Homogenisatoren – Wirkprinzip, Anwendung und Scale-up

Homogenisatoren sind eine Art von Mischern, die mechanische Kräfte zum Mischen, Emulgieren, Dispergieren und Lösen von Flüssig-Flüssig- und Fest-Flüssig-Systemen einsetzen. Je nach Homogenisatormodell werden Rotoren, Düsen oder Hochleistungsultraschall eingesetzt, um die erforderlichen Kräfte zum Zerkleinern und Aufbrechen von Feststoffen und Flüssigkeitstropfen zu erzeugen. Erfahren Sie mehr über Homogenisiergeräte und deren Anwendungen in Forschung und Produktion!

Was ist ein Homogenisator?

Ein Homogenisator ist eine Klasse von Mischvorrichtungen, die dazu dient, feste und flüssige Partikel in ein einheitliches Gemisch aufzubrechen. Homogenisatoren sind als Labor-, Tisch- und Industriegeräte erhältlich, die für verschiedene Anwendungen in Forschung und Industrie eingesetzt werden. Zu den typischen Anwendungen von Homogenisatoren gehören das Mischen und Zerkleinern verschiedener Materialien wie Partikel, Pigmente, Chemikalien, Pflanzen, Lebensmittel, Zellen, Gewebe und andere.

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Übersicht über verschiedene Homogenisatortypen

Für den Einsatz im Labor sowie in der industriellen Großproduktion sind verschiedene Homogenisatortypen erhältlich. Die am weitesten verbreiteten Modelle sind jedoch Rotor/Stator-Mischer (Kolloidmischer), Hochdruckhomogenisatoren und Ultraschallhomogenisatoren.
Impeller- oder Schaufelmischer haben eine sich drehende Schaufel, die sich mit hoher Geschwindigkeit am Boden des Mischgefäßes dreht und so verschiedene Materialien zu einem homogenen Gemisch verbindet.
Wie der Name des Rotor/Stator-Mischers bereits andeutet, besteht ein Rotor/Stator-Mischer aus einem Rotor- und einem Statorteil. Der Rotor ist eine Metallwelle, die sich mit hoher Geschwindigkeit im Stator dreht. Der Stator ist der Metallteil, der stationär bleibt. Durch die Drehung des Rotors entsteht ein Saugeffekt, der das fest-flüssige Material zwischen Stator und Rotor bewegt, wo die Feststoffe auf eine kleinere Partikelgröße reduziert werden.
Das Arbeitsprinzip des Hochdruckhomogenisators (HPH) beruht auf dem Einsatz einer Hochdruckpumpe und eines Ventils (Düse, Blende), was die Ausrüstung groß, schwer und teuer macht. Der zu verarbeitende Schlamm wird mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durch eine kleine Düse gepresst, was die Partikelgröße reduziert, da die Partikel eine bestimmte Größe benötigen, um das Ventil zu passieren. Vor allem bei der Verarbeitung von Feststoffen sind HPHs anfällig für Verstopfungen.
Ultraschallhomogenisatoren nutzen die durch akustische Kavitation erzeugten hohen Scherkräfte, die ihnen verschiedene Vorteile gegenüber anderen Homogenisierungstechniken verleihen. Das Funktionsprinzip und die Vorteile der Ultraschallhomogenisierung werden im Folgenden vorgestellt.

Hochleistungs-Ultraschall als homogenisierende Kraft

Ein Ultraschall-Homogenisator nutzt hochintensive Ultraschallschwingungen und Kavitation, um sehr starke Scherkräfte zu erzeugen, und kann daher als superintensiver Hochschermischer bezeichnet werden. Das Geheimnis hinter den superintensiven Scherkräften ist die akustische Kavitation, welche durch Hochleistungs-Ultraschallwellen erzeugt wird. Ein Ultraschallhomogenisator besteht aus einem Generator, der die Energieversorgung und die Steuereinheit darstellt, und einem Schallwandler. Der Schallwandler enthält piezoelektrische Keramiken. Diese piezoelektrischen Keramiken wandeln die elektrische Energie in Schwingungen um, da die piezoelektrischen Kristalle ihre Größe und Form ändern, wenn eine Spannung angelegt wird. Wenn die Frequenz des elektronischen Oszillators gleich der Eigenfrequenz des piezoelektrischen Quarzes ist, tritt Resonanz auf. Unter Resonanzbedingungen erzeugt der Quarz longitudinale Ultraschallwellen mit großer Amplitude.
Die erzeugten Schwingungen werden dann über die Ultraschallsonde (Sonotrode / Horn) als Ultraschallwellen in das Prozessmedium eingekoppelt. Die Amplitude an der Ultraschallsonde bestimmt die Intensität der Ultraschallwellen, die in die Flüssigkeit bzw. die Slurry übertragen werden. Die Ultraschallwellen erzeugen in flüssigen Medien abwechselnd Hoch- und Niederdruckzyklen. Während des Niederdruckzyklus erzeugen die hochintensiven Ultraschallwellen kleine Vakuumblasen in der Flüssigkeit. Während des Hochdruckzyklus kollabieren die kleinen Vakuumbläschen heftig. Dieses Phänomen wird als Kavitation bezeichnet. Die Implosion von Kavitationsblasen kann Flüssigkeitsstrahlen mit einer hohen Geschwindigkeit von bis zu 280 m/s erzeugen, was zu starken Scherkräften führt. Die Scherkräfte brechen die Partikel auf, verursachen Kollisionen zwischen den Partikeln und zerstören dadurch Tröpfchen und Feststoffe mechanisch. Gleichzeitig wird ein hocheffizienten Stoffaustausch erzielt. Diese Kavitationskräfte erzeugen gleichmäßige und homogene Dispersionen, Emulsionen und Suspensionen und sind zudem auch dafür bekannt, dass sie chemische Reaktionen fördern (Sonochemie).

Akustische Kavitation (erzeugt durch Hochleistungsultraschall) schafft lokal extreme Bedingungen, sogenannte sonomechanische und sonochemische Effekte. Aufgrund dieser Effekte werden durch die Beschallung feste und flüssige Partikel zerkleinert und zu einer homogenen Formulierung vereinigt.

Ultraschallhomogenisatoren – Vorteile

Ultraschallhomogenisatoren sind überlegen, wenn es um die Herstellung von Fest-Flüssig- (sog. Slurries) und Flüssig-Flüssig-Suspensionen und Lösungen geht. Da Ultraschallhomogenisatoren das Prinzip der Ultraschallkavitation anwenden, sollte das Material nass sein oder sich in einer nassen Phase befinden, da Kavitation nur in Flüssigkeiten erzeugt werden kann. Das bedeutet, dass ein Ultraschallgerät beim Mischen eines trockenen Pulvers nicht sehr effizient ist, aber sobald das Pulver befeuchtet ist, ist die Beschallung die effizienteste Methode zum Mischen. Ultraschallhomogenisatoren sind dafür bekannt, dass sie selbst Pasten und hochviskose Materialien zuverlässig mischen, vermengen und dispergieren. Die außerordentlich intensiven Kräfte, die durch die Implosion der Kavitationsblasen entstehen, erzeugen nicht nur sehr starke Scherkräfte, sondern auch lokal begrenzte hohe Temperaturen und Drücke sowie entsprechende Differentiale. Diese Kombination physikalischer Kräfte zerkleinert die Partikel auf eine viel geringere Größe als bei einem herkömmlichen Homogenisator. Daher sind Ultraschallhomogenisatoren das bevorzugte Gerät für die zuverlässige Herstellung von Emulsionen und Dispersionen im Nanobereich.

Anwendungsbereiche für Ultraschallhomogenisatoren

Ultraschallhomogenisatoren werden sowohl in Labor und Industrie häufig eingesetzt, um Fest-Flüssig- und Flüssig-Flüssig-Gemische zu homogenisieren, die Partikelgröße zu reduzieren, biologisches Material aufzubrechen und zu extrahieren, chemische Reaktionen zu intensivieren und lösliche Verbindungen aufzulösen.

