Dispersion du graphène par ultrasons
Pour incorporer le graphène dans des composites, il est essentiel de disperser ou d’exfolier le graphène en nanofeuillets individuels répartis uniformément dans toute la formulation. Plus le graphène est désaggloméré en profondeur, mieux ses propriétés matérielles extraordinaires peuvent être exploitées. La dispersion par ultrasons offre une répartition des particules et une stabilité de dispersion supérieures, même à des concentrations et des viscosités élevées. Cette méthode fournit une qualité de dispersion exceptionnelle, qui surpasse de loin les techniques de mélange conventionnelles.
Dispersion du graphène par ultrasons
Pour conférer aux composites les caractéristiques exceptionnelles du graphène, comme sa résistance, le graphène doit être dispersé uniformément dans une matrice ou appliqué sous forme de revêtement en couche mince sur un substrat. Les principaux facteurs qui influencent les propriétés du matériau obtenu sont l’agglomération, la sédimentation ainsi que la dispersion dans la matrice ou la répartition des particules sur le substrat.
En raison de la nature hydrophobe du graphène, il est difficile de créer une dispersion stable et fortement concentrée sans tensioactifs ni dispersants. Surmonter les forces de van der Waals exige de fortes forces de cisaillement, qui peuvent être générées efficacement par la cavitation ultrasonore. Cette méthode est la plus sophistiquée pour préparer des dispersions stables.
Sonicateurs industriels pour la dispersion à haut débit du graphène.
Avec un disperseur à ultrasons, comme le sonicateur UIP2000hdT de 2kW, le sonicateur UIP4000hdT de 4kW, le sonicateur UIP6000hdT de 6kW ou le sonicateur UIP16000hdT de 16kW, il est possible de préparer facilement du graphène présentant une conductivité électrique élevée (712 S·m-1), une bonne dispersité et une concentration élevée. La sonication permet également de préparer une dispersion stable de graphène à une faible température de procédé d’environ 65°C.
Vous trouverez ici plus d’informations et de détails techniques sur les sonicateurs industriels à sonde de Hielscher pour l’exfoliation et la dispersion du graphène :
- UIP1000hdT (ultrasons de puissance de 1000 watts)
- UIP2000hdT (ultrasons de puissance de 2000 watts)
- UIP4000hdT (ultrasons de puissance de 4000 watts)
- UIP6000hdT (ultrasons de puissance de 6000 watts)
- UIP16000hdT (ultrasons de puissance de 16 000 watts)
Tous les sonicateurs Hielscher permettent un contrôle précis de tous les paramètres de procédé importants ; la technologie de dispersion par ultrasons évite d’endommager les structures chimiques et cristallines du graphène – ce qui donne des paillettes de graphène intactes et exemptes de défauts.
Les puissants ultrasonicateurs Hielscher sont capables de traiter le graphène et le graphite en grands volumes, par exemple pour l’exfoliation en phase liquide et la dispersion du graphène. Le contrôle exact des paramètres de procédé permet une mise à l’échelle sans difficulté des procédés ultrasonores, du laboratoire jusqu’à la production entièrement commerciale.
Le graphène à quelques couches exfolié par ultrasons, comptant env. 3–4 couches et d’une taille d’env. 1μm, peut être (re)dispersé à des concentrations d’au moins 63 mg/mL.
Images MEB de nanoplaquettes de graphène à (b) X3000 et (c) X8000
(Étude et images : ©Alizadeh et al., 2018)
- graphène de haute qualité
- haut débit / rendements élevés
- dispersion uniforme
- concentration élevée
- viscosités élevées
- procédé rapide
- faible coût
- très efficace
- respectueux de l’environnement
Réacteur à ultrasons de 7kW pour les dispersions de graphène
Homogénéisateurs à ultrasons et disperseur pour le graphène
Hielscher Ultrasonics fournit des systèmes ultrasonores de haute puissance pour exfolier et disperser le graphène et le graphite massifs en couches en graphène mono-, bi- et à quelques couches. Ses processeurs à ultrasons fiables et ses réacteurs avancés fournissent la puissance nécessaire et le contrôle précis pour atteindre des objectifs de procédé spécifiques.
L’un des paramètres de procédé les plus essentiels est l’amplitude ultrasonore, c’est-à-dire le déplacement vibratoire au niveau du cornet ultrasonore. Les ultrasonicateurs industriels Hielscher sont conçus pour fournir des amplitudes très élevées, avec un fonctionnement continu jusqu’à 200µm. Pour des amplitudes encore plus élevées, des sondes à ultrasons personnalisées sont disponibles. Les paramètres de procédé de tous les sonicateurs Hielscher peuvent être ajustés avec précision aux conditions de procédé requises et surveillés via un logiciel intégré, ce qui garantit une grande fiabilité, une qualité constante et des résultats reproductibles. La conception robuste des sonicateurs Hielscher est prévue pour un fonctionnement 24/7 dans des environnements exigeants, ce qui fait de la sonication la technologie privilégiée pour la production à grande échelle de nanofeuillets de graphène monocouches et à quelques couches.
Hielscher propose une large gamme d’ultrasonicateurs et d’accessoires, notamment des sonotrodes et des réacteurs de différentes tailles et géométries. Cela permet de sélectionner les conditions et facteurs de réaction optimaux, tels que les réactifs, l’apport d’énergie ultrasonore par volume, la pression, la température et le débit, afin d’obtenir la plus haute qualité. Ses réacteurs à ultrasons peuvent être pressurisés jusqu’à plusieurs centaines de barg, ce qui rend possible la sonication de pâtes très visqueuses (jusqu’à 250 000 centipoises).
