초음파 결정화 및 침전

초음파는 유기 분자의 핵 형성 및 결정화를 시작하고 촉진합니다. 이 프로세스를 제어하는 것은 최종 제품의 고품질을 보장하는 데 매우 중요합니다. 결정화를 위해 초음파 처리를 사용하고 액체에서 고체를 만드는 장점은 프로세스를 훨씬 빠르게 만들고 재료를 덜 사용하며 최종 결정 크기를 관리 할 수 있다는 것입니다. Hielscher는 반응 중 배치, 인라인 또는 현장 여부에 관계없이 성공적인 결정화 및 고체 형성을 위해 신뢰할 수 있고 사용하기 쉬운 초음파 발생기를 제공합니다.

Sono-crystallization 및 Sono-Precipitation

결정화 및 침전 중 초음파의 적용은 공정에 다양한 긍정적 인 영향을 미칩니다.
파워 초음파는 다음과 같은 이점을 제공합니다.

• 과포화/과포화 용액 형성
• 빠른 핵형성 시작
• 결정 성장의 비율을 통제하십시오
• 강수량 조절
• 제어 폴리모프
• 불순물 감소
• 균일한 결정 크기 분포를 얻습니다.
• 균일한 형태를 얻습니다.
• 표면에 원치 않는 침착 방지
• 2차 핵형성 시작
• 고체-액체 분리 개선

 

결정화(crystallization)와 침전(precipitation)의 차이점

결정화와 침전은 모두 용해도 기반 과정이며, 여기서 결정 또는 침전물과 같은 고체상이 포화점을 초과한 용액에서 나옵니다. 결정화와 침전의 차이는 형성 메커니즘과 최종 제품의 특성에 달려 있습니다.

결정화에서는 결정질 격자의 체계적이고 점진적인 발달이 발생하여 유기 분자로부터 선택적으로 조립되어 궁극적으로 순수하고 잘 정의 된 결정 또는 다형성 화합물을 생성합니다. 반대로, 침전은 과포화 용액에서 고체상의 신속한 생성을 수반하여 결정질 또는 비정질 고체의 형성을 초래합니다. 많은 유기 물질이 처음에는 비정질의 비결정성 고체로 나타나고 이후 진정한 결정질이 되기 위해 전이를 겪기 때문에 결정화와 침전을 구별하는 것이 어려울 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 이러한 경우에, 핵 형성과 침전 중 비정질 고체의 형성 사이의 묘사는 복잡해집니다.

결정화 및 침전 과정은 두 가지 기본 단계, 즉 핵 형성과 결정 성장에 의해 결정됩니다. 핵 형성은 과포화 용액의 용질 분자가 축적되어 클러스터 또는 핵을 형성할 때 시작되며, 이는 고체상의 후속 성장을 위한 기초 역할을 합니다.

결정화 및 침전 공정의 일반적인 문제

결정화와 강수는 일반적으로 아주 선택적으로 또는 아주 급속하게 번식하는 과정이고 그로 인하여 단단하게 통제하기 위하여. 그 결과 일반적으로 핵 형성이 발생합니다 무작위로, 생성 된 결정 (침전제)의 품질이 제어되지 않습니다. 따라서, 나오는 결정은 맞춤화되지 않은 결정 크기를 가지며, 고르지 않게 분포되어 있고 불균일한 형상을 갖는다. 이러한 무작위로 침전된 결정은 주요 원인이 됩니다. 품질 문제 결정 크기, 결정 분포 및 형태는 침전된 입자의 중요한 품질 기준이기 때문입니다. 제어되지 않은 결정화 및 침전은 불량한 제품을 의미합니다.

해결책 : Sonication하의 결정화 및 침전

초음파 보조 결정화(초음파 결정화) 및 침전(초음파 침전)을 통해 공정 조건을 정밀하게 제어할 수 있습니다. 초음파 결정화의 모든 중요한 매개 변수는 정확하게 영향을 받을 수 있습니다. – 그 결과 제어된 핵 형성 및 결정화가 이루어집니다. 초음파로 침전된 결정 특징은 더 균일한 크기와 더 많은 입방 형태를 갖습니다. sono-crystallization 및 sono-precipitation의 제어된 조건은 높은 재현성과 연속적인 결정 품질을 허용합니다. 소규모로 달성된 모든 결과는 완전히 선형으로 확장할 수 있습니다. 초음파 결정화 및 침전은 결정질 나노 입자의 정교한 생산을 가능하게합니다. – 실험실 및 산업 규모 모두에서.

결정화와 침전에 대한 초음파 캐비테이션의 효과

고에너지 초음파가 액체에 결합되면 고압/저압 사이클이 번갈아 가며 액체에 기포 또는 공극을 생성합니다. 이러한 기포는 더 많은 에너지를 흡수할 수 없을 때까지 여러 주기에 걸쳐 성장하여 고압 주기 동안 격렬하게 붕괴됩니다. 이러한 격렬한 기포 내파 현상은 음향 캐비테이션으로 알려져 있으며 매우 높은 온도, 높은 냉각 속도, 높은 압력 차이, 충격파 및 액체 제트와 같은 국부적인 극한 조건을 특징으로합니다.
초음파 캐비테이션의 효과는 결정화 및 침전을 촉진하여 전구체의 매우 균일한 혼합을 제공합니다. 초음파 용해는 과포화 / 과포화 용액을 생산하는 잘 동풍 처리 된 방법입니다. 강렬한 혼합과 그에 따른 개선된 질량 전달은 핵의 파종(seeding)을 향상시킵니다. 초음파 충격파는 핵의 형성을 돕습니다. 더 많은 핵이 파종될수록 결정 성장이 더 미세하고 빠르게 발생합니다. 초음파 캐비테이션을 매우 정밀하게 제어 할 수 있기 때문에 결정화 과정을 제어 할 수 있습니다. 당연히 핵 형성을 위한 기존의 장벽은 초음파력으로 인해 쉽게 극복될 수 있습니다.
또한, 초음파 처리는 강력한 초음파 전단력이 더 큰 결정 또는 응집체를 파괴하고 응집체를 제거하기 때문에 소위 2 차 핵 형성 중에 도움이됩니다.
초음파를 사용하면 초음파 처리가 반응 역학을 향상시키기 때문에 전구체의 전처리를 피할 수 있습니다.

초음파 처리에 의한 결정 크기에 영향을 미치기

초음파를 통해 요구 사항에 맞는 결정을 생산할 수 있습니다. 초음파 처리의 세 가지 일반적인 옵션은 출력에 중요한 영향을 미칩니다.

• 초기 초음파 처리 :
  과포화 용액에 초음파를 짧게 적용하면 핵의 파종과 형성이 시작될 수 있습니다. 초음파 처리는 초기 단계에서만 적용되기 때문에 후속 결정 성장은 방해받지 않고 진행됩니다. 큰 결정.
• 지속적인 초음파 처리 :
  과포화 용액의 지속적인 조사는 일시 중지되지 않은 초음파가 많은 핵을 생성하여 많은 핵을 성장시키기 때문에 작은 결정을 생성합니다 작다 결정.

• 펄스 초음파 처리 :
  펄스 초음파는 결정된 간격으로 초음파를 적용하는 것을 의미합니다. 초음파 에너지의 정밀하게 제어된 입력은 a를 얻기 위해 결정 성장에 영향을 미칠 수 있습니다. 맞춤형 크리스탈 크기.

개선된 결정화 및 침전 과정을 위한 초음파 발생기

Sono-crystallization 및 sono-precipitation 공정은 배치 또는 폐쇄형 반응기, 연속 인라인 공정 또는 in-situ 반응으로 수행할 수 있습니다. Hielscher 초음파는 특정 초음파 결정화 및 초음파 침전 과정에 완벽하게 적합한 초음파 발생기를 제공합니다 – 연구 목적, 실험실 및 벤치탑 규모 또는 산업 생산에 있어서. 당사의 광범위한 제품 범위는 귀하의 요구 사항을 충족합니다. 모든 초음파는 초음파 맥동 주기로 설정할 수 있습니다 – 맞춤형 크리스탈 크기에 영향을 줄 수 있는 기능입니다.
이점을 더욱 개선하려면 초음파 결정화, Hielscher 플로우 셀 인서트 MultiPhaseCavitator의 사용이 권장됩니다. 이 특수 삽입물은 48개의 미세한 캐뉼러를 통해 전구체를 주입하여 핵의 초기 파종을 개선합니다. 전구체는 정확하게 투여할 수 있어 결정화 공정에 대한 높은 제어성을 제공합니다.

아래 표는 초음파기의 대략적인 처리 용량을 나타냅니다.