HPLC 컬럼을 위한 초음파 입자 변형
HPLC의 과제는 광범위한 시료를 빠르고 효율적으로 분리하는 것입니다. 초음파 처리는 나노 입자 (예 : 실리카 또는 지르코니아 마이크로 스피어)를 수정하고 기능화 할 수 있습니다. 초음파는 특히 HPLC 컬럼의 경우 코어 쉘 실리카 입자를 합성하는 매우 성공적인 기술입니다.
실리카 입자의 초음파 변형
입자 구조와 입자 크기, 공극 크기 및 펌프 압력은 HPLC 분석에 영향을 미치는 가장 중요한 파라미터입니다.
대부분의 HPLC 시스템은 작은 구형 실리카 입자의 외부에 부착된 활성 고정상으로 작동합니다. 입자는 마이크로 및 나노 범위의 매우 작은 구슬입니다. 비드의 입자 크기는 다양하지만 약 5μm의 입자 크기가 가장 일반적입니다. 입자가 작을수록 표면적이 커지고 분리가 잘 되지만 최적의 선형 속도에 필요한 압력은 입자 직경의 제곱의 역만큼 증가합니다. 즉, 절반 크기와 동일한 컬럼 크기의 입자를 사용하면 성능이 두 배로 향상되지만 동시에 필요한 압력이 4배로 증가합니다.
Power 초음파는 실리카와 같은 마이크로 및 나노 입자의 수정 / 기능화 및 분산을위한 잘 알려져 있고 입증 된 도구입니다. 입자 처리에서 균일하고 신뢰성이 높은 결과로 인해 초음파 처리는 기능화 된 입자 (예 : 코어 쉘 입자)를 생산하는 데 선호되는 방법입니다. 파워 초음파는 진동, 캐비테이션을 생성하고 초음파 화학 반응을 위한 에너지를 유도합니다. 따라서 고출력 초음파기는 다음을 포함한 입자 처리에 성공적으로 사용됩니다 기능화/수정, 크기 축소 & 분산 나노 입자뿐만 아니라 합성 (예) SOL-GEL 경로).
초음파 입자 변형 / 기능화의 장점
- 입자 크기 및 변형에 대한 손쉬운 제어
- 공정 매개변수에 대한 완전한 제어
- 선형 확장성
- 매우 작은 볼륨에서 매우 큰 볼륨까지 적용 가능
- 안전, 사용자- & 환경 친화적 인
프로브 식 초음파 발생기 UP400St 실리카 나노입자의 분산 및 기능화
Core-Shell Silica Particles의 초음파 준비
코어-쉘 실리카 입자 (다공성 쉘이 있는 솔리드 코어 또는 표면적으로 다공성)은 빠른 유속과 상대적으로 낮은 배압으로 매우 효율적인 분리를 위해 점점 더 많이 사용되고 있습니다. 장점은 솔리드 코어와 다공성 쉘에 있습니다 : 완전한 코어 쉘 입자는 더 큰 입자를 형성하고 더 낮은 배압에서 HPLC를 작동 할 수 있으며 다공성 쉘과 작은 솔리드 코어 자체는 분리 공정에 더 높은 표면적을 제공합니다. 코어-쉘 입자를 HPLC 컬럼의 충전재로 사용할 때의 이점은 공극 부피가 작을수록 종방향 확산으로 인해 넓어질 수 있는 부피가 줄어든다는 것입니다. 입자 크기와 다공성 쉘의 두께는 분리 매개변수에 직접적인 영향을 미칩니다. (참조: Hayes et al. 2014)
충전된 HPLC 컬럼에 가장 자주 사용되는 패킹 재료는 기존의 실리카 마이크로스피어입니다. 크로마토그래피에 사용되는 코어-쉘 입자는 일반적으로 실리카로 만들어지지만 단단한 코어와 다공성 쉘이 있습니다. 크로마토그래피 응용 분야에 사용되는 코어-쉘 실리카 입자는 융합 코어, 고체 코어 또는 표면 다공성 입자라고도 합니다.
실리카겔 sonochemical sol-gel route를 통해 합성 할 수 있습니다. 실리카겔은 박층 크로마토그래피(TLC)를 통해 활성 물질을 분리하는 데 가장 자주 사용되는 박막입니다.
sol-gel 공정을 위한 초음파 화학 경로에 대해 자세히 알아보려면 여기를 클릭하십시오!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
HPLC 컬럼의 나노입자 기능화를 위한 초음파 발생기에 대해 자세히 알아보기
나노 입자의 초음파 분산
입자의 미세한 분산 및 응집 제거는 재료의 전체 성능을 얻기 위해 특히 중요합니다. 따라서 고성능 분리를 위해 직경이 더 작은 단분산 실리카 입자가 패킹 입자로 사용됩니다. 초음파 처리는 다른 고전단 혼합 방법보다 실리카의 분산에 더 효과적인 것으로 입증되었습니다.
아래 플롯은 흄드 실리카를 물에 초음파 분산시킨 결과를 보여줍니다. 측정값은 Malvern Mastersizer 2000을 사용하여 수행되었습니다.
초음파 처리 전후 : 녹색 곡선은 초음파 처리 전의 입자 크기를 나타내고, 빨간색 곡선은 초음파 분산 실리카의 입자 크기 분포입니다.
초음파 처리를 사용한 분말 압축
HPLC 컬럼의 분말 밀도는 높은 분리 효율, 안정적인 컬럼 성능, 일관된 흐름 특성, 정확한 머무름 시간, 향상된 분리능 및 컬럼 수명 연장을 달성하는 데 필수적입니다. 적절하고 균일한 패킹 밀도를 보장하는 것은 HPLC 시스템의 안정적이고 효과적인 작동에 필수적입니다. 초음파 분말 압축은 최적의 분말 밀도로 HPLC 컬럼 및 카트리지를 효율적으로 채우는 데 도움이 될 수 있습니다.
초음파 분말 압축에 대해 자세히 알아보십시오!
나노 입자의 고처리량 분산을 위한 산업용 초음파 발생기
알아 둘 만한 가치가 있는 사실
고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)란 무엇입니까?
크로마토그래피는 흡착을 수반하는 물질 전달 과정으로 설명할 수 있습니다. 고성능 액체 크로마토그래피(이전에는 고압 액체 크로마토그래피라고도 함)는 혼합물의 각 성분을 분리, 식별 및 정량화할 수 있는 분석 기술입니다. 또는 분취 스케일 크로마토그래피는 생산 규모에서 대량의 물질을 정제하는 데 사용됩니다. 일반적인 분석물은 유기 분자, 생체 분자, 이온 및 고분자입니다.
HPLC 분리의 원리는 이동상(물, 유기 용매 등)이 컬럼의 고정상(미립자 실리카 패킹, 모놀리식 등)을 통과하는 것에 의존합니다. 즉, 용해된 화합물(샘플 용액)을 포함하는 가압된 액체 용매가 고체 흡착 물질(예: 변성 실리카 입자)로 채워진 컬럼을 통해 펌핑됩니다. 샘플의 각 성분이 흡착제 물질과 약간 다르게 상호 작용하기 때문에 서로 다른 성분에 대한 유속이 달라지고 이로 인해 성분이 컬럼 밖으로 흐를 때 성분이 분리됩니다. 이동상의 조성과 온도는 분리 공정에서 매우 중요한 파라미터로, 시료 성분과 흡착제 사이에서 발생하는 상호 작용에 영향을 미칩니다. 분리는 고정상과 이동상에 대한 화합물의 분할을 기반으로 합니다.
HPLC의 분석 결과는 크로마토그램으로 시각화됩니다. 크로마토그램은 세로좌표(y축)가 검출기 반응 측면에서 농도를 나타내는 2차원 다이어그램이고 가로 좌표축(x축)은 시간을 나타냅니다.
패킹 카트리지용 실리카 입자
크로마토그래피 응용을 위한 실리카 입자는 합성 실리카 폴리머를 기반으로 합니다. 대부분, 그들은 연속 초음파 처리 하에서 에탄올 물 혼합물에서 유화 될 수있는 점성 액체를 형성하기 위해 부분적으로 폴리 에톡시 실록산으로 가수 분해 된 테트라 에톡시 실란으로 만들어집니다. 초음파 교반은 구형 입자를 생성하며, 이 입자는 촉매 유도 가수분해 축합('Unger' 방법으로 알려짐)을 통해 실리카 하이드로겔로 변형됩니다. 가수분해 축합은 표면 실라놀 종을 통해 광범위한 가교를 일으킵니다. 그 후, 하이드로겔 구체를 소성하여 제로겔을 생성합니다. 고다공성 실리카 제로겔(졸-겔)는 pH 값, 온도, 사용된 촉매 및 용매, 실리카 졸 농도의 영향을 받습니다.
비다공성 입자 vs 다공성 입자
비다공성 및 다공성 실리카 마이크로스피어는 모두 HPLC 컬럼에서 고정상으로 사용됩니다. 작은 비다공성 입자의 경우 입자 표면에서 분리가 발생하고 짧은 확산 경로로 인해 띠 넓어짐이 완화되어 더 빠른 질량 전달이 발생합니다. 그러나 낮은 표면적은 머무름, 머무름 시간, 선택성 및 그에 따른 분리능이 제한되기 때문에 더 부정확한 결과를 초래합니다. 적재 능력도 중요한 요소입니다. 다공성 실리카 마이크로스피어는 입자 표면 외에 공극 표면을 추가로 제공하여 분석물과 상호 작용할 수 있는 더 많은 접촉 면적을 제공합니다. 액상 분리 중 충분한 질량 수송을 보장하려면 공극 크기가 ∼7nm 이상이어야 합니다. 큰 생체 분자를 분리하려면 효율적인 분리를 위해 최대 100nm의 공극 크기가 필요합니다.
문헌/참고문헌
- Czaplicki, Sylwester (2013) : 화합물의 생체 활성 분석에서의 크로마토그래피. 에서: 컬럼 크로마토그래피, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- 헤이즈, 리처드; 아마다, 아담; 엣지, 토니; Zhang, Haifei (2014): 코어-쉘 입자: 고성능 액체 크로마토그래피의 준비, 기초 및 응용. J. 크로마토그르. A 1357, 2014년. 36–52.
- 샤르마, 사우스다코타; 싱, 샤일란드라 (2013): 실리카에 대한 매우 효과적인 나노 황화 지르코니아의 합성 및 특성 분석 : 초음파 조사에 의한 코어 쉘 촉매. 미국화학저널(American Journal of Chemistry) 3(4), 2013. 96-104