Single-Walled Carbon Nanotubes mit Ultraschall dispergieren
Single-Walled Carbon Nanotubes (SWNTs/ SWCNTs) zeichnen sich durch außergewöhnliche (z.B. strukturelle und elektronische) Merkmale aus. Um diese Eigenschaften vollständig aufzuweisen, müssen die SWCNTs allerdings einzeln dispergiert vorliegen. Das bedeutet, dass die Kohlenstoffröhren vollständig voneinander gelöst werden müssen. Wie auch andere Nanopartikel, wirken zwischen SWNTs sehr hohe Anziehungskräfte, so dass eine leistungsstarke und effiziente Methode für die Desagglomeration und Dispersion erforderlich ist. Während herkömmliche Misch- und Dispergiertechniken nicht genügend Leistung bringen, um SWNTs zu dissertieren ohne diese dabei zu zerstören, ist Hochleistungs-Ultraschall nachweislich in der Lage, SWNTs gleichmäßig und fein zu dissertieren und desagglomerieren. Mittels Ultraschall generierte Scherkräfte sind ausreichend intensiv, um die Bindungskräfte zwischen den Partikeln zu überwinden, während die Intensität Ultraschall genau kann. Die Ultraschallintensität lässt sich exakt anpassen, so dass die SWCNTs dissertiert, jedoch nicht beschädigt werden.
Problem:
Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) unterscheiden sich von Multi-Walled Kohlenstoffnanoröhren (MWNTs/ MWCNTs) durch ihre elektrischen Eigenschaften. Der Bandabstand von SWCNTs variiert zwischen 0 und 2 eV und ihre elektrische Leitfähigkeit ist metallisch oder halbleitend. Da Single Walled Carbon Nanotubes sehr kohäsiv sind, ist die inhärente Unlöslichkeit der Kohlenstoffrhren in organischen Lösemitteln oder Wasser eines der Hauptprobleme bei der Verarbeitung von SWNTs. Die zuverlässige und skalierbare Desagglomeration der SWNTs ist unerlässlich, um das volle Potenzial der SWCNTs zu nutzen. Vor allem bei der Funktionalisierung der Seitenwände oder der offen Enden (um eine geeignete Schnittstelle zwischen den SWNTs und dem organischen Lösungsmittel zu bewirken) wird häufig nur eine oberflächliche Exfolierung erreicht. SWCNTs liegen daher meist als Bündel und nicht als einzeln desagglomerierte Röhren vor. Sind die Bedingung während der Dispergierung zu harsch, werden die SWCNTs auf eine Länge zwischen 80 und 200nm verkürzt. Für die meisten praktischen Anwendungen, d.h. für halbleitende oder verstärkende SWCNTs, ist diese Länge jedoch zu kurz.
Lösung:
Ultraschall ist eine sehr effektive Dispergier- und Desagglomerationsmethode für Carbon Nanotubes: Hochintensive Ultraschallwellen generieren Kavitation in Flüssigkeiten. Werden intensive Ultraschallwellen in ein flüssiges Medium eingetragen, entstehen alternierende Hochdruck- (Kompression) und Niederdruck- (Rarefaction) Zyklen. Während eines Niederdruck-Zyklusses erzeugen die intensiven Ultraschallwellen kleine Vakuumblasen bzw. Hohlräume in der Flüssigkeit. Diese Blasen wachsen über mehrere Zyklen an. Sobald sie eine Größe erreicht haben, mit welcher sie keine zusätzliche Energie absorbieren können, implodieren sie heftig während eines Hochdruck-Zyklusses. Dieses Phänomen wird als Kavitation bezeichnet. Während der Implosion entstehen lokal sehr hohe Temperaturen (ca. 5000K) und Druck (ca. 2000atm). Die Implosion der Kavitationsblasen erzeugt zudem Flüssigkeitsstrahlen mit bis zu 280 m/s Geschwindigkeit. Diese Flüssigkeitsstrahlen, welche durch Ultraschallkavitationentstehen, überwinden Bindungskräfte zwischen den Kohlenstoff-Nanoröhren, so dass die Nanoröhren desagglomeriert werden. Eine milde, kontrollierte Ultraschall-Behandlung ist die ideale Methode, um Tensid-stabilisierte Suspensionen mit dispergierten SWCNTs von großer Länge herzustellen. Hielschers Ultraschallprozessoren ermöglichen eine exakte Kontrolle über alle wichtigen Prozessparameter: Ultraschall-Amplitude, Druck, Temperatur und Durchflussrate können entsprechend variiert werden. Zahlreiche Möglichkeiten der Anpassungen, wie z.B.
- Sonotroden-Amplituden bis zu 170 Mikron
- Flüssigkeitsdrücke bis zu 10 bar
- Durchflussmengen bis zu 15 l/min (je nach Prozess)
- Temperaturen bis zu 80°C (andere Temperaturen auf Anfrage)
- Viskosität bis zu 100.000cp
Ultraschallgeräte
Hielscher bietet Hochleistung- Ultraschall-Prozessoren für die Beschallung jeglicher Volumina. Ultraschall-Geräte von 50 Watt bis 16.000 Watt, welche als Cluster installiert werden können, machen es einfach, das passende Ultraschallgerät für Ihre spezifische Anwendung im Labor- oder Industriemaßstab zu finden. Für die anspruchsvolle Dispersion von Nanoröhren empfiehlt sich eine kontinuierliche Beschallung im Durchflussreaktor. Mit Hielscher's Durchflusszellen wird es möglich, CNTs in Flüssigkeiten mit hoher Viskosität - wie z.B. Polymere, hochviskose Schmelzen und Thermoplasten - zu dispergieren.
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Literatur / Literaturhinweise
- Cheng, Qiaohuan; Debnath, Sourabhi; Gregan, Elizabeth; Byrne, Hugh J. (2010): Ultrasound-Assisted SWNTs Dispersion: Effects of Sonication Parameters and Solvent Properties. The Journal of Physical Chemistry C, 114(19), 2010. 8821–8827.
- Tenent, Robert; Barnes, Teresa; Bergeson, Jeremy; Ferguson, Andrew; To, Bobby; Gedvilas, Lynn; Heben, Michael; Blackburn, Jeffrey (2009): Ultrasmooth, Large‐Area, High‐Uniformity, Conductive Transparent Single‐Walled‐Carbon‐Nanotube Films for Photovoltaics Produced by Ultrasonic Spraying. Advanced Materials. 21. 3210 – 3216.
- Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
Wissenswertes
Ultraschallgeräte werden häufig auch als Probe-Sonicator, Ultraschall-Homogenisator, Sonic Lyser, Ultraschall-Disruptor, Ultraschall-Mühle, Sono-Ruptor, Sonifier, Sono-Dismembrator, Zelldisruptor, Ultraschall-Disperser oder Ultraschallrührer bzw. -mischer bezeichnet. Die verschiedenen Bezeichnungen ergeben sich aus den verschiedenen Anwendungen, für die Ultraschall (Sonorisierung) erfolgreich eingesetzt wird.