Nanodiamanten durch Ultraschall in wässriger Suspension dispergieren

Nanodiamantdispersionen lassen sich mit Ultraschallgeräten von Hielscher schnell und effizient herstellen. In wässriger Suspension sorgt die Ultraschalldeaggregation für den zuverlässigen Aufbruch von Aggregaten und die Bildung stabiler Kolloide. In Kombination mit einer einfachen Salzzugabe zur pH-Einstellung bietet das Verfahren einen unkomplizierten, kostengünstigen und kontaminationsfreien Ansatz. Aufgrund ihrer Skalierbarkeit und einfachen Umsetzung eignet sich die Ultraschalldispergierung sowohl für die Laborforschung als auch für die Verarbeitung von Nanodiamanten im industriellen Maßstab.

Effiziente und kontaminationsfreie Deaggregation von Nanodiamanten

Nanodiamanten werden zunehmend in der Biomedizin, in Quantentechnologien, in der Tribologie und in modernen Verbundwerkstoffen eingesetzt. Ihre inhärente Neigung, harte Aggregate zu bilden, schränkt ihre Leistungsfähigkeit jedoch häufig ein. Stabile Kolloide aus einzelnen Partikeln sind daher eine Voraussetzung für eine genaue Charakterisierung und zuverlässige Anwendung. Herkömmliche Deaggregationsverfahren beruhen häufig auf intensiven Mahlverfahren, die Zirkoniumdioxid oder andere Verunreinigungen eintragen, wodurch die Reinigung erschwert und der biomedizinische Einsatz eingeschränkt wird. Die Ultraschalldispergierung bietet eine schnelle, skalierbare und kontaminationsfreie Alternative. Durch akustische Kavitation in wässrigen Medien zerlegen Ultraschallgeräte mit Sonotrode Aggregate effizient in Nanodiamanten mit Größen im einstelligen Bereich. In Kombination mit einer einfachen salzunterstützten pH-Anpassung liefert dieses Verfahren stabile Kolloide über einen breiten pH-Bereich, ohne toxische Nebenprodukte einzutragen. Damit ist es sowohl für die Laborforschung als auch für die Produktion im industriellen Maßstab äußerst attraktiv.

Nanodiamanten lassen sich mit Ultraschallgeräten von Hielscher effizient und zuverlässig dispergieren.

Wie funktionieren das Ultraschallmahlen und -dispergieren von Nanodiamanten?

Die Ultraschalldispergierung nutzt die Nanodiamanten selbst als Mahlkörper. Akustische Kavitation, die durch Hochleistungsultraschallwellen erzeugt wird, führt zu Flüssigkeitsströmungen mit hoher Geschwindigkeit. Diese Flüssigkeitsströmungen beschleunigen die Partikel (z. B. Diamanten) in der Suspension so stark, dass sie mit bis zu 280km/s aufeinanderprallen und in winzige nanoskalige Partikel zerbrechen. Dadurch sind Ultraschallmahlen und -dispergieren ein einfaches, kostengünstiges und kontaminationsfreies Verfahren, das Nanodiamanten zuverlässig zu nanoskaligen Partikeln deagglomeriert, die in wässriger kolloidaler Lösung über einen breiten pH-Bereich stabil bleiben. Salz (Natriumchlorid) wird eingesetzt, um die Nanodiamanten in einer wässrigen Suspension zu stabilisieren.

 
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Ultraschallmahlen von Nanodiamanten ist Perlmühlen überlegen

Ultraschallgeräte mit Sonotrode sind hochwirksame Mühlen und stellen eine etablierte Mahltechnik für die großtechnische Herstellung von Nanodiamantsuspensionen im industriellen Maßstab dar. Da Ultraschallmühlen die Nanodiamanten als Mahlkörper nutzen, wird eine Kontamination durch Mahlkörper, z. B. durch Zirkoniumdioxidperlen, vollständig vermieden. Stattdessen beschleunigen ultraschallinduzierte Kavitationskräfte die Partikel, sodass die Nanodiamanten heftig aufeinanderprallen und auf eine einheitliche Größe im Nanobereich zerkleinert werden. Diese ultraschallinduzierten Kollisionen zwischen Partikeln sind eine hocheffiziente und zuverlässige Methode zur Herstellung gleichmäßig verteilter Nanodispersionen.
Das Ultraschalldispergierungs- und Deaggregationsverfahren verwendet wasserlösliche, nicht toxische und nicht kontaminierende Zusätze wie Natriumchlorid oder Saccharose zur pH-Regulierung und Stabilisierung der Ultraschalldispersion. Diese Kristallstrukturen von Natriumchlorid oder Saccharose wirken zusätzlich als Mahlkörper und unterstützen dadurch das Ultraschallmahlverfahren. Nach Abschluss des Mahlprozesses lassen sich diese Zusätze durch einfaches Spülen mit Wasser leicht entfernen, was einen erheblichen Vorteil gegenüber einem Verfahren mit Keramikperlen darstellt. Herkömmliche Perlmühlen wie Attritoren verwenden unlösliche keramische Mahlkörper (z. B. Kugeln, Kügelchen oder Perlen), deren Abrieb die fertige Dispersion verunreinigt. Die Entfernung von Verunreinigungen durch Mahlkörper erfordert eine aufwendige Nachbearbeitung und ist zeit- und kostenintensiv.

