Ultradźwięki dużej mocy w obróbce cząstek: przykłady zastosowań

Aby cząstki mogły w pełni wykazywać swoje właściwości, muszą zostać poddane deaglomeracji i równomiernie zdyspergowane, tak aby ich powierzchnia była dostępna. Silne oddziaływania ultradźwiękowe są znane jako niezawodne narzędzia do dyspergowania i mielenia, które rozdrabniają cząstki do rozmiarów submikronowych i nanometrycznych. Ponadto sonikacja umożliwia modyfikowanie i funkcjonalizowanie cząstek, np. przez pokrywanie nanocząstek warstwą metalu.

Poniżej przedstawiono wybrane cząstki i ciecze wraz z zaleceniami dotyczącymi obróbki materiału w celu mielenia, dyspergowania, deaglomeracji lub modyfikowania cząstek za pomocą homogenizatora ultradźwiękowego.

Jak przygotować proszki i cząstki za pomocą sonikacji dużej mocy.

W kolejności alfabetycznej:

Aerosil

Zastosowanie ultradźwięków:
Dyspersje cząstek krzemionki Aerosil OX50 w wodzie Millipore (pH 6) przygotowano przez zdyspergowanie 5,0 g proszku w 500 mL wody za pomocą procesora ultradźwiękowego o wysokiej intensywności UP200S (200W; 24kHz). Dyspersje krzemionki przygotowano w roztworze wody destylowanej (pH = 6), poddając je działaniu ultradźwięków za pomocą UP200S przez 15 min., a następnie intensywnie mieszając przez 1 h. Do regulacji pH użyto HCl. Zawartość substancji stałych w dyspersjach wynosiła 0,1% (w/v).
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Połączenie polimerów naturalnych i termowrażliwych we flokulacji drobnych dyspersji krzemionki. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Nanopłyny Al₂O₃–woda

Zastosowanie ultradźwięków:
Nanopłyny Al₂O₃–woda można przygotować w następujących etapach: najpierw odważyć nanocząstki Al₂O₃ za pomocą cyfrowej wagi elektronicznej. Następnie stopniowo dodawać nanocząstki Al₂O₃ do odważonej wody destylowanej i mieszać mieszaninę Al₂O₃–woda. Poddawać mieszaninę ciągłej sonikacji przez 1h za pomocą urządzenia ultradźwiękowego z sondą UP400S (400W, 24kHz), aby uzyskać równomierną dyspersję nanocząstek w wodzie destylowanej.
Nanopłyny można przygotować przy różnych udziałach (0,1%, 0,5% i 1%). Nie są potrzebne środki powierzchniowo czynne ani zmiany pH.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Badanie doświadczalne przepływu nanopłynów w mikromodelu ośrodka porowatego. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Ultradźwiękowe dyspergowanie tlenku glinu (Al2O3) powoduje znaczne zmniejszenie rozmiarów cząstek i uzyskanie równomiernej dyspersji.

Cząstki krzemionki pokryte bemitem

Zastosowanie ultradźwięków:
Cząstki krzemionki pokrywa się warstwą bemitu: aby uzyskać idealnie czystą powierzchnię bez substancji organicznych, cząstki ogrzewa się do 450°C. Po zmieleniu cząstek w celu rozbicia aglomeratów przygotowuje się wodną zawiesinę o zawartości 6 vol% (≈70 ml) i stabilizuje ją przy pH 9 przez dodanie trzech kropli roztworu amonowego. Następnie zawiesinę poddaje się deaglomeracji przez sonikację za pomocą UP200S przy amplitudzie 100% (200 W) przez 5 min. Po ogrzaniu roztworu do temperatury powyżej 85°C dodano 12,5 g sec-butanolanu glinu. Temperaturę utrzymuje się na poziomie 85–90°C przez 90 min., a zawiesinę miesza się mieszadłem magnetycznym przez cały czas trwania procedury. Następnie zawiesinę stale miesza się do jej schłodzenia poniżej 40°C. Następnie wartość pH dostosowano do 3 przez dodanie kwasu solnego. Bezpośrednio potem zawiesinę poddaje się sonikacji w łaźni lodowej. Proszek przemywa się przez rozcieńczenie, a następnie wirowanie. Po usunięciu supernatantu cząstki suszy się w suszarce w temperaturze 120°C. Na koniec cząstki poddaje się obróbce cieplnej w temperaturze 300°C przez 3 godziny.
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Wyss, H. M. (2003): Mikrostruktura i zachowanie mechaniczne skoncentrowanych żeli cząstkowych. Rozprawa doktorska, Swiss Federal Institute of Technology 2003. s.71.

Synteza nanokompozytu kadm(II)–tioacetamid

Zastosowanie ultradźwięków:
Nanokompozyty kadm(II)–tioacetamid zsyntetyzowano metodą sonochemiczną w obecności alkoholu poliwinylowego i bez niego. Do syntezy sonochemicznej (sonosyntezy) rozpuszczono 0,532 g dwuwodnego octanu kadmu(II) (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioacetamidu (TAA, CH3CSNH2) i 0,664 g jodku potasu (KI) w 20mL dwukrotnie destylowanej wody dejonizowanej. Roztwór ten poddawano sonikacji za pomocą sonikatora dużej mocy z sondą UP400S (24 kHz, 400W) w temperaturze pokojowej przez 1 h. Podczas sonikacji mieszaniny reakcyjnej temperatura wzrosła do 70–80degC, co zmierzono termoparą żelazo–constantin. Po jednej godzinie powstał jasnożółty osad. Wyizolowano go przez wirowanie (4 000 rpm, 15 min), przemyto dwukrotnie destylowaną wodą, a następnie etanolem absolutnym w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń i na koniec wysuszono na powietrzu (wydajność: 0,915 g, 68%). Temp. rozkł.200°C. Aby przygotować nanokompozyt polimerowy, rozpuszczono 1,992 g alkoholu poliwinylowego w 20 mL dwukrotnie destylowanej wody dejonizowanej, a następnie dodano otrzymany roztwór do powyższego roztworu. Mieszaninę tę poddawano działaniu ultradźwięków za pomocą UP400S przez 1 h, w wyniku czego powstał jasnopomarańczowy produkt.
Wyniki SEM wykazały, że w obecności PVA rozmiary cząstek zmniejszyły się z około 38 nm do 25 nm. Następnie zsyntetyzowaliśmy heksagonalne nanocząstki CdS o kulistej morfologii przez rozkład termiczny nanokompozytu polimerowego kadm(II)–tioacetamid/PVA, użytego jako prekursor. Rozmiary nanocząstek CdS zmierzono zarówno metodą XRD, jak i SEM, a wyniki obu metod były ze sobą bardzo zgodne.
Ranjbar i wsp. (2013) stwierdzili również, że polimerowy nanokompozyt Cd(II) jest odpowiednim prekursorem do przygotowywania nanocząstek siarczku kadmu o interesujących morfologiach. Wszystkie wyniki wykazały, że syntezę ultradźwiękową można z powodzeniem stosować jako prostą, wydajną, tanią, przyjazną dla środowiska i bardzo obiecującą metodę syntezy materiałów w nanoskali, bez konieczności zapewniania specjalnych warunków, takich jak wysoka temperatura, długie czasy reakcji i wysokie ciśnienie.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synteza i charakterystyka nanokompozytów kadm–tioacetamid. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Zastosowanie ultradźwięków:
Ultradźwiękowe pokrywanie nanostrąconego CaCO₃ (NPCC) kwasem stearynowym przeprowadzono w celu poprawy jego dyspersji w polimerze i ograniczenia aglomeracji. 2g niepokrytego nanostrąconego CaCO₃ (NPCC) poddano sonikacji za pomocą UP400S w 30ml etanolu. W etanolu rozpuszczono 9 wt% kwasu stearynowego. Następnie etanol z kwasem stearynowym zmieszano z zawiesiną poddaną sonikacji.
Zalecane urządzenie:
UP400S z sonotrodą o średnicy 22mm (H22D) i komorą przepływową z płaszczem chłodzącym
Źródło / publikacja naukowa:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Wpływ ultradźwięków na pokrywanie nanostrąconego CaCO3 kwasem stearynowym. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Nanokryształy celulozy

Zastosowanie ultradźwięków:
Nanokryształy celulozy (CNC) przygotowane z celulozy eukaliptusowej, CNC: nanokryształy celulozy przygotowane z celulozy eukaliptusowej modyfikowano przez reakcję z chlorkiem metyladypoilu, uzyskując CNCm, lub z mieszaniną kwasu octowego i siarkowego, uzyskując CNCa. W tym celu liofilizowane CNC, CNCm i CNCa ponownie dyspergowano w czystych rozpuszczalnikach (EA, THF lub DMF) przy zawartości 0,1 wt%, mieszając magnetycznie przez noc w temperaturze 24 ± 1 degC, a następnie poddając sonikacji przez 20 min. za pomocą sonikatora z sondą UP100H. Sonikację prowadzono przy intensywności 130 W/cm² w temperaturze 24 ± 1 degC. Następnie do dyspersji CNC dodano CAB, tak aby końcowe stężenie polimeru wynosiło 0,9 wt%.
Zalecane urządzenie:
UP100H
Źródło / publikacja naukowa:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Wzajemne oddziaływanie stabilności koloidalnej nanokryształów celulozy i ich dyspergowalności w matrycy octanomaślanu celulozy. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Silan domieszkowany azotanem ceru

Zastosowanie ultradźwięków:
Jako podłoża metalowe zastosowano panele ze stali węglowej walcowanej na zimno (6,5cm 6,5cm 0,3cm; oczyszczone chemicznie i wypolerowane mechanicznie). Przed nałożeniem powłoki panele oczyszczono ultradźwiękowo acetonem, a następnie roztworem alkalicznym (roztwór NaOH 0,3molL 1) w temperaturze 60°C przez 10 min. W celu zastosowania jako warstwy gruntującej, przed obróbką wstępną podłoża, typowy preparat zawierający 50 części γ-glicydoksypropylotrimetoksysilanu (γ-GPS) rozcieńczono około 950 częściami metanolu przy pH 4,5 (ustalonym za pomocą kwasu octowego) i pozostawiono do hydrolizy silanu. Procedura przygotowania silanu domieszkowanego pigmentami azotanu ceru była taka sama, z tą różnicą, że do roztworu metanolu dodano 1, 2, 3 wt% azotanu ceru przed dodaniem (γ-GPS), a następnie mieszano ten roztwór mieszadłem śmigłowym przy 1600 rpm przez 30 min. w temperaturze pokojowej. Następnie dyspersje zawierające azotan ceru poddawano sonikacji przez 30 min w temperaturze 40°C z użyciem zewnętrznej łaźni chłodzącej. Proces sonikacji przeprowadzono za pomocą sonikatora UIP1000hd (1000W, 20 kHz) przy wejściowej mocy ultradźwięków około 1 W/mL. Obróbkę wstępną podłoża przeprowadzono przez płukanie każdego panelu przez 100 s odpowiednim roztworem silanu. Po obróbce panele pozostawiono do wyschnięcia w temperaturze pokojowej przez 24 h, a następnie pokryto je dwuskładnikową powłoką epoksydową utwardzaną aminami (Epon 828, shell Co.), uzyskując grubość mokrej warstwy 90μm. Panele z powłoką epoksydową pozostawiono do utwardzenia przez 1h w temperaturze 115°C; po utwardzeniu powłok epoksydowych grubość suchej warstwy wynosiła około 60μm.
Zalecane urządzenie:
UIP1000hd
Źródło / publikacja naukowa:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrochemiczny wpływ wstępnej obróbki silanami zawierającymi azotan ceru na właściwości odspajania katodowego stali pokrytej powłoką epoksydową. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Ił: dyspergowanie / frakcjonowanie

Zastosowanie ultradźwięków:
Frakcjonowanie według rozmiaru cząstek: aby wyizolować cząstki < 1 μm z cząstek 1–2 μm, cząstki o rozmiarach frakcji iłowej (< 2 μm) rozdzielono w polu ultradźwiękowym, a następnie przez zastosowanie różnych prędkości sedymentacji.
Cząstki o rozmiarach frakcji iłowej (< 2 μm) rozdzielono przez sonikację przy dostarczonej energii 300 J mL^-1 (1 min.) za pomocą dezintegratora ultradźwiękowego z sondą UP200S (200W, 24kHz), wyposażonego w sonotrodę S7 o średnicy 7 mm. Po poddaniu działaniu ultradźwięków próbkę wirowano przy 110 x g (1000 rpm) przez 3 min. Fazę osiadającą (pozostałość po frakcjonowaniu) wykorzystano następnie do frakcjonowania według gęstości w celu wyizolowania frakcji o małej gęstości, a uzyskaną fazę unoszącą się (frakcję < 2 μm) przeniesiono do innej probówki wirówkowej i wirowano przy 440 x g (2000 rpm) przez 10 min., aby oddzielić frakcję < 1 μm (supernatant) od frakcji 1–2 μm (osad). Supernatant zawierający frakcję < 1 μm przeniesiono do kolejnej probówki wirówkowej i po dodaniu 1 mL MgSO₄ wirowano przy 1410 x g (4000 rpm) przez 10 min, aby zdekantować pozostałą wodę.
Aby uniknąć przegrzania próbki, procedurę powtórzono 15 razy.
Zalecane urządzenie:
UP200S z S7 lub UP200St z S26d7
Źródło / publikacja naukowa:
Jakubowska, J. (2007): Wpływ rodzaju wody do nawadniania na frakcje materii organicznej gleby (SOM) i ich oddziaływania ze związkami hydrofobowymi. Rozprawa doktorska, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

