Hielscher 초음파 기술

금속 유기 기구 (MOFs)의 초음파 준비

  • Metal-Organic Framework는 금속 이온과 유기 분자로 구성된 화합물로 1, 2 또는 3 차원 하이브리드 재료가 생성됩니다. 이러한 하이브리드 구조는 다공질 또는 비 다공성 일 수 있으며 다양한 기능을 제공합니다.
  • MOFs의 sonochemical 합성은 금속 유기 결정체가 매우 효율적이고 환경 친화적으로 생산되기 때문에 유망한 기술입니다.
  • MOFs의 초음파 생산은 실험실에서 작은 샘플을 준비하는 것부터 완전한 상업 생산까지 선형 적으로 확장 할 수 있습니다.

금속 유기 구조

결정질 금속 - 유기 골격 (MOF)은 가스 저장, 흡착 / 분리, 촉매 작용, 흡착제, 자성, 센서 설계 및 약물 전달에 사용될 수있는 고 전위 다공성 물질 카테고리에 속합니다. MOF는 일반적으로 2 차 빌딩 유닛 (SBU)이 유기 스페이서 (리간드)와 연결되어 복잡한 네트워크를 만드는자가 조립에 의해 형성됩니다. 유기 스페이서 또는 금속성 SBU는 MOF의 다공성을 제어하기 위해 수정 될 수 있으며, 이는 특정 용도에 대해 그 기능 및 유용성과 관련하여 중요합니다.

MOFs의 Sonochemical 합성

초음파 조사 및 그에 따른 생성 캐비테이션 화학 반응에 대한 독특한 효과로 잘 알려져 있습니다. sonochemistry. 캐비테이션 버블의 격렬한 내파는 매우 높은 과도 온도 (5000 K), 압력 (1800 기압), 냉각 속도 (10(10)Ks-1)뿐만 아니라 충격파 및 결과 액체 제트. 이것들에서 공동 현상의 핫 스팟 (hot spot), Ostwald 숙성에 의한 결정 핵 생성 및 성장이 유도되고 촉진된다. 그러나, 이러한 핫 스폿은 극단적 인 냉각 속도로 특징 지어지기 때문에 입자 크기가 제한적입니다. 이는 반응 매질의 온도가 밀리 초 내에 있음을 의미합니다.
초음파는 MOF를 합성하는 것으로 알려져있다. 빠르게 아래에 가벼운 프로세스 조건 무용제,에서 실온 밑에 주변 압력. 연구에 따르면 MOF가 생성 될 수 있다는 것이 밝혀졌습니다 비용 효율적 에서 고수익 sonochemical 경로를 통해. 마지막으로, 초음파 화학 MOF 합성은 녹색환경 친화적 인 방법.

MOF-5의 제조

왕 (Wang) 등 (2011)의 연구에서 Zn4O [1,4- 벤젠 디카 르 복실 레이트] 을 통해 합성되었다 초음파 화학 노선. 1.36g H2BDC 및 4.84g Zn (NO)2· 6H2O를 160mL DMF에 용해시켰다. 그런 다음 6.43g의 TEA를 초음파 조사하에 혼합물에 첨가 하였다. 2 시간 후, 여과에 의해 무색의 침전물을 수집하고 DMF로 세척 하였다. 고체를 진공하에 90 ℃에서 건조시킨 다음 진공 데시 케이 터에 보관 하였다.

미세 다공성 MOF Cu의 제조(BTC)2

Li et al. (2009)는 Cu와 같은 3-D 채널을 갖는 3 차원 (3-D) 금속 - 유기 골격 (MOF)의 효율적인 초음파 합성을보고했다(BTC)2 (HKUST-1, BTC = 벤젠 -1,3,5- 트리 카르 복실 레이트). 아세트산 구리와 H의 반응DMF / EtOH / H의 혼합 용액 중 BTC2O (3 : 1 : 2, v / v) 주위 온도기압 ...에 대한 짧은 반응 시간 (5-60 분)로 Cu(BTC)2 ...에서 고수익 (62.6-85.1 %). 이들 Cu(BTC)2 나노 결정의 크기 범위는 10-200 nm이며, 더 작은 기존의 솔빙 열 방법을 사용하여 합성 된 것보다 더 큽니다. 물리 화학적 성질, 예를 들어 BET 표면적, 기공 부피 및 수소 저장 용량과 Cu 사이의 유의 한 차이는 없었다(BTC)2 초음파 법을 이용하여 제조 된 나노 결정 및 개선 된 solvothermal 방법을 사용하여 얻어진 미세 결정. 용제 확산 기술, 열수 및 solvothermal 방법과 같은 전통적인 합성 기술에 비해, 다공성 MOFs의 건설을위한 초음파 방법은 높은 것으로 발견되었습니다 실력 있는더 환경 친화적 인.

