EPA3550 Ultrahangos Extraction Guide
Ultrahangos kitermelése egy zöld, környezetbarát módszer az extrakcióra, amely alkalmazható kis laboratóriumi mintákra, valamint értékes vegyületek kereskedelmi termelési léptékben történő kivonására. Az Egyesült Államok Környezetvédelmi Ügynöksége (EPA) számos analitikai kémiai és jellegzetes vizsgálati módszert, környezeti mintavételt és felügyeletet, valamint az erőforrás-megőrzési és helyreállítási törvény (RCRA) támogatását szolgáló minőségbiztosítási megoldást ajánlja. Az ultrahanggal segített extrakció érdekében az EPA kiadta a következő útmutatást:
MÓDSZER 3550C – Ultrahangos kitermelése
1. Hatály és alkalmazás
Ezenkívül az SW-846-módszereket - a metódus által meghatározott paraméterek analíziséhez szükséges módszer kivételével - olyan irányítási módszereknek kell tekinteni, amelyek általános információt tartalmaznak arra vonatkozóan, hogyan kell elvégezni egy olyan analitikai eljárást vagy eljárást, amelyet a laboratórium alap-kiindulópont a saját, részletes általános üzemeltetési eljárásának (SOP) létrehozásához, akár saját általános használatához, akár egy adott projekt alkalmazásához. Az ebben a módszerben szereplő teljesítményadatok csak tájékoztató jellegűek, és nem szándékozzák és nem használhatók abszolút minőségellenőrzési kritériumokként a laboratóriumi akkreditáció céljából.
1.1. Ez a módszer olyan eljárást ír le, amely a nem szilárd és semivoluló szerves vegyületeket szilárd anyagokból, például talajokból, iszapokból és hulladékokból nyeri ki. Az ultrahangos eljárás biztosítja a minta mátrixnak az extrakciós oldószerrel való szoros érintkezését.
1.2 Ez a módszer két eljárásra oszlik, a szerves vegyületek várható koncentrációján alapulva. Az alacsony koncentrációjú eljárás (11.3. Pont) olyan egyedi szerves komponensekre vonatkozik, amelyek várhatóan 20 mg / kg-nál kisebbek vagy egyenlőek, és nagyobb mintaméretet és három soros extrahálást alkalmaznak (az alacsonyabb koncentrációk nehezebbek kivonni). A közepes / magas koncentrációjú eljárás (11.4. Pont) 20 mg / kg-nál nagyobb várható szerves komponensekre vonatkozik, és a kisebb mintát és egyetlen extrakciót alkalmazza.
1.3 Nagyon ajánlott, hogy az extraktumokat az elemzést megelőzően valamilyen tisztítási eljárásnak (pl. A 3600-as sorozatból származó módszer alkalmazásával) kell elvégezni.
1.4 Fontos, hogy a módszer (a gyártó utasításait is beleértve) kifejezetten kövesse, a maximális extrakciós hatás elérése érdekében. Ld. 11,0 az extrakciós eljárás kritikus aspektusainak megvitatására. Tekintse meg a gyártó utasításait az adott működési beállításokkal kapcsolatban.
1.5 Ez a módszer legalább három extrakciós oldószerrendszert ír le, amelyeket különböző analitikai csoportok esetében alkalmazhatunk (lásd a 7.4. Más oldószerrendszerek is alkalmazhatók, feltéve, hogy megfelelő érdeklődésre számot tartó eredmények mutathatók ki. Az extrakciós oldószer kiválasztása az érdekes analitoktól függ, és egyetlen oldószer sem alkalmazható minden analitikai csoportra. Az ultrahangos extrakció hatékonyságával kapcsolatos aggodalmak következtében, különösen 10 μg / kg vagy annál alacsonyabb koncentrációknál, elengedhetetlen, hogy az elemző bemutassa a specifikus oldószerrendszer és a működési feltételek teljesítményét a vizsgált analitok és a koncentrációk tekintetében. érdeklődés. Ez a demonstráció minden alkalmazott oldószerrendszerre vonatkozik, beleértve az ebben a módszernél külön felsorolt oldószerrendszert. Legalább egy ilyen bemutató magában foglalja a 3500-as módszerben leírt kezdeti demonstrációt, tiszta referenciamátrix alkalmazásával. A 8000-es módszer leírja azokat az eljárásokat, amelyek felhasználhatók az ilyen bemutatókra vonatkozó teljesítménykritériumok, valamint a mátrixcsík és a laboratóriumi kontrollminta eredményeinek kifejlesztésére.
1.6 Az EPA megjegyzi, hogy az ultrahangos extrakció hatékonyságáról szóló közzétett adatok korlátozottak a szerves foszfortartalmú peszticidek tekintetében alacsony, milliárdos (ppb) és alatti koncentrációknál. Ennek eredményeképpen e módszerek használatát különösen ezen vegyületek esetében a fent említett és a 3500-as módszer szerinti teljesítményadatokkal kell alátámasztani.
1.7 A módszer alkalmazásának megkezdése előtt az analitikusoknak tanácsosnak kell lenniük a teljes analízis során alkalmazható valamennyi típusú eljárással (pl. 3500, 3600, 5000 és 8000) alkalmazható alapmódszerekkel a minőségi ellenőrzési eljárásokról, fejlesztésről a QC átvételi kritériumok, számítások és általános útmutatások. Az elemzőknek továbbá meg kell nézniük a kézikönyv elején található felelősség-nyilatkozatot és a 2. fejezetben található információkat a módszerek, készülékek, anyagok, reagensek és készletek kiválasztásának tervezett rugalmasságáról, valamint az elemző bizonyításának felelősségéről. az alkalmazott technikák alkalmasak az érdeklődésre számot tartó analitákra, a kérdéses mátrixra és az aggodalomra okot adó szintekre.
Ezenkívül az elemzők és az adatfelhasználók figyelmét fel kell hívni arra, hogy - kivéve, ha egy rendelet kifejezetten előírja - az SW-846-módszerek használata nem kötelező a szövetségi tesztelési követelményeknek megfelelően. Az ebben a módszerben található információkat az EPA szolgáltatja útmutatásként az elemző és a szabályozott közösség számára ahhoz, hogy olyan döntéseket hozzon, amelyek eredményeként olyan eredményeket hoznak létre, amelyek megfelelnek a tervezett alkalmazás adatminőségi célkitűzéseinek.
1.8 E módszer alkalmazása csak a megfelelően tapasztalt és képzett elemzők használatára vagy felügyeletére korlátozódik. Minden elemzőnek bizonyítania kell, hogy képes elfogadható eredményeket generálni ezzel a módszerrel. Amint fentebb említettük, az ilyen demonstrációk specifikusak az érdekes analitákra és az alkalmazott oldószerrendszerre, valamint az alacsony és közepes / nagy koncentrációjú mintákra vonatkozó eljárásokra.
VialTweeter ultrahangos minta-prep
2. A módszer összefoglalása
2.1 Alacsony koncentrációjú eljárás — A mintát vízmentes nátrium-szulfáttal keverjük, hogy szabadon folyó por alakuljon ki. Az elegyet háromszor extraháljuk oldószerrel, ultrahangos extrahálással. Az extraktumot vákuumszűréssel vagy centrifugálással elválasztjuk a mintából. Az extraktum készen áll a végkoncentrációra, tisztításra és / vagy analízisre.
2.2 Közepes / nagy koncentrációjú eljárás — A mintát vízmentes nátrium-szulfáttal keverjük, hogy szabadon folyó por alakuljon ki. Ezt egyszer oldószerrel extraháljuk ultrahangos extrahálással. Az extraktum egy részét összegyűjtjük tisztítás és / vagy analízis céljából.
3. Fogalommeghatározások
Lásd az 1. fejezetben és a gyártó utasításait a fogalommeghatározásokhoz, amelyek relevánsak lehetnek ehhez a módszerhez.
4. Interferenciák
4.1. Az oldószerek, reagensek, üvegáruk és más mintafeldolgozó hardverek a mintaelemzéshez melléktermékeket és / vagy interferenciákat okozhatnak. Mindegyik anyagot be kell bizonyítani, hogy mentes az interferenciáktól az elemzés körülményei között, módszeres üresek elemzésével.
Szükség lehet a reagensek specifikus kiválasztására és az oldószerek desztillációval történő tisztítására minden üveg rendszerben. Lásd a minőségellenőrzési eljárásokra vonatkozó konkrét útmutatások és a negyedik fejezet általános útmutatását az üvegáru tisztításáról.
4.2 Az interferencia általában az érdekes analitikusokra jellemző. Ezért tekintse meg a 3500-as módszert és a megfelelő meghatározó módszereket az extrakciós interferenciákra vonatkozó konkrét útmutatáshoz.
5. Biztonság
Ez a módszer nem foglalkozik a használatával kapcsolatos összes biztonsági kérdéssel. A laboratórium feladata a biztonságos munkahelyi környezet fenntartása és az OSHA szabályainak aktuális tudatossága az ebben a módszerben felsorolt vegyi anyagok biztonságos kezelésével kapcsolatban. Az anyagbiztonsági adatlapok (MSDS-k) referenciafájlja minden elemző személyzet számára rendelkezésre álljon.
6. Berendezések és kellékek
A kézikönyvben szereplő kereskedelmi nevek vagy kereskedelmi termékek megnevezése csak szemléltetés célját szolgálja, és nem minősül EPA-jóváhagyási vagy kizárólagos felhasználási javaslatnak. Az SW-846 módszerekben említett termékek és eszközök beállításai azokat a termékeket és beállításokat jelentik, amelyeket az eljárás fejlesztése során vagy az Ügynökség ezt követően értékelt. Az ebben a kézikönyvben felsoroltaktól eltérő üvegáruk, reagensek, kellékek, berendezések és beállítások alkalmazhatók, feltéve, hogy a tervezett alkalmazáshoz megfelelő módszerrel bizonyították és dokumentálták.
Ez a rész nem sorolja fel a közös laboratóriumi üvegtáblákat (pl. Főzőpoharak és lombikok).
6,2 ultrahangos felkészítés — A titán tiptal ellátott kürt típusú eszközt vagy a megfelelő teljesítményt biztosító eszközt kell használni. (például Uf200 ः t vagy UP200St)
6.2.1 Ultrahangos zavaró — A zavarónak legalább 300 watt teljesítményű, pulzáló képességgel kell rendelkeznie. Javasolt a kavitációs hang csökkentésére tervezett eszköz. Kövesse a gyártó utasításait az alacsony és közepes / magas koncentrációjú minták extrahálásához. (például UP400S)
6.2.2 Használjon 3/4 hüvelykes kürtöt az alacsony koncentrációjú módszerrel és 1/8 hüvelykes kúpos mikrotippel, amely egy 1/2 hüvelykes kürthez van csatlakoztatva a közepes / nagy koncentrációjú eljáráshoz.
6.3 Zajvédő doboz - A halláskárosodás elkerülése érdekében ajánlott hangszigetelő (pl. SPB-L hangvédő doboz) használata. Ezáltal az ultrahangos eljárás kavitációs zaját lényegesen csökkenteni lehet.
További felszerelés
6.4.1 szárítókemence — Képes fenntartani 105 ° C-ot.
6.4.2 Exszikkátor.
6.4.3 olvasztótégelyek — Porcelán vagy eldobható alumínium.
6.5 Pasteur pipetták — 1 ml-es üveg, eldobható.
6,7 vákuum-vagy Nyomásszűrő készülék
6.7.1 Buchner-tölcsér
6.7.2 szűrőpapír
6,8 Kuderna-Danish (K-D) készülék
6.8.1 Koncentráló cső — 10 ml, végzett. A kivonatok elpárologtatásának megakadályozása érdekében egy földi üvegdugót használnak.
6.8.2 Párologtató lombik — 500 ml-es. Csatlakoztassa a lombikot a koncentrátorcsőhöz rugókkal, bilincsekkel vagy ezzel egyenértékű eszközzel.
6.8.3 Snyder oszlop — Három labda makró.
6.8.4 Snyder oszlop — Két golyós mikro.
6.8.5 rugók — 1/2 hüvelykes.
6.9 Oldószeres gőzvisszanyerő rendszer.
MEGJEGYZÉS: Ez az üvegeszköz ajánlott oldószer-visszanyerés céljára a Kuderna-dán párolgási koncentrátorok használatát igénylő koncentrációs eljárások során. A készülék beépítéséhez szövetségi, állami vagy helyi önkormányzati előírásoknak kell eleget tenni, amelyek szabályozzák az illékony szerves anyagok levegőkibocsátását. Az EPA javasolja az ilyen típusú regenerációs rendszer beépítését a kibocsátáscsökkentési program végrehajtásának módjaként. Az oldószer visszanyerése a hulladékminimalizálás és a környezetszennyezés megelőzésére irányuló kezdeményezéseknek megfelelő eszköz.
6.10 Forrázó csipek — Oldószerrel kivont, körülbelül 10/40 mesh (szilícium-karbid vagy ekvivalens).
6.11 Vízfürdő — Fűtött, koncentrikus gyűrűs fedél, hőmérséklet-szabályozás ± 5 ° C-ra. A fürdőt egy kapucnisban kell használni.
6,12 egyenleg — Top-loading, amely pontosan mérhető a legközelebbi 0,01 g-ig.
6,13 üveg — 2 ml-es, GC autosamplerhez, politetrafluor-etilénnel (PTFE) ellátott bélelt csavaros kupakkal vagy krimpelő tetejűkkel.
6,14 üveg szcintillációs üvegek — 20 ml-es, PTFE-bélelt csavaros kupakkal ellátva.
6,15 spatula — Rozsdamentes acél vagy PTFE.
6,16 szárítási oszlop — 20 mm-es ID boroszilikát üvegkromatográfiás oszlop üveggyapot alján.
MEGJEGYZÉS: A fröccsöntött üveglemezekkel ellátott oszlopok nehezen dekontaminálhatók, miután azokat a rendkívül szennyezett kivonatok kiszáradására használták. Fritz nélküli oszlopok megvásárolhatók.
Használjon egy kis üveggyapotot az adszorbens megtartásához. Az üveggyapot padlót 50 ml acetonnal, majd 50 ml eluáló oldattal előzetesen bepároljuk, mielőtt az oszlopot adszorbenssel töltöttük.
6.17 Nitrogénpárologtató berendezés (opcionális) — N-Evap, 12 vagy 24 pozícióban (112-es szervezeti modell vagy ezzel egyenértékű).
7. Reagensek és szabványok
7.2 Szerves-mentes reagensvíz. Valamennyi vízzel kapcsolatos utalás ebben a módszernél az 1. fejezetben meghatározott szerves-mentes reagensvízre vonatkozik.
Nátrium-szulfát (granulált, vízmentes), Na2S04. 400 ° C-on melegítjük 4 órán keresztül egy sekély tálcán vagy a nátrium-szulfát metilén-kloriddal való előhűtésével. Ha a nátrium-szulfátot metilén-kloriddal előzetesen tisztítjuk, vizsgálni kell egy üres eljárást, ami azt mutatja, hogy a nátrium-szulfáttól nincs interferencia.
7.4 Extrakciós oldószerek
A mintákat olyan oldószerrendszerrel kell kivonni, amely az érdekes analiták optimális, reprodukálható kinyerését eredményezi a minta mátrixból, az érdekes koncentrációkban. Az extrakciós oldószer kiválasztása az érdekes analitoktól függ, és egyetlen oldószer sem alkalmazható minden analitikai csoportra. Bármi legyen is az oldószerrendszer, beleértve az ebben a módszernél külön felsoroltakat is, az elemzőnek bizonyítania kell a megfelelő érdeklődésre számot tartó analitikumok teljesítményét. Legalább egy ilyen bemutató magában foglalja a 3500-as módszerben leírt kezdeti demonstrációt, tiszta referenciamátrix alkalmazásával. A 8000-es módszer leírja azokat az eljárásokat, amelyek felhasználhatók az ilyen bemutatókra vonatkozó teljesítménykritériumok, valamint a mátrixcsík és a laboratóriumi kontrollminta eredményeinek kifejlesztésére.
Az alábbiakban ismertetett számos oldószerrendszer magában foglalja a vízzel elegyedő oldószer, például aceton és vízzel nem elegyedő oldószer, például metilén-klorid vagy hexán elegyét. A vízzel elegyedő oldószer célja, hogy megkönnyítse a nedves szilárd anyagok kivonását, lehetővé téve a kevert oldószer bejutását a szilárd részecskék felületének vízrétegébe. A vízzel nem elegyedő oldószer hasonló polaritású szerves vegyületeket tartalmaz. Így egy nem poláros oldószer, például hexán gyakran alkalmazható nem poláros analízisekhez, például PCB-khez, míg poláris oldószert, például metilén-kloridot használhat poláris analitikumokhoz. Az aceton polaritása szintén segítheti a poláris analitokat a vegyes oldószerrendszerekben.
Az 1. táblázatban példaként említhetők a NIST SRM-ből extrakciós extrakciós oldószer-rendszerek alkalmazásával kivont kiválasztott semivolatil szerves vegyületek hasznosítási adatai. Az alábbi részek útmutatást adnak az oldószerek megválasztásához az analiták különböző osztályai számára.
Minden oldószernek peszticidminőségnek vagy azzal egyenértékűnek kell lennie. Az oldószereket a felhasználás előtt gáztalanítani lehet.
7.4.1 A semivoluló szerves anyagokat aceton / hexán 1: 1 térfogatarányú elegyével extrahálhatjuk, vagy aceton / metilén-klorid 1: 1 térfogatarányú elegyével extrahálhatjuk (v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 A szerves klórtartalmú peszticideket aceton / hexán (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) vagy aceton / metilén-klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2) elegyével extrahálhatjuk.
7.4.3 A PCB-ket aceton / hexán (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) vagy aceton / metilén-klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2) vagy hexán (C6H14) segítségével extrahálhatjuk.
7.4.4 Egyéb oldószerrendszerek is alkalmazhatók, feltéve, hogy az elemző megfelelő mutatókat mutat a vizsgált analitikumok számára a vizsgált koncentrációkban a mintamátrixban (lásd a 3500-as eljárást).
7.5 Tisztító oldószerek — Bizonyos meghatározó módszerek alkalmazásával az extrakciós oldószert kicserélni kell egy olyan oldószerrel, amely kompatibilis az adott meghatározó módszerben alkalmazott műszerrel. Lásd a megfelelő kicserélő oldószer kiválasztásához használt meghatározó módszert. Minden oldószernek peszticidminőségnek vagy azzal egyenértékűnek kell lennie. Az alábbiakban ismertetjük a cserélő oldószereket.
7.5.1 hexán, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 ciklohexán, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metil-alkohol, CH3OH
Az SPB-L hangcsillapító doboz jelentősen csökkenti az ultrahanggal járó kavitációs zajokat.
8. Mintagyűjtés, megőrzés és tárolás
8.1 Lásd a 4. fejezet bevezető anyagát, “Szerves analitikumok” A 3500. módszert és az alkalmazott specifikus determinatív módszereket.
8.2 Az ezzel az eljárással kivont szilárd mintákat összegyűjteni és tárolni kell, mint bármely más szilárd mintát, amely félig illó szerves anyagokat tartalmaz.
9. Minőségellenőrzés
9.2 A jártasság kezdeti bizonyítása
Minden laboratóriumnak bizonyítania kell a kezdeti jártasságot minden egyes mintaelőkészítéssel és meghatározó módszerkombinációval, amelyet a célelemzők elfogadható pontosságával és pontosságával rendelkező adatok tiszta mátrixban történő generálásával hasznosítanak. A laboratóriumnak meg kell ismételnie a szakértelem bemutatását is, amikor új munkatársakat képeznek vagy jelentős változásokat végeznek a műszerekben. Lásd a 8000-es módszert, ahol információt találhat a jártassági bizonyítás teljesítéséről.
9.3 Kezdetben minden minta feldolgozása előtt az elemzőnek bizonyítania kell, hogy a minta és a reagensekkel érintkező berendezések minden része interferenciamentes. Ezt üres módszer analízisével végezzük. Mint folyamatos ellenőrzés, minden alkalommal, amikor a mintákat kivonják, tisztítják és elemzik, és amikor a reagensek megváltoztak, egy üres eljárást kell kivonni, és elemezni kell az érdekes vegyületeket mint óvintézkedést a krónikus laboratóriumi szennyeződés ellen.
9.4 Bármely módszer-üres, mátrixcsúcsmintát vagy ismétlődő mintát ugyanazon analitikai eljárásoknak kell alávetni (11.0 fejezet), mint a tényleges mintákon.
9.5 Ezzel a módszerrel szabványos minőségbiztosítási gyakorlatokat kell alkalmazni a megfelelő szisztematikus tervdokumentumok és laboratóriumi SOP-k között. Minden műszeres működési körülményt fel kell jegyezni.
9.6 Lásd még a 3500-as eljárást az extraháláshoz és a minta előkészítésének minőségellenőrzési eljárásaihoz, valamint a meghatározó QC eljárásokhoz alkalmazandó meghatározó módszerekhez.
9.7. Ha a megfelelő meghatározó módszerrel felsorolják, az extrakció előtt az összes mintára fel kell venni a helyettesítő szabványokat. Lásd a 3500 és 8000-es módszereket, valamint a megfelelő meghatározó módszereket további információkhoz.
9.8 Mint korábban említettük, bármely extrakciós technikát, beleértve az ultrahangos extrakciót is, olyan adatokkal kell alátámasztani, amelyek bizonyítják az adott oldószerrendszer teljesítményét és az érdekes analiták működési körülményeit, a vizsgált szinteken a mintatrixban.
10. Kalibrálás és szabványosítás
Nincsenek kalibrálási vagy szabványosítási lépések, amelyek közvetlenül kapcsolódtak ehhez a mintavételi eljáráshoz.
11. Eljárás
Amint azt a Sec. Az ultrahangos extrakció nem feltétlenül olyan szigorú módszer, mint a talajok / szilárd anyagok egyéb extrakciós módszerei. Ezért rendkívül fontos, hogy ezt a módszert kifejezetten (beleértve a gyártó utasításait is) kövesse a maximális kitermelési hatékonyság elérése érdekében. Legalább ezt a technikát sikeresen alkalmazzák:
11.1 Mintakezelés
11.1.2 Hulladékminták — A több fázisból álló mintákat elő kell készíteni a 2. fejezetben leírt fázisszétválasztási eljárással végzett extrakció előtt. Ez az extrahálási eljárás kizárólag szilárd anyagokra vonatkozik.
11.1.3 Csiszolásra alkalmas száraz hulladékok mintái — Csiszolni vagy más módon felosztani a hulladékot úgy, hogy átmegy egy 1 mm-es szitán, vagy egy 1 mm lyukon extrudálható. Vegyen be elegendő mintát az őrlőberendezésbe, hogy az őrlést követően legalább 10 g legyen.
FIGYELMEZTETÉS: A szárítást és a köszörülést el kell végezni a készülékben, hogy elkerülje a laboratóriumi szennyeződést.
11.1.4 Nyers, rostos vagy olajos anyagok, amelyek nem csiszolhatók — Ezeket az anyagokat vágják, aprítsák vagy más módon csökkentik, hogy lehetővé tegyék a mintafelületek keveredését és maximális kitettségét a kitermeléshez.
11.2 Száraz tömeg százalékos meghatározása — Ha a mintaeredményeket száraz tömeg alapján kell kiszámítani, akkor a mintának egy külön részletét ki kell mérni egyidejűleg az analitikai meghatározáshoz használt adaggal együtt.
VIGYÁZAT: A szárítószekrényt el kell látni egy szellőzőnyílásban vagy légteleníteni. Jelentős laboratóriumi szennyeződés lehet a nagyon szennyezett veszélyes hulladék mintából.
Közvetlenül a kivonandó minta aliquotjának mérése után a minta további 5-10 g-os aliquotját mérjük egy tared tégelybe. Az aliquotot éjszakán át 105 ° C-on szárítjuk. Hagyja lehűlni egy exszikkátorban a mérés előtt.
Számítsuk ki a száraz tömeg százalékát az alábbiak szerint:
száraz tömeg = (g száraz minta / g minta) x 100
Ezt a sütővel szárított aliquotot nem használják az extrakcióhoz, és a száraz tömeg meghatározása után megfelelő módon el kell távolítani.
11.3 Alacsony koncentrációs extrakciós eljárás
Ez az eljárás olyan szilárd mintákra vonatkozik, amelyek várhatóan kevesebb vagy egyenlőek a 20 mg / kg szerves elemzéssel.
A szonikálás előtti lépések
11.3.1 A következő lépéseket gyorsan kell végrehajtani, hogy elkerülhető legyen az illékonyabb extrahálható anyagok kiesése.
11.3.1.1 Mérjünk ki körülbelül 30 g mintát egy 400 ml-es főzőpohárba. Jegyezze fel a súlyt 0,1 g pontossággal.
11.3.1.2 A tenyésztésre kiválasztott minden egyes tétel minta esetén adjunk hozzá 1,0 ml mátrixos tenyésztő oldatot. A 3500-as módszerrel kapcsolatban tájékozódjon a mátrixcsillapító vegyületek és koncentrációk megfelelő megválasztásáról. Lásd még a Sec. 11.3.
11.3.1.3 Adjunk hozzá 1,0 ml-t a helyettesítő standard oldathoz minden mintához, tüskés mintákhoz, QC-mintákhoz és üresekhez. A helyettesítő vegyületek és koncentrációk megfelelő megválasztásáról a 3500-as módszerrel kapcsolatban olvashat. Lásd még a Sec. 11.3.
11.3.1.4 Ha a gélpermeációs tisztítást (lásd a 3640. módszert) kell használni, az elemzőnek vagy hozzá kell adnia kétszer a térfogatát növelő oldat térfogatát (és adott esetben a mátrix-feltörő oldatot), vagy a végső kivonatot a normál térfogat felére , hogy kompenzálja a GPC oszlop betöltése miatt elveszett kivonat fele. Lásd még a Sec. 11.3.
11.3.1.5. A nem porózus vagy nedves mintákat (gumiszerű vagy agyagtípusú), amelyeknek nincs szabadon folyó homokszövetük, 60 g vízmentes nátrium-szulfáttal spatulával kell keverni. Szükség esetén több nátrium-szulfátot adhatunk hozzá. A nátrium-szulfát hozzáadása után a mintadarabnak szabadon kell folyni. Lásd még a Sec. 11.3.
11.3.1.6 Azonnal adjunk hozzá 100 ml extrakciós oldószert vagy oldószerelegyet (lásd az 7.4. És a 2. táblázatot az oldószerek megválasztásáért).
11.3.2 Helyezze a 3/4-es szétszaggatott kürt csúcsának alsó felületét körülbelül 1/2-esre az oldószer felszíne alatt, de az üledékréteg fölött.
MEGJEGYZÉS: Ügyeljen arra, hogy az ultrahangos kürt / sonotrode megfelelően fel legyen szerelve a gyártó utasításai szerint.
11.3.3 A minta ultrahangos kivonása 3 percig, a kimeneti vezérlés 100% -ban (teljes teljesítmény) vagy a gyártó által ajánlott teljesítménybeállításon, az impulzus üzemmód kapcsolóján (pulzáló energia helyett folyamatos energia) és a százalékos működési cikluson 50% -ra állítva (az energia az idő 50% -án és az idő 50% -ánál). Ne használja a mikrotip szondát.
11.3.4 Tisztítsa meg a kivonatot és szűrje át egy szűrőpapírral (pl. Whatman No. 41 vagy ezzel egyenértékű) egy Buchner tölcsérben, amely egy tiszta 500 ml-es szűrőedényhez van rögzítve. Alternatív módon dekantálhatjuk a kivonatot egy centrifuga palackba és kis sebességgel centrifugálhatjuk a részecskék eltávolítására.
11.3.5 Ismételje meg az extrakciót még kétszer 100 ml-es tiszta oldószerrel. Minden egyes ultrahangos extrakció után az oldószert el kell távolítani. A végső ultrahangos extrakció után öntsük a teljes mintát a Buchner tölcsérbe, öblítsük ki a főzőpoharat extraháló oldószerrel, és adjunk hozzá öblítést a tölcsérbe.
Átalakítás után
11.3.6 Szükség esetén koncentráljuk a kivonatot az elemzés előtt a Sec.11.5 eljárása szerint. Ellenkező esetben folytassa a Sec. 11.7.
UP200St mikro-tip minta szonikáció
11.4 Közepes / nagy koncentrációjú extrakciós eljárás
Ez az eljárás olyan szilárd mintákra vonatkozik, amelyek várhatóan több mint 20 mg / kg szerves analitokat tartalmaznak.
A szonikálás előtti lépések
11.4.2 A tenyésztésre kiválasztott minden egyes tétel minta esetén adjunk hozzá 1,0 ml mátrix-tenyésztő oldatot. A 3500-as módszerrel kapcsolatban tájékozódjon a mátrixcsillapító vegyületek és koncentrációk megfelelő megválasztásáról. Lásd még a Sec. 11.3.
11.4.3. Adjunk hozzá 1,0 ml-es helyettesítő szúrós oldatot minden mintához, tüskés mintákhoz, QC-mintákhoz és üregekhez. A 3500-as módszerrel kapcsolatban tájékozódjon a mátrixcsillapító vegyületek és koncentrációk megfelelő megválasztásáról. Lásd még a Sec. 11.3.
11.4.4 Ha a gélpermeációs tisztítást (lásd a 3640 eljárást) kell alkalmazni, akkor az elemzőnek vagy hozzá kell adnia kétszer a térfogatát növelő oldat térfogatát (és adott esetben a mátrixcsíkoló oldatot), vagy a végső kivonatot a normál térfogat felére , hogy kompenzálja a GPC oszlop betöltése miatt elveszett kivonat fele.
11.4.5. A nem porózus vagy nedves mintákat (gumiszerű vagy agyagtípusú), amelyeknek nincs szabadon folyó homokszövetük, 2 g vízmentes nátrium-szulfáttal spatulával kell összekeverni. Szükség esetén több nátrium-szulfátot adhatunk hozzá. A nátrium-szulfát hozzáadása után a mintadarabnak szabadon kell folynia (lásd a 11.3.
11.4.6 Az oldószer térfogatát azonnal hozzuk fel, hogy a végső térfogat 10,0 ml legyen, tekintetbe véve a térfogatok és a mátrix tüskék hozzáadott térfogatát (lásd az 7.4. És a 2. táblázatot az oldószerek kiválasztására vonatkozóan).
11.4.7 A mintát 1/8 hüvelykes, kúpos mikrotip ultrahangos szondával 2 percig kivonja az 5-ös kimeneti szabályozásnál, az üzemmód kapcsoló impulzussal és a százalékos üzemi ciklus 50% -kal.
11.4.8 Lazán csomagoljon el egy eldobható Pasteur pipettát 2-3 cm-es üveggyapottal. Szűrjük le a mintakivonatot az üveggyapotról és gyűjtsük össze a kivonatot megfelelő tartályban. Az egész 10 ml extrakciós oldószert nem lehet visszanyerni a mintából. Ezért az elemzőnek olyan mennyiséget kell összegyűjtenie, amely megfelel a meghatározó módszer érzékenységének. Például azoknál a módszereknél, amelyeknél nem szükséges az extraktum további koncentrálódása (pl. A 8081-es módszer jellemzően 10 ml végső kivonat térfogatot alkalmaz), az extraktumot szcintillációs injekciós üvegben vagy más lezárható tartályban lehet összegyűjteni. További koncentrációt igénylő kivonatok esetén ajánlatos összegyűjteni egy standard térfogatot az összes ilyen mintához, hogy egyszerűsítse a végső minta eredményeinek kiszámítását. Például gyűjtsünk 5,0 ml extraktumot egy tiszta koncentrátorcsőben. Ez a térfogat az eredeti mintakivonat teljes térfogatának pontját jelenti. Szükség szerint vegye figyelembe a “veszteség” a kivonatok felét a végső minta számításaiban, vagy a végső kivonatot a névleges végső térfogat felére (pl. 0,5 ml vs. 1,0 ml) koncentráljuk a veszteség kompenzálására.
11.4.9 Szükség esetén az elemzés előtt koncentráljuk az extraktumot a Sec. 11.5 vagy Sec. 11.6. Ellenkező esetben folytassa a Sec. 11.7.
Koncentrációs technikák
Ha az érzékenységi kritériumoknak való megfeleléshez szükség van, az alacsony koncentrációjú vagy közepes / nagy koncentrációjú extrakciós eljárásból származó mintakivonatok koncentrálódhatnak a meghatározó módszerhez és a specifikus alkalmazási célhoz szükséges végső térfogathoz, akár a KD technikával, akár a nitrogénpárolgással.
11.5.1 Kuderna-dán (KD) koncentrátum összeszereléséhez egy 10 ml-es koncentrátorcsövet kell egy megfelelő méretű párologtató lombikhoz rögzíteni.
11.5.2 Szárítsa le a kivonatot egy körülbelül 10 g vízmentes nátrium-szulfátot tartalmazó szárító oszlopon. Gyűjtsd össze a szárított kivonatot a KD koncentrátorban.
11.5.3. A gyűjtőcsövet és a szárítóoszlopot egy további 20 ml oldószerrel együtt a KD-lombikba öblítsük le, hogy mennyiségi átvitel érhető el.
11.5.4. Adjunk hozzá egy vagy két tiszta forró forgácsot a lombikhoz, és csatoljunk egy háromlábú Snyder oszlopot. Csatlakoztassa az oldószer gőzvisszanyerő üvegeszközt (kondenzátor és gyűjtőeszköz, lásd a 6.9 fejezetet) a KD készülék Snyder oszlopához, a gyártó utasításainak megfelelően. Az oszlop tetejére előzetesen nedvesítsük be a Snyder oszlopot kb. 1 ml metilén-kloriddal (vagy más megfelelő oldószerrel). Helyezze a KD készüléket forró vízfürdőbe (15 – 20 EC az oldószer forráspontjának felett) úgy, hogy a koncentrátor csövet részben felmelegedik a forró vízbe, és a lombik teljes alsó, lekerekített felületét forró gőzzel mossák. Állítsa be a készülék függőleges helyzetét és a vízhőmérsékletet a 10-es koncentráció eléréséhez szükséges mértékben – 20 perc. A megfelelő mennyiségű lepárlásnál az oszlop golyói aktívan fecsegnek, de a kamrák nem fognak áradni. Amikor a folyadék látszólagos térfogata eléri az 1 ml-t, távolítsa el a KD készüléket a vízfürdőből, és hagyja leengedni és legalább 10 percig lehűlni.
FIGYELMEZTETÉS: Ne hagyja, hogy a kivonat szárazra nyúljon, mivel ez bizonyos analitok súlyos elvesztését eredményezheti. A szerves foszfor peszticidek különösen érzékenyek az ilyen veszteségekre.
11.5.4.1 Ha oldószercserét igényel (a 2. táblázatban vagy a megfelelő meghatározó módszer szerint), azonnal távolítsa el a Snyder oszlopot, adjunk hozzá 50 ml kicserélő oldószert és egy új forráspontú csipet.
11.5.4.2 Csatlakoztassa a Snyder oszlopot. Az extraktumot koncentráljuk, szükség esetén a vízfürdő hőmérsékletét emeljük fel, hogy fenntartsuk a megfelelő desztillációs sebességet.
11.5.5 Távolítsa el a Snyder oszlopot. Öblítse ki a KD-lombikot és a Snyder oszlop alsó csatlakozóit az 1-es koncentrátorcsőbe – 2 ml oldószert. Az extraktum tovább koncentrálható a Sec. 11,6, vagy a végső térfogat 5,0 értékre állítottuk be – 10,0 ml megfelelő oldószer alkalmazásával (lásd a 2. táblázatot vagy a megfelelő meghatározó módszert). Ha kén-kristályok vannak jelen, akkor folytassa a 3660-as módszerrel a tisztítást.
11.6 Ha további koncentrációra van szükség, használja a mikroszinárd oszlop technikát (lásd a 11.6.1. Pontot) vagy a nitrogénpárolgási technikát (lásd a 11.6.2.
11.6.1 Micro-Snyder oszlop technika
11.6.1.1 Friss tiszta forráspontú csipet adjon a koncentrátorcsőhöz, és egy kétgömbös mikro-Snyder oszlopot közvetlenül a koncentrátorcsőhöz rögzítsen. Csatlakoztassa az oldószeres gőzvisszanyerő üvegtáblákat (kondenzátor és gyűjtőeszköz) a KD készülék mikro-Snyder oszlopához, a gyártó utasításainak megfelelően. Nedvesítse meg a Snyder oszlopot 0,5 ml metilén-kloriddal vagy az oldószerrel az oszlop tetejére. Helyezze a mikrokoncentrációs készüléket forró vízfürdőbe úgy, hogy a koncentrátorcső részben beakadjon a forró vízbe. Állítsa be a készülék függőleges helyzetét és a vízhőmérsékletet, ha szükséges, az 5-ös koncentráció eléréséhez – 10 perc. A megfelelő lepárlásnál az oszlop golyói aktívan fecsegnek, de a kamrák nem fognak áradni.
11.6.1.2 Ha a folyadék látszólagos térfogata eléri a 0,5 ml-t, távolítsa el a készüléket a vízfürdőből, és hagyja leengedni és lehűlni legalább 10 percig. Távolítsuk el a Snyder oszlopot és öblítsük le az alsó csatlakozásokat a koncentrátorcsőbe 0,2 ml oldószerrel. Állítsa az utolsó kivonat mennyiségét 1,0-re – 2,0 ml.
FIGYELMEZTETÉS: Ne hagyja, hogy a kivonat szárazra nyúljon, mivel ez bizonyos analitok súlyos elvesztését eredményezheti. A szerves foszfor peszticidek különösen érzékenyek az ilyen veszteségekre.
11.6.2 Nitrogénpárolgási technika
11.6.2.1 Helyezzük a koncentrátorcsövet egy meleg fürdőbe (30 ° C), és az oldószer térfogatát 0,5 ml-re pároljuk tisztított, száraz nitrogénáram (szűrt aktívszén-oszlopon keresztül).
VIGYÁZAT: A széncsapda és a minta között nem szabad új műanyag csövet használni, mivel ftalát interferenciát okozhat.
11.6.2.2 A koncentrációs cső belső falát többször öblítse le oldószerrel a koncentráció alatt. A bepárlás során helyezze el a koncentrátorcsövet, hogy elkerülje a kondenzvizet a kivonatban. Normális eljárások során az extraktumot nem szabad szárazon megszáradni.
FIGYELMEZTETÉS: Ne hagyja, hogy a kivonat szárazra nyúljon, mivel ez bizonyos analitok súlyos elvesztését eredményezheti. A szerves foszfor peszticidek különösen érzékenyek az ilyen veszteségekre.
11.7 A kivonatot mostantól tisztítási eljárásoknak vethetjük alá, vagy elemezzük a célelemzőket a megfelelő meghatározó technikával. Ha a kivonat további kezelését nem azonnal végezzük el, zárjuk le a koncentrátorcsövet és tároljuk hűtőszekrényben. Ha az extraktumot 2 napnál hosszabb ideig tárolják, át kell vinni egy PTFE-béléssel ellátott csavaros kupakkal ellátott injekciós üvegbe, és megfelelően fel kell címkézni.
12. Adatelemzés és számítások
Nincsenek kifejezetten ehhez az extrakciós eljáráshoz kapcsolódó számítások. Lásd a megfelelő meghatározó módszert a végső mintaeredmények kiszámításához.
13. Módszer Teljesítmény
14. Szennyezés megelőzése
14.1 A szennyezés megelőzése olyan technikát foglal magában, amely csökkenti vagy megszünteti a hulladék mennyiségét és / vagy toxicitását a termelés helyén. Számos lehetőség van a szennyezés megelőzésére laboratóriumi működésben. Az EPA létrehozta a környezetgazdálkodási technológiák előnyben részesített hierarchiáját, amely a környezetszennyezés megelőzését az első választási lehetőségként kezeli. Amikor csak lehetséges, a laboratóriumi személyzetnek környezetszennyezés megelőzési technikáit kell felhasználnia a hulladék keletkezéséhez. Ha a hulladékok a forrásnál nem csökkenthetők, az ügynökség a következő legjobb megoldásként ajánlja az újrahasznosítást.
14,2 a laboratóriumokra és kutatóintézetekre esetlegesen alkalmazandó környezetszennyezés-megelőzéssel kapcsolatos információkért forduljon kevesebb jobb: laboratóriumi kémiai menedzsment hulladék csökkentés elérhető az amerikai kémiai társaság Tanszék Kormányzati kapcsolatok és tudománypolitika, 1155 16 St., N.W. Washington, DC 20036, https://www.acs.org.
15. Hulladékgazdálkodás
szivattyúk és padlófelületek működtetésével, betartva a szennyvízelvezetési engedélyek és előírások betűjét és szellemiségét, valamint az összes szilárd és veszélyes hulladékra vonatkozó szabályozást, különösen a veszélyes hulladék azonosítására vonatkozó szabályokat és a földhasználati korlátozásokat. A hulladékgazdálkodásra vonatkozó további információkért olvassa el a Hulladékgazdálkodási kézikönyv a laboratóriumi személyzet számára az Amerikai Vegyipari Társaságtól a Sec. 14.2.
16. Referenciák
- US EPA, “Interlaboratorikus összehasonlító vizsgálat: Módszerek illékony és félig illékony vegyületekhez,” Környezetvédelmi Monitoring Laboratórium, Kutatási és Fejlesztési Hivatal, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “A 3540 (Soxhlet) és 3550 (Sonication) módszerek értékelése a IX. Függelék analitikai vizsgálataiból a szilárd mintákból,” S-CUBED, jelentés a 68-03-33-75 számú EPA-szerződéshez, Munka-hozzárendelés 03. sz., SSS-R-88-9436 számú dokumentum, 1988. október.
Tudni érdemes
Az ultrahangos szövethomogenizátorokat gyakran mint szonda-ultrahangos, ultrahangos csiszológép, szamár-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, cell disrupter, ultrahang diszpergáló vagy oldószerként használják. A különböző kifejezések az egyes alkalmazásokból származnak, amelyeket az ultrahangos kezeléssel lehet teljesíteni.
Különböző sonotrode méretek az UP200Ht számára