Ultrahanggal támogatott katalitikus extrakció

A Hielscher ultrahangos reaktorait számos iparágban használják a katalitikus extrakciós feldolgozás (CEP), más néven fázisátviteli extrakció (PTE) támogatására és javítására. A katalitikus extrakció heterogén, egymással nem elegyedő fázisokból álló rendszert foglal magában, például folyadék–folyadék vagy folyadék–szilárd rendszert. Az ultrahang által keltett nagy nyíróerők és kavitációs erők jelentősen növelik az oldott anyagok oldódási sebességét, ami gyorsabb és teljesebb extrakcióhoz vezet. Ez a hatás emellett a felhasznált oldószer vagy sav mennyiségének csökkentésére is alkalmazható. Az ultrahanggal támogatott extrakciót bevált technikaként egyre szélesebb körben használják, mivel növekszik az igény a rövidebb extrakciós idővel és kisebb szervesoldószer-felhasználással járó, környezetbarát extrakciós technikák iránt.

Katalitikus extrakció/fázisátviteli extrakció – alapok

A „katalitikus extrakciós feldolgozás (CEP) vagy fázisátviteli extrakció (PTE)” kifejezés a folyadék–folyadék vagy szilárd–folyadék megoszlást írja le, amikor az analitok extrakciója és eltávolítása áll a középpontban. Ehhez a folyékony vagy szilárd hígítóanyagot diszpergálni/emulgeálni kell az oldószerben (folyadékfázisban). Az „extrahálószer” kifejezés kizárólag az oldószerben lévő aktív anyagot jelöli (vagyis a homogén „szerves fázist”, amely az extrahálószert, a hígítóanyagot és/vagy a módosítószert tartalmazza), amely elsődlegesen felelős az oldott anyag „vizes” fázisból „szerves” fázisba történő átviteléért. [IUPAC]. Az extrahált célanyagot extraktumnak nevezik.
A hagyományos extrakciós módszerek, például a Soxhlet-extrakció, a macerálás, a mikrohullámú extrakció, a perkoláció, a reflux alatti extrakció és a vízgőz-desztilláció, illetve a turboextrakció gyakran lassúak és nem hatékonyak, és/vagy nagy mennyiségű veszélyes oldószert igényelnek, ami költséges, időigényes és a környezetre káros eljárást eredményez.
Az ultrahang a hagyományos extrakciós módszerek bevált alternatívája, amely gyorsabb és teljesebb extrakciót biztosít kevesebb veszélyes oldószerrel vagy azok teljes mellőzésével! Az ultrahang hatékony technika a zöld, környezetbarát feldolgozáshoz.

Az ultrahanggal támogatott katalitikus extrakció elve

Egy anyag extrakciójához az egymással nem elegyedő fázisokat össze kell keverni, hogy az extrahálandó anyag a hordozófázisból az oldószerfázisba oldódhasson. A fázisátviteli extrakciót leggyakrabban diszperz fázisból folytonos fázisba végzik, ami azt jelenti, hogy a cseppeket és részecskéket homogénen kell diszpergálni az oldószerben.
A nagy teljesítményű ultrahang jól ismert keverési és extrakciós technológia, amely számos kedvező hatást gyakorol az extrakciós folyamatra:

Az ultrahangos extrakció előnyei:

• a határrétegek megbontása
• a van der Waals-erők leküzdése
• a telítetlen folyadék érintkezési felülethez juttatása
• az átviteli szerek iránti igény csökkentése vagy megszüntetése
• az idő, a hőmérséklet és/vagy a koncentráció csökkentése
• kisebb felesleg a teljes telítéshez szükséges térfogathoz képest
• kisebb finomítandó térfogat (például desztillációval, bepárlással, szárítással)
• nincs szükség folyamatosan kevert reaktorokra (CSR)
• energiamegtakarítás
• szakaszos feldolgozás helyett inline feldolgozás
• kevésbé savas vagy olcsóbb oldószer használata
• az oldószerek mellőzése, helyettük vizes közeg használata
• nagy szilárdanyag-koncentrációjú vagy nagy viszkozitású szuszpenziók feldolgozása
• zöld feldolgozás: környezetbarát
• szerves savak, például almasav vagy citromsav használata
• a többlépcsős extrakciós eljárások elkerülése

Folyadék–folyadék extrakció

Hagyományos eljárás: A folyadék–folyadék extrakció olyan megoszláson alapuló módszer, amellyel az anyagokat az egyik folyadékfázisból egy másik folyadékfázisba extrahálják a két különböző, egymással nem elegyedő folyadékfázisban mutatott relatív oldhatóságuk alapján. Az ultrahang alkalmazása növeli az oldott anyag két fázis közötti átvitelének sebességét nagy hatékonyságú keveréssel, emulgeálással és oldással!
A folyadék–folyadék extrakció olyan elválasztási technika, amellyel értékes komponenseket izolálnak és koncentrálnak vizes oldatból szerves oldószer segítségével. A folyadék–folyadék extrakciót gyakran alkalmazzák, amikor más elválasztási technikák (például a desztilláció) nem hatékonyak. A folyadék–folyadék extrakciót a gyógyszeriparban és a kozmetikai iparban (aktív vegyületek, gyógyszerhatóanyagok, illatanyagok), valamint az élelmiszeriparban és a mezőgazdasági iparban, a szerves és szervetlen kémiában, a petrolkémiai iparban és a hidrometallurgiában használják.

Probléma: Gyakori probléma, hogy a folyadékfázisok nem elegyednek egymással (az oldószer és a hígítóanyag nem elegyedik), ezért megfelelő keverési módszerre van szükség. Mivel a két folyadékfázis egyenletes keverése elősegíti a hígítóanyag és az oldószer közötti fázisátvitelt, a megbízható diszpergálási vagy emulgeálási módszer alapvető fontosságú. Minél finomabb a keverék és minél nagyobb a két fázis közötti érintkezési felület, annál könnyebben juthat át az oldószer az egyik folyadékfázisból a másikba. A hagyományos extrakciós eljárások többnyire nem segítik elő kellően az anyagátadást, ezért az extrakció lassú és gyakran nem teljes. Az extrakció javítására gyakran túlzott mennyiségű oldószert használnak, ami költségessé és környezetszennyezővé teszi az eljárást.
 

 
Megoldás: Az ultrahangos folyadék–folyadék extrakció több szempontból is felülmúlja a hagyományos folyadék–folyadék extrakciós technikákat:
A nagy teljesítményű ultrahang két vagy több folyadékfázist megbízhatóan és könnyen összekever. Az ultrahangos kezelés nanoméretűre csökkentheti a cseppeket, így finom mikro- és nanoemulziók jönnek létre. A keletkező kavitációs erők ezáltal elősegítik a folyadékfázisok közötti anyagátadást. Mivel az ultrahangos kezelés folyamatos inline rendszerben is végezhető, nagy térfogatok és nagy viszkozitású folyadékok is problémamentesen kezelhetők.
Az ultrahangos kezelés azonban a például analitikai célú mikroextrakciót is javíthatja (például ionos folyadékon alapuló mikroextrakció ultrahangos emulgeálással).

Az ultrahangos extrakció előnyei:
Az alacsony frekvenciájú/nagy teljesítményű ultrahang által keltett erős ultrahangos erők segítenek az alábbiakban:

• a cseppek alakjának megváltoztatása
• az emulzióátviteli szerek vagy amfifil katalizátorok mellőzése
• a detergensek vagy felületaktív anyagok használatának mellőzése
• az amfifil katalizátorok, detergensek vagy felületaktív anyagok mellőzése
• turbulens, instabil emulziók létrehozása felületaktívanyag-rétegek nélkül

Ultrahanggal javított szilárd–folyadék extrakció

A szilárd–folyadék extrakció vagy szilárd fázisú extrakció (SPE) célja a folyékony elegyben oldott vagy szuszpendált analitok elválasztása, valamint a mátrixból történő izolálása fizikai és kémiai tulajdonságaik alapján. Ehhez az izolált anyagot megfelelő oldószer segítségével eluálják a szorbensről. Az extrahált anyagot „elute”-nak nevezik.
A hagyományos SPE-technikák közé tartozik a macerálás, a Soxhlet-extrakció, a perkoláció, a reflux és a vízgőz-desztilláció kombinációja, valamint a nagy sebességű keverés/turboextrakció. A szilárd–folyadék extrakció gyakori eljárás a vegyületek elválasztására a biológiában, a kémiában, valamint az élelmiszeriparban, a gyógyszeriparban és a kozmetikai iparban. A fémek extrakcióját kioldásnak is nevezik.
Probléma: A hagyományos SPE-technikák közismerten időigényesek, és viszonylag nagy mennyiségű oldószert igényelnek, amelyek többnyire környezetre veszélyesek és szennyező hatásúak. A magas feldolgozási hőmérséklet akár a hőérzékeny extraktumok megsemmisüléséhez is vezethet.
Megoldás: Az ultrahanggal támogatott szilárd–folyadék extrakcióval a hagyományos SPE gyakori problémái rendszerint leküzdhetők. Mivel az ultrahangos kezelés finoman eloszlatja a szilárd anyagokat az oldószerfázisban, nagyobb fázishatárfelület áll rendelkezésre, így javul a célanyag oldószerbe történő anyagátadása. Ez gyorsabb és teljesebb extrakciót eredményez, miközben az oldószerhasználat csökkenthető vagy teljesen elkerülhető (helyette víz használható folyadékfázisként). Nagy teljesítményű ultrahang alkalmazásával a szilárd fázisú extrakció hatékonyabban, gazdaságosabban és környezetbarátabb módon végezhető. A szennyező vagy veszélyes oldószerek mennyiségének csökkentése vagy használatuk mellőzése miatt az ultrahangos extrakció környezetbarát zöld eljárásnak tekinthető. Gazdasági szempontból az eljárás költségei az energia-, oldószer- és időmegtakarítás révén csökkennek.

Ultrahangos oldószeres extrakció

Oldószeres extrakció esetén oldószert (például szerves oldószert) használnak egy vegyület másik folyadékból (például vizes fázisból) történő kioldására és elválasztására. Általában a polárisabb oldott anyagok a polárisabb oldószerben, a kevésbé poláris oldott anyagok pedig a kevésbé poláris oldószerben oldódnak. Oldószeres extrakcióval az oxidált tiofének (szulfoxidok, szulfonok) acetonitril vagy más poláris oldószer segítségével elválaszthatók az olajfázisból. Az oldószeres extrakciót olyan anyagok, mint az urán, a plutónium vagy a tórium, savas oldatokból a szerves foszfát tri-n-butil-foszfátba történő extrakciójára is használják (PUREX-eljárás).
Csökkentse az oldószer-felhasználást: Az ultrahang alkalmazása minimálisra csökkenti az eljárás oldószer-felhasználását, és optimalizálja az oldószer termékterhelését. Emellett gyorsabb és teljesebb extrakcióhoz vezet.
Kattintson ide, és olvasson bővebben az ultrahanggal támogatott oxidatív kéntelenítésről!

Ultrahanggal támogatott Soxhlet-extrakció

A Soxhlet-extrakció a szintetikus és analitikai laboratóriumokban gyakran alkalmazott szilárd–folyadék extrakciós technika. A Soxhlet-extrakciót főként akkor alkalmazzák, ha egy anyag csak korlátozottan oldódik egy oldószerben, a szennyeződés pedig nem oldódik abban az oldószerben.
Az ultrahang nagyon sikeresen kombinálható a Soxhlet-extrakcióval, ami nagyobb kihozatalt és rövidebb extrakciós időt eredményez.
Kattintson ide, ha többet szeretne megtudni az ultrahanggal támogatott Soxhlet-extrakcióról!

Extrakció olvadékokban ultrahangos kezeléssel

Folyadék–folyadék extrakció olyan elegyekben is végezhető, amelyekben az egyik vagy mindkét folyadékfázis olvadék, például sóolvadék vagy fémolvadék, például higany. Az ultrahangos átfolyó cellás reaktorokban végzett nagy intenzitású inline ultrahangos kezelés még nagy viszkozitású folyadékok, például olvadékok feldolgozását is lehetővé teszi.

Ultrahanggal támogatott kioldás

A kioldás savak, oldószerek vagy forró víz alkalmazását jelenti egy oldható anyag inert, oldhatatlan szilárd hordozóból történő szelektív kioldására. A kioldást gyakran használják a bányászatban fémek ércekből történő kinyerésére.
Az ultrahangos kioldás előnyei:

• a porózus anyagok apró nyílásainak átmosása
• a membránok szelektivitásának leküzdése
• a szilárd anyagok roncsolása, rétegekre bontása és deagglomerálása
• a passzív rétegek eltávolítása
• az oxidrétegek eltávolítása
• az anyag teljes felületének nedvesítése, különösen nagy felületi feszültségű folyadékok esetén
• nyírásra történő viszkozitáscsökkenés

Kattintson ide, ha többet szeretne megtudni az ultrahangos kioldásról!

Hielscher ultrahangos kezelőkészülékek bármilyen termelési volumenhez

Ultrahangos kezelés laboratóriumi, asztali és termelési léptékben: minden Hielscher ultrahangos készüléket 24h/7d üzemre terveztek; még az ultrahangos laboratóriumi homogenizátorok is jelentős térfogatokat képesek feldolgozni akár szakaszos, akár átfolyó üzemmódban. Az asztali és ipari ultrahangos kezelőkészülékeket ipari kivitelben tervezik és gyártják, így nagy térfogatok és nagy viszkozitású anyagok is problémamentesen feldolgozhatók – még olyan nagy igénybevételt jelentő körülmények között is, mint a nagy nyomás és a magas hőmérséklet (például szuperkritikus CO2-dal kombinálva, extrúziós eljárásokban stb.). A Hielscher robusztus ultrahangos kezelőkészülékei oldószerek, abrazív folyadékok és maró anyagok kezelésére is alkalmasak. A megfelelő tartozékok lehetővé teszik az ultrahangos rendszer optimális hozzáigazítását az extrakciós folyamat követelményeihez. Veszélyes környezetben történő telepítéshez ATEX vagy FM minősítésű robbanásbiztos ultrahangos rendszerek állnak rendelkezésre.
A Hielscher robusztus és nagy teljesítményű ultrahangos kezelőkészülékei, valamint a tartozékok széles választéka ezáltal lehetővé teszi olyan anyagok ultrahangos kezelését, mint a forró víz/folyadékok, savak, fémolvadékok, sóolvadékok és oldószerek (például metanol, hexán; szerves, poláris oldószerek, például acetonitril).

Folyamatábra: az ultrahangos fázisátviteli extrakció szakaszai