금속-유기 프레임워크(MOF)의 초음파 준비

• 금속-유기 프레임워크는 금속 이온과 유기 분자로 형성된 화합물로, 1차원, 2차원 또는 3차원 하이브리드 재료가 생성됩니다. 이러한 하이브리드 구조는 다공성 또는 비다공성일 수 있으며 다양한 기능을 제공합니다.
• MOF의 초음파 화학 합성은 금속-유기 결정이 매우 효율적이고 환경 친화적으로 생산되기 때문에 유망한 기술입니다.
• MOF의 초음파 생산은 실험실에서 작은 샘플을 준비하는 것부터 완전한 상업 생산에 이르기까지 선형적으로 확장 할 수 있습니다.

Metal-Organic 프레임워크

결정질 금속-유기 프레임워크(MOF)는 가스 저장, 흡착/분리, 촉매, 흡착제, 자기, 센서 설계 및 약물 전달에 사용할 수 있는 고전성 다공성 재료 범주에 속합니다. MOF는 일반적으로 SBU(Secondary Building Unit)가 유기적 스페이서(리간드)와 연결되어 복잡한 네트워크를 생성하는 자체 조립에 의해 형성됩니다. 유기 스페이서 또는 금속 SBU는 MOF의 다공성을 제어하기 위해 수정할 수 있으며, 이는 특정 응용 분야에 대한 기능 및 유용성과 관련하여 매우 중요합니다.

MOF의 초음파 화학 합성

초음파 조사 및 그로 인해 생성 된 공동 현상 로 알려진 화학 반응에 대한 독특한 효과로 잘 알려져 있습니다. 초음파 화학. 캐비테이션 버블의 격렬한 내파는 매우 높은 과도 온도(5000K), 압력(1800atm) 및 냉각 속도(10¹⁰Ks 님^-1) 뿐만 아니라 충격파 및 그에 따른 액체 제트. 이들에서 캐비테이셔널 핫 스폿, 결정 핵 형성 및 성장, 예를 들어 Ostwald 숙성에 의해, 유도되고 촉진됩니다. 그러나 이러한 핫 스폿은 반응 매체의 온도가 밀리초 이내로 떨어지는 극한의 냉각 속도를 특징으로 하기 때문에 입자 크기가 제한됩니다.
초음파는 MOF를 합성하는 것으로 알려져 있습니다 빨리 아래의 심하지 않음 다음과 같은 공정 조건 무용제에 실내 온도 그리고 아래 주위 압력. 연구에 따르면 MOF를 생성할 수 있습니다. 비용 효율적으로 에 높은 수율 Sonochemical 경로를 통해. 마지막으로, 소노케미칼 MOF의 합성은 녹색, 환경 친화적 인 방법.

MOF-5의 제조

Wang et al(2011)의 연구에서 Zn₄O[1,4-벤젠디카르복실레이트]₃ 를 통해 합성되었다. 소노케미칼 경로. 1.36g H₂BDC 및 4.84g Zn(NO₃)₂·6H₂O는 160mL DMF에 내부적으로 용해시켰다. 그런 다음 6.43g TEA를 초음파 조사 하에 혼합물에 첨가했습니다. 2시간 후 무색 침전물을 여과로 포집하고 DMF로 세척하였다. 고체를 진공 상태에서 90°C에서 건조시킨 후 진공 데시케이터에 보관했습니다.

