Hielscher 초음파 기술

Sono-Nano-Hydroxyapatite의 합성

하이드록시아파타이트(HA 또는 HAp)는 뼈 재료와 유사한 구조로 인해 의료 목적으로 매우 빈번한 생리 활성 세라믹입니다. 하이드록샤파티의 초음파 보조 합성(sono-synthesis)은 최고 품질 기준에서 나노구조HAp를 생산하는 성공적인 기술입니다. 초음파 경로는 나노 결정 HAp뿐만 아니라 수정 된 입자(예 : 코어 쉘 나노 스피어 및 복합 체)를 생성 할 수 있습니다.

하이드록샤파티트: 다용도 미네랄

하이드록실라파타이트 또는 하이드록시아파티트(HAp, 또한 HA)는 Ca 포뮬러를 가진 칼슘 인회석의 자연발생적인 미네랄 형태입니다.5(PO4)(OH)를 참조하십시오. 결정 단위 셀이 두 개의 엔티티를 포함한다는 것을 나타내기 위해, 일반적으로 Ca로 기록된다.(10)(PO4)6(오)2. 하이드록실라파타이트는 복합 인회석군의 하이드록실 말단이다. OH-이온은 불소, 염화물 또는 탄산염으로 대체되어 불소 또는 염화질생성될 수 있다. 육각형 결정 계통에서 결정화됩니다. HAp는 뼈의 최대 50 wt%로 뼈 재료로 알려져 있으며 수산화인의 변형된 형태이다.
의학에서 나노 구조의 다공성 HAp는 관절 뼈 응용 프로그램에 대한 흥미로운 재료입니다. 골 접촉의 생체 적합성과 뼈 재료와 유사한 화학 적 조성으로 인해 다공성 HAp 세라믹은 골 조직 재생, 세포 증식 및 약물 전달을 포함한 생체 의학 응용 분야에서 엄청난 사용을 발견했습니다.
"뼈 조직 공학에서는 뼈 결함 및 확대, 인공 뼈 이식 재료 및 보철 개정 수술을 위한 충전 재로 적용되었습니다. 높은 표면적이 우수한 골전도및 재소자성으로 이어져 빠른 뼈 내성장을 제공합니다." [2007년 소이판 외] 따라서 많은 현대 임플란트가 하이드록시일라파트염으로 코팅되어 있습니다.
미결정 하이드록시라파트의 또 다른 유망한 응용 분야는 “뼈 건물” 칼슘에 비해 우수한 흡수를 보충합니다.
뼈와 치아에 대한 수리 재료로 의 사용 외에도, HAp의 다른 응용 프로그램은 촉매, 비료 생산, 제약 제품의 화합물로, 단백질 크로마토그래피 응용 프로그램 및 수처리 공정에서 찾을 수 있습니다.

파워 초음파: 효과 및 영향

초음파 처리는 액체 매체에 결합되는 음향 장이 사용되는 과정으로 설명됩니다. 초음파는 액체에 전파되어 교대로 고압 / 저압 사이클 (압축 및 희귀 도장)을 생성합니다. 희귀 단계 동안 액체에 작은 진공 기포 또는 공극이 나타나기 때문에 거품이 더 이상 에너지를 흡수 할 수 없을 때까지 다양한 고압 / 저압 주기에서 자랍니다. 이 단계에서 는 압축 단계에서 거품이 격렬하게 파열됩니다. 이러한 거품붕괴 동안 많은 양의 에너지가 충격파, 고온(약 5,000K) 및 압력(약 2,000atm)의 형태로 방출된다. 또한, 이러한 "핫스팟"은 매우 높은 냉각 속도를 특징으로합니다. 거품의 파열은 또한 최대 280m / s의 속도의 액체 제트를 초래한다. 이 현상을 캐비테이션이라고합니다.
캐비테이션 기포가 붕괴되는 동안 발생하는 이러한 극단적 인 힘이 초음파 처리 된 매체에서 팽창하면 입자와 방울이 영향을받습니다. – 입자 간 충돌이 발생하여 솔리드가 부서질 수 있습니다. 따라서 밀링, 대각량 및 분산과 같은 입자 크기 감소가 달성됩니다. 입자는 서브미크론 및 나노 크기로 분별될 수 있다.
기계적 효과 외에도 강력한 초음파 처리는 자유 라디칼을 생성하고 분자를 전단하며 입자 표면을 활성화 할 수 있습니다. 이러한 현상은 소노케비케이라고 합니다.