die ultraschall-gestütze Herstellung von Emulsionen

Bei der Emulgierung werden zwei oder mehr nicht mischbare Flüssigkeiten miteinander vermischt, um ein stabiles oder semistabiles Gemisch herzustellen. Im Allgemeinen bestehen diese beiden Flüssigkeiten aus einer Ölphase und einer wässrigen Phase. Um die Mischung der verschiedenen flüssigen Phasen zu stabilisieren, wird ein Emulgator (Tensid / Co-Tensid) zugesetzt. Die Tröpfchengröße einer Emulsion spielt eine entscheidende Rolle, wenn es um die Funktionalität und Stabilität einer Emulsion geht. Da Leistungsultraschall sonomechanische Kräfte erzeugt, die Tröpfchen aufbrechen und zu winzigen Tröpfchen verkleinern, ist die Beschallung eine sehr beliebte Methode zur Herstellung von Mikron- und Nanoemulsionen. Ultraschallhomogenisatoren sind ein zuverlässiges Werkzeug für die Herstellung von O/W- und W/O-Emulsionen, inversen Emulsionen, Doppelemulsionen (O/W/O, W/O/W), Mini-Emulsionen sowie Pickering-Emulsionen. Aufgrund dieser Flexibilität und der zuverlässigen Emulgierleistung werden Ultraschall-Homogenisatoren (manchmal auch als Ultraschall-Emulgierer bezeichnet, wenn sie zur Emulgierung eingesetzt werden) z. B. in der Chemie-, Lebensmittel-, Pharma- und Kraftstoffindustrie zur Herstellung langzeitstabiler Emulsionen eingesetzt.
Klicken Sie auf die folgenden Links und lesen mehr über die Herstellung von Nano-Emulsionen und Pickering-Emulsionen!

Ultraschalldispersion

Ultraschall-Homogenisatoren sind sehr effizient, wenn Partikelagglomerate, Aggregate und sogar Primärpartikel zuverlässig zerkleinert werden müssen. Der Vorteil von Ultraschallhomogenisatoren liegt in ihrer Fähigkeit, Partikel auf kleinere und einheitlichere Partikelgrößen zu zerkleinern, unabhängig davon, ob Mikron- oder Nanopartikel als Prozessergebnis angestrebt werden. Kavitationsscherkräfte und Flüssigkeitsströme beschleunigen die Partikel, so dass sie miteinander kollidieren. Dies wird als interpartikuläre Kollision bezeichnet. Die Partikel selbst fungieren dabei als Mahlmedium, wodurch die Kontamination durch Mahlperlen und der anschließende Abtrennungsprozess, der bei der Verwendung herkömmlicher Perlmühlen notwendig ist, vermieden wird. Da die Partikel bei sehr hohen Geschwindigkeiten von bis zu 280 m/s durch die Kollision aufeinandertreffen, wirken außerordentlich hohe Kräfte auf die Partikel, die dadurch in kleinste Teilchen zerfallen. Durch Reibung und Erosion erhalten diese Partikelfragmente eine polierte Oberfläche und eine gleichmäßig geformte Form. Die Kombination von Scherkräften und Partikelkollisionen verleiht der Ultraschallhomogenisierung und -dispergierung den Vorteil, dass sie sehr homogene kolloidale Suspensionen und Dispersionen liefert!
Die nachstehende Bildfolge zeigt die Kavitationskräfte des Ultraschalls auf Graphitflocken.

Eine Hochgeschwindigkeitssequenz von Bildern (a bis f) , die das sonomechanische Exfolieren einer Graphitflocke in Wasser mit dem UP200S, einem 200W-Ultraschallgerät mit 3-mm-Sonotrode. Die Pfeile zeigen die Stelle der Spaltung (Exfoliation) mit Kavitationsblasen, welche in den Spalt eindringen.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Dispergieren und Homogenisierung von Nanomaterialien

Sowohl bei Emulsionen als auch bei Dispersionen ist die Herstellung von Formulierungen in Nanogröße eine anspruchsvolle Aufgabe. Die meisten konventionellen Homogenisierungs- und Mischtechniken wie Schaufelmischer, Perlmühlen, Hochdruckhomogenisatoren sowie andere Mischer sind in der Lage, Partikel im Mikrometerbereich zu erzeugen, aber sie können Tröpfchen und Feststoffe nicht zuverlässig auf Nanogröße herunterbrechen. Dies liegt meist an der unzureichenden Intensität. Schaufelmischer bieten beispielsweise nicht genügend Scherkraft, um Partikel auf Nanogröße zu zerkleinern. Perlmühlen, eine andere Art von Homogenisatoren, können Feststoffe nicht gleichmäßig auf eine feinere Partikelgröße zerkleinern als die Perlen (Mahlkörper) selbst. Herkömmliche Mahlperlen haben eine durchschnittliche Größe zwischen 1.500 mm – 35.000 mm. Ein weiteres Problem ist die Kontamination durch Verschleiß des Mahlmediums. Da Ultraschallgeräte außerordentlich hohe und dennoch präzise kontrollierbare Scherkräfte liefern, ist die Ultraschallkavitation die bevorzugte Technik zur zuverlässigen Herstellung von Nano-Dispersionen und Nano-Emulsionen im Labor (R&D), Pilotanlagen und industrielle Anlagen.

