Hielscher 초음파 기술

초음파 침전 공정

입자, 예를 들어 나노 입자는 강수량을 통해 액체에서 상향식으로 생성될 수 있다. 이 과정에서, 과포화 혼합물은 성장하고 마지막으로 침전될 고농축 물질에서 고체 입자를 형성하기 시작한다. 입자/결정 크기 및 형태학을 제어하기 위해서는 침전 영향을 미치는 인자를 제어하는 것이 필수적입니다.

강수 공정 배경

최근 몇 년 사이에 나노 입자는 코팅, 폴리머, 잉크, 의약품 또는 전자 제품과 같은 많은 분야에서 중요성이 커졌습니다. 나노 물질 사용에 영향을 미치는 한 가지 중요한 요소는 나노 물질 비용이다. 따라서 나노 물질을 대량 생산하는 비용 효율적인 방법이 필요하다. 프로세스가 진행되는 동안 유화 및 분쇄 처리 하향식 프로세스, 침전은 액체로부터 나노 크기의 입자를 합성하기위한 상향식 공정이다. 강수량은 다음과 같습니다.

  • 2 가지 이상의 액체의 혼합
  • 과포화
  • 핵 생성
  • 입자 성장
  • 응집 (일반적으로 낮은 고체 농도 또는 안정화 에이전트에 의해 피)

침전 혼합

대부분의 강수 공정과 같이 혼합은 강수의 필수 단계이며 화학 반응의 속도는 매우 빠릅니다. 일반적으로 교반 형 탱크 반응기 (회분식 또는 연속 식), 정적 또는 로터 - 스테이터 혼합기가 침전 반응에 사용됩니다. 공정 용적 내에서의 혼합 전력 및 에너지의 불균일 한 분포는 합성 된 나노 입자의 품질을 제한한다. 이러한 단점은 반응기 부피가 증가함에 따라 증가한다. 향상된 혼합 기술과 영향을받는 매개 변수에 대한 우수한 제어로 입자가 작아지고 입자 균일 성이 향상됩니다.

충돌 제트, 마이크로 채널 혼합기 또는 Taylor-Couette 반응기의 사용은 혼합 강도와 동질성을 향상시킵니다. 이것은 혼합 시간을 단축시킵니다. 그러나 이러한 방법은 확장 가능성이 제한되어 있습니다.

Ultrasonication은 고급 혼합 기술로서 스케일 업 제한없이 더 높은 전단 및 교반 에너지를 제공합니다. 또한 전원 입력, 원자로 설계, 체류 시간, 입자 또는 반응물 농도와 같은 통제 매개 변수를 독립적으로 제어 할 수 있습니다. 초음파 캐비테이션은 강렬한 마이크로 혼합을 유도하고 국부적으로 높은 전력을 발산합니다.

자철석 나노 입자 침강

최적화 노 화학 반응기 (Banert 등., 2006)침전에 대한 초음파의 적용은 ICVT (TU Clausthal) 으로 Banert et al. (2006) 자철광 나노 입자의 경우 Banert는 최적화 된 소노 - 화학 반응기 (오른쪽 그림, 사료 1 : 철 용액, 사료 2 : 침전제, 더 크게 보려면 클릭하십시오!)를 사용하여 마그네타이트 나노 입자 “철 (Ⅲ) 클로라이드 육수화물과 철 (Ⅱ) 황산 7 수화물의 수용액을 Fe3+/ Fe2+ = 2 : 1이다. 유체 역학적 사전 혼합 및 매크로 혼합이 중요하고 초음파 미세 혼합에 기여하기 때문에 반응기 구조와 공급 파이프의 위치는 공정 결과를 관리하는 중요한 요소입니다. 그들의 일에서, Banert et al. 다른 원자로 설계를 비교했다. 반응기 챔버의 개선 된 설계는 요구되는 비 에너지를 5 배만큼 감소시킬 수있다.

철 용액은 농축 수산화 암모늄 및 수산화 나트륨으로 각각 침전된다. pH 구배를 피하기 위해 침전제를 과도하게 펌핑해야합니다. 마그네타이트의 입자 크기 분포는 광자 상관 분광법 (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

초음파 처리가 없다면 45nm의 평균 입자 크기의 입자가 유체 역학 혼합만으로 생성됩니다. 초음파 혼합은 결과 입자 크기를 10nm 이하로 감소 시켰습니다. 아래의 그림은 Fe의 입자 크기 분포를 보여줍니다.영형4 연속 초음파 강수 반응에서 생성된 입자 (Banert et al., 2004).

연속 초음파 침전 반응의 입자 크기 분포

다음 그래픽 (Banert 외., 2006)는 특정 에너지 투입의 함수로 입자 크기를 보여줍니다.

특정 에너지 입력의 함수로 입자 크기

“다이어그램은 세 가지 주요 영역으로 나눌 수 있습니다. 약 1000 kJ / kg 이하Fe3O4 혼합은 유체 역학 적 효과에 의해 제어됩니다. 입자 크기는 약 40-50 nm에 달합니다. 1000 kJ/kg 이상 초음파 혼합의 효과가 가시화됩니다. 파티클 크기는 10nm 이하로 줄어듭니다. 특정 전력 입력이 추가로 증가함에 따라 파티클 크기는 동일한 크기의 순서로 유지됩니다. 강수량 혼합 과정은 균질성 핵형성을 허용할 만큼 빠릅니다.”

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문학

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, UA 2004 년 GVC 연차 총회에서 발표 된 Oxid, ICVT, TU-Clausthal 포스터를 통해 (I, III)의 폭발적인 반응을 보였다.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, UA (2006), 연속 소노 그 - 케미칼 석출 반응기의 작동 파라미터, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. 2006 년 4 월