초음파는 유기 분자의 핵 형성 및 결정화를 시작하고 촉진합니다. 이 프로세스를 제어하는 것은 최종 제품의 품질을 확인하는 데 매우 중요합니다. 결정화를 위해 초음파 처리를 사용하고 액체에서 고체를 만드는 이점은 공정을 훨씬 빠르게 만들고 재료를 덜 사용하며 최종 결정 크기를 관리 할 수 있다는 것입니다. Hielscher는 반응 중 배치, 인라인 또는 현장에서 성공적인 결정화 및 고체 형성을 위해 신뢰할 수 있고 사용하기 쉬운 초음파 처리기를 제공합니다.

소노 결정화 및 소노 침전

결정화 및 강수 중에 초음파를 적용하면 공정에 여러 가지 긍정적 인 효과가 있습니다.
힘 초음파는

• 과포화 / 과포화 용액 형성
• 빠른 핵 생성을 시작하다
• 결정 성장 속도를 제어한다.
• 강수량을 제어하다
• 다형성 제어
• 불순물을 제거하다
• 균일 한 결정 크기 분포를 얻는다.
• 짝수 형태를 얻다.
• 표면에 원하지 않는 증착을 방지한다.
• 2 차 핵 생성을 시작하다
• 고액 분리를 개선하다.

 

결정화와 강수량의 차이

결정화와 침전은 모두 용해도 중심 과정이며, 결정이든 침전물이든 고체상은 포화점을 초과한 용액에서 나옵니다. 결정화와 침전의 차이는 형성 메커니즘과 최종 제품의 특성에 달려 있습니다.

결정화에서, 결정질 격자의 체계적이고 점진적인 발달이 일어나고, 유기 분자로부터 선택적으로 조립되어 궁극적으로 순수하고 잘 정의 된 결정질 또는 다형성 화합물을 생성한다. 반대로, 침전은 과포화 용액에서 고체상의 신속한 생성을 수반하여 결정질 또는 비정질 고체의 형성을 초래합니다. 결정화와 침전을 구별하는 것은 많은 유기 물질이 처음에는 비정질의 비결정질 고체로 나타나고 이후에 진정한 결정질로 전환되기 때문에 어려울 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 이러한 경우, 핵 형성과 침전 동안 비정질 고체의 형성 사이의 묘사는 복잡해진다.

결정화 및 침전 과정은 핵 형성과 결정 성장이라는 두 가지 기본 단계에 의해 결정됩니다. 핵 형성은 과포화 용액의 용질 분자가 축적되어 클러스터 또는 핵을 형성 할 때 시작되어 고체상의 후속 성장을위한 기초 역할을합니다.

결정화 및 침전 공정의 일반적인 문제

결정화 및 침전은 일반적으로 매우 선택적으로 또는 매우 빠르게 프로세스를 전파하므로 제어하기가 어렵습니다. 그 결과, 일반적으로 핵 생성이 일어난다. 무작위로, 이로써 생성 된 결정 (침전제)의 품질이 제어되지 않게된다. 따라서, 예상되는 결정은 가공되지 않은 결정 크기를 가지며, 불균일하게 분포되고 비 균일하게 형성된다. 이러한 무작위로 석출 된 결정은 품질 문제 결정 크기, 결정 분포 및 형태는 침전 된 입자의 중요한 품질 기준이기 때문에. 제어되지 않은 결정화 및 침전은 불량한 생성물을 의미한다.

해결책 : 초음파 처리하에 결정화 및 침전

초음파 보조 결정화 (sonocrystallization) 및 침전 (sonoprecipitation)은 공정 조건을 정밀하게 제어 할 수 있습니다. 초음파 결정화의 모든 중요한 매개 변수는 정확하게 영향을받을 수 있습니다 – 제어된 핵 형성 및 결정화를 초래합니다. 초음파 침전 된 결정 기능은보다 균일 한 크기와 더 많은 입방 형태를 가지고 있습니다. 소노 결정화 및 소노 침전의 제어 된 조건은 높은 재현성과 지속적인 결정 품질을 허용합니다. 소규모로 달성된 모든 결과는 완전히 선형으로 업스케일링할 수 있습니다. 초음파 결정화 및 침전은 결정질 나노 입자의 정교한 생산을 가능하게합니다 – 실험실 및 산업 규모 모두에서.

결정화 및 강수에 대한 초음파 캐비테이션의 효과

고에너지 초음파가 액체에 결합되면 고압/저압 사이클이 번갈아 가며 액체에 기포 또는 공극이 생성됩니다. 이러한 기포는 더 많은 에너지를 흡수할 수 없을 때까지 여러 주기에 걸쳐 성장하여 고압 주기 동안 격렬하게 붕괴됩니다. 이러한 격렬한 기포 파열 현상은 음향 캐비테이션으로 알려져 있으며 매우 높은 온도, 높은 냉각 속도, 고압 차동, 충격파 및 액체 제트와 같은 국부적 극한 조건이 특징입니다.
초음파 캐비테이션의 효과는 결정화 및 침전을 촉진하여 전구체의 매우 균일 한 혼합을 제공합니다. 초음파 용해는 과포화 / 과포화 용액을 생산하는 잘 eastblished 방법입니다. 강렬한 혼합과 그에 따른 향상된 질량 전달은 핵의 파종을 향상시킵니다. 초음파 충격파는 핵의 형성을 돕습니다. 더 많은 핵이 시드될수록 결정 성장이 더 미세하고 빨라집니다. 초음파 캐비테이션은 매우 정밀하게 제어 될 수 있기 때문에 결정화 과정을 제어 할 수 있습니다. 자연적으로 핵 형성에 대한 기존의 장벽은 초음파 힘으로 인해 쉽게 극복됩니다.
또한, 초음파 처리는 강력한 초음파 전단력이 더 큰 결정 또는 응집체를 파괴하고 응집하기 때문에 소위 2 차 핵 형성 동안 도움이됩니다.
초음파를 사용하면 초음파 처리가 반응 동역학을 향상시키기 때문에 전구체의 전처리를 피할 수 있습니다.

Sonication에 의한 결정 크기 영향

초음파는 요구 사항에 맞는 결정체를 생산할 수 있습니다. 초음파 처리의 세 가지 일반적인 옵션은 산출물에 중요한 영향을 미친다 :

• 초기 초음파 처리 :
  과포화 용액에 대한 초음파의 짧은 적용은 핵의 시딩 및 형성을 개시 할 수있다. 초기 단계에서만 초음파 처리가 적용되므로 후속 결정 성장이 방해받지 않고 진행됩니다. 더 큰 결정.
• 연속 초음파 처리 :
  포화되지 않은 초음파가 많은 핵을 생성하여 많은 양의 핵을 생성하기 때문에 과포화 용액을 지속적으로 조사하면 작은 결정이 생성됩니다 작은 결정.

• 펄스 초음파 처리 :
  펄스 초음파는 결정된 간격으로 초음파를 적용하는 것을 의미합니다. 정확하게 제어 된 초음파 에너지의 입력은 결정 성장에 영향을 주어 맞춤형 크리스탈 크기.

개선된 결정화 및 침전 공정을 위한 초음파 처리기

소노 결정화 및 소노 침전 공정은 배치 또는 폐쇄 반응기, 연속 인라인 공정 또는 현장 반응으로 수행 할 수 있습니다. Hielscher 초음파는 특정 소노 결정화 및 소노 침전 공정에 완벽하게 적합한 초음파 처리기를 제공합니다 – 실험실 및 벤치 탑 스케일 또는 산업 생산의 연구 목적 여부. 당사의 광범위한 제품 범위는 귀하의 요구 사항을 충족합니다. 모든 초음파 는 초음파 맥동 사이클로 설정할 수 있습니다 – 맞춤형 크리스탈 크기에 영향을 줄 수 있는 기능입니다.
이점 초음파 결정화를 더욱 개선하기 위해 Hielscher 플로우 셀 삽입 MultiPhaseCavitator를 사용하는 것이 좋습니다. 이 특수 인서트는 48개의 미세 캐뉼라를 통해 전구체를 주입하여 핵의 초기 파종을 개선합니다. 전구체는 정확하게 투여될 수 있어 결정화 공정에 대한 높은 제어성을 제공합니다.

아래 표는 초음파 장비의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다.