HPLC 컬럼용 초음파 입자 개질

HPLC의 과제는 광범위한 시료를 빠르고 효율적으로 분리하는 것입니다. 초음파 처리를 통해 실리카 또는 지르코니아 미소구체와 같은 나노입자를 개질하고 기능화할 수 있습니다. 초음파 처리는 특히 HPLC 컬럼용 코어–셸 실리카 입자를 합성하는 데 매우 성공적인 기법입니다.

실리카 입자의 초음파 개질

입자 구조와 입자 크기, 기공 크기 및 펌프 압력은 HPLC 분석에 영향을 미치는 가장 중요한 매개변수입니다.
대부분의 HPLC 시스템은 작은 구형 실리카 입자의 외부에 활성 고정상이 부착된 상태로 작동합니다. 이 입자는 마이크로 및 나노 범위의 매우 작은 비드입니다. 비드의 입자 크기는 다양하지만 약 5µm의 입자 크기가 가장 일반적입니다. 입자가 작을수록 표면적이 커지고 분리 성능이 향상되지만, 최적의 선속도에 필요한 압력은 입자 직경의 제곱에 반비례하여 증가합니다. 이는 동일한 크기의 컬럼에서 크기가 절반인 입자를 사용하면 성능이 두 배로 증가하지만, 동시에 필요한 압력은 네 배로 증가한다는 의미입니다.
고출력 초음파는 실리카와 같은 마이크로 및 나노입자의 개질 / 기능화와 분산에 사용되는 잘 알려진 검증된 도구입니다. 초음파 처리는 입자 가공에서 균일하고 신뢰성이 매우 높은 결과를 제공하므로 기능화된 입자(예: 코어–셸 입자)를 생산하는 데 선호되는 방법입니다. 고출력 초음파는 진동과 캐비테이션을 발생시키고 초음파 화학 반응에 필요한 에너지를 공급합니다. 이에 따라 고출력 초음파 처리기는 입자 처리에 성공적으로 사용되며, 이러한 처리에는 기능화 / 개질, 크기 감소 및 분산뿐만 아니라 나노입자의 합성도 포함됩니다 (예: 졸–겔 경로).

초음파 입자 개질 / 기능화의 장점

• 입자 크기와 개질의 용이한 제어
• 공정 매개변수의 완전한 제어
• 선형 확장성
• 매우 적은 부피부터 매우 큰 부피까지 적용 가능
• 안전하고 사용자 및 환경 친화적

코어–셸 실리카 입자의 초음파 제조

코어–셸 실리카 입자 (다공성 셸을 갖는 고체 코어 또는 표면 다공성 구조)는 빠른 유량과 비교적 낮은 배압에서 고효율 분리를 수행하는 데 점점 더 많이 사용되고 있습니다. 장점은 고체 코어와 다공성 셸에 있습니다. 코어–셸 입자 전체는 더 큰 입자를 형성하여 더 낮은 배압에서 HPLC를 운전할 수 있게 하는 한편, 다공성 셸과 작은 고체 코어 자체는 분리 공정에 더 높은 표면적을 제공합니다. HPLC 컬럼의 충전재로 코어–셸 입자를 사용할 때의 이점은 기공 부피가 작아 종방향 확산에 의한 밴드 확장이 일어날 수 있는 부피가 줄어든다는 것입니다. 입자 크기와 다공성 셸의 두께는 분리 매개변수에 직접적인 영향을 미칩니다. (참조: Hayes et al. 2014)
충전형 HPLC 컬럼에 가장 자주 사용되는 충전재는 기존의 실리카 미소구체입니다. 크로마토그래피에 사용되는 코어–셸 입자 역시 일반적으로 실리카로 만들어지지만, 고체 코어와 다공성 셸을 갖습니다. 크로마토그래피 응용에 사용되는 코어–셸 실리카 입자는 융합 코어, 고체 코어 또는 표면 다공성 입자로도 알려져 있습니다.
실리카 겔은 초음파 화학적 졸–겔 경로를 통해 합성할 수 있습니다. 실리카 겔은 박층 크로마토그래피(TLC)를 통한 활성 물질 분리에 가장 자주 사용되는 박층입니다.
졸–겔 공정의 초음파 화학적 경로에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하세요!
초음파 합성은 TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 등 다양한 다른 실리카 담지 금속 또는 금속 산화물의 합성에도 쉽게 적용할 수 있으며, 크로마토그래피 카트리지용 실리카 개질뿐만 아니라 다양한 산업용 촉매 반응에도 사용됩니다.
HPLC 컬럼용 나노입자 기능화를 위한 초음파 처리기에 대해 자세히 알아보기

나노입자의 초음파 분산

재료의 성능을 온전히 발휘하려면 입자를 미세하게 분산하고 응집을 해소하는 것이 특히 중요합니다. 따라서 고성능 분리를 위해 직경이 작은 단분산 실리카 입자를 충전 입자로 사용합니다. 초음파 처리는 실리카 분산에서 다른 고전단 혼합 방법보다 효과적인 것으로 입증되었습니다.
아래 그래프는 수중 흄드 실리카의 초음파 분산 결과를 보여줍니다. 측정에는 Malvern Mastersizer 2000을 사용했습니다.

초음파 처리 전후: 녹색 곡선은 초음파 처리 전의 입자 크기를 나타내며, 빨간색 곡선은 초음파로 분산한 실리카의 입도 분포를 나타냅니다.

실리카(SiO2)의 초음파 분산에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하세요!

초음파 처리를 이용한 분말 압밀

HPLC 컬럼 내 분말 밀도는 높은 분리 효율, 안정적인 컬럼 성능, 일관된 흐름 특성, 정확한 머무름 시간, 향상된 분리능 및 연장된 컬럼 수명을 달성하는 데 필수적입니다. 적절하고 균일한 충전 밀도를 확보하는 것은 HPLC 시스템을 신뢰성 있고 효과적으로 운전하기 위한 기본 요건입니다. 초음파 분말 압밀은 최적의 분말 밀도로 HPLC 컬럼과 카트리지를 효율적으로 충전하는 데 도움이 될 수 있습니다.
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