나노 제올리테와 제올라이트 유도체를 포함한 Zeolites는 고성능 초음파를 사용하여 효율적이고 신뢰할 수 있는 합성, 기능화 및 디글로멜화될 수 있습니다. 초음파 제올라이트 합성 및 치료는 효율성, 단순성 및 간단한 선형 확장성에 의해 기존의 수열 합성을 우수하게 만듭니다. 초음파 합성 제올라이트는 다공성 및 디글로메션으로 인해 높은 수준의 기능성뿐만 아니라 좋은 결정성, 순도를 보여줍니다.

제올리테스의 초음파 보조 제제

Zeolites는 흡수성 및 촉매 특성을 가진 미세다공성 수화 알루미노실리케이트입니다.
고성능 초음파의 적용은 초음파 의 크기와 형태에 영향을 미치며 초음파 결정의 형성을 향상시키고 결정성을 향상시킵니다. 더욱이, 결정화 시간은 화학적 합성 경로를 사용하여 크게 감소된다. 초음파 지원 제올라이트 합성 경로는 수많은 제올라이트 유형에 대해 테스트및 개발되었습니다. 초음파 제올라이트 합성의 메커니즘은 향상된 질량 전달을 기반으로 하여 결정 성장 속도가 증가합니다. 결정 성장 속도의 이 증가는 이후에 증가한 핵형성 비율로 이끌어 냅니다. 또한, 초음파 처리는 제올라이트 형성에 필요한 수용성 종의 농도증가를 통해 중합-중합 평형에 영향을 미친다.
전반적으로, 다양한 연구 연구 와 파일럿 규모의 생산 설정은 매우 효율적인 절약 시간과 비용으로 초음파 제올라이트 합성을 입증했다.

제올리테스의 기존 합성 대 초음파 합성

제올라이트는 어떻게 기존에 합성되는가?

기존의 제올라이트 합성은 매우 시간이 많이 소요되는 수열 공정으로, 몇 시간에서 며칠까지 반응 시간이 필요할 수 있다. 수열 경로는 일반적으로 제올리트가 무정형 또는 수용성 Si 및 Al 소스에서 합성되는 배치 프로세스입니다. 초기 노화 단계에서, 반응성 젤은 구조 지향 제 (SDA)에 의해 구성되고 알루미늄과 실리카의 소스는 저온에서 숙성된다. 노화의 이 첫번째 단계 도중, 소위 핵이 형성됩니다. 이들 핵은 다음 결정화 과정에서 제올라이트 결정이 자라는 시동 물질이다. 결정화의 개시와 함께, 겔의 온도가 상승된다. 이러한 수열 합성은 일반적으로 배치 반응기에서 수행됩니다. 그러나 일괄 처리 프로세스는 노동 강도 가중 작업의 단점과 함께 제공됩니다.

제올라이트는 초음파 처리 에서 어떻게 합성합니까?

제올라이트의 초음파 합성은 온화한 조건 하에서 균일한 제올라이트를 합성하는 빠른 절차이다. 예를 들어, 실온에서 화학적 경로를 통해 50nm 제올라이트 결정이 합성되었습니다. 종래의 제올라이트 합성 반응은 며칠까지 걸릴 수 있지만, 화학적 경로는 합성 기간을 몇 시간으로 감소시켜 반응 시간을 현저히 감소시킨다.
제올라이트의 초음파 결정화는 배치 또는 연속 공정으로 수행될 수 있어 응용 프로그램이 환경 및 공정 목표에 쉽게 적응할 수 있게 합니다. 선형 확장성으로 인해 초음파 제올라이트 신디사이저는 초기 배치 프로세스에서 인라인 처리로 안정적으로 전송될 수 있습니다. 초음파 처리 – 일괄 처리 및 인라인 – 우수한 경제 효율성, 품질 관리 및 운영 유연성을 허용합니다.

다양한 제올라이트 타입의 소노케미칼 합성 경로

다음 섹션에서는 다양한 제올라이트 유형을 합성하는 데 성공적으로 사용된 다양한 화학적 경로를 소개합니다. 연구 결과는 지속적으로 초음파 제올라이트 합성의 우수성을 강조한다.

리키카이테 제올라이트의 초음파 합성

로이와 다스 (2017) 합성 50nm 리튬 함유 제올라이트 비키타이트 크리스탈을 실온에서 UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) 배치 설정의 초음파 처리기. 실온에서 비키타이트 제올라이트의 성공적인 음화학적 형성은 XRD 및 IR 분석에 의해 성공적으로 합성 된 리튬 함유 Bikitaite zeolite에 의해 확인되었다.
화학적 치료가 종래의 수열 처리와 결합되었을 때, 제올라이트 결정의 위상 형성은 종래의 수열 경로에 대한 전형적인 값인 300ºC에 비해 훨씬 낮은 온도(100ºC)에서 달성되었다. 초음파 처리는 제올라이트의 결정화 시간 및 위상 형성에 중요한 영향을 미칩니다. 초음파 합성 Bikitaite zeolite의 기능을 평가하기 위해 수소 저장 용량을 조사했습니다. 제올라이트의 Li 함량이 증가함에 따라 스토리지 볼륨이 증가합니다.
소노케미칼 제올라이트 형성: XRD 및 IR 분석은 순수한 나노 결정 비키타이테 제올라이트의 형성이 3h 초음파 및 72 h의 노화 후에 시작되었다는 것을 보여주었습니다. 눈에 띄는 피크를 가진 나노 크기의 결정비카이타이트 제올라이트는 250W에서 6시간 초음파 처리 시간 후에 얻어졌다.
장점 : 리튬 함유 제올라이트 비키타이트의 화학적 합성 경로는 순수 나노 결정의 간단한 생산의 이점뿐만 아니라 신속하고 비용 효율적인 기술을 제공합니다. 초음파 장비와 필요한 에너지의 비용은 다른 공정에 비해 매우 낮습니다. 더욱이, 합성 과정의 지속 시간은 매우 짧기 때문에, sonochemical 공정은 청정 에너지 응용에 유익한 방법으로 간주됩니다.
(2017년 로이 외)

초음파 하에서 제올라이트 모르데니트 준비

초음파 전처리(MOR-U)의 적용으로 얻은 모르데니테는 5 μm2× 5μm2의 상호 성장성 펠릿의 보다 균일한 형태를 보였으며 바늘과 같은 또는 섬유질 형성의 징후가 없는 것으로 나타났다. 초음파 보조 절차는 개선 된 질감 특성, 특히, 마이크로 포어 부피가 만든 형태로 질소 분자에 액세스 하는 물질을 초래했다. 초음파 전처리 된 질체의 경우, 변경 된 결정 모양과 더 균일 한 형태가 관찰되었다.
요약하자면, 현재 연구는 합성 젤의 초음파 전처리가 얻어진 모르데나이트의 다양한 특성에 영향을 미쳤다는 것을 보여주었으며, 그 결과

1. 더 균일 한 결정 크기와 형태, 바람직하지 않은 섬유의 부재 - 그리고 바늘 같은 결정;
2. 구조적 결함 감소;
3. 제성 모데니트 샘플에서 상당한 미세 포자 접근성 (합성 후 처리 전에 고전적인 교반 방법에 의해 제조 된 재료에서 차단 된 마이크로 포자에 비해);
4. 다른 Al 조직, 아마도 Na + 양이온의 다른 위치의 결과 (만든 재료의 소박 특성에 영향을 미치는 가장 영향력있는 요인).

합성 겔의 초음파 전처리에 의한 구조적 결함의 감소는 합성 모르데나이트에서 "비이상적" 구조의 일반적인 문제를 해결하는 실현 가능한 방법이 될 수 있다. 또한, 이 구조에서 더 높은 흡착 용량은 합성 전에 적용된 쉽고 효율적인 초음파 방법에 의해 달성될 수 있고, 시간이 많고 자원이 소모적인 전통적인 포스트합성 처리없이(반대로 구조적 결함의 생성으로 이어집니다). 더욱이, 실라놀 그룹의 수가 적어 준비된 모르데니테의 더 긴 촉매 수명에 기여할 수 있다.
(2021년 코르나스 외)

Solyman 외 (2013) Hielscher 초음파 를 사용하여 초음파의 효과를 연구 UP200S H-mordite와 H-bet zeolites에. 그들은 초음파 처리가 메탄올의 탈수를 통해 디메틸 에테르 (DME)의 생산에 더 적합한 제올리테를 만드는 H-mordite 및 H-베타 수정을위한 효과적인 기술이라는 결론에 도달했습니다.

SAPO-34 나노 결정의 초음파 합성

Sonochemical 경로를 통해, SAPO-34 (실리콜루미노포산염 분자 체, 제올리테의 클래스)는 구조 지시제 (SDA)로 TEAOH를 사용하여 나노 크살탈린 형태로 성공적으로 합성되었다. 초음파 처리를 위해 Hielscher 프로브 형 초음파 처리기 UP200S (24kHz, 200와트) 사용 되었습니다. 수열 합성 결정의 크기에 비해 상당히 작은 결정 크기인 50nm를 제조한 최종 제품의 평균 결정 크기는 50nm입니다. SAPO-34 결정이 수열 조건하에서 sonochemically 되었을 때, 표면적은 거의 동일한 결정성을 가진 정적 수열 기술을 통해 통상적으로 합성된 SAPO-34 결정의 결정 표면적보다 훨씬 높다. 종래의 수열 방법은 완전히 결정성 SAPO-34를 얻기 위해 적어도 24시간의 합성 시간이 소요되는 반면, sonochemical-보조 수열 합성을 통해 1.5h 의 반응 시간 후에 얻은 완전히 결정성 SAPO-34 결정 베르데. 고음질 초음파 에너지로 인해 초음파 캐비테이션 버블의 붕괴로 인해 제올라이트 SAPO-34 결정화가 강화됩니다. 캐비테이션 기포의 파열은 나노초 미만에서 발생하여 국소에서 급속히 상승하고 떨어지는 온도가 발생하여 입자의 조직과 응집을 방지하고 더 작은 결정 크기로 이어집니다. 작은 SONO-SAPO-34 결정이 화학적 방법에 의해 제조될 수 있다는 사실은 핵형성 후 합성 및 느린 결정 성장의 초기 단계에서 높은 핵 형성 밀도를 시사한다. 이러한 결과는 이러한 비전통적인 방법이 산업 생산 규모에서 높은 수율로 SAPO-34 나노 결정의 합성을 위한 매우 유용한 기술임을 시사한다.
(2012년 아스카리와 할라지; 2012년)

제올리테스의 초음파 디글로메네이션 및 분산

제올리트가 산업 응용, 연구 또는 재료 과학에 사용될 때, 건조 제올라이트는 주로 액체 단계로 혼합됩니다. Zeolite 분산에는 제올라이트 입자를 분해하기에 충분한 에너지를 적용하는 신뢰할 수 있고 효과적인 분산 기술이 필요합니다. 초음파 는 강력하고 신뢰할 수있는 분산기로 잘 알려져 있으므로 나노 튜브, 그래 핀, 미네랄 및 기타 많은 물질과 같은 다양한 물질을 액체 상으로 균일하게 분산하는 데 사용됩니다.
초음파에 의해 처리되지 않는 제올라이트 분말은 상당히 껍질 과 같은 형태와 응집됩니다. 대조적으로, 5분(320W에서 초음파 처리된 200mL 샘플)의 초음파 처리는 포탄 모양의 대부분을 파괴하는 것으로 보이며, 이로 인해 최종 분말이 분산되어 있다. (2020년 라미레즈 메도자 외)
예를 들어, 라미레즈 메도자 외 (2020)는 Hielscher 프로브 초음파 를 사용 UP200S NaX 제올라이트(즉, 저온에서 나트륨 형태(NaX)로 합성된 제올라이트 X를 결정화한다. 결정화의 첫번째 시간 도중 초음파 처리는 표준 결정화 프로세스에 비해 반응 시간의 20% 감소귀착되었습니다. 더욱이, 초음파처리는 또한 더 긴 초음파 처리 기간에 대한 고강도 초음파를 적용하여 최종 분말의 응집 정도를 감소시킬 수 있음을 입증했다.

제올라이트 합성을 위한 고성능 초음파

Hielscher 초음파 의 정교한 하드웨어 및 스마트 소프트웨어는 신뢰할 수있는 작동, 재현 가능한 결과뿐만 아니라 사용자 친화성을 보장하도록 설계되었습니다. Hielscher 초음파 장치는 견고하고 신뢰할 수 있어 중부하 상황에서 설치 및 작동할 수 있습니다. 운영 설정은 직관적인 메뉴를 통해 쉽게 액세스하고 전화를 걸 수 있으며, 디지털 컬러 터치 디스플레이 및 브라우저 리모컨을 통해 액세스할 수 있습니다. 따라서 순 에너지, 총 에너지, 진폭, 시간, 압력 및 온도와 같은 모든 처리 조건이 내장 된 SD 카드에 자동으로 기록됩니다. 이를 통해 이전 초음파 처리 실행을 수정하고 비교하고 제올라이트 합성 및 분산 공정을 최고 효율로 최적화할 수 있습니다.
Hielscher 초음파 시스템은 결정화 공정에 전 세계적으로 사용되며 고품질 제올리트와 제올라이트 유도체의 합성에 신뢰할 수 있는 것으로 입증되었습니다. Hielscher 산업용 초음파 는 연속 작동 (24/7/365)에서 높은 진폭을 쉽게 실행할 수 있습니다. 최대 200μm의 진폭은 표준 sonotrodes (초음파 프로브 / 뿔)로 쉽게 연속하게 생성 될 수 있습니다. 더 높은 진폭을 위해 사용자 정의 초음파 sonotrodes를 사용할 수 있습니다. 견고성과 유지 보수가 낮기 때문에 당사의 초음파 는 일반적으로 중장비 응용 프로그램과 까다로운 환경에 설치됩니다.
초음파 합성, 결정화 및 deagglomeration용 Hielscher 초음파 프로세서는 이미 전 세계적으로 상업적 규모로 설치되어 있습니다. 제올라이트 제조 공정에 대해 지금 저희에게 연락하십시오! 숙련된 직원들은 초음파 합성 경로, 초음파 시스템 및 가격에 대한 자세한 정보를 공유하게되어 기쁩니다!
초음파 합성 방법의 장점으로, 당신의 제올라이트 생산은 다른 제올라이트 합성 공정에 비해 효율성, 단순성 및 저렴한 비용에 탁월합니다!

아래 표는 초음파 장비의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다.