미세 다공성 MOF Cu의 제조₃(비트코인)₂

Li et al. (2009)는 Cu와 같은 3D 채널을 가진 3 차원 (3-D) 금속-유기 프레임 워크 (MOF)의 효율적인 초음파 합성을보고합니다.₃(비트코인)₂ (HKUST-1, BTC = 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트). 아세트산 구리와 H의 반응₃DMF/EtOH/H의 혼합 용액의 BTC₂O (3:1:2, v/v) 에서 초음파 조사 사용 주위 온도 그리고 대기압 때문에 짧은 반응 시간 (5–60분) Cu 제공₃(비트코인)₂ 안으로 높은 수율 (62.6–85.1%). 이 Cu₃(비트코인)₂ 나노 결정은 10-200nm의 크기 범위의 치수를 가지며 이는 훨씬 작은 종래의 solvothermal 방법을 사용하여 합성된 그들보다. 물리화학적 특성, 예를 들어 BET 표면적, 공극 부피 및 수소 저장 용량에서는 Cu 간에 유의한 차이가 없었다₃(비트코인)₂ 초음파법을 사용하여 제조된 나노 결정과 개선된 용매법을 사용하여 얻은 미세결정. 용매 확산 기술, 열수 및 용매 방법과 같은 전통적인 합성 기술과 비교할 때 다공성 MOF의 구성을위한 초음파 방법은 매우 높은 것으로 밝혀졌습니다. 능률적인 그리고 더 환경 친화적 인.

1차원 Mg(II) MOF의 제조

Tahmasian et al. (2013) 보고서 능률적인, 저가그리고 환경 친화적 인 MgII를 기반으로 하는 3D 초분자 금속-유기 프레임워크(MOF)를 생성하는 경로, {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_N (H3L = 4,5-이미다졸-디카르복실산) 초음파 보조 경로를 사용하여.
나노 구조 {[Mg (HIDC) (H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_N 다음을 통해 합성되었다. 소노케미칼 경로. 나노 크기의 {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H를 제조하기 위해₂O}n (1), 리간드 H 용액 20mL₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1) 선택된 밴드: 3383 (W), 3190 (W), 1607 (BR), 1500 (M), 1390 (S), 1242 (M), 820 (M), 652 (M)).
나노 구조 화합물의 크기 및 형태에 대한 초기 시약의 농도의 효과를 연구하기 위해 위의 공정은 초기 시약의 농도 조건에서 수행되었습니다 : [HL2−] = [mg2+] = 0.025 M.

형광 미세 다공성 MOF의 Sono-Synthesis

Qiu et al. (2008)은 소노케미칼 형광 미세 다공성 MOF, Zn의 신속한 합성을 위한 경로₃(비트코인)₂⋅12시간₂O (1) 및 1의 나노 결정을 사용한 유기 아민의 선택적 감지. 결과는 초음파가 합성 나노 단위 MOF에 대한 간단하고 효율적이며 저렴하고 환경 친화적인 접근 방식입니다.
MOF 1은 초음파법을 사용하여 합성하였다. 앰비언트 temperature 및 대기의 각각 5분, 10분, 30분 및 90분의 다른 반응 시간에 대한 압력. 또한 열수법을 이용하여 화합물 1을 합성하기 위한 대조 실험을 진행하였으며, WinPLOTR와 Fullprof를 이용하여 분말 X선 회절(XRD) 패턴에 대한 IR, 원소 분석 및 Rietveld 분석을 통해 구조를 확인하였다¹³. 놀랍게도, 아연 아세테이트 이수화물과 벤젠-1,3,5-트리카르복실산(H₃BTC)의 20 %의 에탄올을 주위 온도와 주위의 압력에서 초음파 조사하에 5 분 동안 초음파 조사하에서 1을 현저하게 주었다. 높은 수율 (75.3%, H 기준₃BTC)를 사용합니다. 또한, 1의 수율은 78.2%에서 85.3%로 점진적으로 증가하였고, 반응 시간은 10분에서 90분으로 증가하였다. 이 결과는 다음을 시사합니다. 신속한 합성 MOF의 상당 부분 실현될 수 있습니다. 높은 수율 초음파 방법을 사용합니다. 140°C에서 고압으로 24시간 동안 수행되는 동일한 화합물 MOF 1의 열수 합성과 비교하여,12 초음파 합성은 수율이 높고 매우 효율적인 방법인 것으로 밝혀졌습니다. 저가.
초음파가 없는 상태에서 상온 및 압력에서 동일한 반응 매체에서 아연 아세테이트와 H3BTC를 혼합하여 얻은 제품이 없었기 때문에, 쥡니다 를 재생해야 합니다. 중요하다 MOF 형성 중 역할 1.

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