Syntezowanie Nano-Srebra z miodem i ultradźwiękami

Ultradźwiękowo wspomagana synteza koloidalnych nano srebra

Synteza sonochemiczna, która jest reakcją syntezy pod wpływem promieniowania ultradźwiękowego, jest szeroko stosowana do wytwarzania nanocząsteczek takich jak srebro, złoto, magnetyt, hydroksyapatyt, Chlorochina, Perovskite, lateks i wiele innych nano-materiałów.

Ultradźwiękowa synteza mokro-chemiczna

Dla nanocząstek srebra znanych jest kilka ultradźwiękowo wspomaganych dróg syntezy. Poniżej przedstawiono szlak syntezy ultradźwiękowej z wykorzystaniem miodu jako środka redukującego i ograniczającego ligandy. Składniki miodu, takie jak glukoza i fruktoza, są odpowiedzialne za jego rolę zarówno jako środka ograniczającego, jak i redukującego w procesie syntezy.
Podobnie jak większość powszechnie stosowanych metod syntezy nanocząsteczek, również ultradźwiękowa synteza nano srebra należy do kategorii chemii mokrej. Ultrasonizacja sprzyja nukleacji nanocząsteczek srebra w roztworze. Nukleacja wspomagana ultradźwiękami ma miejsce, gdy prekursor srebra (kompleks jonów srebra), np. azotan srebra (AgNO₃) lub nadchloranu srebra (AgClO₄), jest zredukowana do srebra koloidalnego w obecności środka redukującego, takiego jak miód. Pod warunkiem, że stężenie jonów srebra w roztworze wystarczająco wzrośnie, rozpuszczone jony srebra metalicznego wiążą się ze sobą i tworzą stabilną powierzchnię. Gdy skupisko jonów srebra jest jeszcze małe, jest to stan niekorzystny energetycznie ze względu na ujemny bilans energetyczny. Ujemny bilans energetyczny występuje, ponieważ energia uzyskana w wyniku zmniejszenia koncentracji rozpuszczonych cząstek srebra jest niższa niż energia zużyta na stworzenie nowej powierzchni.
Gdy klaster osiągnie promień krytyczny, który jest punktem, w którym staje się energetycznie korzystny, jest wystarczająco stabilny, aby kontynuować wzrost. W fazie wzrostu więcej atomów srebra rozprzestrzenia się w roztworze i przylega do powierzchni. Kiedy stężenie rozpuszczonego srebra atomowego spada do pewnego punktu, osiągany jest próg zarodkowania, tak że atomy nie mogą dłużej wiązać się ze sobą, aby utworzyć stabilne jądro. Przy tym progu zarodkowania zaprzestaje się wzrostu nowych nanocząstek, a pozostałe rozpuszczone srebro zostaje wchłonięte przez dyfuzję do rosnących nanocząstek w roztworze.
Sygnalizacja sprzyja masowemu transferowi, tj. zwilżaniu klastrów, co powoduje szybsze zarodkowanie. Poprzez precyzyjnie kontrolowaną sonizację można określić tempo wzrostu, wielkość i kształt struktur nanocząsteczek.
Kliknij tutaj aby dowiedzieć się więcej o innej zielonej metodzie syntezy ultradźwiękowej nanosrebra przy użyciu karagenu!

Porównanie metod konwencjonalnych i zielonych metod syntezy nanocząsteczek.

Studium przypadku Ultrasonicznej Syntezy Nanosrebrowej

Materiały: azotan srebra (AgNO₃) jako prekursor srebra; miód jako środek zamykający / redukujący; woda
Urządzenie ultradźwiękowe: UP400St

Protokół syntezy ultradźwiękowej

Stwierdzono, że najlepsze warunki do syntezy koloidalnych nanocząsteczek srebra są następujące: Redukcja azotanu srebra pod wpływem ultrasonizacji za pośrednictwem naturalnego miodu. Krótko mówiąc, 20 ml roztworu azotanu srebra (0,3 M) zawierającego miód (20 % mas.) poddano działaniu ultradźwięków o dużej intensywności w warunkach otoczenia przez 30 min. Ultrasonografię wykonano za pomocą sondy ultrasonograficznej. UP400S (400W, 24 kHz) zanurzony bezpośrednio w roztworze reakcyjnym.