소노 - 합성

슬러리의 초음파 처리는 강수량을위한 더 많은 핵 형성 부위가 생성되도록 균일 한 분포로 매우 미세한 입자를 초래합니다.
초음파 하에서 합성 된 HAp 입자는 응고의 감소 수준을 보여줍니다. 초음파 합성 HAp의 응집에 대한 낮은 경향은 예를 들어 Poinern 외(2009)의 FESEM(필드 방출 스캐닝 전자 현미경) 분석에 의해 확인되었다.

초음파는 성장 단계 동안 입자 형태에 직접적인 영향을 미치는 초음파 캐비테이션및 물리적 효과에 의한 화학 반응을 돕고 촉진합니다. 초미세 반응 혼합물의 준비를 초래하는 초음파의 주요 이점은

  • 1) 반응 속도 증가,
  • 2) 처리 시간 감소
  • 3) 에너지의 효율적인 사용의 전반적인 개선.

Poinern 외(2011)는 질산칼슘 테트라하이드레이트(Ca[NO3]2 ·4H2O)와 칼륨 디수소 인산염(KH2PO4)을 주요 반응제로 사용하는 습식 화학 경로를 개발했습니다. 합성 동안 pH 값의 제어를 위해, 수산화 암모늄(NH4OH)을 첨가하였다.
초음파 프로세서는 UP50H Hielscher 초음파에서 (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w / 7mm 직경)

나노 HAP 합성의 단계:

0.32M Ca의 40mL 솔루션(NO)2 · 4H2O는 작은 비커로 제조하였다. 용액 pH는 약 2.5mL NH로 9.0으로 조정했습니다.4오. 용액을 초음파 처리했습니다. UP50H 1시간 동안 100% 진폭 설정에서 설정됩니다.
첫 번째 시간의 끝에서 0.19M의 60 mL 솔루션 [KH2PO4] 초음파 조사를 두 번째 시간 동안 진행하면서 천천히 제 1 용액에 드롭 와이즈를 첨가하였다. 혼합 공정 동안, pH 값은 9에서 확인 및 유지되었고 Ca/P 비율은 1.67로 유지되었다. 그런 다음 원심분리(~2000 g)를 사용하여 용액을 여과한 후, 그 후 백색 침전액을 열처리를 위한 다수의 샘플로 비례시켰다.
열 처리 전에 합성 절차에서 초음파의 존재는 초기 나노-HAP 입자 전구체를 형성하는 데 상당한 영향을 미친다. 이는 입자 크기가 물질의 핵 형성 및 성장 패턴과 관련이 있기 때문이며, 이는 차례로 액체 상 내의 슈퍼 포화 정도와 관련이 있습니다.
또한, 입자 크기와 그 형태는 이 합성 과정 동안 직접적으로 영향을 받을 수 있다. 초음파 전력을 0에서 50W로 증가시키는 효과는 열처리 전에 입자 크기를 감소시킬 수 있음을 보여주었다.
액체를 조사하는 데 사용되는 초음파 전력이 증가함에 따라 더 많은 수의 기포 /캐비테이션이 생성되고 있음을 나타냈습니다. 이것은 차례차례로 더 많은 핵 형성 사이트를 생성하고 그 결과로 이 사이트 의 주위에 형성된 입자는 더 작습니다. 또한, 초음파 조사의 긴 기간에 노출 된 입자는 응집이 적습니다. 후속 FESEM 데이터는 합성 공정 중에 초음파를 사용할 때 감소된 입자 응집을 확인하였다.
나노-HAp 입자는 나노미터 크기 범위 및 구형 형태에서 초음파가 존재할 때 습식 화학 침전 기술을 사용하여 제조되었다. 생성된 나노-HAP 분말의 결정구조 및 형태는 사용된 초음파 조사원 및 후속 열처리의 힘에 의존한다는 것을 알 수 있었다. 합성 과정에서 초음파의 존재는 열 처리 후 초미세 나노 HAp 분말을 생산하는 화학 반응 및 물리적 효과를 촉진한 것이 분명했습니다.

