솔 - 겔 공정에 대한 Sonochemical 효과

고출력 초음파

고전력, 저주파 초음파는 화학 공정에 대한 높은 잠재력을 제공합니다. 강렬한 초음파가 액체 매체로 유입되면 주파수에 따라 비율이 있는 고압 및 저압 사이클이 번갈아 발생합니다. 고압 사이클은 압축을 의미하지만 저주파 사이클은 매체의 희귀도를 의미합니다. 저압 (희귀) 주기 동안 고출력 초음파는 액체에 작은 진공 기포를 만듭니다. 이러한 진공 기포는 여러 주기에 걸쳐 자랍니다.
따라서 초음파 강도에 따라 액체가 압축되어 다양한 각도로 확장됩니다. 즉, 캐비테이션 거품은 두 가지 방법으로 행동할 수 있습니다. ~ 1~3Wcm의 낮은 초음파 강도에서^-2캐비테이션 버블은 많은 음향 사이클에 대한 일부 평형 크기에 대해 진동합니다. 이 현상은 안정적인 캐비테이션이라고합니다. 높은 초음파 강도 (≤10Wcm^-2) 캐비테이션 버블은 몇 가지 음향 주기 내에서 초기 크기의 두 배 이상의 반경으로 형성되며 기포가 더 많은 에너지를 흡수할 수 없을 때 압축 지점에서 붕괴됩니다. 이것은 과도 또는 관성 캐비테이션이라고합니다. 버블 내파 중에, 국부적으로 소위 핫스팟이 발생하며, 이는 극단적 인 조건을 특징으로합니다 : 내파 중, 국소적으로 매우 높은 온도 (약 5,000K) 및 압력 (약 2,000atm)에 도달합니다. 캐비테이션 버블의 파열은 또한 최대 280m/s의 액체 제트를 생성하여 매우 높은 전단력으로 작용합니다. [수슬릭 1998/ 산토스 외. 2009]

메소포러스 티오₂ 초음파 솔 젤 합성을 통해

메소포러스 티오₂ widley는 광촉매뿐만 아니라 전자, 센서 기술 및 환경 개선에 사용됩니다. 최적화된 재료 특성을 위해 TiO를 생산하는 것을 목표로 합니다.₂ 높은 결정성과 넓은 표면적. 초음파 보조 솔 겔 경로는 TiO의 본질및 외인성 특성이 있다는 장점이 있습니다.₂입자 크기, 표면적, 공극 부피, 기공 직경, 결정성뿐만 아니라 아나타제, 루틸 및 브루위트 상 비와 같은 파라미터를 제어함으로써 영향을 받을 수 있다.
밀라노 외(2011)는 TiO의 합성을 입증했습니다.₂ 아나타제 나노 입자. 따라서, 솔겔 공정을 TiCl에 적용하였다.₄ 전구체와 초음파 의 유무에 관계없이 두 가지 방법이 비교되었습니다. 결과는 초음파 조사가 솔 겔 방법에 의해 만들어진 용액의 모든 구성 요소에 단조로운 영향을 미치고 용액에서 큰 나노 메트릭 콜로이드의 느슨한 링크가 끊어지는 것을 보여줍니다. 따라서 더 작은 나노 입자가 생성됩니다. 국부적으로 발생하는 고압과 온도는 긴 폴리머 사슬의 결합뿐만 아니라 더 큰 콜로이드 덩어리가 형성되는 작은 입자를 결합하는 약한 링크를 끊습니다. 두 TiO의 비교₂ 초음파 조사가 없는 상태에서 샘플은 아래 SEM 이미지에 표시됩니다 (그림 2 참조).

그림. 2: TiO2 pwder의 SEM 이미지, 24h의 1시간 및 젤라틴화 시간에 대한 400 degC에서 소성: (a) 초음파가 없는 경우 및 (b)의 존재. [밀라니 외. 2011]

또한 화학 반응은 화학 적 결합의 파손, 화학 반응성 또는 분자 분해의 상당한 향상과 같은 sonochemical 효과로부터 이익을 얻을 수 있습니다.

소노 젤

...에서 소노 촉매 보조 솔 겔 반응, 초음파는 전구체에 적용됩니다. 새로운 특성을 가진 결과 물자를 sonogels로 알려져 있습니다. 초음파와 함께 추가 용매가 없기 때문에 캐비테이션고밀도, 미세 한 질감, 균일 한 구조 등 : 솔 젤 반응을위한 독특한 환경이 생성되어 결과 젤의 특정 기능을 형성 할 수 있습니다. 이러한 특성은 추가 가공 및 최종 재료 구조에 대한 소노겔의 진화를 결정합니다. [블랑코 외. 1999]
Suslick 및 가격 (1999)는 Si (OC)의 초음파 조사가 있음을 보여줍니다.₂H₅)₄ 산 성 촉매와 물에서 실리카 "sonogel"을 생성합니다. Si (OC)에서 실리카 젤의 종래의 제조₂H₅)₄, 에탄올은 Si(OC)의 용해도가 아닌 용해성으로 인해 일반적으로 사용되는 공동 용매입니다.₂H₅)₄ 물에. 이러한 용매의 사용은 종종 건조 단계 동안 균열을 일으킬 수 있기 때문에 문제가된다. 초음파는 에탄올과 같은 휘발성 공동 용매를 피할 수 있도록 매우 효율적인 혼합을 제공합니다. 이는 종래 제조된 겔보다 더 높은 밀도를 특징으로 하는 실리카 소노겔을 초래한다. [Suslick 외. 1999, 319f.]
기존의 에어로겔은 큰 빈 기공을 가진 저밀도 매트릭스로 구성됩니다. 반면, 소노겔은 더 미세한 다공성을 가지며 모공은 매끄러운 표면을 가진 구형입니다. 높은 각도 영역에서 4보다 큰 경사는 기공 매트릭스 경계에 중요한 전자 밀도 변동을 나타냅니다 [Rosa-Fox et al. 1990].
분말 샘플표면의 이미지는 초음파를 사용하면 입자의 평균 크기가 더 큰 균질성을 초래하고 더 작은 입자를 초래한다는 것을 명확하게 보여줍니다. 초음파 처리로 인해 평균 입자 크기는 약 3 nm 감소합니다. [밀라니 외. 2011]
초음파의 긍정적 인 효과는 다양한 연구 연구에서 입증되었습니다. 예를 들어, 그들의 작품에서 Neppolian 외를 보고 중형 나노 크기 TiO2 입자의 광촉매 특성의 변형 및 개선에 초음파의 중요성과 장점. [네폴리스 외. 2008]

초음파 솔 젤 반응을 통한 나노 코팅

나노 코팅은 나노 스케일층 또는 나노 크기의 엔티티의 커버리지로 물질을 덮는 것을 의미한다. 이에 따라 캡슐화 또는 코어 쉘 구조가 얻어진다. 이러한 나노 복합재료는 성분의 특정 특성 및/또는 구조화 효과로 인해 물리적 및 화학적 고성능 특성을 특징으로 합니다.
예시로, 인듐 주석 산화물(ITO) 입자의 코팅 절차가 입증될 것이다. ITO 입자는 첸 (2009)의 연구에서 나타난 바와 같이, 2 단계 과정에서 실리카로 코팅된다. 제 1 화학 단계에서, 인듐 주석 산화물 분말은 아미노 실란 suface 처리를 겪는다. 두 번째 단계는 초음파 하에서 실리카 코팅입니다. 초음파 처리 및 그 효과의 구체적인 예를 제공하기 위해 첸의 연구에 제시 된 프로세스 단계는 아래에 요약되어 있습니다.
이 단계에 대한 전형적인 공정은 다음과 같다: 10g GPTS는 염산(HCl)에 의해 산성화된 물 20g과 천천히 혼합하였다(pH=1.5). 4g의 상기 아미노실리란 처리 분말을 혼합물에 첨가한 후, 100ml 유리 병에 함유하였다. 병은 60W 이상의 출력 전력으로 연속 초음파 조사를 위해 초음파 검사기의 프로브 아래에 배치되었습니다.
솔 겔 반응은 GLYMO (3-(2,3-에폭시프로옥시)의 광범위한 가수 분해 시 알코올의 방출로 인해 백색 발포가 생성된 약 2-3 분 초음파 조사 후에 시작되었습니다. 초음파 처리는 20 분 동안 적용되었으며, 그 후 용액을 몇 시간 동안 교반했습니다. 공정이 완료되면, 입자를 원심분리에 의해 수집하고 물로 반복해서 세척한 다음 특성화를 위해 건조하거나 물 또는 유기 용매에 분산된 유지합니다. [첸 2009, p.217]