Rozkład wielkości cząstek Ag-NP zsyntetyzowanych w optymalnych warunkach; stężenie srebra (0,3 M), stężenie miodu (20 % mas.) oraz czas naświetlania ultradźwiękowego (30 min.)
Źródło obrazu: Oskuee i in. 2016

Miód spożywczy stosowany jest jako środek zamykający / stabilizujący i redukujący, co sprawia, że roztwór zarodkowania wodnego i wytrącone nanocząsteczki są czyste i bezpieczne dla różnorodnych zastosowań.
W miarę wydłużania się czasu ultrasonizacji nanocząsteczki srebra zmniejszają się i zwiększa się ich stężenie.
W wodnym roztworze miodu, ultrasonizacja jest kluczowym czynnikiem wpływającym na powstawanie nanocząsteczek srebra. Parametry ultradźwiękowe, takie jak amplituda, czas oraz ultradźwięki ciągłe i pulsacyjne są głównymi czynnikami, które pozwalają kontrolować wielkość i ilość nanocząstek srebra.

Wynik ultradźwiękowej syntezy nanocząsteczek srebra

Promowana ultradźwiękowo, miodowa synteza z udziałem UP400St Zaowocowało to powstaniem sferycznych nanocząsteczek srebra (Ag-NPs) o średniej wielkości cząsteczki wynoszącej około 11,8nm. Ultradźwiękowa synteza nanocząstek srebra jest prostą i szybką metodą jednopunktową. Wykorzystanie wody i miodu jako materiałów, sprawia, że reakcja jest opłacalna i wyjątkowo przyjazna dla środowiska.
Przedstawiona technika syntezy ultradźwiękowej z wykorzystaniem miodu jako środka redukującego i ograniczającego może być rozszerzona na inne metale szlachetne, takie jak złoto, pallad i miedź, co oferuje różnorodne dodatkowe zastosowania od medycyny po przemysł.

Obraz TEM (A) i jego rozkład wielkości cząsteczek (B) Ag-NP zsyntetyzowanych w optymalnych warunkach.

Wpływające na zarodkowanie i wielkość cząsteczek przez sonizację

Ultradźwięki pozwalają na produkcję nanocząsteczek, takich jak nanocząsteczki srebra, dostosowanych do wymagań. Trzy ogólne opcje sondowania mają istotny wpływ na wydajność:
Początkowa Sonikacja: Krótka aplikacja fal ultradźwiękowych do przesyconego roztworu może zainicjować wysiew i tworzenie się jąder. Ponieważ sonikację stosuje się tylko w fazie początkowej, dalszy wzrost kryształów przebiega bez zakłóceń, co prowadzi do powstania większych kryształów.
Ciągłe Sonikacja: Ciągłe napromieniowywanie przesyconego roztworu powoduje powstawanie małych kryształków, ponieważ niewykorzystana ultrasonizacja tworzy wiele jąder, co powoduje wzrost wielu małych kryształków.
Sonizacja pulsacyjna: Ultrasonografia pulsacyjna oznacza aplikację ultradźwięków w określonych odstępach czasu. Precyzyjnie sterowane wprowadzenie energii ultradźwiękowej pozwala wpływać na wzrost kryształu w celu uzyskania dopasowanej wielkości kryształu.

Wysokowydajne ultrasonografy do syntezy

Firma Hielscher Ultrasonics dostarcza wydajne i niezawodne procesory ultradźwiękowe do zastosowań sonochemicznych, w tym do sono-syntezy i sono-katalizy. Ultradźwiękowe mieszanie i dyspergowanie zwiększa transfer masy i sprzyja zwilżaniu, a następnie nukleacji klastrów atomowych w celu wytrącenia nanocząsteczek. Ultradźwiękowa synteza nanocząstek jest prostą, ekonomiczną, biokompatybilną, powtarzalną, szybką i bezpieczną metodą.
Hielscher Ultrasonics dostarcza wydajne i precyzyjnie kontrolowane procesory ultradźwiękowe do zarodkowania i wytrącania nanomateriałów. Wszystkie urządzenia cyfrowe są wyposażone w inteligentne oprogramowanie, kolorowy wyświetlacz dotykowy, automatyczny zapis danych na wbudowanej karcie SD oraz intuicyjne menu dla przyjaznej i bezpiecznej obsługi.
Firma Hielscher oferuje kompletny zakres mocy od 50 W ręcznych ultrasonografów dla laboratoriów do 16.000 W wydajnych przemysłowych systemów ultradźwiękowych. Wytrzymałość urządzeń ultradźwiękowych firmy Hielscher pozwala na pracę w trybie 24/7 przy dużym obciążeniu i w wymagającym otoczeniu.
Poniższa tabela daje wskazanie przybliżonej mocy przerobowych naszych ultrasonicators: