Ultrahangos kristályosítás és csapadék

• Az ultrahang beindítja és elősegíti a szerves molekulák nukleációját és kristályosodását.
• A kristályosodási és kicsapási folyamatok ellenőrzése fontos a magas termékminőség biztosítása érdekében.
• Az ultrahangos kristályosítás és a lecsapódás fő előnyei a teljes folyamatvezérlés mellett egy drasztikusan gyorsabb indukciós idő, egy alacsonyabb túltelítettségi szint és a kristálynövekedés ellenőrzése.
• A Hielscher megbízható és felhasználóbarát ultrahangos berendezést biztosít a sikeres szonokristályosításhoz és a szonoprecipitációhoz szakaszos, folyamatos vagy in situ reakcióként.

Sono-kristályosítás & Sono-Csapadék

Az ultrahanghullámok alkalmazása a kristályosodás és a kicsapódás során különböző pozitív hatással vannak a folyamatra.
Az energia ultrahang segít

• túltelített / túltelített oldatok formájában
• gyors nukleációt kezdeményez
• szabályozza a kristálynövekedés sebességét
• szabályozza a csapadékot
• kontroll polimorfok
• csökkenti a szennyeződéseket
• egyenletes kristályméret-eloszlást kapjon
• egyenletes morfológiát kap
• megakadályozza a nemkívánatos lerakódást a felületeken
• kezdeményezzen másodlagos nukleációt
• javítsák a szilárd-folyadék szétválasztását

Különbség a kristályosodás és a csapadék

Mind a kristályosodás, mind a kicsapódás meghatározása oldhatósághoz kapcsolódó folyamatokként azt jelenti, hogy szilárd – kristály vagy csapadék – taturált oldatból áll. A kristályosítás és a kicsapódás közötti különbség a képződési folyamatban és a végtermékben rejlik.
Alatt Kristályosodás, egy kristályhálózat szelektíven és lassan szerves molekulákból képződik, ami a tiszta kristályos, polimorf összetett. A Csapadék a folyamat jellemzője a szilárd anyag gyors kialakulása egy túlterhelt oldatból, amely egy kristályos vagy amorf szilárd. A kristályosodás és a kicsapódás néha alig észrevehető, mivel számos szervesanyag először amorf, nem kristályos szilárd anyagként jelenik meg, amely később valóban kristályos. Ezekben az esetekben a magképződést nehéz elkülöníteni egy amorf szilárd anyag kicsapódásától.
A kristályosítási és kicsapási folyamatot két nagy lépés határozza meg: a nukleálását és a kristálynövekedés. A nukleázódás megindításához az oldott anyagok túltelített oldatban felhalmozódnak. Ezek a klaszterek építik azokat a magokat, amelyekből a szilárd anyagok nőnek.

Problémák

A kristályosítás és a kicsapódás általában nagyon szelektíven vagy nagyon gyorsan terjedő folyamatok, és így alig ellenőrzött. Az eredmény az, hogy általánosságban a nucleáció bekövetkezik véletlenszerűen, így a keletkező kristályok (lecsapók) minősége ellenőrizhetetlen. Ennek megfelelően a kimenő kristályok egyenesített kristálymérettel rendelkeznek, egyenetlen eloszlásúak és egyenetlenek. Az ilyen véletlenszerűen kivált kristályok nagyot okoznak minőségi problémák mivel a kristályméret, a kristályeloszlás és a morfológia a kicsapott részecskék minőségi kritériumai. Az ellenőrizetlen kristályosodás és kicsapódás rossz terméket jelent.

Megoldás

egy ultrahanggal segített kristályosítás (sonokristályosítás) és kicsapás (szonoprecipitáció) lehetővé teszi a pontos ellenőrzés az eljárás körülményei között. Az ultrahangos kristályosítás minden fontos paraméterét pontosan befolyásolhatjuk – így szabályozott nukleációt és kristályosodást eredményez. Az ultrahanggal kicsapódott kristályok jellemzői még többet mutatnak egyenruha méret és így tovább kocka alakú morfológia. A szonokristályosodás ellenőrzött feltételei lehetővé teszik A reprodukálhatóság. A kis léptékben elért összes eredmény teljesen felcserélhető lineáris. Az ultrahangos kristályosítás és csapadék lehetővé teszi a kristályos nano-részecskék kifinomult előállítását – mindkettőben, Labor és Ipari skála.

Az ultrahangos kavitáció hatásai

Ha a rendkívül energikus ultrahanghullámok folyadékkapcsolódnak, váltakozó nagynyomású / alacsony nyomású ciklusok buborékokat vagy üregeket hoznak létre a folyadékban. Ezek a buborékok több cikluson keresztül nőnek addig, amíg nem tudnak több energiát felvenni, így erőszakosan összeomlanak egy nagynyomású ciklus alatt. Az ilyen erőszakos buborék implosionok jelensége az úgynevezett kavitációs és a helyi extrém körülmények, mint például a nagyon magas hőmérséklet, a magas hűtési sebesség, a magas nyomáskülönbségek, a lökéshullámok és a folyékony fúvókák jellemzik.
Az ultrahang hatása kavitációs elősegítik a kristályosodást és a kicsapódást, így az elővegyületek nagyon homogén keveredését eredményezik. Ultrahangos feloldása egy bizonyított módszer túltelített / túltelített megoldások előállítására. Az intenzív keverés és az így javított tömegátadás javítja a magok vetését. Az ultrahangos lökéshullámok segítik a magok kialakulását. Minél több magot vetnek be, annál finomabb és gyorsabb lesz a kristálynövekedés. Mint ultrahangos kavitációs nagyon pontosan szabályozható, lehetséges a kristályosodási folyamat szabályozása. Természetesen létező gátlási akadályok könnyen leküzdhetők az ultrahangos erők miatt.
Az ultrahangos kavitáció óta az Sonication segíti az úgynevezett másodlagos nukleációkat is szünetek és nem agglomerál nagyobb kristályok vagy agglomerátumok.
Az ultrahanggal általában nem szükséges az elővegyületek előkezelése, mivel az ultrahangos kezelés elősegíti a reakció kinetikáját.

Ultrahangos buborékképződés és erőszakos implóziója

A kristályméret befolyásolása Sonication segítségével

Az ultrahang lehetővé teszi a követelményeknek megfelelő kristályok előállítását. Az ultrahangos kezelés három általános hatása jelentős hatással van a kimenetre:

1. 1. Kezdeti Sonication:

Az ultrahanghullámoknak egy túltelített oldathoz való rövid alkalmazása megindíthatja a magok vetését és kialakulását. Mivel az ultrahangos kezelést csak a kezdeti szakaszban alkalmazzák, az ezt követő kristálynövekedés akadálytalanul megy végbe nagyobb kristályok.

1. 1. Folyamatos Sonication:

A túltelített oldat folyamatos besugárzása kisméretű kristályokat eredményez, mivel a fel nem használt ultrahangos ionok sok magot termelnek, ami számos kicsi kristályok.

1. 1. Pulzált Sonication

Az impulzus ultrahang az ultrahang alkalmazását határozza meg meghatározott időközönként. Az ultrahangos energia pontosan szabályozott bemenete lehetővé teszi a kristálynövekedés befolyásolását a szabott kristályméret.

Ultrahangos berendezés

Sono-kristályosodási és Sono-kicsapási folyamatokat lehet végezni tételek vagy zárt reaktorok, mint folyamatos inline folyamat vagy mint in situ reakció. A Hielscher Ultrasonics tökéletesen megfelel ultrahangos készülék az egyedi fajkristályosodáshoz & sono-kicsapási folyamat – akár kutatási célból Labor és asztali skála vagy Ipari Termelés. Tág termékválasztékunk kiterjed az Ön igényeire. Minden ultrahangos készülék ultrahangos pulzációs ciklusra állítható – olyan jellemző, amely lehetővé teszi a szabott kristály méret.
Az ultrahangos kristályosodás előnyeinek javítása érdekében a Hielscher áramlási cella-betétjét alkalmazzuk MultiPhaseCavitator ajánlott. Ez a speciális betét biztosítja az előanyag injekcióját 48 finom kanülön keresztül, javítva a magok kezdeti vetését. A prekurzorok lehetnek pontosan adagolva, ami magas kormányozhatóság a kristályosítási folyamat során.