Hielscher Ultraschalltechnik

Ultraschall-Fällung von Preußisch Blau-Nanopartikeln

Preußisch Blau oder Eisenhexacyanoferrat ist ein nanostrukturiertes metallorganisches Gerüst (MOF), das bei der Herstellung von Natriumionenbatterien, in der Biomedizin, in Tinten sowie in der Elektronik verwendet wird. Die nasschemische Ultraschallsynthese ist ein effizienter, zuverlässiger und schneller Weg zur Herstellung von Preußisch Blau-Nanocubes und Preußisch Blau-Analoga wie z.B. Kupferhexacyanoferrat und Nickelhexacyanoferrat. Mittels Ultraschallsynthese gefällte Preußisch Blau-Nanopartikel zeichnen sich durch eine enge Partikelgrößenverteilung, Monodispersität und hohe Funktionalität aus.

Preußisch Blau und Hexacyanoferrat-Derivate

Preußisch Blau oder Eisenhexacyanoferrate werden in großem Umfang als funktionelles Material in der Entwicklung elektrochemischer Anwendungen und bei der Herstellung chemischer Sensoren, elektrochromer Anzeigen, Tinten und Beschichtungen, Batterien (Natrium-Ionen-Batterien), Kondensatoren und Superkondensatoren, Kationenspeichermaterialien wie für H+ oder Cs+, Katalysatoren, Theranostika und anderen Materialien eingesetzt. Aufgrund seiner hohen Redox-Aktivität und hohen elektrochemischen Stabilität ist Preußisch Blau eine metallorganische Gerüststruktur (MOF), die häufig zur Elektrodenmodifikation verwendet wird.
Neben verschiedenen anderen Anwendungen werden Preußisch Blau und seine Derivate Kupferhexacyanoferrat und Nickelhexacyanoferrat als Farbtinten mit blauer, roter bzw. gelber Farbe verwendet.
Ein großer Vorteil der Preußisch Blau Nanopartikel ist ihre Sicherheit. Preußisch Blau-Nanopartikel sind vollständig biologisch abbaubar, biokompatibel und von der FDA für medizinische Anwendungen zugelassen.

Sonochemische Synthese von Preußisch Blau Nanopartikeln

Die Synthese von Preußisch Blau / Hexacyanoferrit-Nanopartikeln ist eine heterogene, nasschemische Fällungsreaktion. Um Nanopartikel mit einer engen Partikelgrößenverteilung und Monodispersität zu produzieren, ist ein zuverlässiger Fällungsreaktionsweg erforderlich. Die ultraschall-gestützte Präzipitation ist als zuverlässige, effiziente und einfache Synthese von hochwertigen Nanopartikeln und Pigmenten wie Magnetit, Zinkmolybdat, Zinkphosphomolybdat sowie verschiedener Core-Shell-Nanopartikel u.ä. bekannt.

Sonochemical setup with ultrasonic probe UIP2000hdT and ultrasonic reactor for chemical synthesis

Das Ultraschallgerät UIP2000hdT ist ein leistungsstarkes sonochemisches System für die Synthese und Fällung von Nanopartikeln

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Nasschemische Synthesewege für Preußisch Blau-Nanopartikel

Der sonochemische Weg der Preußisch-Blau-Nanopartikelsynthese ist effizient, einfach, schnell und umweltfreundlich. Die ultraschall-gestützte Fällung führt zu qualitativ hochwertigen Preußisch Blau-Nanowürfeln, die sich durch einheitlich kleine Größe (ca. 5 nm), engbandige Größenverteilungskurve und Monodispersität auszeichnen.
Preußisch Blau-Nanopartikel können über verschiedene Fällungswege mit oder ohne polymere Stabilisatoren synthetisiert werden.
Wird auf auf die Verwendung eines stabilisierenden Polymers verzichtet, können Preußisch Blau-Nanocubes einfach durch ultraschall-gestütztes Mischen folgender Reagenzien synthetisiert werden: FeCl3 und K3[Fe(CN)6] in Anwesenheit von H2O2.
Das sonocehmische Verfahren bei dieser Syntheseform resultierte in kleineren Nanopartikel (d.h. 5nm mittel Ultraschall anstatt ≈50 nm ohne Beschallung). (Dacarro et al. 2018)

Fallstudien zur Preußisch Blau-Synthese mittels Ultraschall

Prussian blue nanoparticles (also known as iron hexacyanoferrate) can be efficiently synthesized via sonochemical route.Preußisch Blau-Nanopartikel werden häufig mittels Ultraschallmethode synthetisiert.
Bei diesem ultraschall-gestützten Syntheseverfahren werden 0,05M K4[Fe(CN)6] Lösung zu 100ml Salzsäurelösung (0,1 mol/L) gegeben. Die daraus resultierende wässrige K4[Fe(CN)6] Lösung wird während der Beschallung für 5 h bei 40ºC gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das erhaltene blaue Produkt wird filtriert und wiederholt mit destilliertem Wasser und reinem Ethanol gewaschen und schließlich 12 Stunden lang in einem Vakuumschrank bei 25ºC getrocknet.

