Nanodiamanten in wässriger Suspension mit Sonikation dispergiert

Nanodiamanten-Dispersionen lassen sich mit Ultraschall-Dispergierern effizient und schnell herstellen. Die Deaggregation und Dispersion von Nanodiamanten mit Ultraschall kann zuverlässig in einer wässrigen Suspension durchgeführt werden. Die Ultraschall-Dispergierungstechnik verwendet Salz zur Änderung des pH-Werts und ist somit eine einfache, kostengünstige und verunreinigungsfreie Technik, die problemlos im industriellen Maßstab eingesetzt werden kann.

Mit Hielscher-Ultraschallgeräten lassen sich Nanodiamanten effizient und zuverlässig dispergieren.

Wie funktioniert das Ultraschallfräsen und Dispergieren von Nanodiamanten?

Bei der Ultraschalldispersion werden die Nanodiamanten selbst als Mahlmedium verwendet. Akustische Kavitation, die durch Hochleistungs-Ultraschallwellen erzeugt wird, erzeugt Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeitsströme. Diese Flüssigkeitsströme beschleunigen die Partikel (z. B. Diamanten) in der Aufschlämmung, so dass die Partikel mit bis zu 280 km/s aufeinanderprallen und in winzige Partikel im Nanobereich zerfallen. Dies macht das Ultraschallmahlen und -dispergieren zu einer einfachen, kostengünstigen und verunreinigungsfreien Technik, die Nanodiamanten zuverlässig zu nanogroßen Partikeln deagglomeriert, die in wässriger kolloidaler Lösung in einem breiten pH-Bereich stabil sind. Salz (Natriumchlorid) wird zur Stabilisierung der Nanodiamanten in einer wässrigen Aufschlämmung verwendet.

Ultraschall-Nanodiamantfräsen übertrifft Perlfräsen

Sonden-Ultraschallmühlen sind hocheffiziente Mühlen und eine etablierte Mahltechnik für die großtechnische Herstellung von Nanodiamant-Suspensionen im industriellen Maßstab. Da Ultraschallmühlen die Nanodiamanten als Mahlmedium verwenden, werden Verunreinigungen durch Mahlmedien, z. B. durch Zirkoniumdioxidkugeln, vollständig vermieden. Stattdessen beschleunigen die Ultraschall-Kavitationskräfte die Partikel, so dass die Nanodiamanten heftig miteinander kollidieren und in eine einheitliche Nanogröße zerfallen. Diese ultraschallinduzierte Kollision zwischen den Partikeln ist eine hocheffiziente und zuverlässige Methode zur Herstellung von gleichmäßig verteilten Nanodispersionen.
Bei der Ultraschall-Dispersions- und Deaggregationsmethode werden wasserlösliche, ungiftige und nicht kontaminierende Zusatzstoffe wie Natriumchlorid oder Saccharose zur pH-Regulierung und Stabilisierung der Ultraschall-Dispersion verwendet. Diese kristallinen Strukturen von Natriumchlorid oder Saccharose dienen zusätzlich als Mahlmedium und unterstützen so den Ultraschallmahlvorgang. Nach Beendigung des Mahlvorgangs können diese Zusätze durch einfaches Abspülen mit Wasser leicht entfernt werden, was ein bemerkenswerter Vorteil gegenüber einer Prozesskeramikperle ist. Bei der herkömmlichen Perlenvermahlung, z. B. mit Attritoren, werden unlösliche keramische Mahlkörper (z. B. Kugeln, Perlen oder Perlen) verwendet, deren abgetragene Rückstände die endgültige Dispersion verunreinigen. Die Entfernung der Verunreinigungen durch die Mahlkörper erfordert eine komplexe Nachbearbeitung und ist sowohl zeit- als auch kostenaufwändig.

Mit der Ultraschall-Dispergiertechnik lassen sich wässrige Nanodiamant-Suspensionen mit enger Partikelgrößenverteilung effizient herstellen.
(Studie und Grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Beispielhaftes Protokoll für die Dispersion von Nanodiamanten mit Ultraschall

Salzunterstützte Ultraschallentmischung von Nanodiamanten in Wasser:
Eine Mischung aus 10 g Natriumchlorid und 0,250 g Nanodiamantpulver wurde mit einem Porzellanmörser und -stößel kurz von Hand zermahlen und zusammen mit 5 mL DI-Wasser in ein 20-mL-Glasfläschchen gegeben. Die vorbereitete Probe wurde mit einem Sonden-Ultraschallgerät 100 Minuten lang bei 60 % Ausgangsleistung und 50 % Tastverhältnis beschallt. Nach der Beschallung wurde die Probe gleichmäßig auf zwei 50-mL-Falcon-Zentrifugenröhrchen aus Kunststoff aufgeteilt und in destilliertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von 100 mL (2 × 50 mL) dispergiert. Jede Probe wurde dann mit einer Eppendorf-Zentrifuge 5810-R bei 4000 U/min und 25°C 10 Minuten lang zentrifugiert, und der klare Überstand wurde verworfen. Die feuchten ND-Präzipitate wurden dann erneut in destilliertem Wasser (100 ml Gesamtvolumen) dispergiert und ein zweites Mal bei 12000 U/min und 25 °C für 1 h zentrifugiert. Erneut wurde der klare Überstand verworfen und die feuchten Nanodiamant-Präzipitate wurden erneut dispergiert, diesmal in 5 ml destilliertem Wasser zur Charakterisierung. Ein Standard-AgNO3-Test zeigte die vollständige Abwesenheit von Cl^- in salzunterstützt ultraschalldeaggregierten Nanodiamanten, die wie oben beschrieben zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen wurden. Nach dem Verdampfen des Wassers aus den Proben wurde die Bildung von schwarzen, festen Nanodiamant-"Chips" mit einer Ausbeute von ∼200 mg oder 80 % der ursprünglichen Nanodiamantmasse beobachtet. (siehe Bild unten)
(vgl. Turcheniuk et al., 2016)

Getrocknete Probe von ultraschalldispergierten Nanodiamanten.
(Studie und Grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Hochleistungs-Ultraschallgeräte für Nanodiamant-Dispersionen

Hielscher Ultrasonics entwickelt, fertigt und vertreibt Hochleistungs-Ultraschall-Mahl- und Dispergieranlagen für anspruchsvolle Anwendungen wie die Herstellung von Nanodiamant-Slurries, Poliermitteln und Nanokompositen. Hielscher-Ultraschallgeräte werden weltweit zum Dispergieren von Nanomaterialien in wässrige kolloidale Suspensionen, Polymere, Harze, Beschichtungen und andere Hochleistungsmaterialien eingesetzt.
Hielscher-Ultraschall-Dispergierer arbeiten zuverlässig und effizient bei der Verarbeitung niedriger bis hoher Viskositäten. Abhängig von den Einsatzstoffen und der angestrebten Endpartikelgröße kann die Ultraschallintensität für optimale Prozessergebnisse präzise eingestellt werden.
Um viskose Pasten, Nanomaterialien und hohe Feststoffkonzentrationen verarbeiten zu können, muss der Ultraschall-Dispergierer in der Lage sein, kontinuierlich hohe Amplituden zu erzeugen. Hielscher Ultrasonics‘ industrielle Ultraschallprozessoren können im Dauerbetrieb unter Volllast sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Die Möglichkeit, einen Ultraschall-Dispergierer mit hohen Amplituden zu betreiben und die Amplitude präzise einzustellen, ist notwendig, um die Ultraschall-Prozessbedingungen für die optimale Formulierung von hochgefüllten Nano-Slurries, nano-verstärkten Polymermischungen und Nanokompositen anzupassen.
Neben der Ultraschallamplitude ist der Druck ein weiterer sehr wichtiger Prozessparameter. Bei erhöhtem Druck wird die Intensität der Ultraschallkavitation und ihrer Scherkräfte verstärkt. Hielscher Ultraschallreaktoren können mit Druck beaufschlagt werden, so dass intensivere Beschallungsergebnisse erzielt werden.
Prozessüberwachung und Datenaufzeichnung sind wichtig für die kontinuierliche Prozessstandardisierung und Produktqualität. Zur Überwachung und Steuerung des Ultraschall-Dispergierprozesses werden steckbare Druck- und Temperatursensoren mit dem Ultraschallgenerator verdrahtet. Alle wichtigen Prozessparameter wie Ultraschallenergie (netto + total), Temperatur, Druck und Zeit werden automatisch protokolliert und auf einer eingebauten SD-Karte gespeichert. Durch den Zugriff auf die automatisch aufgezeichneten Prozessdaten können Sie frühere Beschallungsläufe revidieren und die Prozessergebnisse auswerten.
Ein weiteres benutzerfreundliches Feature ist die Browser-Fernsteuerung unserer digitalen Ultraschallsysteme. Per Browser-Fernsteuerung können Sie Ihren Ultraschallprozessor von überall aus starten, stoppen, einstellen und überwachen.
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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallsysteme: