Exfoliation du graphène à base d'eau
L'exfoliation par ultrasons permet de produire du graphène en quelques couches sans utiliser de solvants agressifs, en utilisant uniquement de l'eau pure. La sonication à haute puissance délamine les feuilles de graphène en un court traitement. L'absence de solvants fait de l'exfoliation du graphène un processus écologique et durable.
Production de graphène par exfoliation en phase liquide
Le graphène est fabriqué commercialement par exfoliation en phase liquide. L'exfoliation en phase liquide du graphène nécessite l'utilisation de solvants toxiques, nocifs pour l'environnement et coûteux, qui sont utilisés comme prétraitement chimique ou en combinaison avec une technique de dispersion mécanique. Pour la dispersion mécanique des feuilles de graphène, l'ultrasonication a été établie comme une technique hautement fiable, efficace et sûre pour produire des feuilles de graphène de haute qualité en grandes quantités à un niveau entièrement industriel. Étant donné que l'utilisation de solvants agressifs s'accompagne toujours de coûts, de contamination, d'élimination complexe, de problèmes de sécurité et de contraintes environnementales, une alternative non toxique et plus sûre est très avantageuse. L'exfoliation du graphène en utilisant de l'eau comme solvant et des ultrasons pour la délamination mécanique de quelques couches de feuilles de graphène est donc une technique très prometteuse pour la fabrication de graphène vert.
Les solvants courants, qui sont souvent utilisés comme phase liquide pour disperser les nanoplaquettes de graphène, comprennent le diméthylsulfoxyde (DMSO), le N,N-diméthylformamide (DMF), la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), la tétraméthylurée (TMU), le tétrahydrofurane (THF), le carbonate de propylène-acétone (PC), l'éthanol et le formamide.
En tant que technique déjà établie à long terme pour l'exfoliation du graphène à l'échelle commerciale, l'ultrasonication permet de produire du graphène de haute qualité et de grande pureté à faible coût. Comme l'exfoliation du graphène par ultrasons peut être mise à l'échelle de manière totalement linéaire pour n'importe quel volume, le rendement de production de paillettes de graphène de haute qualité peut être facilement mis en œuvre pour la production de masse de graphène.

Le UIP2000hdT est un puissant disperseur à ultrasons de 2kW pour l'exfoliation et la dispersion du graphène.
Exfoliation ultrasonique du graphène dans l'eau
Tyurnina et al. (2020) ont étudié les effets de l'amplitude et de l'intensité de la sonication sur les solutions d'eau pure et de graphite et l'exfoliation du graphène qui en résulte. Dans cette étude, ils ont utilisé un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). L'exfoliation ultrasonique à l'eau a été appliquée comme un processus en une seule étape pour la délamination de quelques couches de graphène. Un traitement court de 2h a été suffisant pour produire du graphène à quelques couches dans une configuration de sonication en bécher ouvert.

Séquence d'images à grande vitesse (de a à f) illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'un flocon de graphite dans l'eau à l'aide de l'UP200s, un ultrasoniseur de 24 kHz avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent le lieu de la fente (exfoliation) avec les bulles de cavitation pénétrant dans la fente.
Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)
Optimisation de l'exfoliation ultrasonique du graphène
La configuration ultrasonique utilisée par Tyurnina et al. (2020) peut être facilement optimisée pour une plus grande efficacité et une exfoliation plus rapide en utilisant un réacteur ultrasonique fermé en mode de circulation. Le traitement ultrasonique en ligne permet un traitement ultrasonique beaucoup plus uniforme de toutes les matières premières de graphite : en alimentant la solution de graphite / eau directement dans l'espace confiné de la cavitation ultrasonique, tout le graphite devient uniformément soniqué, ce qui donne un rendement élevé de paillettes de graphène de haute qualité.
Les systèmes à ultrasons Hielscher permettent un contrôle précis de tous les paramètres de traitement importants tels que l'amplitude, le temps/la rétention, l'apport d'énergie (Ws/mL), la pression et la température. Le réglage des paramètres ultrasoniques optimaux permet d'obtenir le meilleur rendement, la meilleure qualité et l'efficacité globale la plus élevée.
Comment les ultrasons favorisent-ils l'exfoliation du graphène ?
Lorsque des ondes ultrasonores de forte puissance sont couplées à une suspension de poudre de graphite et d'eau ou de tout autre solvant, les forces sonomécaniques telles que le cisaillement élevé, les turbulences intenses et les différentiels de pression et de température élevés créent des conditions d'intensité énergétique. Ces conditions d'intensité énergétique sont le résultat du phénomène de cavitation acoustique. Pour en savoir plus sur la cavitation ultrasonique, cliquez ici !
La puissance des ultrasons déclenche l'expansion de la poudre de graphite, car les fluides sont pressés entre les couches de graphène, dont le graphite est composé. Les forces de cisaillement ultrasoniques délaminent les feuilles simples de graphène et les dispersent sous forme de flocons de graphène dans la solution. Pour obtenir une stabilité à long terme du graphène dans l'eau, un agent tensioactif est nécessaire.

Mécanisme d'exfoliation du graphène en phase liquide par ultrasons.
Étude et image par Tyurnina et al., 2021.
Ultrasons à haute performance pour l'exfoliation du graphène
Les caractéristiques intelligentes des ultrasons Hielscher sont conçues pour garantir un fonctionnement fiable, des résultats reproductibles et une grande facilité d'utilisation. Les paramètres de fonctionnement sont facilement accessibles et réglés par le biais d'un menu intuitif, qui peut être consulté sur un écran tactile couleur numérique et une télécommande par navigateur. Ainsi, toutes les conditions de traitement telles que l'énergie nette, l'énergie totale, l'amplitude, le temps, la pression et la température sont automatiquement enregistrées sur une carte SD intégrée. Cela vous permet de réviser et de comparer les cycles de sonication précédents et d'optimiser le processus d'exfoliation du graphène pour une efficacité maximale.
Les systèmes à ultrasons Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour la fabrication de feuilles de graphène et d'oxydes de graphène de haute qualité. Les ultrasons industriels Hielscher peuvent facilement générer des amplitudes élevées en fonctionnement continu (24/7/365). Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent facilement être générées en continu avec des sonotrodes standard (sondes ultrasoniques / cornes et sondes à ultrasons). cascatrodesTM). Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. En raison de leur robustesse et de leur faible maintenance, nos systèmes d'exfoliation par ultrasons sont couramment installés pour des applications lourdes et dans des environnements exigeants.
Les processeurs à ultrasons Hielscher pour l'exfoliation du graphène sont déjà installés dans le monde entier à l'échelle commerciale. Contactez-nous dès maintenant pour discuter de votre processus de fabrication de graphène ! Notre personnel expérimenté se fera un plaisir de vous donner plus d'informations sur le processus d'exfoliation, les systèmes à ultrasons et les prix !
Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:
lot Volume | Débit | Appareils recommandés |
---|---|---|
1 à 500 ml | 10 à 200 ml / min | UP100H |
10 à 2000mL | 20 à 400 ml / min | UP200Ht, UP400St |
0.1 20L | 00,2 à 4L / min | UIP2000hdT |
10 à 100l | 2 à 10 L / min | UIP4000hdT |
n / a. | 10 à 100 litres / min | UIP16000 |
n / a. | plus grand | groupe de UIP16000 |
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Littérature / Références
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Qu'il faut savoir
graphène
Le graphène est une monocouche de sp2atomes de carbone à liaison. Graphène offre des caractéristiques matérielles uniques comme une zone extraordinaire à grande surface spécifique (2620 m2g-1), Des propriétés mécaniques supérieures avec un module d'Young de 1 tPA et une résistance intrinsèque de 130 GPa, une conductivité électronique extrêmement élevée (la mobilité des électrons à la température ambiante de 2,5 x 105 cm2 V-1s-1), La conductivité thermique très élevée (supérieure à 3000 K W m-1), Pour nommer les propriétés les plus importantes. En raison de ses propriétés de matériau de qualité supérieure, le graphène est largement utilisé dans le développement et la production de batteries de haute performance, piles à combustible, des cellules solaires, supercondensateur, des entrepôts d'hydrogène, des écrans électromagnétiques et des dispositifs électroniques. En outre, le graphène est incorporé dans de nombreux nanocomposites et des matériaux composites comme additif de renforcement, par exemple, dans les polymères, les céramiques et de matrices métalliques. En raison de sa conductivité élevée, le graphène est un élément important des peintures et des encres conductrices.
Le rapide et sûr préparation par ultrasons de graphène sans défaut à de gros volumes à des coûts bas permet d'élargir les applications de graphène plus en plus d'industries.
Le graphène est une couche de carbone d'un atome d'épaisseur, qui peut être décrite comme une structure simple ou 2D de graphène (graphène monocouche = SLG). Le graphène a une surface spécifique extraordinairement grande et des propriétés mécaniques supérieures (module de Young de 1 TPa et résistance intrinsèque de 130 GPa), offre une grande conductivité électronique et thermique, une mobilité du porteur de charge, de la transparence et est imperméable aux gaz. En raison de ces caractéristiques, le graphène est utilisé comme additif renforçant pour donner aux composites sa solidité, sa conductivité, etc. Afin de combiner les caractéristiques du graphène avec d'autres matériaux, le graphène doit être dispersé dans le composé ou appliqué en couche mince. sur un substrat.

Des ultrasons de haute performance ! La gamme de produits Hielscher couvre tout le spectre, de l'ultrasonore compact de laboratoire aux systèmes ultrasonores industriels, en passant par les appareils de table.