유리 흐름 셀이있는 연속 초음파

초음파 반응기 챔버에서 초음파 처리

하이드록샤파티트:

  • 주요 무기 칼슘 인산염 미네랄
  • 높은 생체 적합성
  • 느린 생분해성
  • 골전도제
  • 무독성
  • 비 면역 원성
  • 폴리머 및/또는 유리와 결합할 수 있습니다.
  • 다른 분자에 대한 좋은 흡수 구조 매트릭스
  • 우수한 뼈 대용품

초음파 균질화는 HAp와 같은 입자를 합성하고 기능화하는 강력한 도구입니다.

프로브 형 초음파기 UP50H

초음파 솔 젤 경로를 통한 HAp 합성

나노 구조 HAp 입자의 합성을 위한 초음파 보조 솔 겔 경로:
자료:
– 반응제: 질산칼슘 Ca(NO)2, 디 암모늄 수소 인산염 (NH4)2HPO4, 하이드록시드 나트륨;
– 시험관 25ml

  1. 디졸브 Ca(NO)2 (NH4)2HPO4 증류수 (몰 비율 칼슘 대 인: 1.67)
  2. 용액에 NaOH를 추가하여 pH를 10 주위를 유지합니다.
  3. 초음파 처리와 UP100H (sonotrode MS10, 진폭 100%)
  • 수열 합성은 전기 오븐에서 24시간 동안 150°C에서 실시하였다.
  • 반응 후, 결정성 HAp는 탈이온수로 원심분리 및 세척에 의해 수확될 수 있다.
  • 현미경 검사법 (SEM, TEM,) 및 / 또는 분광학 (FT-IR)에 의해 얻은 HAp 나노 분말의 분석. 합성된 HAp 나노입자는 높은 결정성을 나타낸다. 초음파 처리 시간에 따라 다른 형태를 관찰 할 수 있습니다. 긴 초음파 처리는 높은 종횡비와 초고결정성을 가진 균일한 HAp 나노로드로 이어질 수 있습니다. [cp. 마나피 외. 2008]

HAp의 수정

그것의 취성 때문에, 순수한 HAp의 적용은 제한됩니다. 재료 연구에서, 천연 뼈는 주로 나노 크기의 바늘 같은 HAp 결정 (뼈의 약 65wt %를 차지)으로 구성된 복합 체이므로 폴리머에 의해 HAp를 수정하기 위해 많은 노력이 이루어졌습니다. HAp의 초음파 보조 수정 및 개선된 재료 특성을 가진 복합재료의 합성은 다양한 가능성을 제공합니다(아래 몇 가지 예 참조).

실용적인 예:

나노 HAp의 합성

포이네른 외의 연구에서 (2009), 히엘셔 UP50H 프로브 형 초음파 는 HAp의 소노 합성에 성공적으로 사용되었습니다. 초음파 에너지의 증가로 HAp 결정라이트의 입자 크기가 감소했습니다. 나노구조하이드록샤파티트(HAp)는 초음파 보조 습식 침전 기술에 의해 제조되었다. Ca(NO) 및 KH25개PO4 주재료로 사용되는 werde와 NH 침전물로. 초음파 조사하에서 수열 침전은 나노 미터 크기 범위 (약 30nm ± 5 %)에서 구형 형태를 가진 나노 크기의 HAp 입자를 초래했습니다. Poinern과 동료들은 소노-하이드로열 합성이 상업적 생산에 대한 강력한 스케일업 능력을 갖춘 경제적 인 경로를 발견했습니다.

