Dispersion ultrasonique du graphène
Pour incorporer le graphène dans les composites, il est essentiel de le disperser ou de l'exfolier en nanofeuilles uniques de manière uniforme dans la formulation. Plus le graphène est désaggloméré, plus ses extraordinaires propriétés matérielles peuvent être utilisées. La dispersion par ultrasons offre une distribution des particules et une stabilité de la dispersion supérieures, même à des concentrations et des viscosités élevées. Cette méthode permet d'obtenir une qualité de dispersion exceptionnelle, dépassant de loin les techniques de mélange conventionnelles.
Dispersion ultrasonique du graphène
Pour conférer aux composites les caractéristiques exceptionnelles du graphène, telles que sa résistance, le graphène doit être uniformément dispersé dans une matrice ou appliqué sous forme de couche mince sur un substrat. Les facteurs clés qui influencent les propriétés des matériaux résultants sont l'agglomération, la sédimentation et la dispersion dans la matrice ou la distribution des particules sur le substrat.
En raison de la nature hydrophobe du graphène, il est difficile de créer une dispersion stable et hautement concentrée sans tensioactifs ou dispersants. Pour surmonter les forces de van der Waals, il faut des forces de cisaillement importantes, qui peuvent être générées efficacement par la cavitation ultrasonique. Cette méthode est la plus sophistiquée pour préparer des dispersions stables.
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- UIP1000hdT (ultrasons d'une puissance de 1000 watts)
- UIP2000hdT (ultrasons d'une puissance de 2000 watts)
- UIP4000hdT (ultrasons d'une puissance de 4000 watts)
- UIP6000hdT (ultrasons d'une puissance de 6000 watts)
- UIP16000hdT (ultrasons d'une puissance de 16 000 watts)
Tous les sonicateurs Hielscher permettent un contrôle précis de tous les paramètres importants du processus. La technologie de dispersion par ultrasons évite d'endommager les structures chimiques et cristallines du graphène. – ce qui permet d'obtenir des flocons de graphène vierges et exempts de défauts.
Les puissants ultrasons Hielscher sont capables de traiter le graphène et le graphite en grandes quantités, par exemple pour l'exfoliation en phase liquide et la dispersion du graphène. Le contrôle précis des paramètres du processus permet une mise à l'échelle sans faille des processus ultrasoniques, du banc d'essai à la production commerciale complète.
Le graphène peu stratifié exfolié par ultrasons avec environ 3-4 couches et une taille d'environ 1μm peut être (re)dispersé à des concentrations d'au moins 63 mg/mL.

Images SEM de nanoplaquettes de graphène à (b) X3000 et (c) X8000
(Étude et images : ©Alizadeh et al., 2018)
- graphène de haute qualité
- haut débit / haut rendement
- dispersion uniforme
- forte concentration
- Viscosités élevées
- processus rapide
- faible coût
- très efficace
- respectueux de l'environnement
Homogénéisateurs et disperseurs ultrasoniques pour le graphène
Hielscher Ultrasonics fournit des systèmes ultrasoniques de grande puissance pour exfolier et disperser le graphène et le graphite en couches multiples en graphène mono, bi et multicouches. Leurs processeurs à ultrasons fiables et leurs réacteurs avancés fournissent la puissance nécessaire et un contrôle précis pour atteindre les objectifs spécifiques du processus.
L'un des paramètres les plus importants du processus est l'amplitude ultrasonique, c'est-à-dire le déplacement vibratoire au niveau de la corne ultrasonique. Les ultrasons industriels Hielscher sont conçus pour fournir des amplitudes très élevées, avec un fonctionnement continu jusqu'à 200µm. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sondes ultrasoniques personnalisées sont disponibles. Les paramètres de processus de tous les sonicateurs Hielscher peuvent être ajustés avec précision aux conditions de processus requises et contrôlés par un logiciel intégré, ce qui garantit une grande fiabilité, une qualité constante et des résultats reproductibles. La conception robuste des sonicateurs Hielscher leur permet de fonctionner 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7 dans des environnements exigeants, ce qui fait de la sonication la technologie privilégiée pour la production à grande échelle de nanofeuillets de graphène monocouches et peu stratifiés.
Hielscher propose une large gamme d'ultrasons et d'accessoires, y compris des sonotrodes et des réacteurs de différentes tailles et géométries. Cela permet de sélectionner les conditions et les facteurs de réaction optimaux, tels que les réactifs, l'énergie ultrasonique absorbée par volume, la pression, la température et le débit, afin d'obtenir la meilleure qualité possible. Leurs réacteurs à ultrasons peuvent être pressurisés jusqu'à plusieurs centaines de bar, ce qui rend possible la sonication de pâtes très visqueuses (jusqu'à 250 000 centipoises).
Grâce à ces capacités, la délamination, l'exfoliation et la dispersion par ultrasons sont supérieures aux techniques conventionnelles de meulage et de broyage.

Graphique visualisant la synthèse ultrasonique de nanoplaquettes de graphène à l'aide du sonicateur UP100H
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)
Sonicateurs Hielscher pour le graphène :
- ultrasons de haute puissance
- forces de cisaillement élevées
- pressions élevées applicables
- contrôle précis
- évolutivité sans faille (linéaire)
- batch et flow-through
- des résultats reproductibles
- fiabilité
- Robustesse
- Haute efficacité énergétique
Qu'il faut savoir
Qu'est-ce que le graphène ?
Le graphène est une couche de carbone d'un atome d'épaisseur, qui peut être décrite comme une structure monocouche ou 2D de graphène (graphène monocouche = SLG). Le graphène a une surface spécifique extraordinairement grande et des propriétés mécaniques supérieures (module de Young de 1 TPa et résistance intrinsèque de 130 GPa), offre une grande conductivité électronique et thermique, une mobilité des porteurs de charge, une transparence et est imperméable aux gaz. En raison de ces caractéristiques matérielles, le graphène est utilisé comme additif de renforcement pour conférer aux composites leur résistance, leur conductivité, etc. Afin de combiner les caractéristiques du graphène avec d'autres matériaux, le graphène doit être dispersé dans le composé ou appliqué en couche mince sur un substrat.
Les solvants courants, qui sont souvent utilisés comme phase liquide pour disperser les feuilles de graphène, comprennent le sulfoxyde de diméthyle (DMSO), le N,N-diméthylformamide (DMF), le N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), le tétraméthylurée (TMU), le tétrahydrofurane (THF), le carbonate de propylène-acétone (PC), l'éthanol et le formamide.
Le graphène peut-il être dispersé dans l'eau ?
Oui, le graphène peut être dispersé dans l'eau à l'aide de surfactants, de polymères ou d'autres agents stabilisants pour empêcher l'agrégation et maintenir la stabilité de la dispersion. Des équipements de dispersion fiables, tels que les sonicateurs à sonde, jouent également un rôle crucial dans la dispersion du graphène en utilisant l'énergie ultrasonique pour briser les agglomérats et réduire la taille des particules de graphène, favorisant ainsi une dispersion plus uniforme et plus stable dans le milieu liquide.
L'oxyde de graphène peut-il se dissoudre dans l'eau ?
Oui, l'oxyde de graphène peut se dissoudre dans l'eau grâce à ses groupes fonctionnels contenant de l'oxygène, qui renforcent son caractère hydrophile et lui permettent de former des dispersions aqueuses stables.
Quel est le meilleur solvant pour disperser le graphène ?
Le meilleur solvant pour disperser le graphène est la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP) en raison de sa grande polarité et de sa capacité à stabiliser les feuilles de graphène, ce qui permet d'obtenir une dispersion uniforme et stable.
Pourquoi le graphène est-il insoluble dans l'eau ?
Le graphène est insoluble dans l'eau parce qu'il manque de groupes fonctionnels pouvant interagir avec les molécules d'eau, ce qui le rend hydrophobe et sujet à l'agrégation en raison des fortes forces de van der Waals entre les feuilles de graphène.
Pourquoi le graphène est-il utilisé dans les composites ?
Le graphène est, avec une épaisseur d'un atome, le plus fin, avec un poids d'environ 0,77 mg par 1m.2 le plus léger et, avec une rigidité à la traction de 150 000 000 psi (100 à 300 fois plus forte que l'acier) et une résistance à la traction de 130 000 000 000 Pascals, le matériau le plus solide connu.
En outre, le graphène est le meilleur conducteur thermique (à température ambiante avec (4,84±0,44) × 103 à (5,30±0,48) × 103 W-m-11-K-1) et le meilleur conducteur électrique (mobilité des électrons supérieure à 15 000 cm2-V-1-s-1).
Une autre caractéristique importante du graphène est sa propriété optique avec une absorption de la lumière à πα≈2,3% de la lumière blanche, et son aspect transparent.
En incorporant du graphène dans les matrices, ces caractéristiques matérielles exceptionnelles peuvent être transférées au composite résultant, qui offre des fonctionnalités uniques. Ces composites renforcés au graphène offrent de nouvelles possibilités de développement de matériaux et d'applications industrielles. En raison de ses caractéristiques, le graphène et les composites à base de graphène sont déjà largement répandus dans la fabrication de batteries à haute performance, de supercondensateurs, d'encres conductrices, de revêtements, de systèmes photovoltaïques et d'appareils électroniques.
Les sonicateurs Hielscher fournissent les forces de cisaillement élevées nécessaires pour surmonter les forces de van der Waals afin de distribuer uniformément les nanofeuillets de graphène dans les matrices composites. Les disperseurs ultrasoniques tels que l'UIP2000hdT ou l'UIP16000 sont utilisés pour produire des nanocomposites renforcés au graphène et à l'oxyde de graphène.
Littérature/Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons très performants à partir de laboratoires à taille industrielle.