하이드록시아파타이트(HA 또는 HAp)는 뼈 재료와 유사한 구조로 인해 의료 목적으로 매우 빈번한 생리 활성 세라믹입니다. 하이드록샤파티의 초음파 보조 합성(sono-synthesis)은 최고 품질 기준에서 나노구조HAp를 생산하는 성공적인 기술입니다. 초음파 경로는 나노 결정 HAp뿐만 아니라 수정 된 입자(예 : 코어 쉘 나노 스피어 및 복합 체)를 생성 할 수 있습니다.

소노 - 합성

슬러리의 초음파 처리는 강수량을위한 더 많은 핵 형성 부위가 생성되도록 균일 한 분포로 매우 미세한 입자를 초래합니다.
초음파 하에서 합성 된 HAp 입자는 응고의 감소 수준을 보여줍니다. 초음파 합성 HAp의 응집에 대한 낮은 경향은 예를 들어 Poinern 외(2009)의 FESEM(필드 방출 스캐닝 전자 현미경) 분석에 의해 확인되었다.

초음파는 성장 단계 동안 입자 형태에 직접적인 영향을 미치는 초음파 캐비테이션및 물리적 효과에 의한 화학 반응을 돕고 촉진합니다. 초미세 반응 혼합물의 준비를 초래하는 초음파의 주요 이점은

• 1) 반응 속도 증가,
• 2) 처리 시간 감소
• 3) 에너지의 효율적인 사용의 전반적인 개선.

Poinern 외(2011)는 질산칼슘 테트라하이드레이트(Ca[NO3]2 ·4H2O)와 칼륨 디수소 인산염(KH2PO4)을 주요 반응제로 사용하는 습식 화학 경로를 개발했습니다. 합성 동안 pH 값의 제어를 위해, 수산화 암모늄(NH4OH)을 첨가하였다.
초음파 프로세서는 UP50H Hielscher 초음파에서 (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w / 7mm 직경)

초음파 감소 및 분산 칼슘-하이드록시아파타이트

나노 HAP 합성의 단계:

0.32M Ca의 40mL 솔루션(NO_삼)₂ · 4H₂O는 작은 비커로 제조하였다. 용액 pH는 약 2.5mL NH로 9.0으로 조정했습니다.₄오. 용액을 초음파 처리했습니다. UP50H 1시간 동안 100% 진폭 설정에서 설정됩니다.
첫 번째 시간의 끝에서 0.19M의 60 mL 솔루션 [KH₂PO₄] 초음파 조사를 두 번째 시간 동안 진행하면서 천천히 제 1 용액에 드롭 와이즈를 첨가하였다. 혼합 공정 동안, pH 값은 9에서 확인 및 유지되었고 Ca/P 비율은 1.67로 유지되었다. 그런 다음 원심분리(~2000 g)를 사용하여 용액을 여과한 후, 그 후 백색 침전액을 열처리를 위한 다수의 샘플로 비례시켰다.
열 처리 전에 합성 절차에서 초음파의 존재는 초기 나노-HAP 입자 전구체를 형성하는 데 상당한 영향을 미친다. 이는 입자 크기가 물질의 핵 형성 및 성장 패턴과 관련이 있기 때문이며, 이는 차례로 액체 상 내의 슈퍼 포화 정도와 관련이 있습니다.
또한, 입자 크기와 그 형태는 이 합성 과정 동안 직접적으로 영향을 받을 수 있다. 초음파 전력을 0에서 50W로 증가시키는 효과는 열처리 전에 입자 크기를 감소시킬 수 있음을 보여주었다.
액체를 조사하는 데 사용되는 초음파 전력이 증가함에 따라 더 많은 수의 기포 /캐비테이션이 생성되고 있음을 나타냈습니다. 이것은 차례차례로 더 많은 핵 형성 사이트를 생성하고 그 결과로 이 사이트 의 주위에 형성된 입자는 더 작습니다. 또한, 초음파 조사의 긴 기간에 노출 된 입자는 응집이 적습니다. 후속 FESEM 데이터는 합성 공정 중에 초음파를 사용할 때 감소된 입자 응집을 확인하였다.
나노-HAp 입자는 나노미터 크기 범위 및 구형 형태에서 초음파가 존재할 때 습식 화학 침전 기술을 사용하여 제조되었다. 생성된 나노-HAP 분말의 결정구조 및 형태는 사용된 초음파 조사원 및 후속 열처리의 힘에 의존한다는 것을 알 수 있었다. 합성 과정에서 초음파의 존재는 열 처리 후 초미세 나노 HAp 분말을 생산하는 화학 반응 및 물리적 효과를 촉진한 것이 분명했습니다.

초음파 솔 젤 경로를 통한 HAp 합성

나노 구조 HAp 입자의 합성을 위한 초음파 보조 솔 겔 경로:
자료:
– 반응제: 질산칼슘 Ca(NO_삼)₂, 디 암모늄 수소 인산염 (NH₄)₂HPO₄, 하이드록시드 나트륨;
– 시험관 25ml

1. 디졸브 Ca(NO_삼)₂ (NH₄)₂HPO₄ 증류수 (몰 비율 칼슘 대 인: 1.67)
2. 용액에 NaOH를 추가하여 pH를 10 주위를 유지합니다.
3. 초음파 처리와 UP100H (sonotrode MS10, 진폭 100%)

• 수열 합성은 전기 오븐에서 24시간 동안 150°C에서 실시하였다.
• 반응 후, 결정성 HAp는 탈이온수로 원심분리 및 세척에 의해 수확될 수 있다.
• 현미경 검사법 (SEM, TEM,) 및 / 또는 분광학 (FT-IR)에 의해 얻은 HAp 나노 분말의 분석. 합성된 HAp 나노입자는 높은 결정성을 나타낸다. 초음파 처리 시간에 따라 다른 형태를 관찰 할 수 있습니다. 긴 초음파 처리는 높은 종횡비와 초고결정성을 가진 균일한 HAp 나노로드로 이어질 수 있습니다. [cp. 마나피 외. 2008]

HAp의 수정

그것의 취성 때문에, 순수한 HAp의 적용은 제한됩니다. 재료 연구에서, 천연 뼈는 주로 나노 크기의 바늘 같은 HAp 결정 (뼈의 약 65wt %를 차지)으로 구성된 복합 체이므로 폴리머에 의해 HAp를 수정하기 위해 많은 노력이 이루어졌습니다. HAp의 초음파 보조 수정 및 개선된 재료 특성을 가진 복합재료의 합성은 다양한 가능성을 제공합니다(아래 몇 가지 예 참조).

실용적인 예:

실버 코팅 HAp

Ignatev 및 동료 (2013)는 항균 특성을 가진 HAp 코팅을 얻고 세포 독성 효과를 감소시키기 위해 HAp에 은 나노 입자 (AgNp)를 증착한 생합성 방법을 개발했습니다. 은 나노 입자의 탈색 및 하이드록시 아파타이트에 대한 침전을 위해, Hielscher UP400S 사용되었습니다.

자기 교반기 및 초음파 처리기 의 설정 UP400S 은코팅 Hap 준비에 사용되었다 [Ignatev et al 2013]

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