Scale-Up von Ultraschall-Homogenisierungsprozessen

Das Scale-up von einem Labor-Ultraschallhomogenisator zu einem Pilot-Ultraschallgerät und von einer Pilotanlage zu einem industriellen Ultraschallhomogenisator für die Produktion kann völlig linear erfolgen! Alle wichtigen Prozessparameter wie Amplitude, Druck, Temperatur und Prozesszeit werden konstant gehalten, lediglich die Oberfläche der Ultraschallsonotrode und der Ultraschallgenerator als elektrischer Treiber der Sonotrode werden auf größere, leistungsfähigere Einheiten skaliert. Die lineare Skalierbarkeit von Ultraschall-Homogenisierungsprozessen ermöglicht es, auch in der groß-skaligen Produktion die gleichen hochwertigen Ergebnisse wie in Labor- und Pilotanlagen zu erzielen.

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Hielscher Ultrasonics ist Ihr langjährig erfahrener Partner für Ultraschall-Homogenisatoren. Alle Hielscher Ultraschall-Homogenisatoren werden in unserem Stammhaus in Deutschland entwickelt, gefertigt und getestet, bevor wir sie an unsere Kunden weltweit ausliefern. Hielscher Ultraschall-Homogenisatoren sind hochwertige Geräte, die sich durch konstante Leistung, Zuverlässigkeit, Robustheit und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Die technische Ausgereiftheit der Ultraschall-Homogenisierungstechnologie verschafft den Anwendern von Hielscher-Geräten Wettbewerbsvorteile, die sie zum Marktführer in ihrer Branche machen. Mit der breiten Produktpalette von Labor- und Tischhomogenisatoren über Pilotanlagen bis hin zu vollindustriellen Ultraschallhomogenisatoren für die kommerzielle Produktion hat Hielscher das ideale Ultraschallmischsystem für Ihre Anforderungen. Das vielseitige Zubehör ermöglicht die ideale Aufstellung der Ultraschall-Homogenisatoren – abgestimmt auf Ihre individuellen Bedürfnisse.
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Hocheffiziente Verwendung von Ultraschall-Homogenisatoren

Aufgrund der außergewöhnlichen Prozesseffizienz, der günstigen Investitionskosten, der sehr hohen Energieeffizienz und der geringen Arbeits- und Wartungskosten übertreffen Hielscher Ultraschall-Homogenisatoren konventionelle Homogenisierverfahren und erreichen einen schnellen RoI (Return on Investment). Oft amortisiert sich ein Ultraschall-Homogenisierer bereits innerhalb weniger Monate.

Hochleistungs-Ultraschall für die industrielle Homogenisierung

Die Amplitude ist der wichtigste Prozessparameter bei ultraschallgesteuerten Homogenisierungsprozessen. Alle Hielscher-Ultraschallgeräte erlauben die präzise Steuerung der Amplitude. Je nach Prozessziel kann eine niedrigere Amplitude für mildere Prozessbedingungen oder eine hohe Amplitude für zerstörerische Dispergierergebnisse gewählt werden. Hielscher Industriesonicatoren können sehr hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.

Geringe Wartungsanforderungen für Ultraschall-Homogenisatoren

Ultraschallhomogenisatoren sind nicht nur leicht zu reinigen, da die Sonotrode und der Reaktor die einzigen Komponenten sind, die nass werden und mit dem zu verarbeitenden Material in Kontakt kommen. Sonotrode (auch bekannt als Ultraschallhorn oder -stab) und Reaktor sind aus Titan bzw. Edelstahl gefertigt und haben klare Geometrien ohne Öffnungen oder tote Ecken.
Das einzige Verschleißteil ist die Ultraschallsonotrode, die ohne nennenswerte Unterbrechung des Betriebs ausgetauscht werden kann. Die Sonotrode eines Labor-Ultraschallgerätes ist innerhalb von ca. 10 min gewechselt, während der Wechsel einer Sonotrode eines industriellen Ultraschall-Homogenisators ca. 30-45 min dauert.

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In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren: