fiable repose sur l'utilisation de sondes ultrasoniques, également appelées sonotrodes. Le processus se déroule comme suit :
- Gel de couplage pour échographie : Grâce à la sonde à ultrasons, des ultrasons de haute intensité sont transmis dans les liquides, provoquant une cavitation acoustique.
- Effet de cavitation : La cavitation ultrasonique ou acoustique génère des forces de cisaillement élevées, qui fournissent l'énergie nécessaire pour réduire de grosses gouttelettes à des gouttelettes de taille nanométrique.
- Formation d'émulsions : Deux phases liquides ou plus sont mélangées pour former une émulsion uniforme de taille submicronique ou nanométrique.
Mise à l'échelle industrielle grâce à la technologie de filtration en continu: L'utilisation de cellules de débit à ultrasons permet une extrapolation linéaire vers la production industrielle de nanoémulsions, en traitant des flux de grand volume en continu.
Préparation par ultrasons d'une nano-émulsion transparente à l'aide de l'ultrasonateur UP400ST.
Les avantages de l'émulsification par ultrasons
L'émulsification par ultrasons à l'aide d'un appareil à ultrasons à sonde présente plusieurs avantages par rapport aux autres techniques d'émulsification :
- Amélioration de la stabilité de l'émulsion : L'émulsification par ultrasons permet d'obtenir des gouttelettes plus petites et une distribution plus uniforme, ce qui améliore la stabilité de l'émulsion et prolonge la durée de conservation. Des gouttelettes de taille submicronique et nanométrique peuvent être produites de manière fiable à l'aide d'ultrasons de puissance.
- Efficacité énergétique : L'émulsification par ultrasons nécessite moins d'énergie que les autres méthodes d'émulsification, ce qui en fait un processus plus efficace sur le plan énergétique.
- Évolutivité : L'émulsification par ultrasons peut être facilement augmentée ou réduite en fonction du volume requis, ce qui en fait un processus polyvalent pour les applications industrielles et de laboratoire.
- Gain de temps : L'émulsification par ultrasons peut être un processus très rapide, les émulsions se formant en quelques secondes ou minutes, en fonction des liquides, du volume et de l'équipement.
- Réduction de la nécessité d'utiliser des agents tensioactifs : L'émulsification ultrasonique peut réduire le besoin de tensioactifs, qui sont souvent nécessaires pour stabiliser les émulsions. Cependant, avec une taille de gouttelette réduite, la surface de la particule est augmentée et une plus grande surface doit être couverte par un tensioactif. L'ultrasonication est compatible avec presque tous les types de tensioactifs, y compris les émulsifiants alternatifs et nouveaux.
- Génération de chaleur minimale et contrôlable : L'émulsification par ultrasons est un processus non thermique et la production de chaleur pendant le traitement peut être évitée ou réduite à un faible degré. Le risque de dégradation thermique des composés ou ingrédients sensibles est donc réduit.
Les avantages de l'émulsification par ultrasons à l'aide d'un ultrasoniseur à sonde en font un excellent choix pour l'émulsification dans divers domaines, notamment les aliments et les boissons, les produits pharmaceutiques, les cosmétiques, les produits chimiques fins et les carburants.
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La mesure par DLS montre la distribution granulométrique homogène d'une émulsion huile de rose dans l'eau obtenue par ultrasons.
Qu'est-ce qu'une émulsion ?Les émulsions sont des dispersions de deux ou plusieurs liquides non miscibles. Des ultrasons très intenses fournissent la puissance nécessaire pour disperser une phase liquide (phase dispersée) en petites gouttelettes dans une seconde phase (phase continue). Dans la zone de dispersion, l'implosion des bulles de cavitation provoque des ondes de choc intenses dans le liquide environnant et entraîne la formation de jets de liquide à grande vitesse.
Nano-émulsions – L'application de puissance pour les ultrasonateurs
Les nanoémulsions sont des émulsions dont les gouttelettes ont généralement une taille inférieure à 100 nanomètres. Les nanoémulsions offrent plusieurs avantages par rapport aux émulsions conventionnelles, notamment des propriétés fonctionnelles uniques, une plus grande stabilité, la transparence, etc.
L'ultrasonication surpasse les technologies d'émulsification traditionnelles, notamment en ce qui concerne la formation de nanoémulsions. Cette supériorité est due au principe de fonctionnement très efficace et très énergivore des ultrasons.
La vidéo ci-dessous montre le processus d'émulsification de l'huile (jaune) dans l'eau (rouge) à l'aide de l'appareil à ultrasons de laboratoire UP400S.
Principe de fonctionnement de l'émulsification par ultrasons
La cavitation acoustique : le moteur de l'émulsification par ultrasons et de la nano-émulsification
L'émulsification par ultrasons repose sur les effets puissants de la cavitation acoustique, un phénomène qui se produit lorsque des ondes ultrasonores de haute intensité traversent un liquide. Au cours de ce processus, des bulles microscopiques se forment, grossissent, puis s'effondrent violemment. L'effondrement par implosion de ces bulles génère des conditions locales extrêmes, notamment des gradients de pression et de température intenses, des forces de cisaillement élevées, des ondes de choc et des micro-jets de liquide. Ces forces fragmentent efficacement les grosses particules, les gouttelettes et les agglomérats en structures beaucoup plus petites.
L'image de gauche illustre la cavitation acoustique générée par le processeur à ultrasons UIP1000hdT (1 000 W) fonctionnant dans une colonne en verre remplie de liquide.
Comment la cavitation acoustique améliore l'émulsification
Tant dans l'émulsification que dans la nano-émulsification, l'intensité de la cavitation est un facteur déterminant pour la taille des gouttelettes. Lorsque les bulles de cavitation s'effondrent, les forces de cisaillement qui en résultent fragmentent les grosses gouttelettes en gouttelettes de plus en plus petites. Parallèlement, les variations localisées de pression et de température favorisent la formation de nouvelles gouttelettes tout en contribuant à stabiliser l'émulsion.
Grâce à cette combinaison de fragmentation et de stabilisation des gouttelettes, la technologie ultrasonique permet d'obtenir des émulsions extrêmement homogènes, caractérisées par une distribution granulométrique des gouttelettes exceptionnellement fine.
Répartition granulométrique des gouttelettes d'émulsions eau-huile d'olive préparées par (a) la méthode d'homogénéisation classique et (b) la méthode d'homogénéisation par ultrasons (à l'aide de l'UP400S) avec de la MD, de la WPI et leur mélange, présentant une teneur en matière sèche de 40 % et une teneur en huile de 9 % (p/p). L'émulsification par ultrasons permet d'obtenir des gouttelettes nettement plus petites, une formation de crème réduite et une meilleure stabilité globale de l'émulsion.
(étude et graphiques : Zungur et al., 2015)
Sondes ultrasoniques pour une émulsification efficace
Hielscher propose une large gamme d'ultrasons à sonde et d'accessoires pour l'émulsification et la dispersion efficaces des liquides en mode batch et flow-through.
Les systèmes composés de plusieurs processeurs ultrasoniques d'une puissance allant jusqu'à 16 000 watts chacun offrent la capacité nécessaire pour transformer cette application de laboratoire en une méthode de production efficace permettant d'obtenir des émulsions finement dispersées en flux continu ou par lots. – Ils permettent d'obtenir des résultats comparables à ceux des meilleurs homogénéisateurs à haute pression disponibles aujourd'hui, tels que la nouvelle valve à orifice. Outre cette grande efficacité dans l'émulsification continue, les appareils à ultrasons Hielscher nécessitent très peu d'entretien et sont très faciles à utiliser et à nettoyer. Les ultrasons facilitent en effet le nettoyage et le rinçage. La puissance des ultrasons est réglable et peut être adaptée à des produits particuliers et à des exigences d'émulsification. Des réacteurs à cellules d'écoulement spéciaux répondant aux exigences avancées de NEP (nettoyage en place) et de SEP (stérilisation en place) sont également disponibles.
Le MultiSonoReactor MSR-4 est un réacteur industriel d'homogénéisation en ligne adapté aux processus de (nano-)émulsification à haut débit.
| Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés |
|---|---|---|
| 00,5 à 1,5 ml | n.d. | VialTweeter | 1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
| 10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 à 150L | 3 à 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
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MultiPhaseCavitator (MPC48)
Le MultiPhaseCavitator est un accessoire performant compatible avec les réacteurs à cellule d'écoulement ultrasoniques Hielscher : grâce à l'insert MPC48, la phase dispersée est injectée sous forme de fins filets de liquide par 48 canules dans la zone ultrasonique active, où la phase dispersée et la phase continue sont mélangées sous forme de minuscules gouttelettes pour former une nanoémulsion.
Découvrez comment le MultiPhaseCavitator améliore l'émulsification !
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance pour les applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.
Littérature / Références
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
- Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
- F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
- The Advantages of Ultrasonic Emulsification – Hielscher Ultrasonics
Qu'il faut savoir
Définition du terme “émulsion”
Une émulsion est un mélange de deux ou plusieurs liquides non miscibles, comme l'huile et l'eau.
Les émulsions peuvent être de type huile dans eau (où les gouttelettes d'huile sont dispersées dans l'eau) ou eau dans huile (où les gouttelettes d'eau sont dispersées dans l'huile). Les émulsions sont utilisées dans une variété d'applications, y compris les produits alimentaires (tels que les sauces à salade et la mayonnaise), les cosmétiques (tels que les lotions et les crèmes) et les produits pharmaceutiques (tels que les vaccins).