Ił: eksfoliacja iłu nieorganicznego

Zastosowanie ultradźwięków:
Ił nieorganiczny poddano eksfoliacji w celu przygotowania nanokompozytów na bazie pullulanu do dyspersji powłokowej. W tym celu stałą ilość pullulanu (4 wt% w przeliczeniu na mokrą masę) rozpuszczano w wodzie w temperaturze 25degC przez 1 h, łagodnie mieszając (500 rpm). Jednocześnie proszek iłowy, w ilości od 0,2 do 3,0 wt%, dyspergowano w wodzie przy intensywnym mieszaniu (1000 rpm) przez 15 minut. Uzyskaną dyspersję poddano sonikacji za pomocą urządzenia ultradźwiękowego UP400S (moc_max = 400 W; częstotliwość = 24 kHz), wyposażonego w tytanową sonotrodę H14, średnica końcówki 14 mm, amplituda_max = 125 μm; intensywność powierzchniowa = 105 Wcm^-2) w następujących warunkach: 0,5 cyklu i amplituda 50%. Czas obróbki ultradźwiękowej zmieniał się zgodnie z planem doświadczenia. Następnie organiczny roztwór pullulanu i dyspersję nieorganiczną zmieszano ze sobą, łagodnie mieszając (500 rpm) przez dodatkowe 90 minut. Po zmieszaniu stężenia obu składników odpowiadały stosunkowi składnika nieorganicznego do organicznego (I/O) od 0,05 do 0,75. Rozkład rozmiarów cząstek w wodnej dyspersji iłów Na⁺-MMT przed obróbką ultradźwiękową i po niej oceniono za pomocą analizatora nanocząstek IKO-Sizer CC-1.
Przy stałej ilości iłu stwierdzono, że najskuteczniejszy czas sonikacji wynosił 15 minut, natomiast dłuższa obróbka ultradźwiękowa zwiększa wartość P’O₂ (z powodu ponownej agregacji), która ponownie maleje przy najdłuższym czasie sonikacji (45 min), przypuszczalnie wskutek fragmentacji zarówno płytek, jak i taktoidów.
Zgodnie z układem doświadczalnym przyjętym w rozprawie Introzzi jednostkową energię wyjściową 725 Ws mL^-1 obliczono dla 15-minutowej obróbki, natomiast wydłużenie czasu sonikacji do 45 minut dało jednostkowe zużycie energii 2060 Ws mL^-1. Pozwoliłoby to zaoszczędzić dość dużą ilość energii w całym procesie, co ostatecznie znajdzie odzwierciedlenie w końcowych kosztach przetwarzania.
Zalecane urządzenie:
UP400S z sonotrodą H14
Źródło / publikacja naukowa:
Introzzi, L. (2012): Opracowanie wysokowydajnych powłok biopolimerowych do zastosowań w opakowaniach żywności. Rozprawa doktorska, University of Milano 2012.

Atrament przewodzący

Zastosowanie ultradźwięków:
Atrament przewodzący przygotowano przez zdyspergowanie cząstek Cu+C i Cu+CNT z dyspergatorami w mieszaninie rozpuszczalników (publikacja IV). Dyspergatorami były trzy środki dyspergujące o dużej masie cząsteczkowej, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 i DISPERBYK-2012, przeznaczone do wodnych dyspersji pigmentów sadzy, produkowane przez BYK Chemie GmbH. Jako główny rozpuszczalnik zastosowano wodę dejonizowaną (DIW). Jako współrozpuszczalniki zastosowano eter monometylowy glikolu etylenowego (EGME) (Sigma-Aldrich), eter monobutylowy glikolu etylenowego (EGBE) (Merck) i n-propanol (Honeywell Riedel-de Haen).
Zmieszaną zawiesinę poddawano sonikacji przez 10 minut w łaźni lodowej za pomocą procesora ultradźwiękowego UP400S . Następnie zawiesinę pozostawiono na godzinę do sedymentacji, po czym przeprowadzono dekantację. Przed powlekaniem obrotowym lub drukowaniem zawiesinę poddawano sonikacji w łaźni ultradźwiękowej przez 10 min.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Forsman, J. (2013): Wytwarzanie nanocząstek Co, Ni i Cu przez redukcję wodorem. Rozprawa doktorska, VTT Finland 2013.

Sonikacja jest wysoce skuteczna w zmniejszaniu rozmiarów cząstek i dyspergowaniu pigmentów w atramencie do druku atramentowego.

Ftalocyjanina miedzi

Zastosowanie ultradźwięków:
Rozkład metaloftalocyjanin
Ftalocyjaninę miedzi (CuPc) poddaje się sonikacji z wodą i rozpuszczalnikami organicznymi w temperaturze otoczenia i pod ciśnieniem atmosferycznym, w obecności utleniacza jako katalizatora, za pomocą sonikatora o mocy 500W UIP500hd z komorą przepływową. Intensywność sonikacji: 37–59 W/cm², mieszanina próbki: 5 mL próbki (100 mg/L), 50 wody D/D z chloroformem i pirydyną przy amplitudzie ultradźwięków 60%. Temperatura reakcji: 20°C przy ciśnieniu atmosferycznym.
Stopień zniszczenia do 95% w ciągu 50 min. sonikacji.
Zalecane urządzenie:
UIP500hd

Dibutyrylochityna (DBCH)

Zastosowanie ultradźwięków:
Długie makrocząsteczki polimerowe można rozrywać przez sonikację. Wspomagane ultradźwiękami zmniejszanie masy molowej pozwala uniknąć niepożądanych reakcji ubocznych lub oddzielania produktów ubocznych. Uważa się, że degradacja ultradźwiękowa, w przeciwieństwie do rozkładu chemicznego lub termicznego, jest procesem nielosowym, a rozszczepienie zachodzi mniej więcej w środku cząsteczki. Z tego powodu większe makrocząsteczki ulegają degradacji szybciej.
Doświadczenia przeprowadzono z użyciem generatora ultradźwięków UP200S wyposażonego w sonotrodę S2. Ustawiono wejściową moc ultradźwięków na 150 W. Stosowano roztwory dibutyrylochityny w dimetyloacetamidzie o stężeniu dibutyrylochityny 0,3 g/100 cm3 i objętości 25 cm3. Sonotrodę (sondę ultradźwiękową / róg ultradźwiękowy) zanurzono w roztworze polimeru 30 mm poniżej powierzchni. Roztwór umieszczono w termostatowanej łaźni wodnej utrzymywanej w temperaturze 25°C. Każdy roztwór poddawano działaniu ultradźwięków przez wcześniej ustalony czas. Po tym czasie roztwór rozcieńczano 3 razy i poddawano analizie metodą chromatografii wykluczania.
Przedstawione wyniki wskazują, że dibutyrylochityna nie ulega zniszczeniu pod wpływem ultradźwięków dużej mocy, lecz zachodzi degradacja polimeru, rozumiana jako kontrolowana reakcja sonochemiczna. Dlatego ultradźwięki mogą być stosowane do zmniejszania średniej masy molowej dibutyrylochityny, a to samo dotyczy stosunku wagowo średniej do liczbowo średniej masy molowej. Obserwowane zmiany nasilają się wraz ze wzrostem mocy ultradźwięków i czasu sonikacji. Stwierdzono również istotny wpływ początkowej masy molowej na zakres degradacji DBCH w badanych warunkach sonikacji: im większa początkowa masa molowa, tym większy stopień degradacji.
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ultradźwiękowa degradacja Dibuyrylchitin. Polish Chitin Society, Monograph XI, 2006. 123–128.

Proszek Ferrocine

Zastosowanie ultradźwięków:
Sonochemiczna metoda przygotowywania SWNCNTs: proszek krzemionkowy (średnica 2–5 mm) dodaje się do roztworu 0,01 mol% ferrocenu w p-ksylenie, a następnie poddaje sonikacji za pomocą UP200S wyposażonego w sondę z tytanową końcówką (sonotroda S14). Sonikację prowadzono przez 20 min. w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem atmosferycznym. W wyniku syntezy wspomaganej ultradźwiękami na powierzchni proszku krzemionkowego wytworzono SWCNTs o wysokiej czystości.
Zalecane urządzenie:
UP200S z sondą ultradźwiękową S14
Źródło / publikacja naukowa:
Srinivasan C.(2005): DŹWIĘKOWA metoda syntezy jednościennych nanorurek węglowych w warunkach otoczenia. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Popiół lotny / metakaolinit

Zastosowanie ultradźwięków:
Test ługowania: do 50g próbki stałej dodano 100mL roztworu ługującego. Intensywność sonikacji: maks. 85 W/cm² za pomocą UP200S w łaźni wodnej o temperaturze 20°C.
Geopolimeryzacja: zawiesinę mieszano w celu geopolimeryzacji za pomocą homogenizatora ultradźwiękowego UP200S . Intensywność sonikacji wynosiła maks. 85 W/cm². W celu chłodzenia sonikację prowadzono w łaźni z wodą lodową.
Zastosowanie ultradźwięków dużej mocy do geopolimeryzacji powoduje zwiększenie wytrzymałości na ściskanie powstałych geopolimerów oraz wzrost wytrzymałości wraz z wydłużaniem sonikacji do pewnego czasu. Sonikacja nasilała rozpuszczanie metakaolinitu i popiołu lotnego w roztworach alkalicznych, ponieważ do fazy żelowej uwalniało się więcej Al i Si do polikondensacji.
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Geopolimeryzacja intensyfikowana ultradźwiękami. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Grafen

Zastosowanie ultradźwięków:
Czyste arkusze grafenu można wytwarzać w dużych ilościach, co wykazali Stengl i wsp. (2011) podczas wytwarzania niestechiometrycznego nanokompozytu TiO₂ –grafen przez termiczną hydrolizę zawiesiny zawierającej nanoarkusze grafenu i kompleks peroksotytanowy. Czyste nanoarkusze grafenu wytworzono z naturalnego grafitu za pomocą sonikacji dużej mocy z użyciem procesora ultradźwiękowego o mocy 1000W UIP1000hd w wysokociśnieniowej komorze reaktora ultradźwiękowego przy 5 barg. Uzyskane arkusze grafenu charakteryzują się dużą powierzchnią właściwą i wyjątkowymi właściwościami elektronowymi. Badacze twierdzą, że jakość grafenu przygotowanego ultradźwiękowo jest znacznie wyższa niż grafenu otrzymanego metodą Hummera, w której grafit poddaje się eksfoliacji i utlenianiu. Ponieważ warunki fizyczne w reaktorze ultradźwiękowym można precyzyjnie kontrolować, możliwe jest wytwarzanie grafenu w układzie ciągłym na skalę komercyjną przy założeniu, że stężenie grafenu jako domieszki będzie zmieniać się w zakresie 1 – 0,001%.
Zalecane urządzenie:
UIP1000hd
Źródło / publikacja naukowa:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): Nanokompozyt TiO2–grafen jako wysokowydajne fotokatalizatory. W: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. s. 25209–25218.
Kliknij tutaj, aby przeczytać więcej o ultradźwiękowym wytwarzaniu i przygotowywaniu grafenu!

Tlenek grafenu

Zastosowanie ultradźwięków:
Warstwy tlenku grafenu (GO) przygotowano następującą metodą: do 200 ml wody dejonizowanej dodano 25mg proszku tlenku grafenu. Przez mieszanie uzyskano niejednorodną brązową zawiesinę. Powstałe zawiesiny poddano sonikacji (30 min, 1,3 × 105J), a po wysuszeniu (w temperaturze 373 K) otrzymano tlenek grafenu poddany obróbce ultradźwiękowej. Spektroskopia FTIR wykazała, że obróbka ultradźwiękowa nie zmieniła grup funkcyjnych tlenku grafenu.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Wpływ obróbki termicznej i ultradźwiękowej na powstawanie nanoarkuszy tlenku grafenu. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. s. 1097–1102.
Kliknij tutaj, aby przeczytać więcej o ultradźwiękowej eksfoliacji i przygotowywaniu grafenu!

Włochate nanocząstki polimerowe otrzymywane przez degradację poli(alkoholu winylowego)

Zastosowanie ultradźwięków:
Prosta, jednoetapowa procedura oparta na sonochemicznej degradacji polimerów rozpuszczalnych w wodzie, prowadzonej w roztworze wodnym w obecności hydrofobowego monomeru, prowadzi do otrzymania funkcjonalnych włochatych cząstek polimerowych w serum wolnym od pozostałości. Wszystkie polimeryzacje przeprowadzono w szklanym reaktorze o podwójnych ściankach i objętości 250 mL, wyposażonym w przegrody, czujnik temperatury, pręcik mieszadła magnetycznego oraz procesor ultradźwiękowy Hielscher US200S (200 W, 24 kHz), wyposażony w tytanową sonotrodę S14 (średnica = 14 mm, długość = 100 mm).
Roztwór poli(alkoholu winylowego) (PVOH) przygotowano przez rozpuszczanie dokładnie odmierzonej ilości PVOH w wodzie przez noc w temperaturze 50°C przy intensywnym mieszaniu. Przed polimeryzacją roztwór PVOH umieszczono w reaktorze i ustawiono pożądaną temperaturę reakcji. Roztwór PVOH i monomer oddzielnie przedmuchiwano argonem przez 1 godzinę. Wymaganą ilość monomeru dodawano kroplami do roztworu PVOH przy intensywnym mieszaniu. Następnie zakończono przedmuchiwanie cieczy argonem i rozpoczęto sonikację za pomocą UP200S przy amplitudzie 80%. Należy tu zaznaczyć, że argon pełni dwie funkcje: (1) usuwa tlen i (2) jest wymagany do wytworzenia kawitacji ultradźwiękowej. Zatem ciągły przepływ argonu byłby zasadniczo korzystny dla polimeryzacji, jednak występowało nadmierne pienienie; zastosowana przez nas procedura pozwoliła uniknąć tego problemu i była wystarczająca do wydajnej polimeryzacji. Próbki pobierano okresowo w celu monitorowania stopnia konwersji metodą grawimetryczną, rozkładów mas cząsteczkowych i/lub rozkładów rozmiarów cząstek.
Zalecane urządzenie:
US200S
Źródło / publikacja naukowa:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Prosta, jednoetapowa sonochemiczna metoda otrzymywania funkcjonalnych włochatych nanocząstek polimerowych. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNTs

Zastosowanie ultradźwięków:
Dyspergowanie HiPco-SWCNTs za pomocą UP400S: w fiolce o objętości 5 mL zawieszono 0,5 mg utlenionych HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol węgla) w 2 mL wody dejonizowanej za pomocą procesora ultradźwiękowego UP400S , uzyskując czarną zawiesinę (0,25 mg/mL SWCNTs). Do tej zawiesiny dodano 1,4 μL roztworu PDDA (20 wt./%, masa cząsteczkowa = 100 000–200 000), a mieszaninę mieszano na mieszadle wirowym przez 2 minuty. Po dodatkowej sonikacji w łaźni wodnej przez 5 minut zawiesinę nanorurek wirowano przy 5000g przez 10 minut. Supernatant pobrano do pomiarów AFM, a następnie sfunkcjonalizowano za pomocą siRNA.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Jung, A. (2007): Materiały funkcjonalne na bazie nanorurek węglowych. Rozprawa doktorska, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Bioceramika hydroksyapatytowa

Zastosowanie ultradźwięków:
Do syntezy nano-HAP w małej zlewce umieszczono 40 mL roztworu 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O. Następnie pH roztworu dostosowano do 9,0 za pomocą około 2,5 mL wodorotlenku amonu. Roztwór poddawano następnie sonikacji za pomocą procesora ultradźwiękowego UP50H (50 W, 30 kHz), wyposażonego w sonotrodę MS7 (średnica rogu ultradźwiękowego 7mm), ustawionego na maksymalną amplitudę 100%, przez 1 godzinę. Pod koniec pierwszej godziny do pierwszego roztworu zaczęto powoli dodawać kroplami 60 mL roztworu 0,19M [KH₂PO₄], jednocześnie poddając go działaniu ultradźwięków przez drugą godzinę. Podczas mieszania kontrolowano wartość pH i utrzymywano ją na poziomie 9, a stosunek Ca/P utrzymywano na poziomie 1,67. Następnie roztwór przefiltrowano z użyciem wirowania (~2000 g), po czym uzyskany biały osad podzielono na szereg próbek do obróbki cieplnej. Przygotowano dwa zestawy próbek: pierwszy składał się z dwunastu próbek do obróbki termicznej w piecu rurowym, a drugi z pięciu próbek do obróbki mikrofalowej
Zalecane urządzenie:
UP50H
Źródło / publikacja naukowa:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Wpływ obróbki termicznej i ultradźwiękowej na powstawanie bioceramiki hydroksyapatytowej w skali nanometrycznej. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Hydroksyapatyt wapnia rozdrobniony i zdyspergowany ultradźwiękowo

Nieorganiczne nanocząstki WS₂ o strukturze podobnej do fulerenów

Zastosowanie ultradźwięków:
Sonikacja podczas elektroosadzania nieorganicznych nanocząstek WS₂ o strukturze podobnej do fulerenów (IF) w matrycy niklowej prowadzi do uzyskania bardziej jednorodnej i zwartej powłoki. Ponadto zastosowanie ultradźwięków ma istotny wpływ na procentowy udział masowy cząstek wbudowanych w osad metaliczny. Zatem udział masowy (wt.%) cząstek IF-WS₂ w matrycy niklowej wzrasta z 4,5 wt.% (w warstwach wytworzonych wyłącznie przy mieszaniu mechanicznym) do około 7 wt.% (w warstwach przygotowanych podczas sonikacji przy intensywności ultradźwięków 30 W cm^-2 ).
Powłoki nanokompozytowe Ni/IF-WS₂ osadzano elektrolitycznie ze standardowej niklowej kąpieli Wattsa, do której dodano nanocząstki IF-WS₂ klasy przemysłowej (nieorganiczne fulereny-WS₂).
Na potrzeby doświadczenia IF-WS₂ dodano do niklowych elektrolitów Wattsa, a zawiesiny intensywnie mieszano mieszadłem magnetycznym (300 rpm) przez co najmniej 24 h w temperaturze pokojowej przed doświadczeniami współosadzania. Bezpośrednio przed procesem elektroosadzania zawiesiny poddano wstępnej obróbce ultradźwiękowej przez 10 min., aby uniknąć aglomeracji. Do obróbki ultradźwiękowej zastosowano sonikator z sondą UP200S i sonotrodą S14 (średnica końcówki 14 mm), ustawiony na amplitudę 55%.
Do doświadczeń współosadzania zastosowano cylindryczne szklane komory o objętości 200 mL. Powłoki osadzano na płaskich, dostępnych w handlu katodach ze stali niskowęglowej (gatunek St37) o powierzchni 3cm². Anodę stanowiła folia z czystego niklu (3cm²), umieszczona z boku naczynia naprzeciw katody. Odległość między anodą i katodą wynosiła 4cm. Podłoża odtłuszczono, opłukano zimną wodą destylowaną, aktywowano w roztworze 15% HCl (1 min.) i ponownie opłukano wodą destylowaną. Współosadzanie elektrolityczne prowadzono przy stałej gęstości prądu 5,0 A dm^-2 przez 1 h z użyciem zasilacza prądu stałego (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Aby utrzymać równomierne stężenie cząstek w całej objętości roztworu, podczas elektroosadzania stosowano dwie metody mieszania: mieszanie mechaniczne za pomocą mieszadła magnetycznego (ω = 300 rpm) umieszczonego na dnie komory oraz sonikację za pomocą urządzenia ultradźwiękowego z sondą UP200S. Sondę ultradźwiękową (sonotrodę) zanurzono bezpośrednio w roztworze od góry i precyzyjnie umieszczono między elektrodą roboczą i przeciwelektrodą tak, aby nie występowało ekranowanie. Intensywność ultradźwięków kierowanych do układu elektrochemicznego zmieniano przez regulację amplitudy ultradźwięków. W tym badaniu amplitudę drgań ustawiono na 25, 55 i 75% w trybie ciągłym, co odpowiadało intensywności ultradźwięków odpowiednio 20, 30 i 40 W cm^-2 , mierzonej za pomocą procesora podłączonego do miernika mocy ultradźwięków (Hielscher Ultrasonics). Temperaturę elektrolitu utrzymywano na poziomie 55◦C za pomocą termostatu. Temperaturę mierzono przed każdym doświadczeniem i po nim. Wzrost temperatury spowodowany energią ultradźwiękową nie przekraczał 2–4◦C. Po elektrolizie próbki oczyszczano ultradźwiękowo w etanolu przez 1 min., aby usunąć z powierzchni luźno zaadsorbowane cząstki.
Zalecane urządzenie:
UP200S z rogiem ultradźwiękowym / sonotrodą S14
Źródło / publikacja naukowa:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Współosadzanie nieorganicznych nanocząstek WS2 o strukturze podobnej do fulerenów w elektroosadzanej matrycy niklowej pod wpływem mieszania ultradźwiękowego. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Synteza lateksu

Zastosowanie ultradźwięków:
Przygotowywanie lateksu P(St-BA)
Cząstki lateksu P(St-BA), poli(styren-r-akrylan butylu) P(St-BA), zsyntetyzowano przez polimeryzację emulsyjną w obecności środka powierzchniowo czynnego DBSA. Najpierw rozpuszczono 1 g DBSA w 100 mL wody w kolbie trójszyjnej i dostosowano pH roztworu do 2,0. Mieszaninę monomerów 2,80 g St i 8,40 g BA z inicjatorem AIBN (0,168 g) wlano do roztworu DBSA. Emulsję O/W przygotowano przez mieszanie magnetyczne przez 1 h, a następnie sonikację za pomocą UIP1000hd wyposażonego w róg ultradźwiękowy (sondę / sonotrodę) przez kolejne 30 min w łaźni lodowej. Na koniec polimeryzację prowadzono w temperaturze 90degC w łaźni olejowej przez 2 h w atmosferze azotu.
Zalecane urządzenie:
UIP1000hd
Źródło / publikacja naukowa:
Wytwarzanie elastycznych warstw przewodzących z poli(3,4-etylenodioksytiofenu)epoli(kwasu styrenosulfonowego) (PEDOT:PSS) na podłożu z włókniny. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Kliknij tutaj, aby przeczytać więcej o sonosyntezie lateksu!

Usuwanie ołowiu (sonoługowanie)

Zastosowanie ultradźwięków:
Ultradźwiękowe ługowanie ołowiu z zanieczyszczonej gleby:
Doświadczenia ługowania ultradźwiękowego przeprowadzono z użyciem urządzenia ultradźwiękowego UP400S z tytanową sondą ultradźwiękową (średnica 14mm), pracującego z częstotliwością 20kHz. Sondę ultradźwiękową (sonotrodę) skalibrowano kalorymetrycznie, ustawiając intensywność ultradźwięków na 51 ± 0,4 W cm^-2 we wszystkich doświadczeniach sonoługowania. Doświadczenia sonoługowania prowadzono w termostatowanej szklanej komorze z płaskim dnem i płaszczem w temperaturze 25 ± 1°C. Podczas sonikacji jako roztwory do ługowania gleby (0,1L) zastosowano trzy układy: 6 mL roztworu kwasu octowego o stężeniu 0,3 mol L^-2 (pH 3,24), roztwór kwasu azotowego 3% (v/v) (pH 0,17) oraz bufor kwas octowy/octan (pH 4,79), przygotowany przez zmieszanie 60mL 0f roztworu kwasu octowego o stężeniu 0,3 mol L^-1 z 19 mL roztworu 0,5 mol L^-1 NaOH. Po procesie sonoługowania próbki przefiltrowano przez bibułę filtracyjną, aby oddzielić roztwór po ługowaniu od gleby, a następnie przeprowadzono elektroosadzanie ołowiu z roztworu po ługowaniu oraz roztwarzanie gleby po zastosowaniu ultradźwięków.
Wykazano, że ultradźwięki są cennym narzędziem intensyfikującym ługowanie ołowiu z zanieczyszczonej gleby. Ultradźwięki są również skuteczną metodą niemal całkowitego usuwania z gleby ołowiu podatnego na ługowanie, dzięki czemu gleba staje się znacznie mniej niebezpieczna.
Zalecane urządzenie:
UP400S z sonotrodą H14
Źródło / publikacja naukowa:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Połączenie ługowania ultradźwiękowego i obróbki elektrochemicznej w celu usuwania ołowiu z gleby. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Przygotowywanie zawiesin nanocząstek

Zastosowanie ultradźwięków:
Do przygotowania zawiesin nanocząstek użyto proszków niepokrytego nTiO2 (5nm według transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM)) i nZnO (20nm według TEM) oraz nTiO2 pokrytego polimerem (3–4nm według TEM) i nZnO pokrytego polimerem (3–9nm według TEM). Formą krystaliczną nanocząstek był anataz dla nTiO2 i forma amorficzna dla nZnO.
0,1 g proszku nanocząstek odważono do zlewki 250mL zawierającej kilka kropli wody dejonizowanej (DI). Następnie nanocząstki wymieszano szpatułką ze stali nierdzewnej, zlewkę dopełniono wodą DI do 200 mL, wymieszano i poddano sonikacji przez 60 s przy amplitudzie 90% za pomocą procesora ultradźwiękowego Hielscher UP200S , uzyskując zawiesinę podstawową o stężeniu 0,5 g/L. Wszystkie zawiesiny podstawowe przechowywano przez maksymalnie dwa dni w temperaturze 4°C.
Zalecane urządzenie:
UP200S lub UP200St
Źródło / publikacja naukowa:
Petosa, A. R. (2013): Transport, osadzanie i agregacja nanocząstek tlenków metali w nasyconych ziarnistych ośrodkach porowatych: rola chemii wody, powierzchni kolektora i powłoki cząstek. Rozprawa doktorska, McGill University Montreal, Quebec, Canada 2013. 111–153.
Kliknij tutaj, aby dowiedzieć się więcej o ultradźwiękowym dyspergowaniu nanocząstek!

Strącanie nanocząstek magnetytu

Zastosowanie ultradźwięków:
Nanocząstki magnetytu (Fe₃O₄) wytwarza się przez współstrącanie z wodnego roztworu sześciowodnego chlorku żelaza(III) i siedmiowodnego siarczanu żelaza(II) o stosunku molowym Fe3+/Fe2+ = 2:1. Z roztworu żelaza strąca się osad, stosując odpowiednio stężony wodorotlenek amonu i wodorotlenek sodu. Reakcję strącania prowadzi się pod działaniem ultradźwięków, doprowadzając reagenty przez strefę kawitacji w komorze ultradźwiękowego reaktora przepływowego. Aby uniknąć jakiegokolwiek gradientu pH, środek strącający musi być pompowany w nadmiarze. Rozkład rozmiarów cząstek magnetytu zmierzono metodą spektroskopii korelacji fotonów. Mieszanie wywołane ultradźwiękami zmniejsza średni rozmiar cząstek z 12–14 nm do około 5–6 nm.
Zalecane urządzenie:
UIP1000hd z reaktorem w postaci komory przepływowej
Źródło / publikacja naukowa:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Ciągłe strącanie w ultradźwiękowym reaktorze przepływowym na przykładzie tlenku żelaza(II,III). ICVT, TU-Clausthal. Poster przedstawiony na dorocznym spotkaniu GVC 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Parametry pracy ciągłego sonochemicznego reaktora strąceniowego. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.–27. April 2006.
Kliknij tutaj, aby dowiedzieć się więcej o strącaniu ultradźwiękowym!

Proszki niklu

Zastosowanie ultradźwięków:
Przygotowywanie zawiesiny proszków Ni z polielektrolitem przy zasadowym pH (aby zapobiec rozpuszczaniu i sprzyjać powstawaniu form wzbogaconych w NiO na powierzchni), z polielektrolitem na bazie akrylu i wodorotlenkiem tetrametyloamoniowym (TMAH).
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Wytwarzanie powłok nadprzewodzących na konstrukcyjnych płytkach ceramicznych. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – synteza nanocząstek siarczku ołowiu

Zastosowanie ultradźwięków:
W temperaturze pokojowej 0,151 g octanu ołowiu (Pb(CH3COO)2.3H2O) i 0,03 g TAA (CH3CSNH2) dodano do 5mL cieczy jonowej, [EMIM] [EtSO4], oraz 15mL dwukrotnie destylowanej wody w zlewce 50mL poddanej działaniu ultradźwięków za pomocą UP200S przez 7 min. Końcówkę sondy ultradźwiękowej / sonotrody S1 zanurzono bezpośrednio w roztworze reakcyjnym. Powstałą ciemnobrązową zawiesinę wirowano w celu wydzielenia osadu i przemywano dwukrotnie, odpowiednio dwukrotnie destylowaną wodą i etanolem, aby usunąć nieprzereagowane odczynniki. Aby zbadać wpływ ultradźwięków na właściwości produktów, przygotowano jeszcze jedną próbkę porównawczą, utrzymując stałe parametry reakcji, z wyjątkiem tego, że produkt przygotowano przy ciągłym mieszaniu przez 24 h bez wspomagania ultradźwiękami.
Do przygotowywania nanocząstek PbS zaproponowano syntezę wspomaganą ultradźwiękami w wodnym roztworze cieczy jonowej w temperaturze pokojowej. Ta przyjazna dla środowiska zielona metoda, prowadzona w temperaturze pokojowej, jest szybka i nie wymaga szablonu, co znacznie skraca czas syntezy i pozwala uniknąć skomplikowanych procedur syntetycznych. Tak przygotowane nanoklastry wykazują ogromne przesunięcie ku błękitowi wynoszące 3,86 eV, które można przypisać bardzo małym rozmiarom cząstek i efektowi uwięzienia kwantowego.
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Łatwe przygotowywanie i charakterystyka nanocząstek PbS w temperaturze pokojowej w wodnym roztworze [EMIM][EtSO4] cieczy jonowej z zastosowaniem ultradźwięków. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Oczyszczone nanorurki

Zastosowanie ultradźwięków:
Oczyszczone nanorurki następnie zawieszono w 1,2-dichloroetanie (DCE) przez sonikację za pomocą urządzenia ultradźwiękowego dużej mocy UP400S, 400W, 24 kHz) w trybie impulsowym (cykle), uzyskując czarną zawiesinę. Wiązki zaglomerowanych nanorurek usunięto następnie przez wirowanie przez 5 minut przy 5000 rpm.
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Witte, P. (2008): Amfifilowe fulereny do zastosowań biomedycznych i optoelektronicznych. Rozprawa doktorska, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