Das Hexacyanoferrit-Derivat Kupferhexacyanoferrit (CuHCF) wurde auf folgendem Weg synthetisiert:
Die CuHCF-Nanopartikel wurden gemäß der folgenden Gleichung synthetisiert:
Cu(NO3)3 + K4[Fe(CN)6] —> Cu4[Fe(CN)6] + KN03

CuHCF-Nanopartikel können nach der von Bioni et al. (2007) entwickelten Methode synthetisiert werden. Die Mischung aus 10mL 20 mmol L-1 K3[Fe(CN)6] + 0,1 mol L-1 KCl-Lösung wird mit 10mL 20 mmol L-1 CuCl2 + 0,1 mol L-1 KCl in einem Ultraschallkolben gegeben. Das Gemisch wird dann 60 Minuten lang mit hochintensivem Ultraschall beschallt, wobei ein Titanhorn (20 kHz, 10Wcm-1) direkt in die Lösung getaucht wird. Während des Ultraschall-gestützten Mischens wird das Auftreten einer hellbraunen Ablagerung beobachtet. Diese Dispersion wird über 3 Tage dialysiert, um eine sehr stabile, hellbraun gefärbte Dispersion zu erhalten.
(vgl. Jassal et al. 2015)

Ultrasonically synthesized Prussian Blue (iron hexacyanoferrate) nanocubes.Wu et al. (2006) synthetisierten Preußisch Blau- Nanopartikel über eine sonochemischen Reaktion von K4[Fe(CN)6], bei der Fe2+ durch die Zersetzung von [FeII(CN)6]4- durch Ultraschall in Salzsäure erzeugt wurde; das Fe2 wurde zu Fe oxidiert3+ um mit dem verbleibendem [FeII(CN)]6]4-Ionen zu reagieren. Die Forschungsgruppe kam zu dem Schluss, dass die gleichmäßige Größenverteilung der synthetisierten Preußisch Blau-Nanowürfel durch die Effekte des Ultraschalls erzeugt wurden. Das FE-SEM-Bild auf der linken Seite zeigt sonochemisch synthetisierte Eisenhexacyanoferrat-Nanowürfel von Wu's Forschungsgruppe.

Synthese im großen Maßstab: Zur Herstellung von Preußisch Blau-Nanopartikeln im großen Maßstab wurden PVP (250 g) und K3[Fe(CN)6] (19,8 g) zu 2.000 mL HCl-Lösung (1 M) hinzugefügt. Die Lösung wurde bis zur Klarheit beschallt und dann bei 80°C in den Ofen gestellt, um eine Alterungsreaktion für 20-24 Stunden zu erreichen. Die Lösung wurde dann 2 Stunden lang bei 20.000 U/min zentrifugiert, um die Preußisch Blau Nanopartikel abzutrennen. (Sicherheitshinweis: Um das entstandene HCN abzutrennen, sollte die Reaktion in einem Abzug durchgeführt werden).

TEM of Prussian Blue nanocubes

TEM-Schliffbild von mit Citrat stabilisierten Preußisch Blau-Nanowürfeln
Studie und Bild: Dacarro et al. 2018

Ultraschallsonotroden und sonochemische Reaktoren für die Preußisch Blau-Synthese

Hielscher Ultrasonics ist langjährig erfahrener Hersteller von Hochleistungs-Ultraschallgeräten, die weltweit in Laboratorien und der industriellen Produktion eingesetzt werden. Die sonochemische Synthese und Fällung von Nanopartikeln und Pigmenten ist eine anspruchsvolle Anwendung, die Hochleistungs-Ultraschallsonotroden erfordert, welche konstante Amplituden erzeugen. Alle Hielscher Ultraschallgeräte sind so konstruiert und gefertigt, dass sie rund um die Uhr unter Volllast betrieben werden können. Die Ultraschallprozessoren sind von kompakten 50 Watt Labor-Ultraschallgeräten bis hin zu 16.000 Watt Hochleistungs-Inline-Ultraschallsystemen erhältlich. Eine Vielzahl von Boosterhörnern, Sonotroden und Durchflusszellen ermöglichen den individuellen Aufbau eines sonochemischen Systems entsprechend der Reagenzien, des Reaktionsweges und dem Endprodukt.
Hielscher Ultrasonics stellt Hochleistungs-Ultraschallsonotroden her, die speziell eingestellt werden können, so dass sie das gesamte Spektrum von sehr milden bis sehr hohen Amplituden liefern können. Wenn Ihre sonochemische Anwendung ungewöhnliche Spezifikationen erfordert (z.B. sehr hohe Temperaturen), sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden verfügbar. Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen.