Mit der Ultraschalldispergiertechnik lassen sich wässrige Nanodiamantsuspensionen mit enger Partikelgrößenverteilung effizient herstellen.
(Studie und Grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Beispielprotokoll für die Ultraschalldispergierung von Nanodiamanten

Salzunterstützte Ultraschalldeaggregation von Nanodiamanten in Wasser:
Eine Mischung aus 10 g Natriumchlorid und 0,250 g Nanodiamantpulver wurde mit einem Porzellanmörser und einem Pistill kurz von Hand vermahlen und zusammen mit 5 mL deionisiertem Wasser in ein Glasfläschchen mit 20 mL Fassungsvermögen gegeben. Die vorbereitete Probe wurde mit einem Ultraschallgerät mit Sonotrode für 100 min bei 60% Ausgangsleistung und 50% Einschaltdauer beschallt. Nach der Beschallung wurde die Probe gleichmäßig auf zwei Falcon-Zentrifugenröhrchen aus Kunststoff mit jeweils 50 mL Fassungsvermögen aufgeteilt und in destilliertem Wasser bis zu einem Gesamtvolumen von 100 mL (2 × 50 mL) dispergiert. Jede Probe wurde anschließend in einer Eppendorf-Zentrifuge 5810-R bei 4000 rpm und 25°C für 10 min zentrifugiert, und der klare Überstand wurde verworfen. Die feuchten ND-Niederschläge wurden anschließend erneut in destilliertem Wasser (100 mL Gesamtvolumen) dispergiert und ein zweites Mal bei 12.000 rpm und 25 °C für 1 h zentrifugiert. Der klare Überstand wurde erneut verworfen, und die feuchten Nanodiamantniederschläge wurden zur Charakterisierung erneut dispergiert, diesmal in 5 mL destilliertem Wasser. Ein Standardnachweis mit AgNO3 zeigte die vollständige Abwesenheit von Cl⁻ in den salzunterstützt durch Ultraschall deaggregierten Nanodiamanten, die wie oben beschrieben zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen worden waren. Nach dem Verdampfen des Wassers aus den Proben wurde die Bildung schwarzer, fester Nanodiamant-„Chips“ mit einer Ausbeute von ∼200 mg oder 80% der ursprünglichen Nanodiamantmasse beobachtet. (siehe Bild unten)
(vgl. Turcheniuk et al., 2016)

Getrocknete Probe durch Ultraschall dispergierter Nanodiamanten.
(Studie und Grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Hochleistungsultraschallgeräte für Nanodiamantdispersionen

Hielscher Ultrasonics entwickelt, fertigt und vertreibt leistungsstarke Ultraschallmahl- und Dispergiergeräte für anspruchsvolle Anwendungen wie die Herstellung von Nanodiamantsuspensionen, Poliermitteln und Nanokompositen. Ultraschallgeräte von Hielscher werden weltweit eingesetzt, um Nanomaterialien in wässrigen kolloidalen Suspensionen, Polymeren, Harzen, Beschichtungen und anderen Hochleistungsmaterialien zu dispergieren.
Ultraschalldispergierer von Hielscher verarbeiten Materialien mit niedriger bis hoher Viskosität zuverlässig und effizient. Abhängig von den Ausgangsmaterialien und der angestrebten endgültigen Partikelgröße lässt sich die Ultraschallintensität für optimale Prozessergebnisse präzise einstellen.
Für die Verarbeitung viskoser Pasten, von Nanomaterialien und hoher Feststoffkonzentrationen muss der Ultraschalldispergierer kontinuierlich hohe Amplituden erzeugen können. Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher Ultrasonics können im Dauerbetrieb unter Volllast sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm lassen sich problemlos im 24/7-Betrieb einsetzen. Die Möglichkeit, einen Ultraschalldispergierer mit hohen Amplituden zu betreiben und die Amplitude präzise einzustellen, ist notwendig, um die Ultraschallprozessbedingungen für die optimale Formulierung hochgefüllter Nanosuspensionen, nanoverstärkter Polymermischungen und Nanokomposite anzupassen.
Neben der Ultraschallamplitude ist der Druck ein weiterer sehr wichtiger Prozessparameter. Bei erhöhtem Druck werden die Intensität der Ultraschallkavitation und die zugehörigen Scherkräfte verstärkt. Die Ultraschallreaktoren von Hielscher können unter Druck betrieben werden, wodurch sich die Wirkung der Beschallung verstärken lässt.
Prozessüberwachung und Datenaufzeichnung sind wichtig für die kontinuierliche Prozessstandardisierung und die Produktqualität. Steckbare Druck- und Temperatursensoren werden zur Überwachung und Steuerung des Ultraschalldispergierprozesses an den Ultraschallgenerator angeschlossen. Alle wichtigen Prozessparameter wie Ultraschallenergie (netto + gesamt), Temperatur, Druck und Zeit werden automatisch protokolliert und auf einer integrierten SD-Karte gespeichert. Durch den Zugriff auf die automatisch aufgezeichneten Prozessdaten können Sie frühere Beschallungsdurchläufe überprüfen und die Prozessergebnisse auswerten.
Eine weitere benutzerfreundliche Funktion ist die Browserfernsteuerung unserer digitalen Ultraschallsysteme. Über die Browserfernsteuerung können Sie Ihren Ultraschallprozessor von überall aus starten, stoppen, einstellen und überwachen.
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Die folgende Tabelle gibt Ihnen einen Überblick über die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallgeräte: