Synteza nanocząstek magnetycznych: od laboratorium do produkcji

Nanocząstki magnetyczne (MNP) stanowią kluczowy składnik w różnych zastosowaniach naukowych i przemysłowych, w tym w obrazowaniu biomedycznym, ukierunkowanym dostarczaniu leków, katalizie i remediacji środowiska. Precyzyjna kontrola właściwości nanocząstek magnetycznych, takich jak rozmiar, kształt, zachowanie magnetyczne i funkcjonalność powierzchni, jest niezbędna do spełnienia szczególnych wymagań tych zastosowań. Synteza ultradźwiękowa z wykorzystaniem sonikatorów sondowych Hielscher oferuje wszechstronną i skalowalną metodę wytwarzania wysokiej jakości nanocząstek magnetycznych.

Sonikacja w syntezie nanocząstek

Sonikacja wykorzystuje fale ultradźwiękowe o wysokiej intensywności do wytwarzania lokalnych stref o wysokiej energii w ośrodku ciekłym poprzez kawitację akustyczną. Zjawisko to generuje silne siły ścinające, wysokie ciśnienia i podwyższone temperatury, tworząc środowisko sprzyjające kontrolowanemu zarodkowaniu i wzrostowi nanocząstek. Zalety sonikacji obejmują równomierne mieszanie, intensyfikację transportu masy, możliwość wpływania na kinetykę reakcji oraz funkcjonalizacji cząstek, dzięki czemu jest ona szczególnie skuteczna w syntezie jednorodnych nanocząstek magnetycznych.

Hielscher UIP16000 to sonikator o dużej mocy 16kW do produkcji nanocząstek magnetycznych. Sonochemiczna synteza nanocząstek jest znana z zapewniania jednorodnego rozmiaru cząstek i skutecznej funkcjonalizacji.

Przemysłowy procesor ultradźwiękowy UIP16000hdT (16kW) do syntezy nanocząstek magnetycznych na dużą skalę.

Synteza nanocząstek magnetycznych: od laboratorium do produkcji na dużą skalę

Synteza nanocząstek magnetycznych w skali laboratoryjnej

W warunkach laboratoryjnych sonikatory sondowe Hielscher są powszechnie stosowane do syntezy nanocząstek magnetycznych metodami współstrącania, rozkładu termicznego lub metodami solwotermalnymi. Kontrolując parametry ultradźwiękowe, takie jak amplituda, czas sonikacji, tryb impulsowy i temperatura, badacze mogą uzyskać jednorodne rozmiary cząstek i wąskie rozkłady ich wielkości.
Na przykład metoda współstrącania znacznie zyskuje dzięki kawitacji ultradźwiękowej, która poprawia mieszanie prekursorów żelaza(II) i żelaza(III) z roztworami alkalicznymi, prowadząc do powstawania nanocząstek magnetytu (Fe₃O₄) w wyniku jednorodnego zarodkowania. Ponadto sonikacja skraca czas reakcji i poprawia właściwości magnetyczne oraz strukturalne nanocząstek.
Dowiedz się więcej o ultradźwiękowej syntezie magnetytu!

Produkcja w skali pilotażowej i przemysłowej

Skalowalność sonikatorów Hielscher stanowi kluczową zaletę przy przechodzeniu od badań w skali laboratoryjnej do produkcji w skali przemysłowej. W systemach pilotażowych większe sondy ultradźwiękowe (sonotrody) i reaktory przepływowe umożliwiają ciągłą produkcję nanocząstek magnetycznych o stałej jakości. Możliwość pracy w warunkach wysokiego ciśnienia i kontrolowania parametrów procesu zapewnia powtarzalność i skalowalność.
W produkcji przemysłowej reaktory ultradźwiękowe Hielscher mogą przetwarzać duże objętości roztworów prekursorów, zachowując pożądane właściwości cząstek. Skalowalność ta jest niezbędna w zastosowaniach wymagających dużych ilości nanocząstek magnetycznych, takich jak technologie separacji magnetycznej czy systemy dostarczania leków.

W tym filmie przedstawiamy układ ultradźwiękowy o mocy 2 kilowatów do pracy przepływowej, umieszczony w szafie z przedmuchem. Hielscher dostarcza urządzenia ultradźwiękowe do niemal wszystkich gałęzi przemysłu, w tym chemicznego, farmaceutycznego i kosmetycznego, a także do procesów petrochemicznych oraz ekstrakcji z użyciem rozpuszczalników. Ta szafa ze stali nierdzewnej z możliwością przedmuchu jest przeznaczona do pracy w strefach zagrożonych wybuchem. W tym celu klient może przedmuchiwać szczelną szafę azotem lub świeżym powietrzem, aby zapobiec przedostawaniu się do jej wnętrza łatwopalnych gazów lub par.

Studium przypadku: ultradźwiękowa synteza nanocząstek magnetycznych

Ilosvai i wsp. (2020) połączyli sonochemię ze spalaniem w celu syntezy nanocząstek magnetycznych, wykorzystując prekursory w postaci octanu żelaza(II) i cytrynianu żelaza(III), zdyspergowane w glikolu polietylenowym (PEG 400) za pomocą homogenizacji ultradźwiękowej. Nanocząstki te przetestowano pod kątem separacji DNA, wykorzystując plazmidowe DNA z E. coli. Techniki charakterystyki wykazały dobrze zdyspergowane nanocząstki o powierzchni sfunkcjonalizowanej grupami hydroksylowymi, zidentyfikowanej metodą FTIR, oraz fazy magnetyczne magnetytu, maghemitu i hematytu, potwierdzone metodą XRD. Nanocząstki wykazywały dobrą dyspergowalność w wodzie, na co wskazywały pomiary potencjału elektrokinetycznego, dzięki czemu nadawały się do zastosowań w bioseparacji.

Procedura ultradźwiękowej syntezy nanocząstek magnetycznych

Nanocząstki magnetyczne zsyntetyzowano sonochemiczną metodą spalania z użyciem dwóch różnych prekursorów: octanu żelaza(II) (próbka A1) i cytrynianu żelaza(III) (próbka D1). Obie próbki przygotowano według tej samej procedury, różniącej się jedynie zastosowanym prekursorem. W przypadku próbki A1 zdyspergowano 2 g octanu żelaza(II) w 20 g glikolu polietylenowego (PEG 400), natomiast w przypadku próbki D1 użyto 3,47 g cytrynianu żelaza(III). Dyspersję uzyskano za pomocą wysokowydajnego sonikatora Hielscher UIP1000hdT (patrz zdjęcie po lewej).
Po obróbce sonochemicznej PEG spalono za pomocą palnika Bunsena, uzyskując magnetyczne nanocząstki tlenku żelaza.

Wyniki

Otrzymane nanocząstki scharakteryzowano metodami XRD, TEM, DLS i FTIR. W syntezie z powodzeniem połączono techniki sonochemiczne i spalanie, uzyskując nanocząstki magnetyczne. W szczególności próbka A1 okazała się odpowiednia do oczyszczania DNA i stanowiła bardziej opłacalną alternatywę dla istniejących rozwiązań komercyjnych.

Sonikacja wspomaga syntezę nanocząstek magnetycznych. UIP1000hdt to wysoce wydajny sonikator do sonochemicznej syntezy nanocząstek.

Obraz TEM nanocząstek magnetycznych zsyntetyzowanych ultradźwiękowo: po lewej: octan żelaza(II) (próbka A1); po prawej: cytrynian żelaza(III) (próbka D1).
Badanie i obraz: ©Ilosvai i wsp. 2020.

Sonikator sondowy UP400St do dyspergowania nanocząstek, takich jak nanopłytki grafenu, w stabilnej zawiesinie wodnej.

