Oxyde de graphène – exfoliation et dispersion par ultrasons
L’exfoliation par ultrasons est une technique largement utilisée pour produire de l’oxyde de graphène en décomposant l’oxyde de graphite en feuillets de graphène minces, monocouches ou à quelques couches. Les sonicateurs Hielscher génèrent une cavitation acoustique intense, au cours de laquelle des ondes ultrasonores à haute densité énergétique produisent des microbulles à haute énergie dans un milieu liquide. L’implosion de ces bulles crée des forces de cisaillement qui séparent les couches d’oxyde de graphite et les exfolient efficacement en nanofeuillets d’oxyde de graphène. Profitez d’ultrasons haute performance pour faire passer votre application à base d’oxyde de graphène au niveau supérieur !
Exfoliation de l’oxyde de graphène par ultrasons
L’oxyde de graphène est hydrosoluble, amphiphile, non toxique, biodégradable et peut être facilement dispersé en colloïdes stables. L’exfoliation et la dispersion par ultrasons constituent une méthode très efficace, rapide et économique pour synthétiser, disperser et fonctionnaliser l’oxyde de graphène à l’échelle industrielle. En aval du procédé, les disperseurs à ultrasons produisent des composites oxyde de graphène-polymère haute performance.
Avantages de l’exfoliation par ultrasons
L’exfoliation par ultrasons offre plusieurs avantages, notamment la simplicité, l’évolutivité et le respect de l’environnement, car elle ne nécessite généralement ni produits chimiques agressifs ni traitement complexe. En outre, elle permet un contrôle précis de la taille et de l’épaisseur des nanofeuillets d’oxyde de graphène, essentiel pour ajuster leurs propriétés dans diverses applications.
Sonicateur industriel UIP16000hdT pour l’exfoliation de l’oxyde de graphène à haute capacité de traitement
Protocole : exfoliation de l’oxyde de graphène par ultrasons
Pour contrôler la taille des nanofeuillets d’oxyde de graphène (GO), la méthode d’exfoliation joue un rôle clé. Grâce à ses paramètres de procédé contrôlables avec précision, l’exfoliation par ultrasons est la technique de délamination la plus utilisée pour la production de graphène et d’oxyde de graphène de haute qualité.
Divers protocoles sont disponibles pour l’exfoliation par ultrasons de l’oxyde de graphène à partir d’oxyde de graphite. Vous trouverez ci-dessous un exemple de protocole d’exfoliation de l’oxyde de graphène par ultrasons :
La poudre d’oxyde de graphite est mélangée dans du KOH aqueux à pH 10. Pour l’exfoliation et la dispersion qui suit, on utilise l’ultrasonicateur à sonde UP200St (200W). Ensuite, des ions K+ sont fixés sur le plan basal du graphène afin d’induire un processus de vieillissement. Le vieillissement est réalisé par évaporation rotative (2 h). Afin d’éliminer les ions K+ excédentaires, la poudre est lavée et centrifugée à plusieurs reprises.
Le mélange obtenu est centrifugé et lyophilisé, de sorte qu’une poudre d’oxyde de graphène dispersible précipite.
Préparation d’une pâte conductrice d’oxyde de graphène : la poudre d’oxyde de graphène peut être dispersée dans du diméthylformamide (DMF) sous sonication afin de produire une pâte conductrice. (Han et al.2014)
Le mécanisme de l’exfoliation de l’oxyde de graphène par ultrasons
(Image : Potts et al. 2011)
Fonctionnalisation de l’oxyde de graphène par ultrasons
La sonication est utilisée avec succès pour incorporer l’oxyde de graphène (GO) dans des polymères et des composites.
Exemples :
- composite microsphérique oxyde de graphène-TiO2
- composite polystyrène-magnétite-oxyde de graphène (à structure cœur–coquille)
- composites polystyrène-oxyde de graphène réduit
- composite cœur-coquille polystyrène/oxyde de graphène revêtu de nanofibres de polyaniline (PANI-PS/GO)
- oxyde de graphène intercalé de polystyrène
- oxyde de graphène modifié par p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene
Ultrasonicateur UP400St pour la préparation de dispersions de nanoplaquettes de graphène
Applications de l’oxyde de graphène produit par exfoliation ultrasonore
L’oxyde de graphène produit par exfoliation ultrasonore trouve de vastes applications dans des domaines variés. En électronique, il est utilisé dans des films conducteurs flexibles et des capteurs ; dans le stockage de l’énergie, il améliore les performances des batteries et des supercondensateurs. Les propriétés antibactériennes de l’oxyde de graphène le rendent précieux pour les applications biomédicales, tandis que sa grande surface spécifique et ses groupes fonctionnels sont avantageux en catalyse et en dépollution environnementale. Globalement, l’exfoliation par ultrasons facilite la production efficace d’oxyde de graphène de haute qualité destiné à des technologies de pointe.
Sonicateurs pour le traitement du graphène et de l’oxyde de graphène
Hielscher Ultrasonics propose des systèmes à ultrasons de forte puissance pour l’exfoliation, la dispersion et le traitement du graphène et de l’oxyde de graphène. Des processeurs à ultrasons fiables et des réacteurs sophistiqués assurent un contrôle précis, permettant d’ajuster les procédés ultrasonores aux objectifs souhaités.
Un paramètre crucial est l’amplitude ultrasonore, qui détermine l’expansion et la contraction vibratoires de la sonde à ultrasons. Les ultrasonicateurs industriels Hielscher fournissent des amplitudes élevées, jusqu’à 200µm, en fonctionnement continu 24/7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sondes à ultrasons personnalisées sont disponibles. Tous les processeurs peuvent être ajustés avec précision aux conditions du procédé et surveillés via un logiciel intégré, garantissant fiabilité, qualité constante et résultats reproductibles.
Les sonicateurs Hielscher sont robustes et peuvent fonctionner en continu dans des environnements exigeants, ce qui fait de la sonication la technologie de production privilégiée pour la préparation à grande échelle de graphène, d’oxyde de graphène et de matériaux graphitiques.
Une large gamme d’ultrasonicateurs et d’accessoires, comprenant des sonotrodes et des réacteurs de tailles et de géométries diverses, permet de sélectionner les conditions et facteurs de réaction optimaux – tels que les réactifs, l’apport d’énergie ultrasonore, la pression, la température et le débit – afin d’atteindre la plus haute qualité. Les réacteurs à ultrasons de Hielscher peuvent même être pressurisés jusqu’à plusieurs centaines de barg, ce qui permet la sonication de pâtes très visqueuses dont la viscosité dépasse 250 000 centipoises.
Grâce à ces facteurs, la délamination et l’exfoliation par ultrasons surpassent les techniques conventionnelles.
- forte puissance
- forces de cisaillement élevées
- hautes pressions applicables
- contrôle précis
- évolutivité sans rupture (linéaire)
- par lots et en continu
- résultats reproductibles
- fiabilité
- robustesse
- haute efficacité énergétique
Système à ultrasons pour l’exfoliation de l’oxyde de graphène
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Graphène monocouche à l’échelle industrielle par exfoliation ultrasonore
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène en milieu aqueux
- Graphène dispersible dans l’eau
- Oxyde de graphène
- Xènes
Bon à savoir
Ultrasons et cavitation : comment le graphite est-il exfolié en oxyde de graphène par sonication ?
L’exfoliation par ultrasons de l’oxyde de graphite (GrO) repose sur la force de cisaillement élevée induite par la cavitation acoustique. La cavitation acoustique résulte de l’alternance de cycles de haute pression et de basse pression, générés par le couplage d’ondes ultrasonores puissantes dans un liquide. Pendant les cycles de basse pression apparaissent de très petits vides ou bulles de vide, qui grossissent au fil des cycles de basse pression successifs. Lorsque les bulles de vide atteignent une taille à laquelle elles ne peuvent plus absorber d’énergie, elles implosent violemment pendant un cycle de haute pression. L’implosion des bulles produit des forces de cisaillement cavitationnelles et des ondes de contrainte, des températures extrêmes pouvant atteindre 6000K, des vitesses de refroidissement extrêmes supérieures à 1010K/s, des pressions très élevées pouvant atteindre 2000atm, des différentiels de pression extrêmes ainsi que des jets de liquide allant jusqu’à 1000km/h (∼280m/s).
Ces forces intenses agissent sur les empilements de graphite, qui sont délaminés en nanofeuillets d’oxyde de graphène et de graphène vierge monocouches ou à quelques couches.
Qu’est-ce que l’oxyde de graphène ?
L’oxyde de graphène (GO) est synthétisé par exfoliation de l’oxyde de graphite (GrO). Alors que l’oxyde de graphite est un matériau 3D constitué de millions de couches de graphène avec de l’oxygène intercalé, l’oxyde de graphène est un graphène monocouche ou à quelques couches, oxygéné sur ses deux faces.
L’oxyde de graphène et le graphène se distinguent par les caractéristiques suivantes : l’oxyde de graphène est polaire, tandis que le graphène est apolaire. L’oxyde de graphène est hydrophile, tandis que le graphène est hydrophobe.
Cela signifie que l’oxyde de graphène est hydrosoluble, amphiphile, non toxique, biodégradable et forme des suspensions colloïdales stables. La surface de l’oxyde de graphène contient des groupes époxy, hydroxyle et carboxyle, disponibles pour interagir avec des cations et des anions. En raison de leur structure hybride organique–inorganique unique et de leurs propriétés exceptionnelles, les composites GO–polymère offrent un potentiel élevé pour de multiples applications industrielles. (Tolasz et al. 2014)
Qu’est-ce que l’oxyde de graphène réduit ?
L’oxyde de graphène réduit (rGO) est produit par réduction ultrasonore, chimique ou thermique de l’oxyde de graphène. Lors de l’étape de réduction, la plupart des fonctions oxygénées de l’oxyde de graphène sont éliminées, de sorte que l’oxyde de graphène réduit (rGO) obtenu présente des caractéristiques très proches de celles du graphène vierge. Cependant, l’oxyde de graphène réduit (rGO) n’est pas aussi exempt de défauts et vierge que le graphène pur.
Bibliographie/Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.