일차원 Mg (II) MOF의 제조

Tahmasian et al. (2013) 실력 있는, 저렴한 비용, 및 환경 친화적 MgII, {[Mg (HIDC) (H (H), H (H), H (H))를 기반으로하는 3 차원 초분자 금속 - 유기 골격 (MOF)2영형)2] ⋅1.5H2영형} (H3L = 4,5- 이미 다졸 - 디카 르 복실 산)을 초음파 보조 경로를 사용하여 분석 하였다.
나노 구조 {(Mg (HIDC) (H2영형)2] ⋅1.5H2영형} 다음과 같이 합성 하였다 초음파 화학 노선. 나노 크기의 {[Mg (HIDC) (H2O) 2] · 1.5H2O} n (1), 20 mL의 리간드 HIDC (0.05M) 및 수산화 칼륨 (0.1M)을 최대 전력 출력 305W의 고밀도 초음파 탐침에 위치시켰다.이 용액에 질산 마그네슘 수용액 (0.05M) 20mL를 적가했다. 수득 된 침전물을 여과하고, 물 및 에탄올로 세척하고, 공기 건조시켰다 (mp> 300 ℃) (측정 값 : C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67 %-1) 선택된 밴드 : 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)
나노 구조 화합물의 크기 및 형태에 대한 초기 시약의 농도 효과를 연구하기 위해, 초기 시약의 다음 농도 조건에서 상기 공정을 수행 하였다 : [HL2-] = [Mg2 +] = 0.025M.

Sono - 형광성 미세 다공성 MOF의 합성

Qiu et al. (2008) 초음파 화학 형광 미세 다공성 MOF, Zn의 신속한 합성을위한 경로(BTC)2⋅12H2O (1)과 1의 나노 결정을 이용한 유기 아민의 선택적 감지. 결과는 초음파 합성 저비용이며 환경 친화적 인 나노 스케일 MOF 접근법입니다.
MOF 1은 초음파 방식을 이용하여 주위의 온도 및 대기의 각각 5, 10, 30 및 90 분의 상이한 반응 시간에 대해 가압 하였다. 수열 법을 사용하여 화합물 1을 합성하기위한 대조 실험도 수행하였고, WinPLOTR 및 Fullprof를 사용하여 분말 X 선 회절 (XRD) 패턴의 IR, 원소 분석 및 리트 벨트 분석에 의해 구조를 확인 하였다13. 놀랍게도, 아세트산 아연 이수화 물과 벤젠 -1,3,5- 트리 카르 복실 산 (HBTC)를 주위 온도 및 압력에서 5 분 동안 초음파 조사하에 물 (v / v) 중 20 % 에탄올에서 현저하게 고수익 (75.3 %, HBTC). 또한 반응 시간이 10 분에서 90 분으로 길어짐에 따라 1의 수율은 78.2 %에서 85.3 %로 서서히 증가했다. 이 결과는 신속한 합성 MOF의 고수익 초음파 방식을 사용합니다. 140 ℃의 고압에서 24 시간 동안 수행되는 동일한 화합물 MOF1의 열수 합성과 비교하여, 고 수율 및 고효율의 방법으로 초음파 합성이 매우 효율적이라는 것이 밝혀졌다. 저렴한 비용.
초음파의 부재하에 대기 온도 및 압력에서 동일한 반응 매질에서 아세트산 아연과 H3BTC를 혼합함으로써 생성물이 수득되지 않았기 때문에, 초음파 처리 연주해야합니다. 중대한 MOF 1의 형성 동안의 역할.

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초음파 공정 : 산업 규모

Sonochemical 장비

Hielscher Ultrasonics는 강력하고 신뢰할 수있는 초음파기 및 초음파 화학 반응기의 설계 및 제조 분야에서 오랜 경험을 가지고 있습니다. Hielscher는 광범위한 초음파 장치를 통해 적용 요구 사항을 충족합니다. – 작은 것에서 실험 장치 위에 벤치 탑조종사 최대 -산업 시스템 상업적 규모의 음향 화학 생산을위한 다양한 종류의 소노로드, 부스터, 리액터, 플로우 셀, 소음 제거 상자 및 액세서리로 최적의 설정을 구성 할 수 있습니다. 초음파 화학 반응. Hielscher의 초음파 장치는 매우 건장한,를 위해 지어졌다. 연중 무휴 운영 및 유지 보수가 거의 필요 없습니다.

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금속 유기 Framwork는 sonochemical 경로를 통해 효과적으로 합성 될 수 있습니다.

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문학 / 참고 문헌

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