Sonikator UP400St do sonochemicznej syntezy nanocząstek magnetycznych

Sonikatory Hielscher: przewaga technologiczna w syntezie nanocząstek

Hielscher Ultrasonics jest liderem w technologii obróbki ultradźwiękowej i oferuje sonikatory sondowe o mocy do 16 000 watów na sonikator, przeznaczone do zastosowań od eksperymentów w skali laboratoryjnej po produkcję przemysłową. Urządzenia te zapewniają moc ultradźwiękową o wysokiej intensywności, precyzyjną kontrolę amplitudy i monitorowanie temperatury, dzięki czemu idealnie nadają się do wrażliwych procesów, takich jak synteza nanocząstek magnetycznych.

Kluczowe cechy sonikatorów Hielscher obejmują:

Precyzyjna regulacja amplitudy: Umożliwia dokładne dostosowanie intensywności kawitacji w celu optymalnej syntezy nanocząstek.
Skalowalność: Modułowe konstrukcje umożliwiają płynne przejście od prac badawczo-rozwojowych na małą skalę do produkcji na dużą skalę.
Zintegrowana kontrola temperatury: Zapobiega przegrzewaniu i zapewnia stabilne warunki reakcji.
Trwałość i wszechstronność: Urządzenia nadają się do różnych rozpuszczalników i układów prekursorów, w tym faz wodnych i organicznych.

Korzyści ze stosowania sonikatorów sondowych Hielscher

Precyzja i powtarzalność: Spójne wyniki dla różnych partii zapewniają niezawodność właściwości nanocząstek magnetycznych.
Efektywność energetyczna: Efektywne przekazywanie energii minimalizuje straty i obniża koszty produkcji.
Konfiguracje dostosowywane do potrzeb: Elastyczne konstrukcje umożliwiają dostosowanie do różnych skal reakcji i układów chemicznych.
Przyjazność dla środowiska: Ograniczone wykorzystanie agresywnych chemikaliów i krótsze czasy reakcji zmniejszają ślad środowiskowy.

Projektowanie, produkcja i doradztwo – jakość wyprodukowana w Niemczech

Sonikatory Hielscher są znane z najwyższej jakości i najwyższych standardów projektowych. Solidność i łatwa obsługa umożliwiają płynną integrację naszych sonikatorów z instalacjami przemysłowymi. Sonikatory Hielscher z łatwością radzą sobie z trudnymi warunkami i wymagającymi środowiskami.

Hielscher Ultrasonics jest firmą z certyfikatem ISO i kładzie szczególny nacisk na wysokowydajne sonikatory wykorzystujące najnowocześniejszą technologię i zapewniające łatwość obsługi. Oczywiście sonikatory Hielscher są zgodne z wymaganiami CE i spełniają wymagania UL, CSA i RoHs.

Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych sonikatorów:

Objętość partii	Natężenie przepływu	Zalecane urządzenia
0,5 do 1,5mL	nie dotyczy	VialTweeter
1 do 500mL	10 do 200mL/min	UP100H
10 do 2000mL	20 do 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 do 20L	0,2 do 4L/min	UIP2000hdT
10 do 100L	2 do 10L/min	UIP4000hdT
15 do 150L	3 do 15L/min	UIP6000hdT
nie dotyczy	10 do 100L/min	UIP16000
nie dotyczy	większe	zespół urządzeń UIP16000

Homogenizatory ultradźwiękowe generujące silne ścinanie są stosowane w obróbce laboratoryjnej, na stanowiskach stołowych oraz w skali pilotażowej i przemysłowej.

Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe do mieszania, dyspergowania, emulgowania i ekstrakcji w skali laboratoryjnej, pilotażowej i przemysłowej.

Powiązane tematy

Zastosowania nanocząstek magnetycznych zsyntetyzowanych ultradźwiękowo

Doskonała jakość nanocząstek magnetycznych zsyntetyzowanych za pomocą sonikatorów Hielscher poszerza możliwości ich wykorzystania w zastosowaniach wymagających wysokiej wydajności:

Biomedycyna: Precyzyjnie zaprojektowane nanocząstki magnetyczne zwiększają kontrast w obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego (MRI) i umożliwiają ukierunkowane dostarczanie leków.
Kataliza: Nanocząstki magnetyczne o dużej powierzchni służą jako wydajne katalizatory w reakcjach chemicznych.
Nauki o środowisku: Funkcjonalizowane nanocząstki magnetyczne są stosowane do uzdatniania wody i usuwania zanieczyszczeń.

Literatura / źródła

Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.

Najczęściej zadawane pytania

Czym są nanocząstki magnetyczne?

Nanocząstki magnetyczne to cząstki o rozmiarach zazwyczaj w zakresie nanoskali, od 1–100 nm, zbudowane z materiałów magnetycznych, takich jak żelazo, kobalt, nikiel lub ich tlenki (np. magnetyt lub maghemit). Cząstki te wykazują właściwości magnetyczne, którymi można sterować za pomocą zewnętrznych pól magnetycznych. W zależności od rozmiaru, struktury i składu nanocząstki magnetyczne mogą wykazywać różne rodzaje zachowania magnetycznego, takie jak ferromagnetyzm, ferrimagnetyzm czy superparamagnetyzm.
Ze względu na mały rozmiar i możliwość dostrajania właściwości magnetycznych są wykorzystywane w szerokim zakresie zastosowań, w tym
biomedycznych, środowiskowych i przemysłowych.

Czym są nanocząstki supraparamagnetyczne?

Nanocząstki superparamagnetyczne to cząstki o rozmiarach w nanoskali (zazwyczaj poniżej 50 nm), wykonane z materiałów magnetycznych, takich jak tlenek żelaza (np. magnetyt lub maghemit). Wykazują zachowanie magnetyczne tylko w obecności zewnętrznego pola magnetycznego i tracą magnetyzm po usunięciu pola. Dzieje się tak, ponieważ przy tak małych rozmiarach energia cieplna uniemożliwia cząstkom zachowanie trwałego momentu magnetycznego, zapobiegając agregacji.
Właściwości te sprawiają, że są bardzo przydatne w zastosowaniach biomedycznych, takich jak ukierunkowane dostarczanie leków, obrazowanie metodą rezonansu magnetycznego (MRI) i terapia hipertermią, a także w zastosowaniach środowiskowych i przemysłowych.

Czym różnią się ferromagnetyzm, ferrimagnetyzm i superparamagnetyzm?

Ferromagnetyzm występuje, gdy momenty magnetyczne w materiale ustawiają się równolegle do siebie wskutek silnych oddziaływań wymiennych, co prowadzi do dużego namagnesowania wypadkowego nawet przy braku zewnętrznego pola magnetycznego.
Ferrimagnetyzm również wiąże się z uporządkowaniem momentów magnetycznych, lecz ustawiają się one w przeciwnych kierunkach i mają nierówne wartości, co prowadzi do namagnesowania wypadkowego.
Superparamagnetyzm obserwuje się w bardzo małych nanocząstkach i pojawia się on, gdy energia cieplna przezwycięża uporządkowanie magnetyczne, powodując losowe fluktuacje momentów magnetycznych; jednak pod wpływem zewnętrznego pola magnetycznego momenty ustawiają się zgodnie z nim, wywołując silną odpowiedź magnetyczną.

Jakie nanocząstki są często syntetyzowane sonochemicznie?

Synteza sonochemiczna jest szeroko stosowana do wytwarzania różnych nanocząstek ze względu na zdolność do lokalnego generowania wysokich temperatur, ciśnień i reaktywnych indywiduów chemicznych poprzez kawitację akustyczną. Do powszechnie syntetyzowanych nanocząstek należą nanocząstki metali, nanocząstki tlenków metali, nanocząstki chalkogenków, nanocząstki perowskitów, nanocząstki polimerowe oraz nanomateriały na bazie węgla.

Więcej informacji o syntezie ultradźwiękowej oraz procedurach dotyczących kilku wybranych nanocząstek i nanostruktur można znaleźć tutaj:

Ultradźwięki o wysokiej wydajności! Oferta produktów Hielscher obejmuje pełne spektrum urządzeń: od kompaktowego sonikatora laboratoryjnego, przez urządzenia stołowe, po w pełni przemysłowe systemy ultradźwiękowe.

Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne homogenizatory ultradźwiękowe w rozmiarach od laboratoryjnych do przemysłowych.