Un émulsifiant agit en réduisant la tension superficielle entre les deux substances non miscibles (telles que l'huile et l'eau) dans une émulsion. Cela réduit la tendance des deux substances à se séparer et leur permet de former un mélange stable.
Comment une émulsion devient-elle stable ?
Une émulsion est rendue stable en empêchant la phase dispersée (gouttelettes d'un liquide) de coalescer et de se séparer de la phase continue (le liquide environnant). Plusieurs points clés doivent être pris en compte pour assurer la stabilité des émulsions :
- Émulsifiants (surfactants) :
– Rôle : Les émulsifiants sont des molécules qui ont à la fois des extrémités hydrophiles (qui attirent l'eau) et hydrophobes (qui repoussent l'eau).
– Action : Ils réduisent la tension superficielle entre les deux liquides non miscibles et forment une couche protectrice autour des gouttelettes, les empêchant de coalescer.
– Exemples : Lécithine, polysorbates et stéaroyl lactylate de sodium. - Méthodes mécaniques :
Mélange haute performance : L'utilisation de mélangeurs ou d'homogénéisateurs à cisaillement élevé pour diviser les gouttelettes en plus petites tailles, ce qui augmente la surface et améliore la stabilité. Les sonicateurs à sonde constituent une méthode excellente et très fiable utilisant les forces de cisaillement sonomécaniques. Ces forces de cisaillement ultrasoniques divisent les grosses gouttelettes en gouttelettes minuscules et mélangent les phases non miscibles en une émulsion stable. - Modificateurs de viscosité :
Épaississants : L'augmentation de la viscosité de la phase continue peut ralentir le mouvement des gouttelettes, réduisant ainsi la probabilité de coalescence.
– Exemples : Gomme xanthane, gomme guar et carboxyméthylcellulose. - Agents stabilisants :
– Polymères : Les polymères peuvent apporter une stabilisation stérique en formant une couche épaisse autour des gouttelettes.
– Exemples : Pectine, gélatine et certaines protéines. - Stabilisation électrostatique :
– Charge : Certains émulsifiants confèrent une charge électrique à la surface des gouttelettes, les faisant se repousser les unes les autres et réduisant ainsi la coalescence.
– Exemples : Caséinate de sodium et lécithine de soja. - Contrôle de la température :
– Refroidissement : L'abaissement de la température peut augmenter la viscosité de la phase continue et réduire l'énergie cinétique des gouttelettes, empêchant ainsi la coalescence.
– Éviter la séparation des phases : Veiller à ce que la température reste dans une fourchette qui empêche les composants de se séparer. - Additifs :
– Antioxydants : La prévention de l'oxydation peut contribuer à maintenir l'intégrité de l'émulsifiant et des autres composants.
– Agents chélateurs : Lier les ions métalliques qui pourraient autrement déstabiliser l'émulsion.
En appliquant la bonne technique d'émulsification, les émulsions peuvent être rendues stables, ce qui garantit que le mélange reste homogène et conserve les propriétés souhaitées au fil du temps.
Emulsifiants stabilisants
En général, les émulsions doivent être stabilisées à l'aide d'un agent émulsifiant ou d'un surfactant. Les émulsifiants sont amphiphiles, c'est-à-dire qu'ils attirent à la fois l'eau et les substances grasses. Cela signifie qu'ils possèdent des propriétés hydrophiles (qui aiment l'eau) et hydrophobes (qui aiment l'huile), ce qui leur permet d'interagir à la fois avec la phase huileuse et la phase aqueuse de l'émulsion. La partie hydrophile de la molécule d'émulsifiant s'attache aux molécules d'eau, tandis que la partie hydrophobe s'attache aux molécules d'huile.
En entourant les gouttelettes d'huile de molécules émulsifiantes, l'émulsifiant crée une couche protectrice autour des gouttelettes qui les empêche d'entrer en contact les unes avec les autres et de coalescer (s'unir) pour former des gouttelettes plus grosses. L'émulsion reste ainsi stable et ne se sépare pas.
Étant donné que la coalescence des gouttelettes après la dislocation influence la distribution de la taille des gouttelettes finales, des émulsifiants stabilisants efficaces sont utilisés pour maintenir la distribution de la taille des gouttelettes finales à un niveau égal à la distribution immédiatement après la dislocation des gouttelettes dans la zone de dispersion ultrasonique. Les stabilisants permettent en fait d'améliorer la dislocation des gouttelettes à densité d'énergie constante.
Parmi les émulsifiants couramment utilisés, citons la lécithine (présente dans les jaunes d'œufs et les graines de soja), les mono- et diglycérides, le polysorbate 80 et le stéaroyl-lactylate de sodium.
Les mini-mulsions, qui peuvent être créées efficacement par ultrasons, favorisent les réactions chimiques. Polymérisation en macroémulsion (a) et polymérisation en miniémulsion (b) [Schork et al. 2005 : 136].
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons très performants à partir de laboratoires à taille industrielle.