So dispergieren Sie einwandige Kohlenstoffnanoröhren einzeln

Einwandige Kohlenstoffnanoröhren (SWNTs oder SWCNTs) besitzen einzigartige Eigenschaften, die jedoch nur bei einer Dispergierung als einzelne Nanoröhren zum Tragen kommen. Um die außergewöhnlichen Eigenschaften einwandiger Kohlenstoffnanoröhren vollständig zu nutzen, müssen die Röhren möglichst vollständig entwirrt werden. Wie andere Nanopartikel weisen SWNTs sehr starke Anziehungskräfte auf, sodass für eine zuverlässige Deagglomeration und Dispergierung ein leistungsfähiges und effizientes Verfahren erforderlich ist. Herkömmliche Mischverfahren bieten nicht die erforderliche Intensität, um SWNTs ohne Beschädigung zu entwirren. Hochleistungsultraschall hat sich hingegen beim Entwirren und Dispergieren von SWCNTs bewährt. Die durch Ultraschallkavitation erzeugten Scherkräfte sind stark genug, um die Bindungskräfte zu überwinden. Gleichzeitig lässt sich die Ultraschallintensität präzise einstellen, um eine Beschädigung der SWCNTs zu vermeiden.

Problem:

Einwandige Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs) unterscheiden sich durch ihre elektrischen Eigenschaften von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWNTs/MWCNTs). Die Bandlücke von SWCNTs kann zwischen null und 2 eV variieren, und ihre elektrische Leitfähigkeit zeigt metallisches oder halbleitendes Verhalten. Da einwandige Kohlenstoffnanoröhren stark aneinander haften, ist ihre inhärente Unlöslichkeit in organischen Lösungsmitteln oder Wasser eines der größten Hindernisse bei ihrer Verarbeitung. Um das volle Potenzial von SWCNTs zu nutzen, ist ein einfaches, zuverlässiges und skalierbares Verfahren zur Deagglomeration der Röhren erforderlich. Insbesondere führt die Funktionalisierung der CNT-Seitenwände oder offenen Enden zur Herstellung einer geeigneten Grenzfläche zwischen den SWCNTs und dem organischen Lösungsmittel lediglich zu einer teilweisen Exfoliation der SWCNTs. Daher werden SWCNTs meist als Bündel und nicht als einzelne deagglomerierte Stränge dispergiert. Bei zu harschen Dispergierbedingungen werden die SWCNTs auf Längen zwischen 80 und 200nm verkürzt. Für die meisten praktischen Anwendungen, etwa als halbleitende oder verstärkende SWCNTs, ist diese Länge zu gering.

Lösung:

Die Ultraschallbehandlung ist eine sehr effektive Methode zur Dispergierung und Deagglomeration von Kohlenstoffnanoröhren, da Ultraschallwellen hoher Intensität Kavitation in Flüssigkeiten erzeugen. Die sich im flüssigen Medium ausbreitenden Schallwellen führen zu abwechselnden Hochdruckphasen (Kompression) und Niederdruckphasen (Verdünnung), deren Wiederholungsrate von der Frequenz abhängt. Während der Niederdruckphase erzeugen Ultraschallwellen hoher Intensität kleine Vakuumblasen oder Hohlräume in der Flüssigkeit. Wenn die Blasen ein Volumen erreichen, bei dem sie keine Energie mehr aufnehmen können, kollabieren sie während einer Hochdruckphase heftig. Dieses Phänomen wird als Kavitation bezeichnet. Während der Implosion werden lokal sehr hohe Temperaturen (ca. 5.000K) und Drücke (ca. 2.000atm) erreicht. Die Implosion der Kavitationsblase erzeugt außerdem Flüssigkeitsstrahlen mit Geschwindigkeiten von bis zu 280m/s. Diese Flüssigkeitsstrahlen, die durch Ultraschallkavitation entstehen, überwinden die Bindungskräfte zwischen den Kohlenstoffnanoröhren und bewirken so deren Deagglomeration. Eine schonende, kontrollierte Ultraschallbehandlung ist eine geeignete Methode, um tensidstabilisierte Suspensionen dispergierter SWCNTs mit großer Länge herzustellen. Für die kontrollierte Herstellung von SWCNTs ermöglichen die Ultraschallprozessoren von Hielscher den Betrieb mit einer Vielzahl von Ultraschallparameterkombinationen. Ultraschallamplitude, Flüssigkeitsdruck und Flüssigkeitszusammensetzung lassen sich an das jeweilige Material und den jeweiligen Prozess anpassen. Dies bietet vielfältige Einstellmöglichkeiten, etwa

• Sonotrodenamplituden von bis zu 170 Mikron
• Flüssigkeitsdrücke von bis zu 10 bar
• Durchflussmengen von bis zu 15L/min (prozessabhängig)
• Flüssigkeitstemperaturen von bis zu 80 degC (andere Temperaturen auf Anfrage)
• Materialviskositäten von bis zu 100.000cp

 

Darüber hinaus ermöglicht die Ultraschallbehandlung als polymergestütztes Reinigungsverfahren die effektive Entfernung von Verunreinigungen aus SWCNTs direkt nach ihrer Herstellung. Die chemische Modifikation von SWCNTs auf molekularer Ebene lässt sich nur schwer untersuchen, da reine SWNTs schwer zu erhalten sind. SWCNTs enthalten direkt nach ihrer Herstellung zahlreiche Verunreinigungen wie Metallpartikel und amorphen Kohlenstoff. Eine Ultraschallbehandlung von SWCNTs in einer Lösung von Polymethylmethacrylat (PMMA) in Monochlorbenzol (MCB) mit anschließender Filtration ist eine effektive Methode zur Reinigung von SWCNTs. Dieses polymergestützte Reinigungsverfahren ermöglicht es, Verunreinigungen aus SWCNTs direkt nach ihrer Herstellung effektiv zu entfernen. Durch eine präzise Kontrolle der Ultraschallamplitude lässt sich eine Beschädigung der SWCNTs vermeiden oder begrenzen.

Ultraschallgeräte

Hielscher bietet leistungsstarke Ultraschallprozessoren für die Beschallung beliebiger Volumina. Ultraschallgeräte von 50 Watt bis 16.000 Watt, die zu Clustern zusammengestellt werden können, ermöglichen die Auswahl des passenden Ultraschallgeräts für jede Anwendung im Labor und in der Industrie. Für die anspruchsvolle Dispergierung von Nanoröhren wird eine kontinuierliche Beschallung empfohlen. Mit den Durchflusszellen von Hielscher lassen sich CNTs in Flüssigkeiten mit erhöhter Viskosität wie Polymere, hochviskose Schmelzen und Thermoplaste dispergieren.

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