Kompozyt SAN/CNTs

Zastosowanie ultradźwięków:
Do zdyspergowania CNTs w matrycy SAN zastosowano Hielscher UIS250V z sonotrodą do sonikacji z użyciem sondy. Najpierw CNTs dyspergowano w 50mL wody destylowanej przez sonikację przez około 30 min. Aby ustabilizować roztwór, dodano SDS w proporcji ~1% roztworu. Następnie uzyskaną wodną dyspersję CNTs połączono z zawiesiną polimeru i mieszano przez 30 min. mieszadłem mechanicznym Heidolph RZR 2051, a następnie wielokrotnie poddawano sonikacji przez 30 min. Do analizy dyspersje SAN zawierające różne stężenia CNTs odlewano w formach teflonowych i suszono w temperaturze otoczenia przez 3–4 dni.
Zalecane urządzenie:
UIS250v
Źródło / publikacja naukowa:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Nanokompozyty styren–akrylan/nanorurki węglowe: właściwości mechaniczne, termiczne i elektryczne. W: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Nanoproszek węglika krzemu (SiC)

Zastosowanie ultradźwięków:
Nanoproszek węglika krzemu (SiC) poddano deaglomeracji i rozprowadzono w roztworze farby w tetrahydrofuranie za pomocą procesora ultradźwiękowego dużej mocy Hielscher UP200S , pracującego przy gęstości mocy akustycznej 80 W/cm². Deaglomerację SiC początkowo prowadzono w czystym rozpuszczalniku z niewielką ilością detergentu, a następnie dodawano kolejne porcje farby. Cały proces trwał odpowiednio 30 minut i 60 minut w przypadku próbek przygotowanych do powlekania zanurzeniowego i sitodruku. Podczas sonikacji zapewniono odpowiednie chłodzenie mieszaniny, aby uniknąć wrzenia rozpuszczalnika. Po sonikacji tetrahydrofuran odparowano w wyparce obrotowej, a do mieszaniny dodano utwardzacz, aby uzyskać odpowiednią lepkość do drukowania. Stężenie SiC w uzyskanym kompozycie wynosiło 3% wt w próbkach przygotowanych do powlekania zanurzeniowego. Do sitodruku przygotowano dwie partie próbek o zawartości SiC 1 – 3% wt do wstępnych badań zużycia i tarcia oraz 1,6 – 2,4% wt do precyzyjnego dostosowania kompozytów na podstawie wyników badań zużycia i tarcia.
Zalecane urządzenie:
UP200S
Źródło / publikacja naukowa:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastyczny naprężacz przędzy z nieciągłym przeciwzużyciowym wzorem nanokompozytowym. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT – jednościenne nanorurki węglowe

Zastosowanie ultradźwięków:
Synteza sonochemiczna: 10 mg SWNT i 30ml roztworu 2%MCB 10 mg SWNT i 30ml roztworu 2%MCB, UP400S intensywność sonikacji: 300 W/cm2, czas sonikacji: 5h
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Prosty sposób przeprowadzania reakcji chemicznych jednościennych nanorurek węglowych z materiałami organicznymi z zastosowaniem sonikacji. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Tiolowane SWCNTs

Zastosowanie ultradźwięków:
25 mg tiolowanych SWCNTs (2,1 mmol węgla) zawieszono w 50 mL wody dejonizowanej za pomocą procesora ultradźwiękowego o mocy 400W (UP400S). Następnie zawiesinę dodano do świeżo przygotowanego roztworu Au(NP) i mieszano mieszaninę przez 1h. Au(NP)-SWCNTs wyizolowano przez mikrofiltrację (azotan celulozy) i dokładnie przemyto wodą dejonizowaną. Filtrat miał czerwone zabarwienie, ponieważ małe Au(NP) (średnia średnica ≈ 13 nm) mogły skutecznie przechodzić przez membranę filtracyjną (rozmiar porów 0,2μm).
Zalecane urządzenie:
UP400S
Źródło / publikacja naukowa:
Jung, A. (2007): Materiały funkcjonalne na bazie nanorurek węglowych. Rozprawa doktorska, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Kompozyt TiO₂ / perlit

Zastosowanie ultradźwięków:
Przygotowano materiały kompozytowe TiO2 /perlit. Najpierw rozpuszczono 5 mL izopropanolanu tytanu (TIPO), Aldrich 97%, w 40 mL etanolu, Carlo Erba, i mieszano przez 30 min. Następnie dodano 5 g perlitu i mieszano dyspersję przez 60 min. Mieszaninę dalej homogenizowano za pomocą sonikatora z końcówką ultradźwiękową UIP1000hd. Podczas sonikacji trwającej 2 min dostarczono łącznie 1 Wh energii. Na koniec zawiesinę rozcieńczono etanolem, aby otrzymać 100 mL zawiesiny, a uzyskaną ciecz nazwano roztworem prekursora (PS). Przygotowany PS był gotowy do przetwarzania w układzie pirolizy płomieniowej rozpylonej cieczy.
Zalecane urządzenie:
UIP1000hd
Źródło / publikacja naukowa:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): Jednoetapowa synteza kompozytów TiO2/perlit metodą pirolizy płomieniowej rozpylonej cieczy i ich zachowanie fotokatalityczne. International Journal of Photoenergy 2013.

Ultradźwięki dużej mocy sprzężone z cieczami generują intensywną kawitację. Ekstremalne efekty kawitacyjne tworzą zawiesiny drobnych proszków o rozmiarach cząstek w zakresie submikronowym i nanometrycznym. Ponadto powierzchnia cząstek zostaje aktywowana. Oddziaływanie mikrostrug i fal uderzeniowych oraz zderzenia między cząstkami mają istotny wpływ na skład chemiczny i morfologię fizyczną ciał stałych, co może radykalnie zwiększyć reaktywność chemiczną zarówno polimerów organicznych, jak i nieorganicznych ciał stałych.

„Ekstremalne warunki wewnątrz zapadających się pęcherzyków wytwarzają wysoce reaktywne formy chemiczne, które można wykorzystywać do różnych celów, na przykład do inicjowania polimeryzacji bez dodawania inicjatorów. Innym przykładem jest sonochemiczny rozkład lotnych prekursorów metaloorganicznych w rozpuszczalnikach o wysokiej temperaturze wrzenia, w wyniku którego powstają nanostrukturalne materiały w różnych postaciach o wysokiej aktywności katalitycznej. Tą ogólną metodą można przygotować nanostrukturalne metale, stopy, węgliki i siarczki, koloidy nanometryczne oraz nanostrukturalne katalizatory na nośnikach.”

[Suslick/ Price 1999: 323]

Literatura / źródła

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Zastosowania ultradźwięków w chemii materiałów. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Eksfoliowany CrPS4 o obiecującym fotoprzewodnictwie. Small, tom 16, numer 1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentacja kryształów molekularnych. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Wpływ obróbki termicznej i ultradźwiękowej na powstawanie bioceramiki hydroksyapatytowej w skali nanometrycznej. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.