Exfoliation ultrasonique de Xenes

Les xènes sont des nanomatériaux 2D monoélémentaires dotés de propriétés extraordinaires telles qu'une surface très élevée, des propriétés physiques/chimiques anisotropes, notamment une conductivité électrique ou une résistance à la traction supérieures. L'exfoliation ou le délaminage par ultrasons est une technique efficace et fiable pour produire des nano-feuilles 2D monocouches à partir de matériaux précurseurs en couches. L'exfoliation par ultrasons est déjà établie pour la production de nano-feuilles de xènes de haute qualité à l'échelle industrielle.

Xenes – Nanostructures monocouches

Borophène exfolié par ultrasonsLes xènes sont des nanomatériaux mono-couche (2D) et monoélémentaires, qui présentent une structure de type graphène, une liaison covalente intra-couche et de faibles forces de van der Waals entre les couches. Les exemples de matériaux qui font partie de la classe des xènes sont le borophène, le silicène, le germanène, le stanène, le phosphorène (phosphore noir), l'arsénène, le bismuthène, le tellurène et l'antimonène. En raison de leur structure 2D monocouche, les nanomatériaux de xènes se caractérisent par une très grande surface ainsi que par des réactivités chimiques et physiques améliorées. Ces caractéristiques structurelles confèrent aux nanomatériaux de xènes des propriétés photoniques, catalytiques, magnétiques et électroniques impressionnantes et rendent ces nanostructures très intéressantes pour de nombreuses applications industrielles. L'image de gauche montre des images SEM de borophène exfolié par ultrasons.

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Réacteur à ultrasons pour l'exfoliation industrielle de nanoparticules 2D telles que les xènes (par exemple, le borophène, le silicène, le germanène, le stanène, le phosphorène (phosphore noir), l'arsenène, le bismuthène, le tellurène et l'antimonène).

Réacteur avec ultrasoniseur 2000 watts UIP2000hdT pour l'exfoliation à grande échelle de nanoparticules de xénium.

Production de nanomatériaux de Xenes par délamination ultrasonique

Exfoliation liquide de nanomatériaux en couches : Les nano-feuilles 2D à une seule couche sont produites à partir de matériaux inorganiques avec des structures en couches (par exemple, le graphite) qui consistent en des couches hôtes faiblement empilées qui présentent une expansion ou un gonflement de la galerie couche à couche lors de l'intercalation de certains ions et/ou solvants. L'exfoliation, dans laquelle la phase stratifiée est clivée en nanofeuilles, accompagne généralement le gonflement en raison de l'affaiblissement rapide des attractions électrostatiques entre les couches qui produisent des dispersions colloïdales des couches ou feuilles 2D individuelles. (cf. Geng et al, 2013) En général, il est connu que le gonflement facilite l'exfoliation par ultrasons et donne lieu à des feuillets nanométriques chargés négativement. Le prétraitement chimique facilite également l'exfoliation par sonication dans des solvants. Par exemple, la fonctionnalisation permet l'exfoliation des hydroxydes doubles stratifiés (LDH) dans les alcools. (cf. Nicolosi et al., 2013)
Pour l'exfoliation/délamination par ultrasons, le matériau stratifié est exposé à de puissantes ondes ultrasonores dans un solvant. Lorsque des ondes ultrasonores denses en énergie sont couplées à un liquide ou à une suspension, une cavitation acoustique ou ultrasonique se produit. La cavitation ultrasonique est caractérisée par l'effondrement des bulles de vide. Les ondes ultrasonores se déplacent dans le liquide et génèrent des cycles alternés de basse pression et de haute pression. Les minuscules bulles de vide apparaissent au cours d'un cycle de basse pression (raréfaction) et se développent au cours de plusieurs cycles basse pression / haute pression. Lorsqu'une bulle de cavitation atteint le point où elle ne peut plus absorber d'énergie, elle implose violemment et crée localement des conditions très denses en énergie. Un point chaud de cavitation est déterminé par des pressions et des températures très élevées, des différentiels de pression et de température respectifs, des jets de liquide à grande vitesse et des forces de cisaillement. Ces forces sonomécaniques et sonochimiques poussent le solvant entre les couches empilées et brisent les structures particulaires et cristallines en couches, produisant ainsi des nanoplaquettes exfoliées. La séquence d'images ci-dessous montre le processus d'exfoliation par cavitation ultrasonique.

Exfoliation ultrasonique du graphène dans l'eau

Séquence d'images à grande vitesse (de a à f) illustrant l'exfoliation sono-mécanique d'un flocon de graphite dans l'eau, à l'aide de l'outil UP200S, un ultrasoniseur de 200W avec une sonotrode de 3 mm. Les flèches montrent le lieu de la scission (exfoliation) avec les bulles de cavitation pénétrant dans la scission.
Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

La modélisation a montré que si l'énergie de surface du solvant est similaire à celle du matériau stratifié, la différence d'énergie entre les états exfolié et réagrégé sera très faible, ce qui élimine la force motrice de la réagrégation. Comparés aux autres méthodes d'agitation et de cisaillement, les agitateurs à ultrasons ont fourni une source d'énergie plus efficace pour l'exfoliation, ce qui a permis de démontrer l'exfoliation assistée par intercalation ionique du TaS2NbS2et MoS2ainsi que des oxydes stratifiés. (cf. Nicolosi et al., 2013)

L'ultrasonication est un outil très efficace et fiable pour l'exfoliation liquide de nanoparticules telles que le graphène et les xènes.

Images TEM de nano-feuilles exfoliées par ultrasons : (A) Une feuille de graphène exfoliée par sonication dans le solvant N-méthyl-pyrrolidone. (B) Une nanofeuille de h-BN exfoliée par sonication dans le solvant isopropanol. (C) Une feuille de nano MoS2 exfoliée par sonication dans une solution aqueuse de tensioactif.
(Étude et photos : ©Nicolosi et al., 2013)

Protocoles d'exfoliation liquide ultrasonique

L'exfoliation et la délamination par ultrasons des xènes et d'autres nanomatériaux monocouches ont été largement étudiées dans la recherche et ont été transférées avec succès au stade de la production industrielle. Nous vous présentons ci-dessous une sélection de protocoles d'exfoliation par sonication.

Exfoliation ultrasonique de nanoflocons de phosphorène

Le phosphorène (également connu sous le nom de phosphore noir, BP) est un matériau monoélémentaire à deux couches, formé d'atomes de phosphore.
Dans les recherches de Passaglia et al. (2018), la préparation de suspensions stables de phosphorène - méthacrylate de méthyle par exfoliation en phase liquide (EPL) assistée par sonication de bP en présence de MMA suivie d'une polymérisation radicalaire est démontrée. Le méthacrylate de méthyle (MMA) est un monomère liquide.

Protocole pour l'exfoliation liquide ultrasonique du phosphorène

Les suspensions MMA_bPn, NVP_bPn et Sty_bPn ont été obtenues par LPE en présence du seul monomère. Dans une procédure typique, ∼5 mg de bP, soigneusement écrasé dans un mortier, a été mis dans un tube à essai, puis une quantité pondérée de MMA, Sty, ou NVP a été ajoutée. La suspension de monomère bP a été soniquée pendant 90 min à l'aide d'un homogénéisateur Hielscher Ultrasonics. UP200St (200W, 26kHz)équipé de la sonotrode S26d2 (diamètre de la pointe : 2 mm). L'amplitude ultrasonique a été maintenue constante à 50% avec P = 7 W. Dans tous les cas, un bain de glace a été utilisé pour une meilleure dissipation de la chaleur. Les suspensions finales de MMA_bPn, NVP_bPn et Sty_bPn ont ensuite été insufflées avec du N2 pendant 15 minutes. Toutes les suspensions ont été analysées par DLS, montrant des valeurs de rH très proches de celles du DMSO_bPn. Par exemple, la suspension MMA_bPn (ayant environ 1% de contenu en bP) a été caractérisée par rH = 512 ± 58 nm.
Alors que d'autres études scientifiques sur le phosphorène font état de temps de sonication de plusieurs heures en utilisant un nettoyeur à ultrasons, des solvants à point d'ébullition élevé et une faible efficacité, l'équipe de recherche de Passaglia démontre un protocole d'exfoliation ultrasonique très efficace utilisant un ultrasoniseur de type sonde (c'est-à-dire, UP200St).

Exfoliation ultrasonique du borophène

Pour les protocoles de sonication et les résultats de l'exfoliation du borophène par ultrasons, veuillez cliquer ici !

Exfoliation par ultrasons de nanoparticules de silice à faible couche

Image SEM de nanoplaquettes de silice exfoliées par ultrasons.Des nanoplaquettes de silice exfoliée à faible épaisseur (E-SN) ont été préparées à partir de vermiculite naturelle (Verm) par exfoliation ultrasonique. Pour la synthèse des feuilles de silice exfoliées, la méthode d'exfoliation en phase liquide suivante a été appliquée : 40 mg de nanoparticules de silice (SN) ont été dispersés dans 40 mL d'éthanol absolu. Ensuite, le mélange a été soumis à des ultrasons pendant 2 heures à l'aide d'un appareil Hielscher®. Processeur à ultrasons UP200Stéquipé d'une sonotrode de 7 mm. L'amplitude de l'onde ultrasonore a été maintenue constante à 70%. Un bain de glace a été appliqué pour éviter la surchauffe. Les SN non exfoliés ont été éliminés par centrifugation à 1000 rpm pendant 10 minutes. Enfin, le produit a été décanté et séché à température ambiante sous vide pendant une nuit. (cf. Guo et al., 2022)

L'exfoliation ultrasonique de nano-feuilles monocouches 2D telles que les xènes (par exemple, phosphorène, borophène, etc.) est efficacement réalisée par sonication de type sonde.

Exfoliation par ultrasons de nano-feuilles monocouches avec le ultrasonateur UP400St.


Exfoliation liquide ultrasonique de nanoparticules monocouches.

L'exfoliation liquide par ultrasons est très efficace pour la production de nanoplaquettes de xénium. L'image montre le puissant appareil de 1000 watts UIP1000hdT.

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Sondes et réacteurs à ultrasons de haute puissance pour l'exfoliation de nanoplaquettes de xéniums

Hielscher Ultrasonics conçoit, fabrique et distribue des ultrasons robustes et fiables de toutes tailles. Des appareils ultrasoniques compacts de laboratoire aux sondes ultrasoniques industrielles et aux réacteurs, Hielscher a le système ultrasonique idéal pour votre procédé. Avec une longue expérience dans des applications telles que la synthèse et la dispersion de nanomatériaux, notre personnel bien formé vous recommandera l'installation la plus adaptée à vos besoins. Les processeurs à ultrasons industriels Hielscher sont connus pour être des outils de travail fiables dans les installations industrielles. Capables de délivrer des amplitudes très élevées, les ultrasons Hielscher sont idéaux pour des applications de haute performance telles que la synthèse de xènes et d'autres nanomatériaux monocouches 2D comme le borophène, le phosphorène ou le graphène, ainsi que pour une dispersion fiable de ces nanostructures.
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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
1 à 500 ml 10 à 200 ml / min UP100H
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000hdT
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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Les homogénéisateurs ultrasoniques à haut cisaillement sont utilisés en laboratoire, sur table, dans le cadre de projets pilotes et dans l'industrie.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs ultrasoniques à haute performance pour des applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.



Littérature / Références

Qu'il faut savoir

Phosphorène

Les phosphorènes (également les nanoplaquettes / nanoflakes de phosphore noir) présentent une mobilité élevée de 1000 cm2 V-1 s-1 pour un échantillon d'une épaisseur de 5 nm avec un rapport courant ON/OFF élevé de 105. En tant que semi-conducteur de type p, le phosphorène possède une bande interdite directe de 0,3 eV. De plus, le phosphorène a une bande interdite directe qui augmente jusqu'à environ 2 eV pour la monocouche. Ces caractéristiques du matériau font des nano-feuilles de phosphore noir un matériau prometteur pour des applications industrielles dans des dispositifs nanoélectroniques et nanophotoniques, qui couvrent toute la gamme du spectre visible. (cf. Passaglia et al., 2018) Une autre application potentielle réside dans les applications biomédicales, car la toxicité relativement faible rend l'utilisation du phosphore noir très attractive.
Dans la classe des matériaux bidimensionnels, le phosphore est souvent placé à côté du graphène car, contrairement à ce dernier, le phosphore possède une bande interdite fondamentale non nulle qui peut en outre être modulée par la déformation et le nombre de couches dans une pile.

Borophène

Le borophène est une monocouche atomique cristalline de bore, c'est-à-dire un allotrope bidimensionnel du bore (également appelé feuille nanométrique de bore). Ses caractéristiques physiques et chimiques uniques font du borophène un matériau précieux pour de nombreuses applications industrielles.
Les propriétés physiques et chimiques exceptionnelles du borophène comprennent des facettes mécaniques, thermiques, électroniques, optiques et supraconductrices uniques.
Cela ouvre des possibilités d'utilisation du borophène pour des applications dans les batteries ioniques à métaux alcalins, les batteries Li-S, le stockage de l'hydrogène, les supercondensateurs, la réduction et l'évolution de l'oxygène, ainsi que la réaction d'électroréduction du CO2. Un intérêt particulier est porté au borophène comme matériau d'anode pour les batteries et comme matériau de stockage de l'hydrogène. En raison de ses capacités spécifiques théoriques élevées, de sa conductivité électronique et de ses propriétés de transport des ions, le borophène est un excellent matériau d'anode pour les batteries. En raison de la forte capacité d'adsorption de l'hydrogène sur le borophène, celui-ci offre un grand potentiel pour le stockage de l'hydrogène - avec une capacité de stockage supérieure à 15 % de son poids.
En savoir plus sur la synthèse et la dispersion du borophène par ultrasons !


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