젤란틴 하이드록시아파티트 합성 (젤-HAp)

브란다바남과 동료들은 온화한 초음파 처리 조건하에서 겔란틴 하이드록시아파타이트(Gel-HAp) 복합체를 성공적으로 제조했습니다. 젤란틴-하이드록시아파티트 의 제조를 위해, 젤라틴 1g은 40°C에서 1000mL 밀리큐 수분에 완전히 용해되었습니다. 제조된 젤라틴 용액의 2mL를 Ca2+/NH에 첨가하였다. 혼합물. 혼합물을 초음파 처리하여 UP50H 초음파 (50W, 30kHz). 초음파 처리 중, 0.19M KH의 60mL2PO4 혼합물에 드롭 현명하게 첨가하였습니다.
전체 용액은 1시간 동안 초음파 처리되었습니다. pH 값을 항상 pH 9로 확인 및 유지하고 Ca/P 비율을 1.67로 조정하였다. 백색 침전물의 여과는 원심분리에 의해 달성되었고, 그 결과 두꺼운 슬러리가 생성되었다. 상이한 시료는 100, 200, 300 및 400°C의 온도에서 2시간 동안 튜브 로에서 열처리되었다. 이에 의해, 겔-HAp 분말을 세분화된 형태로 수득하였고, 이는 미세한 분말로 분쇄되었고 XRD, FE-SEM 및 FT-IR을 특징으로 한다. 결과는 HAp의 성장 단계 도중 젤라틴의 온화한 초음파 그리고 존재가 더 낮은 접착을 승진시키는 것을 보여줍니다 - 그로 인하여 더 작고 Gel-HAp 나노 입자의 정규 구형 모양을 형성하는 결과. 온화한 초음파 처리는 초음파 균질화 효과로 인해 나노 크기의 Gel-HAp 입자의 합성을 돕습니다. 젤라틴으로부터의 아미드 및 카보닐 종은 이후 소노케미컬적으로 보조상호작용을 통해 성장단계 동안 HAp 나노입자에 부착된다.
[브런다바남 외. 2011]

티타늄 혈소판에 HAp의 증착

Ozhukil Kollatha 외 (2013)는 하이드록시 아파타이트로 Ti 플레이트를 코팅했습니다. 증착 전에, HAp 현탁액은 UP400S (초음파 혼 H14, 초음파 처리 시간 40 초, 75 % 진폭400 와트 초음파 장치).

실버 코팅 HAp

Ignatev 및 동료 (2013)는 항균 특성을 가진 HAp 코팅을 얻고 세포 독성 효과를 감소시키기 위해 HAp에 은 나노 입자 (AgNp)를 증착한 생합성 방법을 개발했습니다. 은 나노 입자의 탈색 및 하이드록시 아파타이트에 대한 침전을 위해, Hielscher UP400S 사용되었습니다.

Ignatev와 그의 동료는 은 코팅 된 HAp 생산을 위해 초음파 프로브 형 장치 UP400S를 사용했습니다.

자기 교반기 및 초음파 처리기 의 설정 UP400S 은코팅 Hap 준비에 사용되었다 [Ignatev et al 2013]


우리의 강력한 초음파 장치는 서브 미론 및 나노 크기의 범위에서 입자를 치료하는 신뢰할 수있는 도구입니다. 연구 목적으로 작은 튜브에 입자를 합성, 분산 또는 기능화하거나 상업적 생산을 위해 다량의 나노 분말 슬러리를 처리해야 하는지 여부 – Hielscher는 귀하의 요구 사항에 적합한 초음파 를 제공합니다!

초음파 반응기 UP400S

초음파 균질 기 UP400S


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문학 / 참고 문헌

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