Sonochemistry 및 Sonochemical 반응기
Sonochemistry는 고강도 초음파를 사용하여 화학 반응 (합성, 촉매, 분해, 중합, 가수 분해 등)을 유도, 가속 및 수정하는 화학 분야입니다. 초음파로 생성된 캐비테이션은 화학 반응을 촉진하고 강화하는 고유한 에너지 밀도 조건을 특징으로 합니다. 더 빠른 반응 속도, 더 높은 수율 및 녹색의 더 가벼운 시약의 사용은 초음파 화학을 개선 된 화학 반응을 얻기 위해 매우 유리한 도구로 바꿉니다.
초음파 화학
Sonochemistry는 고강도 초음파 처리 (예 : 20kHz)의 적용으로 인해 분자가 화학 반응을 겪는 연구 및 처리 분야입니다. 초음파 화학 반응을 일으키는 현상은 음향 캐비테이션입니다. 음향 또는 초음파 캐비테이션은 강력한 초음파가 액체 또는 슬러리에 결합 될 때 발생합니다. 액체의 전력 초음파에 의해 발생하는 고압/저압 주기가 번갈아 발생하기 때문에 진공 기포(캐비테이션 공극)가 생성되어 여러 압력 주기에 걸쳐 성장합니다. 캐비테이션 진공 기포가 더 많은 에너지를 흡수할 수 없는 특정 크기에 도달하면 진공 기포가 격렬하게 파열되어 에너지 밀도가 높은 핫 스폿을 생성합니다. 이 국지적으로 발생하는 핫스팟은 매우 높은 온도, 압력 및 매우 빠른 액체 제트의 마이크로 스트리밍이 특징입니다.
스테인레스 스틸로 만든 폐쇄 배치 반응기에는 다음이 장착되어 있습니다. 초음파 발생기 UIP2000hdT (2kW, 20kHz).
Acoustic Cavitation and Effects of High-Intensity Ultrasonication
종종 초음파 캐비테이션이라고도 하는 음향 캐비테이션은 안정적인 캐비테이션과 일시적인 캐비테이션의 두 가지 형태로 구별할 수 있습니다. 안정된 캐비테이션 동안, 캐비테이션 버블은 평형 반경 주위에서 여러 번 진동하는 반면, 일시적인 캐비테이션 중에는 수명이 짧은 버블이 몇 번의 음향 사이클에서 극적인 볼륨 변화를 겪고 격렬한 붕괴로 끝납니다 (Suslick 1988). 용액에서 안정 및 과도 캐비테이션이 동시에 발생할 수 있으며 안정적인 캐비테이션을 겪는 기포가 과도 캐비티가 될 수 있습니다. 일시적인 캐비테이션 및 고강도 초음파 처리의 특징인 기포 내파는 5000-25,000K의 매우 높은 온도, 최대 1000bar의 압력 및 최대 1000m / s의 속도를 가진 액체 흐름을 포함한 다양한 물리적 조건을 생성합니다. 캐비테이션 기포의 붕괴/내파는 나노초 이내에 발생하기 때문에 10을 초과하는 매우 높은 가열 및 냉각 속도11 K/s를 관찰할 수 있습니다. 이러한 높은 가열 속도와 압력 차이는 반응을 시작하고 가속화할 수 있습니다. 발생하는 액체 흐름과 관련하여 이러한 고속 마이크로제트는 이질적인 고체-액체 슬러리와 관련하여 특히 높은 이점을 보여줍니다. 액체 제트는 붕괴하는 기포의 전체 온도와 압력으로 표면에 충돌하고 입자 간 충돌과 국부적인 용융을 통해 침식을 일으킵니다. 결과적으로, 용액에서 크게 개선된 질량 전달이 관찰됩니다.
초음파 캐비테이션은 낮은 증기압으로 액체와 용매에서 가장 효과적으로 생성됩니다. 따라서 증기압이 낮은 매체는 초음파 화학 응용 분야에 유리합니다.
초음파 캐비테이션의 결과로, 생성 된 강렬한 힘은 반응 경로를보다 효율적인 경로로 전환 할 수 있으므로보다 완전한 변환 및 / 또는 원치 않는 부산물의 생성을 피할 수 있습니다.
캐비테이션 버블의 붕괴에 의해 생성된 에너지 밀도가 높은 공간을 핫스폿(hot-spot)이라고 합니다. 20kHz 범위의 저주파, 고출력 초음파와 높은 진폭을 생성하는 능력은 강렬한 핫스팟 생성과 유리한 초음파 화학적 조건을 위해 잘 확립되어 있습니다.
초음파 실험실 장비와 상업용 초음파 화학 공정을위한 산업용 초음파 반응기는 쉽게 구할 수 있으며 실험실, 파일럿 및 완전 산업 규모에서 신뢰할 수 있고 효율적이며 환경 친화적 인 것으로 입증되었습니다. 초음파 화학 반응은 배치(즉, 개방형 용기) 또는 폐쇄형 플로우 셀 반응기를 사용하는 인라인 공정으로 수행할 수 있습니다.
소노 합성
Sono-synthesis 또는 sonochemical synthesis는 화학 반응을 시작하고 촉진하기 위해 초음파로 생성 된 캐비테이션을 적용하는 것입니다. 고출력 초음파 처리 (예 : 20kHz)는 분자 및 화학 결합에 강한 영향을 미칩니다. 예를 들어, 강렬한 초음파 처리로 인한 초음파 화학 효과는 분자를 분열시키거나 자유 라디칼을 생성하거나 화학 경로를 전환하는 결과를 초래할 수 있습니다. 따라서 Sonochemical 합성은 광범위한 나노 구조 물질의 제조 또는 수정에 많이 사용됩니다. 초음파 합성을 통해 생산된 나노 물질의 예로는 나노 입자(NP)(예: 금 NP, 은 NP), 안료, 코어 쉘 나노 입자, 나노 하이드록시아파타이트, 금속 유기 프레임워크(MOF), 활성 제약 성분(API), 마이크로스피어 장식 나노 입자, 나노 복합재 등 많은 재료가 있습니다.
예제: Fatty Acid Methyl Esters (biodiesel)의 초음파 에스테르 교환 또는 초음파를 이용한 폴리올의 에스테르 교환(transesterification).
TEM 이미지(A) 및 은 나노입자(Ag-NP)의 입자 크기 분포(B)는 최적의 조건에서 초음파 화학적으로 합성되었습니다.
또한 초음파로 촉진된 결정화(sono-crystallization)가 널리 적용되며, 여기서 power-ultrasound는 과포화 용액을 생산하고 결정화/침전을 시작하며 초음파 공정 매개변수를 통해 결정 크기 및 형태를 제어하는 데 사용됩니다. sono-crystallization에 대해 자세히 알아 보려면 여기를 클릭하십시오!
SONO 촉매 작용
화학적 현탁액 또는 용액을 초음파 처리하면 촉매 반응을 크게 개선할 수 있습니다. 초음파 화학 에너지는 반응 시간을 줄이고 열 및 물질 전달을 개선하여 화학 속도 상수, 수율 및 선택성을 증가시킵니다.
수많은 촉매 과정이 있으며, 이는 전력 초음파의 적용과 초음파 화학적 효과로부터 크게 이익을 얻습니다. 두 개 이상의 비혼화성 액체 또는 액체-고체 조성을 포함하는 모든 이종 상전이 촉매 작용(PTC) 반응은 초음파 처리, 초음파 화학 에너지 및 향상된 질량 전달의 이점을 제공합니다.
예를 들어, 물에서 페놀의 침묵 및 초음파 보조 촉매 습식 과산화물 산화의 비교 분석은 초음파 처리가 반응의 에너지 장벽을 감소 시켰지만 반응 경로에는 영향을 미치지 않았다는 것을 보여주었습니다. RuI에 대한 페놀의 산화를 위한 활성화 에너지3 초음파 처리 중 촉매는 13 kJ mol 인 것으로 밝혀졌습니다.-1, 이는 조용한 산화 과정(57kJ mol)에 비해 4배 더 작았습니다.-1). (로키나 외, 2010)
Sonochemical 촉매 작용은 화학 제품의 제조뿐만 아니라 금속, 합금, 금속 화합물, 비금속 재료 및 무기 복합 재료와 같은 미크론 및 나노 구조의 무기 재료의 제조에 성공적으로 사용됩니다. 초음파 보조 PTC의 일반적인 예로는 유리 지방산을 메틸 에스테르(바이오디젤)로의 에스테르 교환, 가수분해, 식물성 기름의 비누화, 소노-펜톤 반응(펜톤 유사 공정), 초음파 분해 등이 있습니다.
sono-catalysis 및 특정 응용 분야에 대해 자세히 알아보십시오!
초음파 처리는 azide-alkyne cycloaddition 반응과 같은 클릭 화학을 향상시킵니다!
다른 Sonochemical 응용 분야
그들의 다재다능한 사용법, 신뢰성 및 간단한 가동 때문에, 같은 sonochemical 체계는 UP400ST 또는 UIP2000hdT 님 화학 반응을 위한 효율적인 장비로 평가됩니다. Hielscher 초음파 음파 화학 장치는 초음파 화학 플로우 셀을 사용하여 배치 (오픈 비커) 및 연속 인라인 초음파 처리에 쉽게 사용할 수 있습니다. 초음파 합성, 소노 촉매 작용, 분해 또는 중합을 포함한 Sonochemistry는 화학, 나노 기술, 재료 과학, 제약, 미생물학 및 기타 산업 분야에서 널리 사용됩니다.
산업용 초음파기 UIP2000hdT (2kW) sonochemical 인라인 반응기 포함.
고성능 소노케미컬 장비
Hielscher 초음파는 효율적이고 신뢰할 수있는 초음파 화학 반응을위한 혁신적인 최첨단 초음파, 초음파 화학 플로우 셀, 반응기 및 액세서리의 최고 공급 업체입니다. 모든 Hielscher 초음파기는 독일 Teltow (베를린 근처)의 Hielscher 초음파 본사에서 독점적으로 설계, 제조 및 테스트되었습니다. 최고의 기술 표준과 뛰어난 견고성 및 고효율 작동을위한 24 / 7 / 365 작동 외에도 Hielscher 초음파기는 작동이 쉽고 신뢰할 수 있습니다. 고효율, 스마트 소프트웨어, 직관적 인 메뉴, 자동 데이터 프로토콜 링 및 브라우저 원격 제어는 Hielscher 초음파를 다른 초음파 화학 장비 제조업체와 구별하는 몇 가지 기능 일뿐입니다.
정밀하게 조정 가능한 진폭
진폭은 sonotrode (초음파 프로브 또는 혼이라고도 함)의 전면 (팁)의 변위이며 초음파 캐비테이션의 주요 영향 요인입니다. 진폭이 높을수록 캐비테이션이 더 강해집니다. 필요한 캐비테이션 강도는 반응 유형, 사용된 화학 시약 및 특정 초음파 화학 반응의 표적 결과에 따라 크게 달라집니다. 이는 음향 캐비테이션의 강도를 이상적인 수준으로 조정하기 위해 진폭을 정확하게 조정할 수 있어야 함을 의미합니다. 모든 Hielscher 초음파는 지능형 디지털 제어를 통해 이상적인 진폭으로 안정적이고 정확하게 조정할 수 있습니다. 부스터 혼을 추가로 사용하여 진폭을 기계적으로 줄이거나 늘릴 수 있습니다. 초음파’ 산업용 초음파 프로세서는 매우 높은 진폭을 제공할 수 있습니다. 최대 200μm의 진폭을 24/7 작동에서 쉽게 연속적으로 실행할 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해 맞춤형 초음파 소노트로드를 사용할 수 있습니다.
Sonochemical 반응 중 정확한 온도 제어
캐비테이션 핫스팟에서는 섭씨 수천 도의 매우 높은 온도를 관찰할 수 있습니다. 그러나 이러한 극한의 온도는 국부적으로 내파하는 캐비테이션 버블의 미세한 내부와 주변으로 제한됩니다. 벌크 용액에서 단일 또는 몇 개의 캐비테이션 기포 내파로 인한 온도 상승은 무시할 수 있습니다. 그러나 장기간 지속적이고 강렬한 초음파 처리는 벌크 액체의 온도를 점진적으로 증가시킬 수 있습니다. 이러한 온도 상승은 많은 화학 반응에 기여하며 종종 유익한 것으로 간주됩니다. 그러나 다른 화학 반응은 다른 최적 반응 온도를 갖습니다. 열에 민감한 재료를 처리하는 경우 온도 제어가 필요할 수 있습니다. 초음파 화학 공정 중 이상적인 열 조건을 허용하기 위해 Hielscher 초음파는 초음파 화학 반응기 및 냉각 재킷이 장착 된 플로우 셀과 같은 초음파 화학 공정 중 정확한 온도 제어를위한 다양한 정교한 솔루션을 제공합니다.
당사의 초음파 화학 플로우 셀 및 반응기는 효과적인 열 방출을 지원하는 냉각 재킷과 함께 사용할 수 있습니다. 지속적인 온도 모니터링을 위해 Hielscher 초음파기에는 플러그형 온도 센서가 장착되어 있어 벌크 온도를 지속적으로 측정하기 위해 액체에 삽입할 수 있습니다. 정교한 소프트웨어를 통해 온도 범위를 설정할 수 있습니다. 온도 한계를 초과하면 액체의 온도가 특정 설정 점까지 내려갈 때까지 초음파기가 자동으로 일시 중지되고 자동으로 다시 초음파 처리가 시작됩니다. 모든 온도 측정 및 기타 중요한 초음파 공정 데이터는 내장 SD 카드에 자동으로 기록되며 공정 제어를 위해 쉽게 수정할 수 있습니다.
온도는 초음파 화학 공정의 중요한 매개 변수입니다. Hielscher의 정교한 기술은 초음파 화학 응용 분야의 온도를 이상적인 온도 범위로 유지하는 데 도움이됩니다.
- 고능률
- 최첨단 기술
- 쉽고 안전한 작동
- 신뢰도 & 견고성
- 일괄 & 인라인
- 모든 볼륨에 대해
- 인텔리전트 소프트웨어
- 스마트 기능(예: 데이터 프로토콜링)
- CIP(clean-in-place, 클린-인-플레이스)
Sonochemical 반응기 : 강렬한 초음파 처리 및 그에 따른 캐비테이션은 화학 반응을 시작하고 강화하며 경로를 균일하게 전환 할 수 있습니다.
아래 표는 초음파기의 대략적인 처리 용량을 나타냅니다.
| 배치 볼륨(Batch Volume) | 유량 | 권장 장치 |
|---|---|---|
| 1 내지 500mL | 10 내지 200mL/분 | 업100H |
| 10 내지 2000mL | 20 내지 400mL/분 | UP200HT, UP400ST |
| 0.1 내지 20L | 0.2 내지 4L/min | UIP2000hdT 님 |
| 10에서 100L | 2 내지 10L/min | UIP4000hdt 님 |
| N.A. 개시 | 10 내지 100L/min | UIP16000 |
| N.A. 개시 | 큰 | 의 클러스터 UIP16000 |
문의! / 저희에게 물어보세요!
Hielscher 초음파는 실험실, 파일럿 및 산업 규모에서 혼합 응용 분야, 분산, 유화 및 추출을위한 고성능 초음파 균질화기를 제조합니다.
초음파로 개선된 화학 반응과 기존 반응의 예
아래 표는 몇 가지 일반적인 화학 반응에 대한 개요를 제공합니다. 각 반응 유형에 대해, 수율 및 변환 속도와 관련하여 종래의 실행 반응과 초음파 강화 반응을 비교합니다.
| 반응 | 반응 시간 – 진부한 | 반응 시간 – 초음파 | 양도하다 – 기존(%) | 양도하다 – 초음파(%) |
|---|---|---|---|---|
| Diels-Alder 고리화 | 35시간 | 3.5의 시간 | 77.9 | 97.3 |
| indane에서 indane-1-one으로의 산화 | 3시간 | 3시간 | 27% 미만 | 73% |
| 메톡시아미노실란의 감소 | 반응 없음 | 3시간 | 0% | 100% |
| 장쇄 불포화 지방 에스테르의 에폭시화 | 2시간 | 15분 | 48% | 92% |
| 아릴알칸의 산화 | 4시간 | 4시간 | 12% | 80% |
| monosubstituted α,β-불포화 에스테르에 니트로알칸의 마이클 첨가 | 2 일 | 2시간 | 85% | 90% |
| 2-옥탄올의 과망간산염 산화 | 5시간 | 5시간 | 3% | 93% |
| CLaisen-Schmidt 축합에 의한 칼콘 합성 | 60분 | 10분 | 5% | 76% |
| 2-요오드니트로벤젠의 UIllmann 커플링 | 2시간 | 2시간 | 적게 태닝 1.5% | 70.4% |
| Reformatsky 반응 | 12시간 | 30분 | 50% | 98% |
(참조: Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, First Edition. 2019년 Wiley 발행)
문헌 / 참고문헌
- Suslick, Kenneth S.; Hyeon, Taeghwan; Fang, Mingming; Cichowlas, Andrzej A. (1995): Sonochemical synthesis of nanostructured catalysts. Materials Science and Engineering: A. Proceedings of the Symposium on Engineering of Nanostructured Materials. ScienceDirect 204 (1–2): 186–192.
- Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
- Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): Effect of dilute gelatine on the ultrasonic thermally assisted synthesis of nano hydroxyapatite. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
- Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): The Mechanical Properties of a Porous Ceramic Derived from a 30 nm Sized Particle Based Powder of Hydroxyapatite for Potential Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermal and ultrasonic influence in the formation of nanometer scale hydroxyapatite bio-ceramic. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Synthesis and characterisation of nanohydroxyapatite using an ultrasound assisted method. Ultrasonics Sonochemistry, 16 /4; 2009. 469- 474.
- Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.
