Ultrahangos kristályosítás és csapadék
Sono-kristályosodás és Sono-csapadék
Az ultrahangos hullámok alkalmazása a kristályosodás és a csapadék során különböző pozitív hatással van a folyamatra.
A teljesítmény ultrahang segít
- túltelített/túltelített oldatokat képez
- gyors nukleáció kezdeményezése
- szabályozza a kristálynövekedés sebességét
- A csapadék szabályozása
- polimorfok vezérlése
- csökkenti a szennyeződéseket
- egyenletes kristályméret-eloszlást kapunk
- egyenletes morfológiát kap
- megakadályozza a nem kívánt lerakódást a felületeken
- másodlagos nukleáció kezdeményezése
- javítja a szilárd-folyadék szétválasztást

Sonicator UIP2000hdT szakaszos reaktorral szono-kristályosításhoz
A kristályosodás és a csapadék közötti különbség
Mind a kristályosodás, mind a csapadék oldhatóságvezérelt folyamatok, amelyekben egy szilárd fázis, legyen az kristály vagy csapadék, olyan oldatból keletkezik, amely meghaladta telítettségi pontját. A kristályosodás és a csapadék közötti különbség a képződés mechanizmusától és a végtermék jellegétől függ.
A kristályosodás során egy kristályos rács módszeres és fokozatos fejlődése következik be, amelyet szerves molekulákból szelektíven állítanak össze, végül tiszta és jól meghatározott kristályos vagy polimorf vegyületet eredményezve. Ezzel szemben a csapadék magában foglalja a szilárd fázisok gyors képződését egy túltelített oldatból, ami kristályos vagy amorf szilárd anyagok képződését eredményezi. Fontos megjegyezni, hogy a kristályosodás és a csapadék megkülönböztetése kihívást jelenthet, mivel sok szerves anyag kezdetben amorf, nem kristályos szilárd anyagként jelenik meg, amelyek később átmeneten mennek keresztül, hogy valóban kristályossá váljanak. Ilyen esetekben a nukleáció és az amorf szilárd anyag képződése közötti határvonal a csapadék során bonyolulttá válik.
A kristályosodási és csapadékfolyamatokat két alapvető lépés határozza meg: a nukleáció és a kristálynövekedés. A nukleáció akkor kezdődik, amikor a túltelített oldatban lévő oldott molekulák felhalmozódnak, klasztereket vagy magokat képeznek, amelyek ezután a szilárd fázisok későbbi növekedésének alapjául szolgálnak.
A kristályosodási és csapadékfolyamatok gyakori problémái
A kristályosodás és a csapadék általában vagy nagyon szelektíven, vagy nagyon gyorsan terjedő folyamat, és ezért alig szabályozható. Az eredmény az, hogy általában nukleáció történik véletlenszerűen, így a kapott kristályok (kicsapószerek) minősége ellenőrizetlen. Ennek megfelelően a kimenő kristályok testre szabatlan kristálymérettel rendelkeznek, egyenlőtlenül oszlanak el és nem egyenletes alakúak. Az ilyen véletlenszerűen kicsapódott kristályok jelentős Minőségi problémák Mivel a kristályméret, a kristályeloszlás és a morfológia a kicsapódott részecskék kulcsfontosságú minőségi kritériumai. Az ellenőrizetlen kristályosodás és csapadék rossz terméket jelent.
Megoldás: Kristályosodás és csapadék szonikálás alatt
Az ultrahanggal segített kristályosítás (sonocrystallization) és a csapadék (sonoprecipitation) lehetővé teszi a folyamat körülményeinek pontos szabályozását. Az ultrahangos kristályosodás minden fontos paramétere pontosan befolyásolható – szabályozott nukleációt és kristályosodást eredményez. Az ultrahanggal kicsapódott kristályok jellemzői egyenletesebb méretűek és köbösebb morfológiával rendelkeznek. A sono-kristályosodás és a sono-precipitáció ellenőrzött körülményei lehetővé teszik a nagy reprodukálhatóságot és a folyamatos kristályminőséget. Minden kis léptékben elért eredmény teljesen lineárisan felskálázható. Az ultrahangos kristályosodás és csapadék lehetővé teszi a kristályos nanorészecskék kifinomult előállítását – mind laboratóriumi, mind ipari méretekben.
Az ultrahangos kavitáció hatása a kristályosodásra és a csapadékra
Amikor a nagy energiájú ultrahangos hullámok folyadékokhoz kapcsolódnak, a váltakozó nagynyomású / alacsony nyomású ciklusok buborékokat vagy üregeket hoznak létre a folyadékban. Ezek a buborékok több cikluson keresztül nőnek, amíg nem tudnak több energiát felvenni, így hevesen összeomlanak egy nagynyomású ciklus során. Az ilyen heves buborékrobbanások jelenségét akusztikus kavitációnak nevezik, és helyi szélsőséges körülmények jellemzik, mint például nagyon magas hőmérséklet, magas hűtési sebesség, magas nyomáskülönbségek, lökéshullámok és folyadéksugarak.
Az ultrahangos kavitáció hatásai elősegítik a kristályosodást és a csapadékot, biztosítva a prekurzorok nagyon homogén keverését. Az ultrahangos feloldás egy jól keletblished módszer túltelített / túltelített oldatok előállítására. Az intenzív keveredés és ezáltal a jobb tömegátadás javítja az atommagok magvetését. Az ultrahangos lökéshullámok segítik a magok kialakulását. Minél több atommagot vetünk be, annál finomabb és gyorsabb lesz a kristálynövekedés. Mivel az ultrahangos kavitáció nagyon pontosan szabályozható, lehetőség van a kristályosodási folyamat szabályozására. Természetesen az ultrahangos erők miatt a nukleáció meglévő akadályai könnyen leküzdhetők.
Továbbá, szonikáció segíti az úgynevezett másodlagos nukleációt, mivel az erős ultrahangos nyíróerők megtörik és deagglomerálják a nagyobb kristályokat vagy agglomerátumokat.
Ultrahanggal elkerülhető a prekurzorok előkezelése, mivel az szonikáció fokozza a reakciókinetikát.

Az ultrahangos kavitáció rendkívül intenzív erőket hoz létre, amelyek elősegítik a kristályosodási és csapadékfolyamatokat
A kristályméret befolyásolása szonikációval
Az ultrahang lehetővé teszi az igényekhez igazított kristályok előállítását. Az ultrahangos kezelés három általános lehetősége fontos hatással van a kimenetre:
- Kezdeti szonikálás:
Az ultrahanghullámok rövid alkalmazása egy túltelített oldatra elindíthatja a magok vetését és kialakulását. Mivel az ultrahangos kezelést csak a kezdeti szakaszban alkalmazzák, a következő kristálynövekedés akadálytalanul folytatódik, ami Nagyobb Kristályok. - Folyamatos szonikálás:
A túltelített oldat folyamatos besugárzása kis kristályokat eredményez, mivel a szünet nélküli ultrahangos kezelés sok magot hoz létre, ami sok növekedést eredményez kicsi Kristályok. - Pulzáló szonikáció:
Az impulzusos ultrahang az ultrahang meghatározott időközönként történő alkalmazását jelenti. Az ultrahangos energia pontosan szabályozott bemenete lehetővé teszi a kristálynövekedés befolyásolását annak érdekében, hogy Szabott kristályméret.
Sonicators a jobb kristályosodási és csapadékfolyamatokhoz
A szono-kristályosodási és szono-kicsapódási folyamatok tételekben vagy zárt reaktorokban hajthatók végre, folyamatos inline folyamatként vagy in situ reakcióként. A Hielscher Ultrasonics tökéletesen megfelelő szonikátort biztosít az adott sono-kristályosodáshoz és a sono-kicsapódási folyamathoz – akár laboratóriumi és asztali kutatási céllal, akár ipari termelésben. Széles termékválasztékunk lefedi az Ön igényeit. Minden ultrahangos készülék beállítható ultrahangos pulzálási ciklusokra – Olyan funkció, amely lehetővé teszi a testreszabott kristályméret befolyásolását.
Az ultrahangos kristályosítás előnyeinek javítása érdekében a Hielscher áramlási cella betét MultiPhaseCavitator használata ajánlott. Ez a speciális betét biztosítja a prekurzor befecskendezését 48 finom kanülön keresztül, javítva a magok kezdeti vetését. A prekurzorok pontosan adagolhatók, ami nagy szabályozhatóságot eredményez a kristályosodási folyamat felett.
ultrahangos kristályosítás
- gyors
- Hatékony
- pontosan reprodukálható
- kiváló minőségű kimenet
- magas hozamok
- ellenőrizhető
- Megbízható
- Különböző beállítási lehetőségek
- Biztonságos
- Könnyű kezelhetőség
- könnyen tisztítható (CIP / SIP)
- Alacsony karbantartási igény
Az alábbi táblázat jelzi ultrahangos készülékeink hozzávetőleges feldolgozási kapacitását:
Kötegelt mennyiség | Áramlási sebesség | Ajánlott eszközök |
---|---|---|
0.5-től 1,5 ml-ig | n.a. | VialMagassugárzó | 1–500 ml | 10–200 ml/perc | UP100H |
10 és 2000 ml között | 20–400 ml/perc | UP200Ht, UP400ST |
0.1-től 20L-ig | 0.2-től 4 liter/percig | UIP2000hdT |
10–100 liter | 2–10 l/perc | UIP4000hdt |
15–150 liter | 3–15 l/perc | UIP6000hdT |
n.a. | 10–100 l/perc | UIP16000 |
n.a. | Nagyobb | klaszter UIP16000 |
Kapcsolat! / Kérdezzen tőlünk!
Irodalom / Hivatkozások
- Gielen, B.; Jordens, J.; Thomassen, L.C.J.; Braeken, L.; Van Gerven, T. (2017): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 7, 40; 2017.
- Pameli Pal, Jugal K. Das, Nandini Das, Sibdas Bandyopadhyay (2013): Synthesis of NaP zeolite at room temperature and short crystallization time by sonochemical method. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 20, Issue 1, 2013. 314-321.
- Bjorn Gielen, Piet Kusters, Jeroen Jordens, Leen C.J. Thomassen, Tom Van Gerven, Leen Braeken (2017): Energy efficient crystallization of paracetamol using pulsed ultrasound. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, Volume 114, 2017. 55-66.
- Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.
- Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari B.K. (2013): Ultrasound for Improved Crystallisation in Food Processing. Food Engineering Reviews, 5/1, 2013. 36-44.
- Jagtap, Vaibhavkumar A.; Vidyasagar, G.; Dvivedi, S. C. (2014): Solubility enhancement of rosiglitazone by using melt sonocrystallization technique. Journal of Ultrasound 17/1., 2014. 27-32.
- Luque de Castro, M.D.; Priego-Capote, F. (2007): Ultrasound-assisted crystallization (sonocrystallization). Ultrasonics Sonochemistry 14/6, 2007. 717-724.
- Sander, John R.G.; Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2014): Sonocrystallization and sonofragmentation. Ultrasonics Sonochemistry 21/6, 2014. 1908-1915.
Tények, amelyeket érdemes tudni
Az intenzív ultrahanghullámok alkalmazása folyadékokra, folyadék-szilárd és folyékony-gáz keverékekre hozzájárul az anyagtudomány, a kémia, a biológia és a biotechnológia sokrétű folyamataihoz. A sokrétű alkalmazásokhoz hasonlóan az ultrahangos hullámok folyadékokba vagy szuszpenziókba történő összekapcsolását különböző kifejezésekkel nevezik el, amelyek leírják az ultrahangos folyamatot. A közös kifejezések a következők: szonikálás, ultrahangos kezelés, szonifikáció, ultrahangos besugárzás, inzonáció, szonorizáció és inzonifikáció.

Hielscher Ultrasonics gyárt nagy teljesítményű ultrahangos homogenizátorok labor hoz ipari méret.