Oxyde de graphène – Exfoliation par ultrasons et dispersion
L'oxyde de graphène est soluble dans l'eau, amphiphile, non toxique, biodégradable et peut être facilement dispersé en colloïdes stables. L'exfoliation et la dispersion par ultrasons est une méthode très efficace, rapide et économique pour synthétiser, disperser et fonctionnaliser l'oxyde de graphène à l'échelle industrielle. Dans le traitement en aval, les disperseurs ultrasoniques produisent des composites oxyde de graphène-polymère à haute performance.
Exfoliation à ultrasons de graphène oxyde
Afin de contrôler la taille de l'oxyde de graphène (GO) nanofeuilles, le procédé d'exfoliation joue un facteur clé. En raison de ses paramètres de processus précisément contrôlables, exfoliation à ultrasons est le plus largement utilisé la technique de la délamination pour la production d'oxyde de graphène de haute qualité et graphène.
Pour l'exfoliation à ultrasons d'oxyde de graphène à partir d'oxyde de graphite différents protocoles sont disponibles. Trouver une exemple de description ci-dessous:
La poudre d'oxyde de graphite est mélangée à du KOH aqueux dont le pH est de 10. Pour l'exfoliation et la dispersion ultérieure, on utilise l'ultrasonateur à sonde UP200St (200W). Ensuite, des ions K+ sont fixés sur le plan de base du graphène pour induire un processus de vieillissement. Le vieillissement est réalisé par évaporation rotative (2 h). Afin d'éliminer les ions K+ en excès, la poudre est lavée et centrifugée plusieurs fois.
Le mélange obtenu est centrifugé et lyophilisé, de sorte qu'un précipité de poudre d'oxyde de graphène dispersible.
Préparation d'une pâte conductrice d'oxyde de graphène : La poudre d'oxyde de graphène peut être dispersée dans du diméthylformamide (DMF) sous sonication afin de produire une pâte conductrice. (Han et al.2014)

Oxyde de graphène – Exfoliation (Pic .: Potts et al., 2011)
Ultrasons de dispersion graphène oxyde
Ultrasons fonctionnalisation de graphène oxyde
La sonification est utilisée avec succès pour incorporer de l'oxyde de graphène (GO) dans les polymères et les composites.
Exemples:
- Composite de microsphères d'oxyde de graphène-TiO2
- polystyrène-magnétite-graphène composite d'oxyde (structuré noyau-coque)
- polystyrène réduit composites d'oxyde de graphène
- revêtu de nanofibres de polyaniline-polystyrène / oxyde de graphène (PANI-PS / GO) composite à noyau et enveloppe
- polystyrène-intercalés oxyde de graphène
- modifié p-phénylènediamine-4vinylbenzen-polystyrène de l'oxyde de graphène

Système à ultrasons pour l'exfoliation d'oxyde de graphène
Sonicateurs pour le traitement du graphène et de l'oxyde de graphène
Hielscher Ultrasonics propose des systèmes à ultrasons de haute puissance pour l'exfoliation, la dispersion et le traitement en aval de graphène et d'oxyde de graphène. Fiables processeurs à ultrasons et les réacteurs sophistiqués fournissent la puissance requise, les conditions de processus comme wel contrôle aussi précis, de sorte que les résultats du processus d'ultrasons peuvent être réglés exactement aux objectifs du processus souhaités.
L'un des paramètres de processus les plus importants est l'amplitude d'ultrasons, qui est la dilatation et la contraction de vibration à la sonde à ultrasons. Hielscher de systèmes à ultrasons industriels sont conçus pour fournir des amplitudes très élevées. Des amplitudes allant jusqu'à 200µm peuvent être facilement exploitées en continu, 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, Hielscher propose des sondes ultrasoniques personnalisées. Tous nos processeurs à ultrasons peuvent être exactement ajustés aux conditions de processus requises et facilement contrôlés via le logiciel intégré. Cela garantit une fiabilité maximale, une qualité constante et des résultats reproductibles. La robustesse des sonicateurs Hielscher leur permet de fonctionner 24 heures sur 24, 7 jours sur 7, dans des conditions difficiles et dans des environnements exigeants. Cela fait de la sonication la technologie de production privilégiée pour la préparation à grande échelle du graphène, de l'oxyde de graphène et des matériaux graphitiques.
Offrant une large gamme de produits de ultrasonicators et accessoires (tels que les sonotrodes et les réacteurs avec différentes tailles et géométries), les conditions de réaction les plus appropriés et les facteurs (par exemple, des réactifs, apport d'énergie à ultrasons par volume, pression, température, débit, etc.) peut être choisi afin d'obtenir la plus haute qualité. Étant donné que nos réacteurs à ultrasons peuvent être mis sous pression jusqu'à plusieurs centaines barg, la sonication des pâtes très visqueux avec 250.000 centipoises a pas de problème pour les systèmes à ultrasons Hielschers.
En raison de ces facteurs, délaminage / exfoliation à ultrasons et la dispersion des mélange classiques excelle et les techniques de fraisage.
- haute puissance
- des forces de cisaillement élevées
- pressions élevées applicables
- un contrôle précis
- évolutivité transparente (linéaire)
- lot et continue
- des résultats reproductibles
- fiabilité
- robustesse
- Haute efficacité énergétique
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène à base d'eau
- graphène dispersable dans l'eau
- Oxyde de graphène
- Xenes
Qu'il faut savoir
L'échographie et Cavitation: Comment graphite est exfoliée à l'oxyde graphène sous sonication
L'exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphite (GrO) est basée sur la force de cisaillement élevée induite par la cavitation acoustique. La cavitation acoustique est due à l'alternance de cycles haute pression / basse pression, générée par le couplage d'ondes ultrasoniques puissantes dans un liquide. Pendant les cycles de basse pression, de très petits vides ou bulles de vide apparaissent, qui se développent au fil des cycles alternés de basse pression. Lorsque les bulles de vide atteignent une taille telle qu'elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment au cours d'un cycle de haute pression. L'implosion des bulles entraîne des forces de cisaillement et des ondes de stress cavitaires, des températures extrêmes allant jusqu'à 6000 K, des taux de refroidissement extrêmes supérieurs à 10dixK / s, des pressions très élevées allant jusqu'à 2000atm, les différentiels de pression extrême, ainsi que des jets de liquide avec jusqu'à 1000 km/H (~280m / s).
Ces forces intenses affectent les piles de graphite, qui sont déstratifiées en oxyde de graphène à un ou quelques couches et nanofeuillets de graphène vierges.
Oxyde de graphène
oxyde de graphène (GO) est synthétisé par l'oxyde de graphite exfoliant (GRO). Bien que l'oxyde de graphite est un matériau consistant en 3D en millions de couches de couches de graphène avec des atomes d'oxygène intercalés, l'oxyde de graphène est un graphène mono- ou quelques-couche qui est oxygénée sur les deux côtés.
oxyde de graphène et graphène diffèrent les unes des autres dans les caractéristiques suivantes: l'oxyde de graphène est polaire, tandis que le graphène est non polaire. oxyde de graphène est hydrophile, tandis que le graphène est hydrophobe.
Cela signifie, l'oxyde de graphène est soluble dans l'eau, amphiphile, non toxique, biodégradable et forme des suspensions colloïdales stables. La surface de l'oxyde de graphène contient époxy, hydroxyle et des groupes carboxyle, qui sont disponibles pour interagir avec les cations et anions. En raison de leur structure hybride organique-inorganique unique et des propriétés exceptionnelles, GO-polymères composites offrent un fort potentiel pour des applications industrielles multiples. (Tolasz et al. 2014)
Réduction de l'oxyde graphène
L'oxyde de graphène réduit (rGO) est produit par réduction ultrasonique, chimique ou thermique de l'oxyde de graphène. Pendant l'étape de réduction, la plupart des fonctionnalités d'oxygène de l'oxyde de graphène sont éliminées de sorte que l'oxyde de graphène réduit (rGO) résultant a des caractéristiques très similaires à celles du graphène vierge. Cependant, l'oxyde de graphène réduit (rGO) n'est pas exempt de défauts et est vierge comme du graphène pur.
Littérature / Références
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.