Sonochemische Batch- und Inline-Synthese

Hielscher Ultraschallsonotroden können für die Batch- und kontinuierliche Inline-Beschallung verwendet werden. Je nach Volumen und Geschwindigkeit Ihrer chemischen Reaktion empfehlen wir Ihnen den am besten geeigneten Ultraschallaufbau.

Ultraschallsonotroden und Sono-Reaktoren für jedes Volumen

Die Produktpalette von Hielscher Ultrasonics deckt das gesamte Spektrum der Ultraschallprozessoren ab - vom kompakten Labor-Ultraschallgerät über Benchtop- und Pilotsysteme bis hin zu vollindustriellen Ultraschallprozessoren mit der Kapazität zur Bearbeitung von LKW-Ladungen pro Stunde. Die ausgereifte Produktpalette ermöglicht es uns, Ihnen die für Ihre Flüssigkeit, Prozesskapazität und Produktionsziele am besten geeigneten Ultraschallgeräte anzubieten.

Präzise kontrollierbare Amplituden für optimale Ergebnisse

Hielscher's industrial processors of the hdT series can be comfortable and user-friendly operated via browser remote control.Alle Hielscher Ultraschallprozessoren sind präzise steuerbare und damit zuverlässige Werkzeuge in der Produktion. Die Amplitude ist einer der entscheidenden Prozessparameter, welcher die Effizienz und Effektivität von sonochemisch und sonomechanisch induzierten Reaktionen beeinflussen. Alle Hielscher Ultrasonics ‘ Prozessoren ermöglichen die präzise Einstellung der Amplitude. Sonotroden und Booster-Hörner sind Zubehörteile, die es erlauben, die Amplitude in einem noch größeren Bereich zu verändern. Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher können sehr hohe Amplituden erzeugen und liefern die erforderliche Ultraschallintensität für anspruchsvolle Anwendungen. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb kontinuierlich betrieben werden.
Präzise Amplitudeneinstellungen und die permanente Überwachung der Ultraschall-Prozessparameter durch eine intelligente Software geben Ihnen die Möglichkeit, Ihre Preußisch Blau-Nanopartikel und Hexacyanoferrat-Derivate unter den effektivsten Ultraschallbedingungen zu synthetisieren. Optimale Beschallung für eine hoch effiziente Nanopartikelsynthese!
Die Robustheit der Ultraschallgeräte von Hielscher ermöglicht einen 24/7-Betrieb bei hoher Beanspruchung und in anspruchsvollen Umgebungen. Dies macht die Ultraschallgeräte von Hielscher zu einem zuverlässigen Arbeitsgerät, das Ihre sonochemischen Prozessanforderungen erfüllt.

Höchste Qualität – entwickelt und hergestellt in Deutschland

Als familiengeführtes Unternehmen setzt Hielscher bei seinen Ultraschallprozessoren auf höchste Qualitätsstandards. Alle Ultraschallgeräte werden in unserem Hauptsitz in Teltow bei Berlin konstruiert, gefertigt und gründlich getestet. Die Robustheit und Zuverlässigkeit der Ultraschallgeräte von Hielscher machen sie zu einem Arbeitstier in Ihrer Produktion. Der 24/7-Betrieb unter Volllast und in anspruchsvollen Umgebungen ist ein selbstverständliches Qualitätsmerkmal der Hochleistungs-Ultraschallprozessoren und -reaktoren aus dem Hause Hielscher Ultrasonics.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme:

Batch-Volumen Durchfluss Empfohlenes Ultraschallgerät
1 bis 500ml 10 bis 200ml/min UP100H
10 bis 2000ml 20 bis 400ml/min UP200Ht, UP400St
0.1 bis 20l 0,2 bis 4l/min UIP2000hdT
10 bis 100l 2 bis 10l/min UIP4000hdT
n.a. 10 bis 100l/min UIP16000
n.a. größere Cluster aus UIP16000

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Hielscher Ultrasonics stellt leistungsstarke Ultraschall-Homogenisatoren für die Dispersion, Emulgierung und Zellenextraktion her.

Leistungsstarke Ultraschall-Homogenisatoren von Labor bis Pilot- und industrielle Maßstab.

Literatur / Literaturhinweise



Wissenswertes

Preußisch Blau

Preußisch Blau wird chemisch korrekt als Eisenhexacyanoferrat (Eisen(II,III)hexacyanoferrat(II,III)) bezeichnet, umgangssprachlich ist es aber auch als Berliner Blau, Eisen(III)ferrocyanid, Eisen(III)hexacyanoferrat, Eisen(III)ferrocyanid, Eisen(III)hexacyanoferrat(II) und Pariser Blau bekannt.
Preußisch Blau wird als tiefblaues Pigment beschrieben, das bei der Oxidation von Eisenferrocyanidsalzen entsteht. Es enthält Eisen (III) -hexacyanoferrat (II) in einer kubischen Gitterkristallstruktur. Es ist in Wasser unlöslich, neigt aber dazu, ein Kolloid zu bilden, so dass es entweder in kolloidaler oder wasserlöslicher Form sowie in unlöslicher Form vorliegen kann. In der Medizin wird Preußisch Blau als Gegenmittel gegen bestimmte Arten von Schwermetallvergiftungen, z.B. durch Thallium und radioaktive Cäsiumisotope verursachte Vergiftungen, zu wirken.
Analoga von Eisenhexacyanoferrat (Preußisch Blau) sind Kupferhexacyanoferrat, Kobalthexacyanoferrat, Zinkhexacyanoferrat und Nickelhexacyanoferrat.

Natrium-Ionen-Batterien

Die Natrium-Ionen-Batterie (NIB) ist ein wiederaufladbarer Batterietyp. Im Gegensatz zur Lithium-Ionen-Batterie verwendet die Natrium-Ionen-Batterie Natrium-Ionen (Na+) anstelle von Lithium als Ladungsträger. Ansonsten sind die Zusammensetzung, das Funktionsprinzip und der Zellenaufbau weitgehend identisch mit dem der gängigen und weit verbreiteten Lithium-Ionen-Batterien. Der Hauptunterschied zwischen diesen beiden Batterietypen besteht darin, dass in Li-Ionen-Kondensatoren Lithiumverbindungen verwendet werden, während in Na-Ionen-Batterien Natriummetalle zum Einsatz kommen. Das bedeutet, dass die Kathode einer Natrium-Ionen-Batterie Natrium oder Natriumverbindungen und eine Anode (nicht notwendigerweise ein Material auf Natriumbasis) sowie ein flüssiges Elektrolyt enthält, in der dissoziierte Natriumsalze in polaren protischen oder aprotischen Lösungsmitteln vorhanden sind. Während des Ladens wird Na+ von der Kathode abgezogen und in die Anode eingespeist, während die Elektronen durch den externen Stromkreis wandern; während des Entladens läuft der umgekehrte Prozess ab, bei dem das Na+ von der Anode abgezogen und wieder in die Kathode eingeführt wird, wobei die durch den externen Stromkreis wandernden Elektronen Effizienz bewirken. Im Idealfall sollten die Anoden- und Kathodenmaterialien in der Lage sein, wiederholte Zyklen der Natriumlagerung ohne Degradation zu überstehen, um eine lange Lebensdauer zu gewährleisten.
Die sonochemische Synthese ist ein zuverlässiges und effizientes Verfahren zur Herstellung hochwertiger Natriummetallsalze in großen Mengen, welche für die Herstellung von Natriumionenkondensatoren verwendet werden können. Die Synthese von Natriumpulver erfolgt durch Ultraschalldispersion von geschmolzenem Natriummetall in Mineralöl. Wenn Sie an der Ultraschallsynthese von Natriummetallsalzen interessiert sind, kontaktieren Sie un bitte, indem Sie entweder das Kontaktformular ausfüllen, uns eine E-Mail schicken (an info@hielscher.com) oder uns anrufen!

Metall Organic Frameworks

Metallorganische Gerüste (Metal Organic Frameworks; MOFs) sind eine Klasse von Verbindungen, die aus Metallionen oder Clustern bestehen, die auf organische Liganden abgestimmt sind und ein-, zwei- oder dreidimensionale Strukturen bilden können. Sie sind eine Unterklasse von Koordinationspolymeren. Koordinationspolymere werden von Metallen gebildet, die durch Liganden (sog. Linkermoleküle) verknüpft sind, so dass sich wiederholende Koordinationsmotive entstehen. Zu ihren Hauptmerkmalen gehören Kristallinität und die Tatsache, dass sie oftmals porös sind.
Lesen Sie mehr über die Ultraschallsynthese von metallorganischen Gerüststrukturen (MOF)!