HPLC 컬럼의 초음파 입자 수정
- HPLC의 과제는 광범위한 샘플에 대해 빠르고 효율적으로 분리하는 것입니다.
- 초음파 처리는 나노 입자, 예를 들어 실리카 또는 지르코니아 미세 구를 개조하고 기능화 할 수있게합니다.
- Ultrasonication은 특히 HPLC 컬럼에서 코어 - 쉘 실리카 입자를 합성하는 매우 성공적인 기술입니다.
실리카 입자의 초음파 변형
입자 구조 및 입자 크기뿐만 아니라 기공 크기 및 펌프 압력은 HPLC 분석에 영향을 미치는 가장 중요한 변수입니다.
대부분의 HPLC 시스템은 작은 구형 실리카 입자의 바깥쪽에 부착 된 활성 고정상으로 작동합니다. 입자는 마이크로 및 나노 범위의 매우 작은 구슬입니다. 구슬의 입자 크기는 다양하지만, 5μm이 가장 일반적입니다. 입자가 작을수록 표면적이 넓어지고 분리가 더 잘되지만, 최적의 선 속도에 필요한 압력은 입자 직경의 제곱의 역수만큼 증가합니다. 즉, 크기가 반이고 열 크기가 동일한 입자를 사용하면 성능이 두 배가되지만 동시에 필요한 압력이 4 배가됩니다.
힘 초음파 실리카와 같은 마이크로 및 나노 입자의 개질 / 기능화 및 분산을위한 잘 알려져 입증 된 도구입니다. 입자 처리에서의 균일하고 신뢰성 높은 결과로 인해, 기능화 된 입자 (예 : 코어 - 껍질 입자)를 제조하는 데 초음파 처리가 선호됩니다. 힘 초음파는 진동, 캐비테이션을 생성하고 sonochemical 반응을위한 에너지를 유도합니다. 따라서, 고출력 초음파기는 입자 처리에 성공적으로 사용됩니다. 기능화 / 수정, 크기 축소 & 분산 뿐만 아니라 합성 (예 : 졸 - 겔 경로).
초음파 입자 수정 / 기능화의 장점
- 입자 크기 및 수정에 대한 쉬운 제어
- 프로세스 매개 변수에 대한 완벽한 제어
- 선형 확장 성
- 아주 작은 볼륨부터 매우 큰 볼륨까지 적용 가능
- 안전하고 사용자 친화적 인 & 환경 친화적
HPLC 칼럼은 주로 실리카와 함께 포장됩니다.
인라인 공정 용 산업용 초음파 시스템
코어 - 쉘 실리카 입자의 초음파 준비
코어 - 쉘 실리카 입자 (다공질 쉘 또는 표면 다공성을 갖는 솔리드 코어)은 빠른 유속 및 비교적 낮은 배압으로 매우 효율적인 분리에 점점 더 많이 사용되고 있습니다. 장점은 고체 코어와 다공성 쉘에 있습니다 : 완전한 코어 - 쉘 입자는 더 큰 입자를 형성하고 다공성 쉘과 작은 솔리드 코어 자체가 분리를위한 더 높은 표면적을 제공하면서 낮은 배압에서 HPLC를 작동시킬 수 있습니다 방법. HPLC 칼럼을위한 포장재로서 코어 - 쉘 입자를 사용함으로써 얻게되는 이점은 작은 세공 용적이 세로 방향 확산으로부터 확장하기 위해 존재하는 용적을 감소 시킨다는 것입니다. 입자 크기 및 다공성 외피의 두께는 분리 파라미터에 직접적인 영향을 미친다. (Hayes et al., 2014 참조)
Packed HPLC 컬럼 용으로 가장 많이 사용되는 포장재는 통상적 인 실리카 미소 구입니다. 크로마 토 그래피에 사용되는 코어 - 셸 입자는 일반적으로 실리카로 만들어 지지만 고체 코어와 다공성 쉘이 있습니다. 크로마토 그래피 용도에 사용되는 코어 - 쉘 실리카 입자는 융합 - 코어, 고체 코어 또는 표면 다공성 입자로도 알려져 있습니다.
실리카 겔 sonochemical 졸 - 겔 경로를 통해 합성 될 수있다. 실리카 겔은 얇은 층 크로마토 그래피 (TLC)를 통한 활성 물질의 분리를 위해 가장 빈번하게 사용되는 얇은 층입니다.
졸 - 겔 공정을위한 sonochemical 경로에 대해 더 자세히 알고 싶으시면 여기를 클릭하십시오!
초음파 합성 (소노 - 합성)은 다른 실리카 -지지 된 금속 또는 금속 산화물, 예컨대 TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 및 많은 다른, 크로마토 그래피 카트리지에 대한 실리카 수정뿐만 아니라, 다양한 산업 촉매 반응뿐만 아니라 사용된다.
초음파 분산
입자의 미세한 분산 및 응집 제거는 재료의 완벽한 성능을 얻기 위해 특히 중요합니다. 따라서, 고성능 분리를 위해보다 작은 직경을 갖는 단 분산 실리카 입자가 패킹 입자로서 사용된다. 초음파 처리는 다른 고전 단 혼합 방법보다 실리카의 분산에 더 효과적임이 입증되었습니다.
아래 그림은 흄드 실리카를 물에 초음파 분산시킨 결과입니다. 측정은 Malvern Mastersizer 2000을 사용하여 수행되었습니다.
전처리 전과 후 : 녹색 곡선은 초음파 처리 전의 입자 크기를 나타내고, 빨간색 곡선은 초음파 분산 실리카의 입자 크기 분포를 나타냅니다.
초음파 분산기 UIP1500hdT (1500W)
문학 / 참고 문헌
- Czaplicki, Sylwester (2013) : 화합물의 생체 활성 분석에서의 크로마토 그래피. In : Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI : 10.5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; 가장자리, Tony; Zhang, Haifei (2014) : 코어 - 쉘 입자 : 고성능 액체 크로마토 그래피에서의 준비, 기본 및 응용. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013) : 실리카를 통한 고효율 나노 황산 지르코니아의 합성 및 특성 규명 : 초음파 조사에 의한 코어 - 쉘 촉매. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104
알만한 가치가있는 사실
HPLC 정보
크로마토 그래피는 흡착을 포함하는 물질 전달 과정으로 설명 될 수 있습니다. 고성능 액체 크로마토 그래피 (이전에는 고압 액체 크로마토 그래피라고도 함)는 혼합물의 각 성분을 분리, 확인 및 퀀 타이프 할 수있는 분석 기술입니다. 또한 생산 스케일에서 대량의 물질을 정제하는 데 사용되는 제조용 스케일 크로마토 그래피. 일반적인 분석 물은 유기 분자, 생체 분자, 이온 및 중합체입니다.
HPLC 분리의 원리는 칼럼 내 고정상 (미립자 실리카 패킹, 모노리스 등)을 통과하는 이동상 (물, 유기 용매 등)에 의존합니다. 이것은 용해 된 화합물 (시료 용액)을 포함하는 가압 된 액체 용매가 고체 흡착제 물질 (예 : 개질 된 실리카 입자)로 채워진 컬럼을 통해 펌핑된다는 것을 의미합니다. 샘플의 각 성분이 흡착제 물질과 약간 다르게 작용할 때, 상이한 성분에 대한 유속은 변하기 때문에 성분이 컬럼 밖으로 유출 될 때 성분의 분리로 이어진다. 이동상의 조성과 온도는 시료 성분과 흡착제 사이에서 일어나는 상호 작용에 영향을주는 분리 과정에 매우 중요한 매개 변수입니다. 분리는 고정상 및 이동상을 향한 화합물의 분배에 기초한다.
HPLC의 분석 결과는 크로마토 그램으로 시각화됩니다. 크로마토 그램은 세로축 (y 축)이 검출기 응답으로 집중되는 2 차원 다이어그램이고 횡좌표 (x 축)는 시간을 나타냅니다.
포장 카트리지 용 실리카 입자
크로마토 그래피 적용을위한 실리카 입자는 합성 실리카 중합체를 기반으로합니다. 주로, 테트라에 톡시 실란으로부터 부분적으로 가수 분해되어 폴리에 톡시 실록산으로 만들어 져서 연속 초음파 처리하에 에탄올 물 혼합물에서 유화 될 수있는 점성 액체를 형성한다. 초음파 교반은 촉매로 유도 된 가수 분해 응축 ( 'Unger'방법으로 알려짐)을 통해 실리카 하이드로 겔로 변형되는 구형 입자를 생성합니다. 가수 분해 축합은 표면 실라 놀 종을 통한 광범위한 가교 결합을 일으킨다. 그 후, 하이드로 겔 구체를 소성시켜 크 세로 겔을 생성한다. 고 다공성 실리카 크 세로 겔 (xerogel)의 입자 크기 및 공극 크기졸 - 겔)는 pH 값, 온도, 사용 된 촉매 및 용매뿐만 아니라 실리카 졸 농도의 영향을받습니다.
비 다공성 대 다공성 입자
비 다공성 및 다공성 실리카 마이크로 스피어 모두 HPLC 컬럼에서 고정상으로 사용됩니다. 작은 비 다공성 입자의 경우, 입자 표면에서 분리가 발생하고 짧은 확산 경로로 인해 대역 확대가 완화되어 물질 전달이 빨라집니다. 그러나 저 표면적은 보존, 체류 시간, 선택도 및 그에 따른 분해능이 제한되어 있기 때문에 결과가 정확하지 않게됩니다. 적재 능력 또한 중요한 요소입니다. 다공성 실리카 마이크로 스피어는 입자 표면 외에 추가로 공극 표면을 제공하여 분석 물과 상호 작용할 수있는 더 많은 접촉 영역을 제공합니다. 액상 분리 동안 충분한 물질 이동을 보장하기 위해 기공 크기는 ~ 7nm 이상이어야합니다. 대형 생체 분자를 분리하려면 효율적인 분리를 위해서는 최대 100nm의 공극 크기가 필요합니다.