Ultrahangos csapadékfolyamat
A részecskék, pl. nanorészecskék alulról felfelé keletkezhetnek folyadékokban kicsapódás útján. Ebben a folyamatban egy túltelített keverék szilárd részecskéket képez az erősen koncentrált anyagból, amely növekszik és végül kicsapódik. A részecske/kristály méretének és morfológiájának szabályozásához elengedhetetlen a csapadékot befolyásoló tényezők ellenőrzése.
A csapadékfolyamat háttere
Az elmúlt években a nanorészecskék számos területen jelentőségre tettek szert, például a bevonatokban, polimerekben, tintákban, gyógyszerekben vagy elektronikában. A nanoanyagok felhasználását befolyásoló egyik fontos tényező a nanoanyagok költsége. Ezért költséghatékony módszerekre van szükség a nanoanyagok ömlesztett mennyiségben történő előállításához. Míg a folyamatok, mint például Emulgeálás és a darabolás feldolgozása Felülről lefelé irányuló folyamatok, a csapadék alulról felfelé irányuló folyamat nanoméretű részecskék folyadékokból történő szintézisére. A csapadék a következőket foglalja magában:
- Legalább két folyadék keverése
- túltelítettség
- gócképződés
- Részecske növekedés
- Agglomeráció (Általában kerülik alacsony szilárdanyag-koncentrációval vagy stabilizálószerekkel)
Csapadék keverés
A keverés lényeges lépés a csapadékban, mivel a legtöbb csapadékfolyamat esetében a kémiai reakció sebessége nagyon magas. A kicsapódási reakciókhoz általában kevert tartályreaktorokat (szakaszos vagy folyamatos), statikus vagy rotor-állórész keverőket használnak. A keverési teljesítmény és energia inhomogén eloszlása a folyamat térfogatán belül korlátozza a szintetizált nanorészecskék minőségét. Ez a hátrány a reaktor térfogatának növekedésével nő. A fejlett keverési technológia és a befolyásoló paraméterek megfelelő ellenőrzése kisebb részecskéket és jobb részecskehomogenitást eredményez.
Az ütköző fúvókák, mikrocsatornás keverők vagy a Taylor-Couette reaktor használata javítja a keverési intenzitást és homogenitást. Ez rövidebb keverési időt eredményez. Ezek a módszerek azonban korlátozzák a bővítés lehetőségét.

Nanorészecskék alulról felfelé történő szintézise a UP400St szonikátor
Magnetit nanorészecske kicsapás
Az ultrahangos kezelést csapadékra az ICVT-ben (TU Clausthal) mutatták be Banert és munkatársai (2006) magnetit nanorészecskékhez. Banert optimalizált szonokémiai reaktort használt (jobb oldali kép, 1. takarmány: vasoldat, 2. takarmány: kicsapódószer, Kattintson a nagyobb nézetért!) a magnetit nanorészecskék előállításához “vas(III)-klorid-hexahidrát és vas(II)-szulfát-heptahidrát Fe mólarányú vizes oldatának együttes kicsapatásával3+/Fe2+ = 2:1. Mivel a hidrodinamikai előkeverés és a makrokeverés fontos, és hozzájárul az ultrahangos mikrokeveréshez, a reaktor geometriája és az adagolócsövek helyzete fontos tényezők, amelyek befolyásolják a folyamat eredményét. Munkájuk során Banert és mtsai. összehasonlította a különböző reaktorterveket. A reaktorkamra jobb kialakítása ötszörösére csökkentheti a szükséges fajlagos energiát.
A vasoldatot tömény ammónium-hidroxiddal, illetve nátrium-hidroxiddal csapjuk ki. A pH-gradiens elkerülése érdekében a kicsapószert feleslegben kell pumpálni. A magnetit szemcseméret-eloszlását foton korrelációs spektroszkópiával (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Sonicator UIP2000hdT nanorészecskék és maghéj nanorészecskék ipari szintéziséhez.
A következő ábra (Banert és mások, 2006) a részecskeméretet mutatja a fajlagos energiabevitel függvényében.
“A diagram három fő rendszerre osztható. Kb. 1000 kJ/kg alattFe3O4 A keverést a hidrodinamikai hatás szabályozza. A részecskeméret körülbelül 40-50 nm. 1000 kJ/kg felett láthatóvá válik az ultrahangos keverés hatása. A részecskeméret 10 nm alá csökken. A fajlagos teljesítményfelvétel további növelésével a részecskeméret ugyanabban a nagyságrendben marad. A csapadékkeverési folyamat elég gyors ahhoz, hogy homogén magképződést tegyen lehetővé.”
Irodalom / Hivatkozások
- Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
- Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
- Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
- Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.

MultiPhaseCavitator: Az MPC48 ultrahangos áramlási cellabetét javítja a kicsapási és kristályosítási folyamatokat

Hielscher Ultrasonics gyárt nagy teljesítményű ultrahangos homogenizátorok labor hoz ipari méret.