Az ultrahang elindítja és elősegíti a szerves molekulák nukleációját és kristályosodását. Ennek a folyamatnak az ellenőrzése létfontosságú annak biztosításához, hogy a végtermék kiváló minőségű legyen. A kristályosításhoz és a folyadékokból származó szilárd anyagok előállításához szükséges szonikálás előnye, hogy sokkal gyorsabbá teszi a folyamatot, kevesebb anyagot használ, és lehetővé teszi a végső kristályméret kezelését. A Hielscher megbízható és könnyen használható szonikátorokat biztosít a sikeres kristályosodáshoz és szilárd képződéshez, akár tételben, in-line, akár in situ reakció során.

Sono-kristályosodás és Sono-csapadék

Az ultrahanghullámok alkalmazása a kristályosodás és a kicsapódás során különböző pozitív hatással vannak a folyamatra.
Az energia ultrahang segít

• túltelített / túltelített oldatok formájában
• gyors nukleációt kezdeményez
• szabályozza a kristálynövekedés sebességét
• szabályozza a csapadékot
• kontroll polimorfok
• csökkenti a szennyeződéseket
• egyenletes kristályméret-eloszlást kapjon
• egyenletes morfológiát kap
• megakadályozza a nemkívánatos lerakódást a felületeken
• kezdeményezzen másodlagos nukleációt
• javítsák a szilárd-folyadék szétválasztását

 

Különbség a kristályosodás és a csapadék

Mind a kristályosodás, mind a csapadék oldhatóság-vezérelt folyamatok, ahol egy szilárd fázis, legyen az kristály vagy csapadék, olyan oldatból keletkezik, amely meghaladta telítettségi pontját. A kristályosodás és a csapadék közötti különbség a képződés mechanizmusától és a végtermék jellegétől függ.

A kristályosodás során egy kristályos rács módszeres és fokozatos fejlődése következik be, amelyet szerves molekulákból szelektíven állítanak össze, végül tiszta és jól meghatározott kristályos vagy polimorf vegyületet eredményezve. Ezzel szemben a csapadék magában foglalja a szilárd fázisok gyors kialakulását egy túltelített oldatból, ami kristályos vagy amorf szilárd anyagok képződését eredményezi. Fontos megjegyezni, hogy a kristályosodás és a csapadék megkülönböztetése kihívást jelenthet, mivel sok szerves anyag kezdetben amorf, nem kristályos szilárd anyagként jelenik meg, amelyek később átmeneten mennek keresztül, hogy valóban kristályossá váljanak. Ilyen esetekben a nukleáció és az amorf szilárd anyag képződése közötti határvonal a csapadék során bonyolulttá válik.

A kristályosodási és csapadékfolyamatokat két alapvető lépés határozza meg: a nukleáció és a kristálynövekedés. A nukleáció akkor kezdődik, amikor a túltelített oldatban lévő oldott molekulák felhalmozódnak, klasztereket vagy magokat képeznek, amelyek ezután a szilárd fázisok későbbi növekedésének alapjául szolgálnak.

A kristályosodási és csapadékfolyamatok gyakori problémái

A kristályosítás és a kicsapódás általában nagyon szelektíven vagy nagyon gyorsan terjedő folyamatok, és így alig ellenőrzött. Az eredmény az, hogy általánosságban a nucleáció bekövetkezik véletlenszerűen, így a keletkező kristályok (lecsapók) minősége ellenőrizhetetlen. Ennek megfelelően a kimenő kristályok egyenesített kristálymérettel rendelkeznek, egyenetlen eloszlásúak és egyenetlenek. Az ilyen véletlenszerűen kivált kristályok nagyot okoznak minőségi problémák mivel a kristályméret, a kristályeloszlás és a morfológia a kicsapott részecskék minőségi kritériumai. Az ellenőrizetlen kristályosodás és kicsapódás rossz terméket jelent.

Megoldás: Kristályosodás és csapadék szonikálás alatt

Az ultrahanggal segített kristályosítás (sonocrystallization) és a csapadék (sonoprecipitation) lehetővé teszi a folyamat körülményeinek pontos szabályozását. Az ultrahangos kristályosodás minden fontos paramétere pontosan befolyásolható – ami szabályozott nukleációt és kristályosodást eredményez. Az ultrahanggal kicsapódott kristályok jellemzői egyenletesebb méretűek és köbösebb morfológiával rendelkeznek. A sono-kristályosodás és a sono-precipitáció ellenőrzött körülményei lehetővé teszik a nagy reprodukálhatóságot és a folyamatos kristályminőséget. Minden kis léptékben elért eredmény teljesen lineárisan felskálázható. Az ultrahangos kristályosodás és csapadék lehetővé teszi a kristályos nanorészecskék kifinomult előállítását – mind laboratóriumi, mind ipari méretekben.

Az ultrahangos kavitáció hatása a kristályosodásra és a csapadékra

Amikor a nagy energiájú ultrahangos hullámok folyadékokhoz kapcsolódnak, a váltakozó nagynyomású / alacsony nyomású ciklusok buborékokat vagy üregeket hoznak létre a folyadékban. Ezek a buborékok több cikluson keresztül nőnek, amíg nem tudnak több energiát felvenni, így hevesen összeomlanak egy nagynyomású ciklus során. Az ilyen heves buborékrobbanások jelenségét akusztikus kavitációnak nevezik, és helyi szélsőséges körülmények jellemzik, mint például nagyon magas hőmérséklet, magas hűtési sebesség, magas nyomáskülönbségek, lökéshullámok és folyadéksugarak.
Az ultrahangos kavitáció hatásai elősegítik a kristályosodást és a csapadékot, biztosítva a prekurzorok nagyon homogén keverését. Az ultrahangos feloldás egy jól keletblished módszer túltelített / túltelített oldatok előállítására. Az intenzív keveredés és ezáltal a jobb tömegátadás javítja az atommagok magvetését. Az ultrahangos lökéshullámok segítik a magok kialakulását. Minél több atommagot vetünk be, annál finomabb és gyorsabb lesz a kristálynövekedés. Mivel az ultrahangos kavitáció nagyon pontosan szabályozható, lehetőség van a kristályosodási folyamat szabályozására. Természetesen az ultrahangos erők miatt a nukleáció meglévő akadályai könnyen leküzdhetők.
Továbbá, szonikáció segíti az úgynevezett másodlagos nukleációt, mivel az erős ultrahangos nyíróerők megtörik és deagglomerálják a nagyobb kristályokat vagy agglomerátumokat.
Ultrahanggal elkerülhető a prekurzorok előkezelése, mivel az szonikálás fokozza a reakciókinetikát.

A kristályméret befolyásolása Sonication segítségével

Az ultrahang lehetővé teszi a követelményeknek megfelelő kristályok előállítását. Az ultrahangos kezelés három általános hatása jelentős hatással van a kimenetre:

• Kezdeti Sonication:
  Az ultrahanghullámoknak egy túltelített oldathoz való rövid alkalmazása megindíthatja a magok vetését és kialakulását. Mivel az ultrahangos kezelést csak a kezdeti szakaszban alkalmazzák, az ezt követő kristálynövekedés akadálytalanul megy végbe nagyobb kristályok.
• Folyamatos Sonication:
  A túltelített oldat folyamatos besugárzása kisméretű kristályokat eredményez, mivel a fel nem használt ultrahangos ionok sok magot termelnek, ami számos kicsi kristályok.

• Pulzáló szonikáció:
  Az impulzus ultrahang az ultrahang alkalmazását határozza meg meghatározott időközönként. Az ultrahangos energia pontosan szabályozott bemenete lehetővé teszi a kristálynövekedés befolyásolását a szabott kristályméret.

Sonicators a jobb kristályosodási és csapadékfolyamatokhoz

A szonokristályosodási és szono-kicsapási folyamatok tételekben vagy zárt reaktorokban hajthatók végre, folyamatos inline folyamatként vagy in situ reakcióként. A Hielscher Ultrasonics tökéletesen megfelelő szonikátort biztosít az adott sono-kristályosodáshoz és a sono-kicsapódási folyamathoz – akár laboratóriumi és asztali kutatási céllal, akár ipari termelésben. Széles termékválasztékunk lefedi az Ön igényeit. Minden ultrahangos készülék beállítható ultrahangos pulzálási ciklusokra – Olyan funkció, amely lehetővé teszi a testreszabott kristályméret befolyásolását.
Az ultrahangos kristályosítás előnyeinek javítása érdekében a Hielscher áramlási cella betét MultiPhaseCavitator használata ajánlott. Ez a speciális betét biztosítja a prekurzor befecskendezését 48 finom kanülön keresztül, javítva a magok kezdeti vetését. A prekurzorok pontosan adagolhatók, ami nagy szabályozhatóságot eredményez a kristályosodási folyamat felett.

Az alábbi táblázat az ultrahangos készülékek hozzávetőleges feldolgozási kapacitását jelzi: