Exfoliation du graphène à base d'eau
L'exfoliation par ultrasons permet de produire du graphène à quelques couches sans utiliser de solvants agressifs, en utilisant uniquement de l'eau pure. La sonication à haute puissance délamine les feuilles de graphène en un court laps de temps. L'absence de solvants fait de l'exfoliation du graphène un processus écologique et durable.
Production de graphène par exfoliation en phase liquide
Le graphène est fabriqué commercialement par exfoliation en phase liquide. L'exfoliation du graphène en phase liquide nécessite l'utilisation de solvants toxiques, nocifs pour l'environnement et coûteux, qui sont utilisés comme prétraitement chimique ou en combinaison avec une technique de dispersion mécanique. Pour la dispersion mécanique des feuilles de graphène, l'ultrasonication s'est imposée comme une technique très fiable, efficace et sûre pour produire des feuilles de graphène de haute qualité en grandes quantités au niveau industriel. Étant donné que l'utilisation de solvants agressifs s'accompagne toujours de coûts, de contamination, d'une élimination complexe, de problèmes de sécurité et d'une charge environnementale, une alternative non toxique et plus sûre est très avantageuse. L'exfoliation du graphène en utilisant l'eau comme solvant et des ultrasons de puissance pour la délamination mécanique des feuilles de graphène à quelques couches est donc une technique très prometteuse pour une fabrication écologique du graphène.
Les solvants courants, qui sont souvent utilisés comme phase liquide pour disperser les feuilles de graphène, comprennent le sulfoxyde de diméthyle (DMSO), le N,N-diméthylformamide (DMF), le N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), la tétraméthylurée (TMU), le tétrahydrofurane (THF), le carbonate de propylène-acétone (PC), l'éthanol et le formamide.
En tant que technique déjà établie depuis longtemps pour l'exfoliation du graphène à l'échelle commerciale, l'ultrasonication permet de produire du graphène de haute qualité et d'une grande pureté à faible coût. Comme l'exfoliation ultrasonique du graphène peut être complètement linéarisée à n'importe quel volume, le rendement de production de paillettes de graphène de haute qualité peut être facilement mis en œuvre pour la production de masse de graphène.

Le UIP2000hdT est un puissant disperseur à ultrasons de 2kW. pour l'exfoliation et la dispersion du graphène.
Exfoliation ultrasonique du graphène dans l'eau
Tyurnina et al. (2020) ont étudié les effets de l'amplitude et de l'intensité de la sonication sur des solutions eau-graphite pures et l'exfoliation du graphène qui en résulte. Pour cette étude, ils ont utilisé un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). L'exfoliation ultrasonique à l'aide d'eau a été appliquée en une seule étape pour la délamination de quelques couches de graphène. Un traitement court de 2 heures a suffi pour produire quelques couches de graphène dans un bécher de sonication ouvert.

Séquence à grande vitesse (de a à f) d'images illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'une paillette de graphite dans l'eau en utilisant l'UP200s, un appareil à ultrasons de 24 kHz avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent l'endroit de la fissuration (exfoliation) avec des bulles de cavitation pénétrant dans la fissure.
Tyurnina et al, 2020
Optimisation de l'exfoliation du graphène par ultrasons
L'installation ultrasonique utilisée par Tyurnina et al. (2020) peut être facilement optimisée pour une plus grande efficacité et une exfoliation plus rapide en utilisant un réacteur ultrasonique fermé en mode flux continu. Le traitement ultrasonique en ligne permet un traitement ultrasonique beaucoup plus uniforme de toutes les matières premières de graphite : en introduisant la solution graphite/eau directement dans l'espace confiné de la cavitation ultrasonique, tout le graphite est uniformément sonifié, ce qui entraîne un rendement élevé de paillettes de graphène de haute qualité.
Les systèmes ultrasoniques Hielscher permettent un contrôle précis de tous les paramètres de traitement importants tels que l'amplitude, le temps de rétention, l'apport d'énergie (Ws/mL), la pression et la température. Le réglage des paramètres ultrasoniques optimaux permet d'obtenir le rendement, la qualité et l'efficacité globale les plus élevés.
Comment les ultrasons favorisent-ils l'exfoliation du graphène ?
Lorsque des ondes ultrasonores de forte puissance sont couplées à une suspension de poudre de graphite et d'eau ou de tout autre solvant, des forces sonomécaniques telles qu'un cisaillement important, des turbulences intenses et des différentiels de pression et de température élevés créent des conditions intenses en énergie. Ces conditions d'intensité énergétique sont le résultat du phénomène de cavitation acoustique.
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Les ultrasons puissants déclenchent l'expansion de la poudre de graphite, car les fluides sont pressés entre les couches de graphène, dont le graphite est composé. Les forces de cisaillement ultrasoniques délaminent les feuilles de graphène et les dispersent sous forme de paillettes de graphène dans la solution. Pour obtenir une stabilité à long terme du graphène dans l'eau, un agent tensioactif est nécessaire.

Mécanisme d'exfoliation ultrasonique en phase liquide de l'exfoliation du graphène.
Étude et photo de Tyurnina et al, 2021.
Ultrasons haute performance pour l'exfoliation du graphène
Les caractéristiques intelligentes des appareils à ultrasons Hielscher sont conçues pour garantir un fonctionnement fiable, des résultats reproductibles et une grande facilité d'utilisation. Les paramètres de fonctionnement sont facilement accessibles et réglés par le biais d'un menu intuitif, auquel on peut accéder par l'intermédiaire d'un écran tactile couleur numérique et d'une télécommande à navigateur. Par conséquent, toutes les conditions de traitement telles que l'énergie nette, l'énergie totale, l'amplitude, la durée, la pression et la température sont automatiquement enregistrées sur une carte SD intégrée. Cela vous permet de réviser et de comparer les cycles de sonication précédents et d'optimiser le processus d'exfoliation du graphène pour une efficacité maximale.
Les systèmes ultrasoniques Hielscher sont utilisés dans le monde entier pour la fabrication de feuilles de graphène et d'oxydes de graphène de haute qualité. Les ultrasons industriels Hielscher peuvent facilement produire des amplitudes élevées en fonctionnement continu (24/7/365). Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent être facilement générées en continu avec des sonotrodes standard (sondes à ultrasons / cornes et cascatrodesTM). Pour des amplitudes encore plus élevées, des sonotrodes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. En raison de leur robustesse et de leur faible maintenance, nos systèmes d'exfoliation par ultrasons sont couramment installés pour des applications lourdes et dans des environnements exigeants.
Les processeurs ultrasoniques Hielscher pour l'exfoliation du graphène sont déjà installés dans le monde entier à l'échelle commerciale. Contactez-nous dès maintenant pour discuter de votre processus de fabrication de graphène ! Notre personnel expérimenté se fera un plaisir de vous donner plus d'informations sur le processus d'exfoliation, les systèmes à ultrasons et les prix !
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- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène à base d'eau
- Graphène dispersable dans l'eau
- oxyde de graphène
- xènes
Volume du lot | Débit | Dispositifs recommandés |
---|---|---|
1 à 500mL | 10 à 200mL/min | UP100H |
10 à 2000mL | 20 à 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 à 20L | 0.2 à 4L/min | UIP2000hdT |
10 à 100L | 2 à 10L/min | UIP4000hdT |
n.d. | 10 à 100L/min | UIP16000 |
n.d. | plus grande | groupe de UIP16000 |
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Littérature / Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Qu'il faut savoir
Qu'est-ce que le graphène ?
Le graphène est une monocouche de sp2-atomes de carbone liés entre eux. Le graphène présente des caractéristiques matérielles uniques, telles qu'une surface spécifique extraordinairement grande (2620 m2g-1), des propriétés mécaniques supérieures avec un module de Young de 1 TPa et une résistance intrinsèque de 130 GPa, une conductivité électronique extrêmement élevée (mobilité des électrons à température ambiante de 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), une conductivité thermique très élevée (supérieure à 3000 W m K-1), pour ne citer que les propriétés les plus importantes. En raison de ses propriétés matérielles supérieures, le graphène est largement utilisé dans le développement et la production de batteries à haute performance, de piles à combustible, de cellules solaires, de supercondensateurs, de réservoirs d'hydrogène, de boucliers électromagnétiques et d'appareils électroniques. En outre, le graphène est incorporé dans de nombreux nanocomposites et matériaux composites en tant qu'additif de renforcement, par exemple dans les polymères, les céramiques et les matrices métalliques. En raison de sa conductivité élevée, le graphène est un composant important des peintures et des encres conductrices.
La préparation ultrasonique rapide et sûre de graphène sans défaut, en grandes quantités et à faible coût, permet d'élargir les applications du graphène à un nombre croissant d'industries.
Le graphène est une couche de carbone d'un atome d'épaisseur, qui peut être décrite comme une structure monocouche ou 2D de graphène (graphène monocouche = SLG). Le graphène a une surface spécifique extraordinairement grande et des propriétés mécaniques supérieures (module de Young de 1 TPa et résistance intrinsèque de 130 GPa), offre une grande conductivité électronique et thermique, une mobilité des porteurs de charge, une transparence et est imperméable aux gaz. En raison de ces caractéristiques matérielles, le graphène est utilisé comme additif de renforcement pour conférer aux composites leur résistance, leur conductivité, etc. Afin de combiner les caractéristiques du graphène avec d'autres matériaux, le graphène doit être dispersé dans le composé ou appliqué en couche mince sur un substrat.