Ces capacités rendent la délamination, l’exfoliation et la dispersion par ultrasons supérieures aux techniques conventionnelles de broyage et de mouture.
Les sonicateurs Hielscher sont les homogénéisateurs à ultrasons les plus sophistiqués du marché. Profitez des nombreux avantages qu’offrent les sonicateurs Hielscher !
Graphique illustrant la synthèse par ultrasons de nanoplaquettes de graphène à l’aide du sonicateur UP100H
(Étude et graphique : Ghanem et Rehim, 2018)
Sonicateurs Hielscher pour le graphène :
- ultrasons de haute puissance
- forces de cisaillement élevées
- hautes pressions applicables
- contrôle précis
- mise à l’échelle sans difficulté (linéaire)
- en batch et en continu
- résultats reproductibles
- fiabilité
- robustesse
- haute efficacité énergétique
Faits à connaître
Qu’est-ce que le graphène ?
Le graphène est une couche de carbone d’un atome d’épaisseur, qui peut être décrite comme une structure monocouche ou 2D du graphène (graphène monocouche = SLG). Le graphène possède une surface spécifique extraordinairement grande et des propriétés mécaniques supérieures (module de Young de 1 TPa et résistance intrinsèque de 130 GPa) ; il offre une excellente conductivité électronique et thermique, une grande mobilité des porteurs de charge, de la transparence, et il est imperméable aux gaz. En raison de ces caractéristiques, le graphène est utilisé comme additif de renfort pour conférer aux composites leur résistance, leur conductivité, etc. Afin de combiner les caractéristiques du graphène avec d’autres matériaux, le graphène doit être dispersé dans le composé ou être appliqué sous forme de revêtement en couche mince sur un substrat.
Les solvants courants, souvent utilisés comme phase liquide pour disperser les nanofeuillets de graphène, comprennent le diméthylsulfoxyde (DMSO), le N,N-diméthylformamide (DMF), la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), la tétraméthylurée (TMU, le tétrahydrofurane (THF), « propylene carbonateacetone (PC) », l’éthanol et le formamide.
Le graphène peut-il être dispersé dans l’eau ?
Oui, le graphène peut être dispersé dans l’eau à l’aide de tensioactifs, de polymères ou d’autres agents stabilisants qui empêchent l’agrégation et maintiennent la stabilité de la dispersion. Des équipements de dispersion fiables, comme les sonicateurs à sonde, jouent également un rôle crucial dans la dispersion du graphène : ils utilisent l’énergie ultrasonore pour briser les agglomérats et réduire la taille des particules de graphène, favorisant ainsi une dispersion plus uniforme et plus stable dans le milieu liquide.
L’oxyde de graphène peut-il se dissoudre dans l’eau ?
Oui, l’oxyde de graphène peut se dissoudre dans l’eau grâce à ses groupes fonctionnels oxygénés, qui renforcent son hydrophilie et lui permettent de former des dispersions aqueuses stables.
Quel est le meilleur solvant pour disperser le graphène ?
Le meilleur solvant pour disperser le graphène est la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), en raison de sa polarité élevée et de sa capacité à stabiliser les feuillets de graphène, ce qui permet d’obtenir une dispersion uniforme et stable.
Pourquoi le graphène est-il insoluble dans l’eau ?
Le graphène est insoluble dans l’eau parce qu’il ne possède pas de groupes fonctionnels capables d’interagir avec les molécules d’eau, ce qui le rend hydrophobe et sujet à l’agrégation en raison des fortes forces de van der Waals entre les feuillets de graphène.
Pourquoi le graphène est-il utilisé dans les composites ?
Le graphène est, avec une épaisseur d’un atome, le plus mince, avec un poids d’env. 0,77 mg par 1m2 le plus léger et, avec une rigidité en traction de 150 000 000 psi (100–300 fois plus résistant que l’acier) et une résistance à la traction de 130 000 000 000 pascals, le matériau le plus résistant connu.
De plus, le graphène est le meilleur conducteur thermique (à température ambiante, avec (4,84±0,44) × 103 à (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) et le meilleur conducteur électrique (mobilité électronique supérieure à 15 000 cm2·V-1·s-1).
Une autre caractéristique importante du graphène est sa propriété optique, avec une absorption de la lumière de πα≈2,3% de la lumière blanche, ainsi que son aspect transparent.
En incorporant le graphène dans des matrices, ces caractéristiques matérielles exceptionnelles peuvent être transférées au composite obtenu, qui offre des fonctionnalités uniques. De tels composites renforcés au graphène ouvrent de nouvelles possibilités pour le développement de matériaux et les applications industrielles. En raison de ses caractéristiques, le graphène et les composites au graphène sont déjà largement répandus dans la fabrication de batteries hautes performances, de supercondensateurs, d’encres conductrices, de revêtements, de systèmes photovoltaïques et d’appareils électroniques
Les sonicateurs Hielscher fournissent les forces de cisaillement élevées nécessaires pour surmonter les forces de van der Waals afin de répartir uniformément les nanofeuillets de graphène dans les matrices composites. Des disperseurs à ultrasons tels que l’UIP2000hdT ou l’UIP16000 sont utilisés pour produire des nanocomposites renforcés au graphène et à l’oxyde de graphène.
Bibliographie/Références
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons hautes performances, de la taille laboratoire à la taille industrielle.