Synteza nanokompozytowego hydrożelu przy użyciu ultradźwięków

Nanokompozytowe hydrożele lub nanożele to wielofunkcyjne struktury 3D o wysokiej skuteczności jako nośniki leków i systemy kontrolowanego uwalniania leków. Ultradźwięki sprzyjają dyspersji nanocząstek polimerowych hydrożeli, jak również późniejszej inkorporacji nanocząstek do tych struktur polimerowych.

Ultradźwiękowa synteza nanożeli

Nanokompozytowe hydrożele są trójwymiarowymi strukturami materiałowymi i mogą być zaprojektowane tak, aby wykazywały specyficzne cechy, co czyni je silnymi nośnikami leków i systemami kontrolowanego uwalniania leków. Ultradźwięki sprzyjają syntezie funkcjonalizowanych nanocząstek, jak również późniejszemu włączeniu/inkorporacji nanocząstek w trójwymiarowe struktury polimerowe. Ponieważ zsyntetyzowane ultradźwiękowo nanożele mogą zatrzymywać związki bioaktywne wewnątrz ich nanoskalowego rdzenia, te nanowymiarowe hydrożele oferują ogromne możliwości funkcjonalne.
Nanożele to wodne dyspersje nanocząstek hydrożelowych, które są fizycznie lub chemicznie usieciowane jako hydrofilowa sieć polimerowa. Ponieważ wysokowydajne ultradźwięki są bardzo wydajne w wytwarzaniu nanodyspersji, ultradźwiękowce typu sondowego są kluczowym narzędziem do szybkiej i niezawodnej produkcji nanożeli o doskonałych właściwościach użytkowych.

Funkcjonalności ultradźwiękowo wytwarzanych nanożeli

• doskonała stabilność koloidalna i duża powierzchnia właściwa
• mogą być gęsto upakowane nanocząsteczkami
• umożliwiają łączenie twardych i miękkich cząstek w hybrydowym nanożelu typu rdzeń/otoczka
• wysoki potencjał hydratacji
• promowanie biodostępności
• wysokie właściwości pęczniejące/rozprężające

 
Ultradźwiękowo syntetyzowane nanożele znajdują zastosowanie w wielu aplikacjach i gałęziach przemysłu, np.

• do zastosowań farmaceutycznych i medycznych: np. nośnik leków, żel antybakteryjny, antybakteryjny opatrunek na rany
• w biochemii i biomedycynie do dostarczania genów
• jako adsorbent/biosorbent w zastosowaniach chemicznych i środowiskowych
• w inżynierii tkankowej, ponieważ hydrożele mogą naśladować fizyczne, chemiczne, elektryczne i biologiczne właściwości wielu rodzimych tkanek

Case Study: Synteza Nanożelu Cynkowego na drodze sonochemicznej

Hybrydowe nanocząstki ZnO mogą być stabilizowane w żelu Carbopolu poprzez łatwy proces ultradźwiękowy: Sonikacja jest stosowana do napędzania wytrącania nanocząstek cynku, które są następnie ultradźwiękowo usieciowane z Carbopolem, aby utworzyć nano-hydrożel.
Ismail et al. (2021) wytrącił nanocząstki tlenku cynku poprzez łatwą drogę sonochemiczną. (Znajdź protokół sonochemicznej syntezy nanocząstek ZnO tutaj).
Następnie nanocząstki zostały wykorzystane do syntezy nanożelu ZnO. Dlatego też wytworzone ZnO NPs przepłukano podwójnie dejonizowaną wodą. 0,5 g Carbopolu 940 rozpuszczono w 300 mL podwójnie dejonizowanej wody, a następnie dodano świeżo umyte ZnO NPs. Ponieważ Carbopol jest naturalnie kwasowy, roztwór wymaga neutralizacji wartości pH, w przeciwnym razie nie zagęściłby się. W związku z tym mieszaninę poddano ciągłej sonikacji przy użyciu ultradźwiękowca UP400S firmy Hielscher z amplitudą 95 i cyklem 95% przez 1 h. Następnie dodano 50 mL trimetyloaminy (TEA) jako środka neutralizującego (podnosząc pH do 7), dodawanego kroplami pod ciągłą sonikacją, aż do momentu powstania białego żelu ZnO. Zagęszczanie Carbopolu rozpoczęło się, gdy pH było bliskie neutralnemu pH .
Zespół badawczy tłumaczy niezwykle pozytywny wpływ ultradźwięków na tworzenie nanożelu wzmocnionymi oddziaływaniami cząstka-cząstka. Zainicjowane ultradźwiękowo molekularne mieszanie składników w mieszaninie reakcyjnej wzmacnia proces zagęszczania promowany przez interakcje polimer-rozpuszczalnik. Dodatkowo, sonikacja sprzyja rozpuszczaniu karbopolu. Dodatkowo, napromieniowanie falą ultradźwiękową wzmacnia interakcję polimer-ZnO NPs i poprawia właściwości lepkosprężyste przygotowanego hybrydowego żelu Carbopol/ZnO.
Powyższy schematyczny flowchart przedstawia syntezę ZnO NPs i hybrydowego żelu nanocząstek Carbopol/ZnO. W badaniach do wytrącania nanocząstek ZnO i tworzenia nanożelu wykorzystano ultradźwiękowiec UP400St. (zaadaptowane z Ismail et al., 2021)

ZnO NPs syntetyzowane metodą chemicznego strącania pod wpływem ultradźwięków, gdzie (a) znajduje się w roztworze wodnym, a (b) jest ultradźwiękowo zdyspergowane w stabilnym hydrożelu na bazie Carbopolu.
(opracowanie i zdjęcie: Ismail et al., 2021)

Case Stuy: Ultradźwiękowe otrzymywanie nanożelu poli(kwas metakrylowy)/montmorylonit (PMA/nMMT)

Khan i wsp. (2020) wykazali udaną syntezę nanokompozytowego hydrożelu poli(kwas metakrylowy)/Montmorylonit (PMA/nMMT) poprzez wspomaganą ultradźwiękami polimeryzację redoks. Typowo, 1,0 g nMMT zostało zdyspergowane w 50 mL wody destylowanej za pomocą ultradźwięków przez 2 h w celu utworzenia homogenicznej dyspersji. Sonikacja poprawia dyspersję glinki, co skutkuje poprawą właściwości mechanicznych i zdolności adsorpcyjnych hydrożeli. Do zawiesiny dodawano kroplami monomer kwasu metakrylowego (30 mL). Do mieszaniny dodano inicjator - nadsiarczan amonu (APS) (0,1 M), a następnie 1,0 mL przyspieszacza TEMED. Dyspersję energicznie mieszano przez 4 h w temperaturze 50°C za pomocą mieszadła magnetycznego. Otrzymaną lepką masę przemyto acetonem i wysuszono przez 48 h w 70°C w piecu. Otrzymany produkt mielono i przechowywano w szklanej butelce. Zsyntetyzowano różne żele nanokompozytowe poprzez zmianę ilości nMMT w ilości 0,5, 1,0, 1,5 i 2,0 g. Hydrożele nanokompozytowe przygotowane z użyciem 1,0 g nMMT wykazywały lepsze wyniki adsorpcji niż pozostałe kompozyty i dlatego zostały wykorzystane do dalszych badań adsorpcyjnych.
Mikrofotografie SEM-EDX po prawej stronie pokazują analizę pierwiastkową i strukturalną nanożeli składających się z montmorylonitu (MMT), nano-montmorylonitu (nMMT), poli(kwasu metakrylowego)/nano-montmorylonitu (PMA/nMMT) oraz obciążonych amoksycyliną (AMX)i diklofenakiem (DF)- PMA/nMMT. Mikrofotografie SEM zarejestrowane przy powiększeniu 1,00 KX wraz z EDX z

• montmorylonit (MMT),
• nano-montmorylonit (nMMT),
• poli(kwas metakrylowy)/nanomontmorylonit (PMA/nMMT),
• oraz amoksycylina (AMX)- i diklofenak (DF)- obciążone PMA/nMMT.

Zaobserwowano, że surowy MMT posiada warstwową strukturę arkuszową wykazującą obecność większych ziaren. Po modyfikacji arkusze MMT ulegają złuszczeniu na drobne cząstki, co może być spowodowane eliminacją Si2+ i Al3+ z miejsc oktaedrycznych. Widmo EDX nMMT wykazuje wysoki procent węgla, co może być przede wszystkim spowodowane środkiem powierzchniowo czynnym użytym do modyfikacji, ponieważ głównym składnikiem CTAB (C19H42BrN) jest węgiel (84%). PMA/nMMT wykazuje spójną i prawie ciągłą strukturę. Ponadto, nie widać żadnych porów, co świadczy o całkowitej eksfoliacji nMMT do matrycy PMA. Po sorpcji cząsteczek farmaceutycznych amoksycyliny (AMX) i diklofenaku (DF) obserwuje się zmiany w morfologii PMA/nMMT. Powierzchnia staje się asymetryczna ze wzrostem chropowatej tekstury.
Zastosowanie i właściwości funkcjonalne hydrożeli opartych na glinie w rozmiarze nano: Nanokompozyty hydrożelowe na bazie gliny są przewidywane jako potencjalne super adsorbenty do wychwytywania nieorganicznych i/lub organicznych zanieczyszczeń z roztworu wodnego ze względu na łączące cechy zarówno gliny, jak i polimerów, takie jak biodegradowalność, biokompatybilność, opłacalność ekonomiczna, obfitość, wysoka powierzchnia właściwa, trójwymiarowa sieć i właściwości pęcznienia / spęcznienia.
(por. Khan i in., 2020)

Wysokowydajne ultradźwiękowce do produkcji hydrożeli i nanożeli

Wysokowydajne ultradźwiękowce do produkcji hydrożeli i nanożeli
Hielscher Ultrasonics produkuje wysokowydajne urządzenia ultradźwiękowe do syntezy hydrożeli i nanożeli o najwyższej funkcjonalności. Od małych i średnich urządzeń R&D i pilotażowe ultradźwięki do systemów przemysłowych do komercyjnej produkcji hydrożelu w trybie ciągłym, Hielscher Ultrasonics ma odpowiedni procesor ultradźwiękowy, aby pokryć Twoje wymagania dotyczące produkcji hydrożelu / nanogelu.

Poniższa tabela daje wskazanie przybliżonej mocy przerobowych naszych ultrasonicators: