Oxyde de graphène – Exfoliation et dispersion par ultrasons
L'exfoliation ultrasonique est une technique largement utilisée pour produire de l'oxyde de graphène en décomposant l'oxyde de graphite en fines feuilles de graphène à une ou plusieurs couches. Les sonicateurs Hielscher créent une cavitation acoustique intense, où des ondes ultrasoniques denses en énergie génèrent des microbulles à haute énergie dans un milieu liquide. L'effondrement de ces bulles crée des forces de cisaillement qui séparent les couches d'oxyde de graphite, les exfoliant efficacement en nanofeuillets d'oxyde de graphène. Tirez parti des ultrasons haute performance pour faire passer votre application à base d'oxyde de graphène à la vitesse supérieure !
Exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphène
L'oxyde de graphène est soluble dans l'eau, amphiphile, non toxique, biodégradable et peut être facilement dispersé en colloïdes stables. L'exfoliation et la dispersion par ultrasons constituent une méthode très efficace, rapide et rentable pour synthétiser, disperser et fonctionnaliser l'oxyde de graphène à l'échelle industrielle. Dans le traitement en aval, les disperseurs ultrasoniques produisent des composites oxyde de graphène-polymère très performants.
Avantages de l'exfoliation par ultrasons
L'exfoliation par ultrasons présente plusieurs avantages, notamment la simplicité, l'évolutivité et le respect de l'environnement, car elle ne nécessite généralement pas de produits chimiques agressifs ni de traitement complexe. En outre, elle permet un contrôle précis de la taille et de l'épaisseur des nanofeuillets d'oxyde de graphène, ce qui est essentiel pour ajuster leurs propriétés dans diverses applications.
Sonicateur industriel UIP16000hdT pour l'exfoliation d'oxyde de graphène à haut débit
Protocole : Exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphène
La méthode d'exfoliation joue un rôle clé dans le contrôle de la taille des nanofeuillets d'oxyde de graphène (GO). En raison de ses paramètres de processus contrôlables avec précision, l'exfoliation ultrasonique est la technique de délamination la plus utilisée pour la production de graphène et d'oxyde de graphène de haute qualité.
Différents protocoles sont disponibles pour l'exfoliation par ultrasons de l'oxyde de graphène à partir de l'oxyde de graphite. Vous trouverez ci-dessous un protocole exemplaire pour l'exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphène :
La poudre d'oxyde de graphite est mélangée à du KOH aqueux dont le pH est de 10. Pour l'exfoliation et la dispersion ultérieure, on utilise l'ultrasonateur à sonde UP200St (200W). Ensuite, des ions K+ sont fixés sur le plan de base du graphène pour induire un processus de vieillissement. Le vieillissement est réalisé par évaporation rotative (2 h). Afin d'éliminer les ions K+ en excès, la poudre est lavée et centrifugée plusieurs fois.
Le mélange obtenu est centrifugé et lyophilisé, ce qui permet de précipiter une poudre d'oxyde de graphène dispersible.
Préparation d'une pâte conductrice d'oxyde de graphène : La poudre d'oxyde de graphène peut être dispersée dans du diméthylformamide (DMF) sous sonication afin de produire une pâte conductrice. (Han et al.2014)
Mécanisme d'exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphène
(Photo : Potts et al. 2011)
Fonctionnalisation par ultrasons de l'oxyde de graphène
La sonication est utilisée avec succès pour incorporer de l'oxyde de graphène (GO) dans des polymères et des composites.
Exemples :
- Composite de microsphères d'oxyde de graphène-TiO2
- composite polystyrène-magnétite-oxyde de graphène (structure cœur-coquille)
- Composites à base d'oxyde de graphène réduit au polystyrène
- composite noyau-coquille recouvert de nanofibres de polyaniline, de polystyrène et d'oxyde de graphène (PANI-PS/GO)
- oxyde de graphène intercalé dans du polystyrène
- Oxyde de graphène modifié par la p-phénylènediamine-4vinylbenzène-polystyrène
Ultrasonateur UP400ST pour la préparation de dispersions de nanoplaquettes de graphène
Applications de l'oxyde de graphène produit par exfoliation ultrasonique
L'oxyde de graphène produit par exfoliation ultrasonique a de nombreuses applications dans divers domaines. En électronique, il est utilisé dans les films conducteurs souples et les capteurs ; dans le domaine du stockage de l'énergie, il améliore les performances des batteries et des supercondensateurs. Les propriétés antibactériennes de l'oxyde de graphène le rendent précieux pour les applications biomédicales, tandis que sa surface élevée et ses groupes fonctionnels sont avantageux pour la catalyse et l'assainissement de l'environnement. Dans l'ensemble, l'exfoliation ultrasonique facilite la production efficace d'oxyde de graphène de haute qualité destiné aux technologies de pointe.
Sonicateurs pour le traitement du graphène et de l'oxyde de graphène
Hielscher Ultrasonics propose des systèmes ultrasoniques de grande puissance pour l'exfoliation, la dispersion et le traitement du graphène et de l'oxyde de graphène. Des processeurs à ultrasons fiables et des réacteurs sophistiqués offrent un contrôle précis, permettant d'ajuster les processus ultrasoniques aux objectifs souhaités.
L'un des paramètres essentiels est l'amplitude ultrasonique, qui détermine l'expansion et la contraction vibratoires de la sonde ultrasonique. Les ultrasons industriels Hielscher fournissent des amplitudes élevées, jusqu'à 200 µm, en fonctionnement continu 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sondes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. Tous les processeurs peuvent être réglés avec précision en fonction des conditions du processus et contrôlés par un logiciel intégré, ce qui garantit la fiabilité, une qualité constante et des résultats reproductibles.
Les sonicateurs Hielscher sont robustes et peuvent fonctionner en continu dans des environnements difficiles, ce qui fait de la sonication la technologie de production privilégiée pour la préparation à grande échelle de graphène, d'oxyde de graphène et de matériaux graphitiques.
Une large gamme d'ultrasons et d'accessoires, comprenant des sonotrodes et des réacteurs de différentes tailles et géométries, permet de sélectionner les conditions et les facteurs de réaction optimaux, tels que les réactifs, l'apport d'énergie ultrasonique, la pression, la température et le débit, afin d'obtenir la meilleure qualité possible. Les réacteurs à ultrasons de Hielscher peuvent même atteindre une pression de plusieurs centaines de bar, ce qui permet de sonifier des pâtes très visqueuses dont la viscosité dépasse 250 000 centipoises.
Le délaminage et l'exfoliation par ultrasons surpassent les techniques conventionnelles en raison de ces facteurs.
- puissance élevée
- forces de cisaillement élevées
- pressions élevées applicables
- contrôle précis
- évolutivité sans faille (linéaire)
- par lots et en continu
- des résultats reproductibles
- fiabilité
- Robustesse
- Haute efficacité énergétique
Système ultrasonique pour l'exfoliation de l'oxyde de graphène
Pour en savoir plus sur la synthèse, la dispersion et la fonctionnalisation du graphène par ultrasons, cliquez ici :
- Production de graphène
- Nanoplaquettes de graphène
- Exfoliation du graphène à base d'eau
- graphène dispersable dans l'eau
- Oxyde de graphène
- xènes
Qu'il faut savoir
Ultrasons et cavitation : Comment le graphite est-il transformé en oxyde de graphène par sonication ?
L'exfoliation ultrasonique de l'oxyde de graphite (GrO) est basée sur la force de cisaillement élevée induite par la cavitation acoustique. La cavitation acoustique est due à l'alternance de cycles haute pression / basse pression, générée par le couplage d'ondes ultrasoniques puissantes dans un liquide. Pendant les cycles de basse pression, de très petits vides ou bulles de vide apparaissent, qui se développent au fil des cycles alternés de basse pression. Lorsque les bulles de vide atteignent une taille telle qu'elles ne peuvent plus absorber d'énergie, elles s'effondrent violemment au cours d'un cycle de haute pression. L'implosion des bulles entraîne des forces de cisaillement et des ondes de stress cavitaires, des températures extrêmes allant jusqu'à 6000 K, des taux de refroidissement extrêmes supérieurs à 1010K/s, des pressions très élevées allant jusqu'à 2000atm, des différentiels de pression extrêmes ainsi que des jets de liquide allant jusqu'à 1000km/h (∼280m/s).
Ces forces intenses affectent les empilements de graphite, qui sont délaminés en oxyde de graphène à une ou quelques couches et en nanofeuillets de graphène vierge.
Qu'est-ce que l'oxyde de graphène ?
L'oxyde de graphène (GO) est synthétisé par exfoliation de l'oxyde de graphite (GrO). Alors que l'oxyde de graphite est un matériau 3D constitué de millions de couches de graphène avec des oxygènes intercalés, l'oxyde de graphène est un graphène monocouche ou à quelques couches qui est oxygéné des deux côtés.
L'oxyde de graphène et le graphène diffèrent l'un de l'autre par les caractéristiques suivantes : l'oxyde de graphène est polaire, tandis que le graphène est non polaire. L'oxyde de graphène est hydrophile, tandis que le graphène est hydrophobe.
Cela signifie que l'oxyde de graphène est soluble dans l'eau, amphiphile, non toxique, biodégradable et forme des suspensions colloïdales stables. La surface de l'oxyde de graphène contient des groupes époxy, hydroxyle et carboxyle, qui peuvent interagir avec des cations et des anions. En raison de leur structure hybride organique-inorganique unique et de leurs propriétés exceptionnelles, les composites GO-polymère offrent un potentiel élevé pour de nombreuses applications industrielles. (Tolasz et al. 2014)
Qu'est-ce que l'oxyde de graphène réduit ?
L'oxyde de graphène réduit (rGO) est produit par réduction ultrasonique, chimique ou thermique de l'oxyde de graphène. Au cours de l'étape de réduction, la plupart des fonctionnalités de l'oxygène de l'oxyde de graphène sont éliminées, de sorte que l'oxyde de graphène réduit (rGO) qui en résulte présente des caractéristiques très similaires à celles du graphène vierge. Toutefois, l'oxyde de graphène réduit (rGO) n'est pas exempt de défauts et vierge comme le graphène pur.
Littérature/Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.